CN103073748A - 一种温拌沥青及其制备方法与专用复合改性剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种温拌沥青及其制备方法与专用复合改性剂。本发明提供的复合改性剂由双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物和介孔分子筛组成；双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物与所述介孔分子筛的质量份数比为1：0.1~5。：所述温拌沥青由下述质量配比的组分制成：基础沥青85~97；聚合物1~10；和上述的复合改性剂0.1~1.5。所述温拌沥青的制备方法，包括如下步骤：（1）将所述基础沥青和所述聚合物混合，使所述聚合物分散于所述沥青中得到沥青-聚合物混合物；（2）将所述复合改性剂添加至所述沥青-聚合物混合物中，经交联反应即得到所述温拌沥青。本发明提供的温拌沥青的针入度达到了70号沥青的要求，其软化点较高，而且高温时的旋转粘度很低，可以实现温拌的功能。

Description

一种温拌沥青及其制备方法与专用复合改性剂
技术领域
本发明涉及一种温拌沥青及其制备方法与专用复合改性剂。
背景技术
热拌沥青混合料工艺具有优异的性能广泛用于道路建设，但是热拌沥青混合料在拌制、运输和摊铺过程中会出现热老化、高能耗以及排放大量有害气体等问题。
与热拌沥青技术不同，温拌沥青在110-140℃铺路，温拌沥青组合物的优点在于，降低了加热集料和沥青所需的能量，在生产和施工过程中释放的有害气体量明显减少。例如，施工温度每降低10℃，有害气体的释放量减半。另外，制备温拌沥青组合物的过程中，石油基原料可减少30%，即使在施工之后也能使其固化时间缩短。
加入使沥青软化的改性剂或加入粘结剂、通过化学改性剂或使沥青发泡，从而将温拌沥青组合物配制成在较低温度下容易与集料混合。温拌沥青技术尚处于发展初期，在欧洲、美国、日本等进行了相关的基础研究。
专利CN101302348A采用Sasobit助剂制备了温拌沥青，生产工艺简单，沥青混合料的高温性能良好，但添加剂对降低沥青混合料的拌合温度和碾压温度并不明显，而且生产成本高，影响沥青的粘结料延伸性能的还原。
专利WO/2009/062925采用20-60%的润滑性表面活性剂和20-60%的流变学改性剂组分生产了温拌沥青混合料，降温效果明显，但其生产成本较高，而且影响沥青胶结料延伸性能的还原。
专利US7297204B2将含有特殊添加剂的高浓度乳化沥青与热集料温拌，其乳化沥青加热温度为75-95℃，用量为2-10%，集料温度为60-140℃，用量为90-98%，但由于沥青胶结料为高浓度的乳化沥青，其生产难度较大，而且增加了运输成本。此外，在乳化沥青生产过程中所使用的沥青乳化剂还会影响机制沥青胶结料的还原性能。
专利US2007/0191514A1和CN101287801将固体皂配成可发泡润滑性水溶液注入热沥青结合料中，经过充分混合生产一种发泡的热沥青基混合物，并将此发泡的热沥青基混合物加入热集料中，形成热的摊铺材料。采用此方法生产的温拌沥青混合料，能有效降低沥青混合料的拌合、摊铺、压实温度，避免了高浓度乳化沥青生产，降低了运输成本。但是配制浓缩液添加剂使用了大量的水和多种阳离子、阴离子、非离子型的脂肪酸钠皂、磺酸钠皂、乙氧基壬基酚、氯化季铵，严重影响了机制沥青的还原性能。此外，脂肪酸钠盐、钾盐、磺酸盐等阴离子表面活性剂的加入还会影响沥青胶结料和石料间的粘附性能，只是温拌沥青混合料的综合性能还有不足之处，难以在高等级路面中推广应用。
专利US20090068348A1采用润滑性表面活性剂、润滑性非表面活性剂、润滑性酸、少量水和其他高分子化合物制备了温拌沥青混合料添加剂，而且无需加水稀释，降低了水和表面活性剂的用量，提高了沥青混合料的性能。此外，该发明还使用了褐煤蜡、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、聚烯烃类化合物、苯乙烯-马来酸酐共聚物，氢化聚四异戊二烯等降粘性润滑物质，尤其是动态流变剪切和拉伸强度并能。
现有技术均是在成品沥青中加入添加剂制备温拌沥青，降低了沥青使用过程中的拌合温度，但是这些技术都不能同时将软沥青交联为硬沥青，同时达到温拌沥青的功能。
发明内容
本发明的目的是提供一种温拌沥青及其制备方法与专用复合改性剂，该复合改性剂可以有效地将软沥青交联，使沥青能在较低温度下拌合而不影响沥青的路用性能。
本发明提供的一种复合改性剂，由双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物和介孔分子筛组成；
