CN103088641A - 一种抗老化隔热涂料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种抗老化隔热涂料及其制备方法和应用，该织物涂料具有良好的隔热性，并抗老化能力强。其制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该涂料中各成分的重量百分比为：丙酮20～25%，乙酸纤维素5-12%，聚乙烯醇缩丁醛0.3-0.8%，Al2(Si4O10)(OH)2复合粉体18-23%，聚乙烯醇5-9%，其余为聚氨酯。
Description
技术领域
本发明属于织物领域，涉及一种织物用抗老化隔热涂料及其制备方法。
背景技术
00117364.2号申请涉及一种热固性耐候低光粉末涂料及其制备方法。这种粉末涂料主要由线性端羧基聚酯树脂和含有环氧基团的丙烯酸树脂组成，加入各种合适的填料，助剂，经熔融混合，冷却粉碎及过筛得到一种耐候低光粉末涂料。一种热固性耐候低光粉末涂料，其主要成份包括：(a)35-65％的线性端羧基聚酯树脂；(b)5-35％含有环氧基团的丙烯酸树脂；(c)30-60％填料； (d)0.5-1％助剂。一种热固性耐候低光粉末涂料的制备方法，制备时使用聚酯树脂和丙烯酸树脂。制备的步骤包括所用树脂 的制备以及将树脂与一定比例的填料、颜料、流平剂、催化剂混合，经熔融挤出混合、冷却、粉碎、过筛。所用聚酯树脂的官能团数为2，即线性聚酯，酸值在20- 60mgKOH/g，即数均分子量为1,900-5,700，软化点为80-140℃，玻璃化转变温度为45-75℃。所用丙烯酸树脂的环氧当量为300-1,200，数均分子量为2,000- 10,000，软化点为80-130℃，玻璃化转变温度为40-75℃。根据权利要求1所述的热固性耐候低光粉末涂料，所用单体为双官能团单体，二元羧酸或酸酐是对苯二甲 酸，间苯二甲酸，邻苯二甲酸酐，己二酸，癸二酸，丁二酸，1，4-环 己烷二羧酸中至少一种或其混合物；二元醇是乙二醇，新戊二醇，1，4- 环己烷二甲醇中至少一种或其混合物。人工老化大于等于500小时。
201110069944.0号申请公开了一种高耐候高耐磨丙烯酸聚氨酯涂层，由带羟基的纳米SiO2改性丙烯酸酯树脂与带异氰酸根的六次甲基二异氰酸酯预聚物固化剂混合而成。制备带羟基的纳米SiO2改性丙烯酸酯树脂包括以下步骤：将纳米SiO2用带双官能基的丙烯酸和丙烯酸酯单体润湿成纳米浆；在纳米浆中加入有机溶剂和分散剂，分散均匀，得到纳米SiO2分散液；将聚四氟乙烯微粉蜡与有机溶剂和分散剂混合均匀，得到氟蜡粉分散液；在反应釜中加入有机溶剂和引发剂及制得的纳米SiO2分散液，混合均匀，升温至50～80℃，滴加含有引发剂的丙烯酸酯混合单体，控制滴 加时间为3～5小时，滴加温度为60～90℃；滴加完毕后，在70～100℃反应3～5小时，加入十二烷基硫醇，继续反应1～2小时；加入氟蜡粉分散液，搅拌均匀，降温出料，得到带羟基的纳米SiO2改性丙烯酸酯树脂；制备带异氰酸根的六次甲基二异氰酸酯预聚物固化剂包括以下步骤：1）在反应釜中加入HDI及有机溶剂，搅拌均匀；2）加入线性端羟基聚硅氧烷，搅拌均匀，升温至60～100℃反应3～6小时；3）降温至50～70℃，滴加三羟甲基丙烷与有机溶剂组成的混合液，滴加温度60～80℃，2～3小时滴完，保温反应1～2小时；4）升温至80～100℃反应5～9小时。5）降温，加入有机溶剂，搅拌均匀，出料得带NCO基的HDI预聚物固化剂。带羟基的纳米SiO2改性丙烯酸酯树脂由纳米SiO2分散液在丙烯酸酯混合单体中通过游离基聚合反应制得，反应物的配比为：甲基丙烯酸甲酯100质量份,含羟基丙烯酸酯 5.5～19质量份，丙烯酸丁酯 12～34质量份，丙烯酸异辛酯0～15质量份，甲基丙烯酸丁酯1～19质量份，甲基丙烯酸0～2质量份, 丙烯酸0～1.5质量份，纳米SiO2 1～5.5质量份；带异氰酸根的HDI预聚物固化剂由线性端羟基聚硅氧烷、三羟甲基丙烷和HDI预聚而成，反应物的配比为：线性端羟基聚硅氧烷 115～250质量份, 三羟甲基丙烷57～67质量份， HDI300质量份。高耐候高耐磨丙烯酸聚氨酯涂层，带羟基的纳米SiO2改性丙烯酸酯树脂在制备过程中还添加有反应物总重量0.1～1%的聚合反应引发剂，0.06～0.14%的分子量调节剂十二烷基硫醇，0.6～1%的分散剂，1～2.5%的产品性能调节剂聚四氟乙烯微粉蜡。高耐候高耐磨丙烯酸聚氨酯涂层，分散剂为高分子分子分散剂Disperbyk163、Disperebyk2000、Disperes610S、Dispers630S、EFKA4010、EKA6220中的至少一种。其聚合反应的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。人工老化大于1000小时。
