CN103074644A - 一种高温电解炉的分层出料结构及其操作方法 - Google Patents

Abstract

一种高温电解炉的分层出料结构，包括：第一出料口（3），其设置在高温电解炉的坩埚（12）的底部，导流台（11），其设置为从所述坩埚的底部凸起的凸台结构，其上设置了第二出料口（13），使得只有当所述坩埚（12）中熔液的液面高度高于所述导流台凸起高度时，才能从所述第二出料口（13）排出；第一插板阀（6）设置在所述第一出料管（4）的出口末端；第二插板阀（16）设置在所述第二出料管（14）的出口末端；第一和第二加热元件（5，15），分别用于加热所述第一和第二出料管（4，14）；空气冷却元件（7），用于冷却所述第一或第二出料管（4，14）。本发明能够实现对物料的分层出料，大大降低了物料的出料杂质。

Description

一种高温电解炉的分层出料结构及其操作方法

技术领域

本发明涉及电解冶金领域，尤其涉及一种高温电解炉的分层出料结构及其操作方法。

背景技术

钛及钛合金具有比重轻、比强度高、高温下抗蠕变性能好、耐腐蚀等优良性能，在航空航天、冶金、汽车等行业广泛用做结构材料，同时还可以作为功能材料如储氢材料、形状记忆合金材料等。目前海绵钛的生产工艺为Kroll法，也称为镁热还原法，该方法是先由含钛的矿物制取四氯化钛，再用镁还原四氯化钛从而制得海绵钛，最后经过真空自耗电电弧熔炼制成致密钛锭，然后经过轧制、车削等机械手段制成最终产品。现行镁还原法虽然是比较成熟的工业生产方法，但是由于生产过程存在工艺流程长、工序多、能耗高、不能连续生产等问题，并且所用的金属还原剂镁也是由电解得到，因此生产成本高，环境污染严重，限制了钛的应用。

为了解决这一问题，发明人提出了一种高温熔盐电解二氧化钛制备金属钛的方法（参见专利号为：ZL200810118616.3的专利，其全部内容将通过引用的方式包含在本申请中），该方法是在高温下以石墨电极为阳极，以二氧化钛或其它钛氧化物为阴极，在氟化钙熔盐中进行电解，二氧化钛或其它钛氧化物被电解还原为液态的钛，由于密度的差异，钛沉到最底层，当累积的钛达到一定的量后，从高温炉底部出料。由于高温下氧阴离子扩散速度快，从而加速了脱氧速度，因而该方法电流效率高，电耗低，与传统工艺比较可节能50%，电流效率提高到90%以上。

如果钛氧化物中含有铁的氧化物，在电解的过程中，电解电位比钛高的铁先于钛析出，由于密度比钛大，因此聚集到最底层，为了防止铁等杂质进入产品钛，对产品纯度造成影响，因此出料口的设计至关重要。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种一种高温电解炉的分层出料结构及其操作方法。

具体而言，本发明提供了一种高温电解炉的分层出料结构，包括：第一出料口（3），其设置在高温电解炉的坩埚（12）的底部，且其开度通过第一阀控制；导流台（11），其设置为从所述坩埚的底部凸起的凸台结构，在所述导流台（11）上设置了第二出料口（13），使得只有当所述坩埚（12）中熔液的液面高度高于所述导流台凸起高度时，才能从所述第二出料口（13）排出，所述第二出料口（13）开度通过第二阀控制；第一出料管（4），其与所述第一出料口（3）连通，用于将熔液排出到位于其下方的出料舟（17）中，第一插板阀（6）设置在所述第一出料管（4）的出口末端，用于打开或封闭所述第一出料管（4）；第二出料管（14），其与所述第二出料口（13）连通，用于将熔液排出到位于其下方的出料舟（17）中，第二插板阀（16）设置在所述第二出料管（14）的出口末端，用于打开或封闭所述第二出料管（14）；第一加热元件（5），用于加热所述第一出料管（4）；第二加热元件（15），用于加热所述第二出料管（14）；空气冷却元件（7），用于冷却所述第一出料管（4）或第二出料管（14）。

进一步地，所述第一阀包括第一连接杆（1）和第一封头（2），所述第一连接杆（1）带动第一封头（2）运动，使得所述第一封头与第一出料口配合从而控制所述第一出料口的开度；所述第二阀包括第二连接杆（9）和第二封头（10），所述第二连接杆（9）带动第二封头（10）运动，使得所述第二封头与第二出料口配合从而控制所述第二出料口的开度。

