CN103086357A - 一种旋转电泳筛选碳纳米管的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种旋转电泳筛选碳纳米管的方法，其特征是方法步骤为：（1）在硫酸与硝酸的混合液中对碳纳米管进行提纯处理；（2）在装有十六烷基三甲基溴化铵溶液的表面改槽内对提纯后的碳纳米管进行表面改性处理使之带正电，并超声分散；（3）缓慢调节旋转电泳装置的电源电压；（4）将吸附有碳纳米管的渗透膜在苯酚与冰醋酸混合而成的溶剂中完全溶解；（5）更换渗透膜，重复步骤（3）与（4），直到将不同长径比的碳纳米管全部筛选完毕。本发明的优点：有效地解决了碳纳米管易团聚、不易分散、分离与难筛选等问题，能够充分发挥长径比均一的碳纳米管的独特性能，有效地提高碳纳米管在复合材料内作为增强相的百分含量与均匀分布。
Description
技术领域
本发明涉及一种旋转电泳筛选碳纳米管的方法，属于纳米材料科学领域。
背景技术
碳纳米管是一种具有特殊结构（径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸可达微米量级）的一维量子材料，具有典型的层状中空结构特征，它的管身是准圆管结构，由六边形碳环结构单元组成，端帽部分为含五边形和六边形的碳环组成的多边形结构。因此，碳纳米管可以定义为石墨烯片卷成的无缝管状物质，根据组成碳纳米管的石墨烯片层的多少，可以将碳纳米管分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管。由于具有独特的结构，碳纳米管表现出十分优异的性能。例如，巨大的长径比使其有望制备成坚韧的碳纤维，其强度达800Gpa为钢的100倍，重量则为钢的1/6；另外，碳纳米管还可以制备成分子导线、纳米半导体材料、催化剂载体、分子吸收剂与近场发射材料，也可以作为第二相强化颗粒填充到材料内制备成复合材料。但是，碳纳米管易团聚，不易分散与分离，与金属基体的润湿性差，尤其是很难筛选出长径比均一的碳纳米管，极大地限制了碳纳米管优异性能的发挥以及在工业领域中的广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种旋转电泳筛选碳纳米管的方法，采用该方法可以高效地将不同长径比的碳纳米管筛选并分离，在充分碳纳米管的独特性能、提高碳纳米管在复合材料内作为增强相的百分含量与均匀分布以及制备坚韧的碳纤维等方面优势十分明显。
本发明是这样来实现的，其特征是方法步骤为：
（1）碳纳米管的提纯：将直径为2~50nm，长度为0.1~500μm的碳纳米管放入烧杯中，加入由浓度为20~50%的硫酸与浓度为50~70%的硝酸按体积比1:1进行混合形成的混合酸液，然后将混合酸液加热到80~120℃，对碳纳米管进行酸洗5~10小时，冷却至室温，过滤并用去离子水洗涤，100℃下真空干燥1~3小时；
（2）碳纳米管的表面改性：将提纯后的碳纳米管加入到装有浓度为0.2~1.5g/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液的表面改性槽内，在超声波分散器上分散1~3小时，使提纯后的碳纳米管经表面改性后带正电荷；
（3）阀值电压的确定与碳纳米管的吸附：缓慢调节旋转电泳装置的电源电压，当表面带正电荷、与该电压相对应长径比的碳纳米管在电场力的作用下向旋转电泳装置的上电极运动，并吸附在渗透膜的表面时，该电压为相应长径比的碳纳米管的阀值电压；
（4）渗透膜的溶解：将吸附有碳纳米管的渗透膜从旋转电泳装置的上电极取出，放置于混合溶剂中浸泡10~60分钟，直到渗透膜完全溶解，然后过滤并用去离子水洗涤，120℃下真空干燥3~5小时。
（5）不同长径比碳纳米管的回收：更换上电极下表面的渗透膜，重复步骤（3）与（4），直到将表面改性槽内不同长径比的碳纳米管全部筛选完毕。
表面改性槽内安装有旋转电泳装置与机械搅拌装置，旋转电泳装置的上、下电极为直径是50~300mm的圆形，上电极接电源负极，下电极接电源正极并位于改性槽的底部。
在进行所述步骤（3）时，旋转电泳装置的直流电源电压为5~50V，电流为0.5~20A，上电极沿其中心轴以速度为5~10转/分旋转，机械搅拌装置的转速为100~300转/分。
在进行所述步骤（3）时，旋转电泳装置上电极的下表面安装有渗透膜，渗透膜的材质为聚酰胺，孔径为10 nm，厚度为10μm。
在进行所述步骤（4）时，混合溶剂由体积比为1:1的苯酚与冰醋酸混合而成。