200410036584.4号申请涉及一种超耐候反光涂料及其制备方法，它包括首先按以下组分及含量(重量份)备料：树脂60-80、反光剂10-30、溶剂10-20、稀释剂15-25、分散剂0.2-1.0、流平剂0.5-2.0、消泡剂0.1-0.8。所述的树脂为氟碳树脂。所述的反光剂为150-180目的玻璃微珠。所述的溶剂为醋酸丁酯。人工老化3000小时，不起皮，不脱落。
上述涂料存在的问题是，抗老化性能不强，没有针对织物提出隔热要求，并且组成含有有害成分。
发明内容
本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种织物用抗老化隔热涂料，该织物涂料具有良好的隔热性，并抗老化能力强。
本发明的另一目的是提供一种织物用抗老化隔热涂料制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。
本发明复合涂料织物用于户外用品、服装、建筑、军事等领域，在需要保温、隔热场合大量应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种抗老化隔热涂料，该涂料中各成分的重量百分比为：丙酮20～25%，乙酸纤维素5-12%，聚乙烯醇缩丁醛0.3-0.8%，Al2(Si4O10)(OH)2复合粉体18-23%，聚乙烯醇5-9%，其余为聚氨酯。
上述抗老化隔热涂料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1）即得到纳米级Al2(Si4O10)(OH)2复合粉体的准备：取ZrOCl2水溶液，以氨水作为沉淀剂，在超声频率为50kHz、功率为400W连续搅拌的条件下，将ZrOCl2水溶液以2mL/min的速度滴加到沉淀剂中，控制溶液的pH值为9，滴加完毕后，继续搅拌3h，然后静置老化6h，得到Zr(OH)4水溶胶A待用；
将硅溶胶、质量百分比浓度5%硝酸水溶液和乙醇混合后搅拌，直至形成均匀混合溶液，三者按体积比1:4:16，然后将上述混合溶液滴加到由正己烷和正丁醇的混合物中；在超声频率为50kHz、功率为400W条件下于50-55℃超声搅拌0.5h，滴加质量百分比浓度为10%氨水，出现胶体B，收集待用；所用混合溶液、正己烷、正丁醇、氨水四者的体积比为50:200:10：4；
将溶体A、胶体B与Al2(Si4O10)(OH)2粉体按质量比为1：1：1-1.5混合；在超声频率50kHz功率、400W下于50-55℃超声搅拌0.5h；然后用正硅酸乙酯的乙醇溶液在70℃下浸泡5h后，再于100℃下常压干燥5h，即得到纳米级Al2(Si4O10)(OH)2复合粉体；其中，正硅酸乙酯和乙醇的体积比为1∶4；其中Al2(Si4O10)(OH)2粉体的粒径为60-80nm；
2）涂料配制：各成分的重量百分比为：丙酮20～25%，乙酸纤维素5-12%，聚乙烯醇缩丁醛0.3-0.8%，Al2(Si4O10)(OH)2复合粉体18-23%，聚乙烯醇5-9%，其余为聚氨酯，各成份混合后搅拌均匀即得。
所述步骤1）中制备Zr(OH)4水溶胶A时，所用ZrOCl2水溶液的浓度为0.2mol/L，所用氨水的质量百分比浓度为2.5%。
本发明还提供上述抗老化隔热涂料在织物涂层上的应用。
将涂料在织物（如纯棉织物）上刮涂一遍后，厚度为200-400微米，120℃烘干5分钟。
本发明相比现有技术具有如下有益效果：
本发明涂料中的Al2(Si4O10)(OH)2复合粉体，是多个无机物的复合体，是Al2(Si4O10)(OH)2上裹覆胶体A和胶体B。无机部分Al2(Si4O10)(OH)2本身具有隔热耐热作用。复合体中的氧化锆具有高硬度，高强度，高韧性，极高的耐磨性及耐化学腐蚀性等等优良的物化性能。复合粉中氧化锆、氧化硅、Al2(Si4O10)(OH)2相之间的边界有良好的反射热和太阳光线的能力。