进一步地，所述第一封头（2）和第二封头（10）为球形、锥状或柱状。

进一步地，所述第一和第二出料管（4,14）采用整体耐高温金属材料制成，能承受高温和骤热的变化。

进一步地，所述第一和第二出料管（4，14）为等径直管，或者为变径管、局部弯曲管、肚形管。

特别地，本发明还提供了一种高温电解炉的分层出料方法，所述高温电解炉包括位于所述高温电解炉的坩埚底部的第一出料口（3），其开度通过第一阀控制；从所述坩埚底部凸起的导流台（11），所述导流台（11）上设置有第二出料口（13），开度通过第二阀控制；所述出料方法采用如下步骤：打开所述第二阀，执行放高位料操作，使得熔液经第二出料口排出到出料舟（17）中，从观测点（19）观察出料舟中的出料量，当接近预定放料量时，调节第二阀的开度，降低第二出料口（13）的出料量；当通过观测点观察到出料舟中出现可明显区分的未电解物料时，关闭所述第二阀；接着，打开所述第一阀，执行放低位料操作，将含有杂质的熔液经所述第一出料口排出。

进一步地，其中执行放高位料操作包括执行以下步骤：打开第二出料管（14）末端的第二插板阀(16)，所述第二出料管（14）连接到所述第二出料口（13），用于将熔液引导到出料舟（17）中；停止空气冷却元件(7)供气来停止对所述第二出料管(14)的局部冷却；开启第二加热元件(15)来加热第二出料管(14)，以加热所述第二出料管中的料块；当封堵于第二出料管(14)内的料块熔化并流入料舟(17)后，开启所述第二阀的第二封头(10)；高位料熔液经所述第二出料口(13)和第二出料管(14)流入出料舟(17)；通过位于第二出料管（14）下方的出料观测点(19)和出料舟(17)内出料量控制出料，待高位料熔液排放完毕后，操作所述第二封头(10)关闭第二出料口(13)；此后关闭加热元件(15)，同时开启空气冷却元件(7)供气至第二出料管(14)；待第二出料管(14)内留存的熔液固化并停止滴流后，关闭底端所述第二插板阀(16)。

进一步地，其中执行放低位料操作包括执行以下步骤：打开第一出料管（4）末端的第一插板阀(6)，所述第一出料管（4）连接到所述第一出料口（3），用于将熔液引导到出料舟（17）中；停止空气冷却元件(7)供气来停止对所述第一出料管(4)的局部冷却；开启第一加热元件(5)来加热第一出料管(4)，以加热所述第一出料管中的料块，待封堵于所述第一出料管(4)内的料块熔化并流入料舟(17)后，打开所述第一阀的第一封头(2)，使得导流台(11)台面以下的含有杂质的熔液经所述第一出料口(3)、第一出料管(4)流入出料舟(17)；待全部熔液排放完毕后，操作所述第一封头(2)关闭第一出料口(3)；关闭第一加热元件(5)，开启空气冷却元件(7)供气至第一出料管(4)以将其冷却；当第一出料管(4)内留存熔液被冷却固化二停止滴流后，关闭所述第一插板阀(6)；完成出料操作。

经高温熔盐电解生产的熔融钛，在生产过程中难免会引入杂质。为了防止密度比钛大的杂质铁等进入产品钛，因此本发明提出了一种可分离杂质和产品的双出料口结构，可实现出料阀门的高安全操作。

附图说明

图1是本发明的具有分层出料口的高温电解炉的示意图；

其中：1，第一连接杆；2，第一封头；3，第一出料口；4，第一出料管；5，第一加热元件；6，第一插板阀；7，空气冷却元件；8，第一温度传感器；9第二连接杆；10，第二封头；11，导流台；12，坩埚；13，第二出料口；14，第二出料管；15，第二加热元件；16，第二插板阀；17，出料舟；18，第二温度传感器；19，出料观测点

具体实施方式

下面参考图1，对本发明作进一步具体地描述。图1示出了本发明的高温熔液物料坩埚的出料系统的结构图。

本发明的高温熔液物料坩埚的出料系统包括有两个不同集液高度出料口（3,13），出料口采用球形出料封头上展出料和止排，并可控制上展高度调整出料速度。双出料口可实现不同物料分批放出的功效。出料口下接出料管（4,14），管外套有加热元件，可使所出物料维持高温液态。出料管中部还设有空气冷却套，并贴有温度传感探头（8,18），可进行物料冷凝实现物流自封堵。出料管底端口设有插板阀，可实现多次止排。插板阀下即放置多个收料用出料舟收集各类物料。

具体而言，本发明的高温熔液物料坩埚的出料系统包括从属容器高温坩埚(12)。其具有两个出料口(3)(13)，其特征在于所述出料口之一设计有导流台(11)，使两出料口拥有不同集液高度。所述出料口采用封头(2)(10)出料和止排，其特征在于采用连接杆(1)(9)连接传动装置和所述封头，封头设计为球形结构，向上展开出料。应当指出，本发明尽管图1中示出的是上展出料的方式，但本发明也可以采用下展式出料方式，出料口下为耐高温材质出料管(4)(14)。