本发明的优点：（1）可以方便快捷地将不同长径比的碳纳米管筛选并分离，获得长径比均一的碳纳米管，有效地解决了碳纳米管易团聚、不易分散与分离的问题；（2）能够充分发挥长径比均一的碳纳米管的独特性能，有效地提高碳纳米管在复合材料内作为增强相的百分含量与均匀分布，以及制备大块性能坚韧的碳纤维。
附图说明
图1为本发明的一种旋转电泳筛选碳纳米管的装置示意图。
图2为本发明渗透膜的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
采用本发明的旋转电泳筛选直径为1~10nm的碳纳米管，其实施过程为，如图1与图2所示。
（1）碳纳米管的提纯：将直径为2~50nm与长度为0.1~500μm的碳纳米管10，加入由浓度为25%的硫酸与浓度为56%的硝酸按体积比1:1进行混合形成的混合酸液中，然后将混合酸液加热到80℃，对碳纳米管10进行酸洗6小时，冷却至室温，过滤并用去离子水洗涤，100℃下真空干燥1小时；
（2）碳纳米管的表面改性：将提纯后的碳纳米管10加入到装有浓度为0.8g/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液5的表面改性槽3内，在超声波分散器4上分散1小时，使提纯后的碳纳米管10经表面改性后带正电荷，用温度计1监测表面改性槽3内十六烷基三甲基溴化铵溶液5的温度为55℃；另外，旋转电泳装置7与机械搅拌装置6与6′安装在表面改性槽3内，直径为100mm的圆形上电极8接电源2的负极，直径为100mm的圆形下电极8′接电源2的正极并位于表面改性槽3的底部；
（3）阀值电压的确定与碳纳米管的吸附：将电流为2A的旋转电泳装置7的电压2在5~10V范围内缓慢调节，上电极8沿其中心轴以速度为5转/分旋转，机械搅拌装置6与6′的转速为120转/分，当表面带正电荷、与该电压相对应长径比的碳纳米管10在电场力的作用下向旋转电泳装置7的上电极8运动，并吸附在材质为聚酰胺的渗透膜9的表面时，该电压为相应长径比的碳纳米管10的阀值电压；
（4）渗透膜的溶解：将吸附有碳纳米管10的渗透膜9从旋转电泳装置7的上电极8取出，放置于由体积比为1:1的苯酚与冰醋酸混合而形成的混合溶剂中浸泡30分钟，直到渗透膜9完全溶解，然后过滤并用去离子水洗涤，120℃下真空干燥3小时；
（5）不同长径比碳纳米管的回收：更换旋转电泳装置7的上电极8下表面的渗透膜9，重复步骤（3）与（4），直到将表面改性槽3内不同长径比的碳纳米管10全部筛选完毕。
实施例2
采用本发明的旋转电泳筛选直径为20~30nm的碳纳米管，其实施过程为，如图1与图2所示。
（1）碳纳米管的提纯：将直径为2~50nm与长度为0.1~500μm的碳纳米管10，加入由浓度为35%的硫酸与浓度为65%的硝酸按体积比1:1进行混合形成的混合酸液中，然后将混合酸液加热到95℃，对碳纳米管10进行酸洗8小时，冷却至室温，过滤并用去离子水洗涤，100℃下真空干燥2小时；
（2）碳纳米管的表面改性：将提纯后的碳纳米管10加入到装有浓度为1.2g/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液5的表面改性槽3内，在超声波分散器4上分散2小时，使提纯后的碳纳米管10经表面改性后带正电荷，用温度计1监测表面改性槽3内十六烷基三甲基溴化铵溶液5的温度为70℃；另外，旋转电泳装置7与机械搅拌装置6与6′安装在表面改性槽3内，直径为200mm的圆形上电极8接电源2的负极，直径为200mm的圆形下电极8′接电源2的正极并位于表面改性槽3的底部；
（3）阀值电压的确定与碳纳米管的吸附：将电流为12A的旋转电泳装置7的电压2在15~25V范围内缓慢调节，上电极8沿其中心轴以速度为7转/分旋转，机械搅拌装置6与6′的转速为200转/分，当表面带正电荷、与该电压相对应长径比的碳纳米管10在电场力的作用下向旋转电泳装置7的上电极8运动，并吸附在材质为聚酰胺的渗透膜9的表面时，该电压为相应长径比的碳纳米管10的阀值电压；
（4）渗透膜的溶解：将吸附有碳纳米管10的渗透膜9从旋转电泳装置7的上电极8取出，放置于由体积比为1:1的苯酚与冰醋酸混合而形成的混合溶剂中浸泡45分钟，直到渗透膜9完全溶解，然后过滤并用去离子水洗涤，120℃下真空干燥4小时；
（5）不同长径比碳纳米管的回收：更换旋转电泳装置7的上电极8下表面的渗透膜9，重复步骤（3）与（4），直到将表面改性槽3内不同长径比的碳纳米管10全部筛选完毕。