本发明涂料中乙酸纤维素具有低热传导性、优秀的流动性、表面光泽好,良好的电绝缘性,防静电、自体光亮、透明度高,抗压性强。聚乙烯醇缩丁醛具有高度透明、耐热、耐寒、耐湿、和机械强度高的特性，有很好的拉伸强度和断裂延伸率。乙酸纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇和聚氨酯结合，通过加强纳米涂层中粘合剂材料的交联强度，大大提高了涂层的抗老化能力。
本发明涂料中形成的由无机物有机物相互复合构成的网络聚合结构，可显著提高涂层的耐候性、耐磨性、硬度、耐划痕性等性能。具有良好的稳定性和实用性,可广泛应用于多种隔热领域等。
本发明方法简单，生产成本低，适合于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的涂料涂覆后形成的织物涂层组织。
由图1可以看出，织物涂层均匀分布。
具体实施方式：
以下各实施例中，原料中聚乙烯醇型号2488；聚氨酯的型号NeoRez U-321；硅溶胶型号881；Al
2
(Si
4
O
10
)(OH)
2
粉体为市购叶腊石，粒径为60-80nm。
实施例一：
一种抗老化隔热涂料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1）即得到纳米级Al2(Si4O10)(OH)2复合粉体的准备：将ZrOCl2.8H2O和水制成浓度为0.2mol/L的ZrOCl2水溶液；将质量百分比浓度25%氨水稀释10倍作为沉淀剂；在超声频率为50kHz、功率为400W连续搅拌的条件下，将ZrOCl2水溶液以2mL/min的速度滴加到沉淀剂中，控制溶液的pH值为9；滴加完毕后，继续搅拌3h，然后静置老化6h，得到Zr(OH)4水溶胶A待用；
将20mL的硅溶胶，80mL硝酸水溶液(质量百分浓度为5%)和320mL乙醇混合后搅拌，直至形成均匀混合溶液，然后将500mL 上述混合溶液滴加到由2000mL的正己烷和100mL的正丁醇混合物中；在超声频率为50kHz、功率为400W条件下于50-55℃超声搅拌0.5h，滴加40mL质量百分比浓度10%氨水中，出现胶体B，收集待用；
将溶体A、胶体B与Al2(Si4O10)(OH)2粉体按质量比为1：1：1混合；在超声频率50kHz功率、400W下于50-55℃超声搅拌0.5h；然后用正硅酸乙酯的乙醇溶液在70℃下浸泡5h后，再于100℃下常压(1大气压)干燥5h，即得到纳米级Al2(Si4O10)(OH)2复合粉体；其中，正硅酸乙酯和乙醇的体积比为1∶4；其中Al2(Si4O10)(OH)2粉体的粒径为60-80nm；
2）涂料配制：各成分的重量百分比为：丙酮20%，乙酸纤维素5%，聚乙烯醇缩丁醛0.3%，上述Al2(Si4O10)(OH)2复合粉体18%，聚乙烯醇5%，其余为聚氨酯，各成份混合后搅拌均匀即得。
实施例二：
步骤1）中将溶体A、胶体B和Al2(Si4O10)(OH)2粉体混合的质量比为1：1： 1.5。
步骤2）中涂料中各成分的重量百分比为：丙酮25%； 乙酸纤维素12%；聚乙烯醇缩丁醛0.8%；Al2(Si4O10)(OH)2复合粉体23%,聚乙烯醇9%,其余为聚氨酯。
其余制备过程同实施例一。
实施例三：
步骤1）中将溶体A、胶体B和Al2(Si4O10)(OH)2粉体混合的质量比为1：1： 1.3。
步骤2）中涂料中各成分的重量百分比为：丙酮22%； 乙酸纤维素9%；聚乙烯醇缩丁醛0.6%；Al2(Si4O10)(OH)2复合粉体21%,聚乙烯醇5-9%,其余为聚氨酯。
其余制备过程同实施例一。
实施例四：（其成份配比不在本发明设计范围内）
步骤1）中将溶体A、胶体B和Al2(Si4O10)(OH)2粉体混合的质量比为1：1： 0.8。
步骤2）中涂料中各成分的重量百分比为：丙酮18%；乙酸纤维素4%；聚乙烯醇缩丁醛0.2%；Al2(Si4O10)(OH)2复合粉体16%,聚乙烯醇4%,其余为聚氨酯。
其余制备过程同实施例一。
实施例五：（其成份配比不在本发明设计范围内）
步骤1）中将溶体A、胶体B和Al2(Si4O10)(OH)2粉体混合的质量比为1：1： 1.7。
步骤2）中涂料中各成分的重量百分比为：丙酮28%； 乙酸纤维素14%；聚乙烯醇缩丁醛1%；Al2(Si4O10)(OH)2复合粉体25%,聚乙烯醇11%,其余为聚氨酯。
其余制备过程同实施例一。
测试：
将实施例一至五得到的涂料,分别在TA1000全棉府绸织物上（100%棉，J50XJ50，140X88），单面刮涂一遍，涂层厚度为300微米左右，120℃烘干5分钟;分别对应得到涂层织物1-5。