所述出料系统结构，其特征在于所述出料管(4)(14)为耐高温、耐冷骤变材质，安装于出料口(3)(13)下端与坩埚底紧密相连。

所述出料系统结构，其特征在于所述加热元件(5)(15)位于出料管上部和下部，可独立和连续加热出料管(4)(14)，但不直接接触所述出料管。

所述出料系统结构，其特征在于所述空气冷却套(7)位于出料管中部，贴紧以便热交换。其中可通气体或液体阻热冷却所述出料管中部。所述温度传感探头(8)(18)贴于所述出料管(4)(14)与空气冷却套(7)之间，所测温度为所述出料管温度。

所述出料系统结构，其特征在于所述出料管(4)(14)底端设置有插板阀(6)(16)，出料管(14)下端外设置有出料观测点(19)，图像直接传送至出料封头(10)控制台。

第一和第二出料管（4，14）可以为等径直管，也可为特殊结构如变径、局部弯曲、肚形设计等，以达到或满足冷凝止排和其他效果。

本发明的高温熔液物料坩埚的出料系统的操作方法如下：

如图所示，对放料起控制作用部件自上而下包括有出料封头(2)(10)，底端插板阀，出料管外的加热元件(5)(15)，空气冷却元件(7),插板阀(6)(16)。出料工艺过程如下：

系统操作步骤（三层物料举例）：

熔液成分冶炼反应完全后，因物料较大比重差异和互不相溶，物料出现结构性分层（最少为三层），分别为低位层含杂质的熔液、中位层熔融钛液、高位层电解质熔液。本发明解决了不同物料由单一放料口放出易发生掺杂的问题，将含有杂质的熔液单独排放以提高成品纯度。

进一步的，放料开始执行放高位料操作1，将熔融钛液经位于高位的第二出料口(13)放出。出料舟(17)为定量容器并设置有观测点，接近放料预定量时，发出驱动指令降低第二出料口(13)出料流量。通过出料观测点(19)待出料舟出现(17)可明显区分未电解物料物料。

进一步的，更换出料舟(17)，执行放低位料操作2，将含有杂质的熔液经位于低位的第一出料口(3)放出。

更具体而言，本发明的高温熔液物料坩埚的出料系统的操作方法如下：

按照全工艺要求，本系统放料分高位与低位两类，步骤分五步：

放料分类：

1.放高位料产品（产品钛）：

1)开启第二插板阀(16)；

2)停止空气冷却元件(7)供气，即停止该处第二出料管(14)局部冷却；

3)开启加热元件(15)至第二出料管(14)整体达到高温，以第二温度传感器(18)数值为准；

4)待封堵于第二出料管(14)内的料块熔化放出后流入出料舟(17)后，向上开启第二封头(10)；

5)熔融钛液经第二出料口(13)、出料管(14)流入出料舟(17)；

6)通过出料观测点(19)和出料舟(17)内出料量控制出料，待上层熔液排放完毕后，第二封头(10)向下动作关闭第二出料口(13)；

7)此后关闭加热元件(15)，同时开启空气冷却元件(7)供气至第二出料管(14)达到低温；

8)第二出料管(14)内留存液体固化并停止滴流后，关闭底端第二插板阀(16)。

2.放低位料（杂质）：

1)开启第一插板阀(6)；

2)停止空气冷却元件(7)供气；

3)开启加热元件(5)至第一出料管(4)达到高温，以第一温度传感器(8)数值为准；

4)待封堵于第一出料管(4)内的料块熔化放出后，向上开启第一封头(2)；

5)导流台(11)台面以下的含有杂质的熔液经第一出料口(3)、出料管(4)流入出料舟(17)；

6)待熔液排放完毕后，第一封头(2)向下动作关闭第一出料口(3)；

7)关闭加热元件(5)，开启空气冷却元件(7)供气至第一出料管(4)达到低温；

8)第一出料管(4)内留存液体固化并停止滴流后，关闭底端第一插板阀(6)；

9)完成放料操作。

本发明提出了一种可分离杂质和产品的双出料口结构及其操作方法，可实现出料阀门的高安全操作，可以分离出高纯度的物料，且结构简单，操作简便，能够大大提升生产效率，降低生产成本。

尽管已经结合相应的附图对本发明的实施例进行了详细描述，但是本领域技术人员应当理解地是，上述实施例并非意图限制本发明的范围，相反，在不超出本发明的精神和实质内的所有形变，修正和替换都落入本发明的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种高温电解炉的分层出料结构，包括：

第一出料口（3），其设置在高温电解炉的坩埚（12）的底部，且其开度通过第一阀控制；

导流台（11），其设置为从所述坩埚的底部凸起的凸台结构，在所述导流台（11）上设置了第二出料口（13），使得只有当所述坩埚（12）中熔液的液面高度高于所述导流台凸起高度时，才能从所述第二出料口（13）排出，所述第二出料口（13）开度通过第二阀控制；