实施例3
采用本发明的旋转电泳筛选直径为40~50nm的碳纳米管，其实施过程为，如图1与图2所示。
（1）碳纳米管的提纯：将直径为2~50nm与长度为0.1~500μm的碳纳米管10，加入由浓度为50%的硫酸与浓度为70%的硝酸按体积比1:1进行混合形成的混合酸液中，然后将混合酸液加热到120℃，对碳纳米管10进行酸洗10小时，冷却至室温，过滤并用去离子水洗涤，100℃下真空干燥3小时；
（2）碳纳米管的表面改性：将提纯后的碳纳米管10加入到装有浓度为1.5g/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液5的表面改性槽3内，在超声波分散器4上分散3小时，使提纯后的碳纳米管10经表面改性后带正电荷，用温度计1监测表面改性槽3内十六烷基三甲基溴化铵溶液5的温度为80℃；另外，旋转电泳装置7与机械搅拌装置6与6′安装在表面改性槽3内，直径为300mm的圆形上电极8接电源2的负极，直径为300mm的圆形下电极8′接电源2的正极并位于表面改性槽3的底部；
（3）阀值电压的确定与碳纳米管的吸附：将电流为18A的旋转电泳装置7的电压2在40~50V范围内缓慢调节，上电极8沿其中心轴以速度为10转/分旋转，机械搅拌装置6与6′的转速为300转/分，当表面带正电荷、与该电压相对应长径比的碳纳米管10在电场力的作用下向旋转电泳装置7的上电极8运动，并吸附在材质为聚酰胺的渗透膜9的表面时，该电压为相应长径比的碳纳米管10的阀值电压；
（4）渗透膜的溶解：将吸附有碳纳米管10的渗透膜9从旋转电泳装置7的上电极8取出，放置于由体积比为1:1的苯酚与冰醋酸混合而形成的混合溶剂中浸泡60分钟，直到渗透膜9完全溶解，然后过滤并用去离子水洗涤，120℃下真空干燥5小时；
（5）不同长径比碳纳米管的回收：更换旋转电泳装置7的上电极8下表面的渗透膜9，重复步骤（3）与（4），直到将表面改性槽3内不同长径比的碳纳米管10全部筛选完毕。
Claims (5)
1.一种旋转电泳筛选碳纳米管的方法，其特征是方法步骤为：
（1）碳纳米管的提纯：将直径为2~50nm与长度为0.1~500μm的碳纳米管，加入由浓度为20~50%的硫酸与浓度为50~70%的硝酸按体积比1:1进行混合形成的混合酸液中，然后将混合酸液加热到80~120℃，对碳纳米管进行酸洗5~10小时，冷却至室温，过滤并用去离子水洗涤，100℃下真空干燥1~3小时；
（2）碳纳米管的表面改性：将提纯后的碳纳米管加入到装有浓度为0.2~1.5g/L与温度为50~80℃的十六烷基三甲基溴化铵溶液的表面改性槽内，在超声波分散器上分散1~3小时，使提纯后的碳纳米管经表面改性后带正电荷；
（3）阀值电压的确定与碳纳米管的吸附：缓慢调节旋转电泳装置的电源电压，当表面带正电荷、与该电压相对应长径比的碳纳米管在电场力的作用下向旋转电泳装置的上电极运动，并吸附在渗透膜的表面时，该电压为相应长径比的碳纳米管的阀值电压；
（4）渗透膜的溶解：将吸附有碳纳米管的渗透膜从旋转电泳装置的上电极取出，放置于混合溶剂中浸泡10~60分钟，直到渗透膜完全溶解，然后过滤并用去离子水洗涤，120℃下真空干燥3~5小时；
（5）不同长径比碳纳米管的回收：更换上电极下表面的渗透膜，重复步骤（3）与（4），直到将表面改性槽内不同长径比的碳纳米管全部筛选完毕。
2.根据权利要求1所述的一种旋转电泳筛选碳纳米管的方法，其特征在于：表面改性槽内安装有旋转电泳装置与机械搅拌装置，旋转电泳装置的上、下电极为直径是50~300mm的圆形，上电极接电源负极，下电极接电源正极且位于表面改性槽的底部。
3.根据权利要求1所述的一种旋转电泳筛选碳纳米管的方法，其特征在于进行所述步骤（3）时，旋转电泳装置的直流电源电压为5~50V，电流为0.5~20A，上电极沿其中心轴以速度为5~10转/分旋转，机械搅拌装置的转速为100~300转/分。
4.根据权利要求1所述的一种旋转电泳筛选碳纳米管的方法，其特征在于进行所述步骤（3）时，旋转电泳装置上电极的下表面安装有渗透膜，渗透膜的材质为聚酰胺，孔径为10 nm，厚度为10μm。
5.根据权利要求1所述的一种旋转电泳筛选碳纳米管的方法，其特征在于进行所述步骤（4）时，混合溶剂由体积比为1:1的苯酚与冰醋酸混合而成。
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