采用如上同样织物和涂覆方法，200410036584.4号申请和201110069944.0号申请的涂料分别得到对比涂层织物1和对比涂层织物2。
测试时，用275W的红外灯模拟太阳光中的红外光源，通电待红外灯表面的温度恒定后，将涂有涂料的织物固定在隔热板中间的圆孔空隙中，圆孔空隙直径为30mm，将空隙圆孔的中心与红外灯的轴心对齐，调整红外灯与织物的距离为50cm，用红外测温仪测量织物背面温度随时间的变化情况。记录时间为0s，30s，60s，120s，180s，300s织物的温度。采用该方法可对本发明的涂料性能进行测试。
| 涂层织物编号 | 材料构成过程 | 300s织物温度/℃（起始温度为30℃） | 空白温度/℃（起始温度为30℃） | 人工老化（大于等于小时） |
| 对比涂层织物1 | 200410036584.4号申请得到的涂料 | - | - | 3000 |
| 对比涂层织物2 | 201110069944.0号申请得到的涂料 | - | - | 1000 |
| 涂层织物1 | 采用实施例一的涂料制得的涂层织物 | 42．1 | 44.5 | 3400 |
| 涂层织物2 | 采用实施例二的涂料制得的涂层织物 | 39.3 | 44.1 | 3800 |
| 涂层织物3 | 采用实施例三的涂料制得的涂层织物 | 39.7 | 43.8 | 3800 |
| 涂层织物4 | 采用实施例四的涂料制得的涂层织物 | 44.1 | 43.8 | 2900 |
| 涂层织物5 | 采用实施例五的涂料制得的涂层织物 | 43.5 | 43.9 | 3300 |
本发明的涂料中丙酮为溶剂，过少起不到溶剂作用，过多会稀释涂料；乙酸纤维素和聚乙烯醇缩丁醛为涂料中的粘接剂增强组分，过少起不到粘接作用，过多会稀释隔热颗粒和聚氨酯；Al2(Si4O10)(OH)2复合粉体过少起不到隔热和抗老化作用，过多会减少粘接剂的粘接作用。
Claims (4)
1.一种抗老化隔热涂料，其特征在于：该涂料中各成分的重量百分比为：丙酮20～25%，乙酸纤维素5-12%，聚乙烯醇缩丁醛0.3-0.8%，Al2(Si4O10)(OH)2复合粉体18-23%，聚乙烯醇5-9%，其余为聚氨酯。
2.一种抗老化隔热涂料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1）即得到纳米级Al2(Si4O10)(OH)2复合粉体的准备：取ZrOCl2水溶液，以氨水作为沉淀剂，在超声频率为50kHz、功率为400W连续搅拌的条件下，将ZrOCl2水溶液以2mL/min的速度滴加到沉淀剂中，控制溶液的pH值为9，滴加完毕后，继续搅拌3h，然后静置老化6h，得到Zr(OH)4水溶胶A待用；
将硅溶胶、质量百分比浓度5%硝酸水溶液和乙醇混合后搅拌，直至形成均匀混合溶液，三者按体积比1:4:16，然后将上述混合溶液滴加到由正己烷和正丁醇的混合物中；在超声频率为50kHz、功率为400W条件下于50-55℃超声搅拌0.5h，滴加质量百分比浓度为10%氨水，出现胶体B，收集待用；所用混合溶液、正己烷、正丁醇、氨水四者的体积比为50:200:10：4；
将溶体A、胶体B与Al2(Si4O10)(OH)2粉体按质量比为1：1：1-1.5混合；在超声频率50kHz功率、400W下于50-55℃超声搅拌0.5h；然后用正硅酸乙酯的乙醇溶液在70℃下浸泡5h后，再于100℃下常压干燥5h，即得到纳米级Al2(Si4O10)(OH)2复合粉体；其中，正硅酸乙酯和乙醇的体积比为1∶4；其中Al2(Si4O10)(OH)2粉体的粒径为60-80nm；
2）涂料配制：各成分的重量百分比为：丙酮20～25%，乙酸纤维素5-12%，聚乙烯醇缩丁醛0.3-0.8%，Al2(Si4O10)(OH)2复合粉体18-23%，聚乙烯醇5-9%，其余为聚氨酯，各成份混合后搅拌均匀即得。
3.根据权利要求2所述的抗老化隔热涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中制备Zr(OH)4水溶胶A时，所用ZrOCl2水溶液的浓度为0.2mol/L，所用氨水的质量百分比浓度为2.5%。
4.权利要求1所述涂料在织物涂层上的应用。
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