第一出料管（4），其与所述第一出料口（3）连通，用于将熔液排出到位于其下方的出料舟（17）中，第一插板阀（6）设置在所述第一出料管（4）的出口末端，用于打开或封闭所述第一出料管（4）；

第二出料管（14），其与所述第二出料口（13）连通，用于将熔液排出到位于其下方的出料舟（17）中，第二插板阀（16）设置在所述第二出料管（14）的出口末端，用于打开或封闭所述第二出料管（14）；

第一加热元件（5），用于加热所述第一出料管（4）；

第二加热元件（15），用于加热所述第二出料管（14）；

空气冷却元件（7），用于冷却所述第一出料管（4）或第二出料管（14）。

2.如权利要求1所述的高温电解炉的分层出料结构，其特征在于，所述第一阀包括第一连接杆（1）和第一封头（2），所述第一连接杆（1）带动第一封头（2）运动，使得所述第一封头与第一出料口配合从而控制所述第一出料口的开度；所述第二阀包括第二连接杆（9）和第二封头（10），所述第二连接杆（9）带动第二封头（10）运动，使得所述第二封头与第二出料口配合从而控制所述第二出料口的开度。

3.如权利要求2所述的高温电解炉的分层出料结构，其特征在于所述第一封头（2）和第二封头（10）为球形、锥状或柱状。

4.如权利要求1-3任一所述的高温电解炉的分层出料结构，其特征在于所述第一和第二出料管（4,14）采用整体耐高温金属材料制成，能承受高温和骤热的变化。

5.如权利要求1-4任一所述的高温电解炉的分层出料结构，其特征在于：所述第一和第二出料管（4，14）为等径直管，或者为变径管、局部弯曲管、肚形管。

6.一种高温电解炉的分层出料方法，所述高温电解炉包括位于所述高温电解炉的坩埚底部的第一出料口（3），其开度通过第一阀控制；从所述坩埚底部凸起的导流台（11），所述导流台（11）上设置有第二出料口（13），开度通过第二阀控制；所述出料方法采用如下步骤：打开所述第二阀，执行放高位料操作，使得熔液经第二出料口排出到出料舟（17）中，从观测点（19）观察出料舟中的出料量，当接近预定放料量时，调节第二阀的开度，降低第二出料口（13）的出料量；当通过观测点观察到出料舟中出现可明显区分的未电解物料时，关闭所述第二阀；接着，打开所述第一阀，执行放低位料操作，将含有杂质的熔液经所述第一出料口排出。

7.如权利要求5所述的高温电解炉的分层出料方法，其中执行放高位料操作包括执行以下步骤：

打开第二出料管（14）末端的第二插板阀(16)，所述第二出料管（14）连接到所述第二出料口（13），用于将熔液引导到出料舟（17）中；

停止空气冷却元件(7)供气来停止对所述第二出料管(14)的局部冷却；

开启第二加热元件(15)来加热第二出料管(14)，以加热所述第二出料管中的料块；

当封堵于第二出料管(14)内的料块熔化并流入料舟(17)后，开启所述第二阀的第二封头(10)；高位料熔液经所述第二出料口(13)和第二出料管(14)流入出料舟(17)；

通过位于第二出料管（14）下方的出料观测点(19)和出料舟(17)内出料量控制出料，待高位料熔液排放完毕后，操作所述第二封头(10)关闭第二出料口(13)；

此后关闭加热元件(15)，同时开启空气冷却元件(7)供气至第二出料管(14)；

待第二出料管(14)内留存的熔液固化并停止滴流后，关闭底端所述第二插板阀(16)。

8.如权利要求5或6所述的高温电解炉的分层出料方法，其中执行放低位料操作包括执行以下步骤：

打开第一出料管（4）末端的第一插板阀(6)，所述第一出料管（4）连接到所述第一出料口（3），用于将熔液引导到出料舟（17）中；

停止空气冷却元件(7)供气来停止对所述第一出料管(4)的局部冷却；

开启第一加热元件(5)来加热第一出料管(4)，以加热所述第一出料管中的料块，待封堵于所述第一出料管(4)内的料块熔化并流入料舟(17)后，打开所述第一阀的第一封头(2)，使得导流台(11)台面以下的含有杂质的熔液经所述第一出料口(3)、第一出料管(4)流入出料舟(17)；

待全部熔液排放完毕后，操作所述第一封头(2)关闭第一出料口(3)；

关闭第一加热元件(5)，开启空气冷却元件(7)供气至第一出料管(4)以将其冷却；当第一出料管(4)内留存熔液被冷却固化并停止滴流后，关闭所述第一插板阀(6)；

完成出料操作。