双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物与所述介孔分子筛的质量比为1：0.1~5。
所述双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物的结构式如式Ⅰ所示，
Figure BDA00002755694300021
式Ⅰ。
上述的复合改性剂，所述介孔分子筛可为MCM-41分子筛、MCM-22分子筛、MCM-48分子筛、SBA-15分子筛或SBA-16分子筛；
所述介孔分子筛的孔径可为1~30nm，具体可为4~20nm、6nm或10nm，比表面积可为300m2/g~1200m2/g，具体可为600m2/g~1100m2/g、600m2/g、700m2/g、800m2/g或1100m2/g。
上述的复合改性剂，双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物与所述介孔分子筛的质量比可为1：1~1.5、1：1或1：1.5。
本发明提供了一种温拌沥青，由下述质量配比的组分制成：
基础沥青85~97；
聚合物1~10；和
上述的复合改性剂0.1~1.5。
上述的温拌沥青，所述基础沥青、所述聚合物与所述复合改性剂的质量配比具体可为（94.2~96.5）：（2.5~5.5）：（0.3~1.0）、96.5：2.5：1.0、95：4.0：1.0、94.2：5.5：0.3或94.5：4.5：1.0。
上述的温拌沥青，所述基础沥青为渣油、直馏沥青、脱油沥青、调和沥青和减四线蜡油中至少一种；
所述基础沥青在25℃下的针入度可为300~4001/10mm。
上述的温拌沥青，所述聚合物可为含有共轭二烯烃结构的热塑性橡胶和嵌段共聚物的混合物，所述含有共轭二烯烃结构的热塑性橡胶与所述嵌段共聚物的质量比为1~10：1~10，具体可为（5~8）：1、5：1、8：1或10：1。
上述的温拌沥青，所述含有共轭二烯烃结构的热塑性橡胶为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）或苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SIS），其分子量可为10万。
上述的温拌沥青，所述嵌段共聚物为(EO)100(PO)70(EO)100、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物、聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物和聚氧丙烯-聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物中至少一种，其分子量可为10万。
本发明提供的上述温拌沥青的制备方法，包括如下步骤：
（1）将所述基础沥青和所述聚合物混合，使所述聚合物分散于所述沥青中得到沥青-聚合物混合物；
（2）将所述复合改性剂添加至所述沥青-聚合物混合物中，经交联反应即得到所述温拌沥青。
上述的制备方法中，步骤（1）中，所述混合的温度可为110-230℃，具体可为110-170℃、110-180℃、110℃、170℃、180℃或230℃，时间可为10~60min，具体可为10min、20min或60min；和/或，
步骤（2）中，所述交联反应的温度可为160~260℃，具体可为160℃~260℃，时间可为10~400min，具体可为10~60min、10min或60min。
本发明提供的复合改性剂能够有效地将软沥青交联为硬沥青，而且大幅降低沥青的高温粘度，提高沥青的软化点和低温延度，节约沥青加热拌合的能源和减少有害气体的排放。本发明提供的温拌沥青的针入度达到了70号沥青的要求，其软化点较高，而且高温时的旋转粘度很低，可以实现温拌的功能。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明下述实施例所用的聚合物SBS为岳阳石油化工总厂的YH-791型，SIS为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物（分子量为10万）；所用的PEO-PPO-PEO（P123为Aldrich公司生产的产品（商品目录号：435465，分子量为10万）；所用的(EO)100(PO)70(EO)100(F127)购自Aldrich公司。
针入度的测定采用T0604方法进行，软化点的测定采用T0606方法进行，离析实验采用T0661的方法进行。
实施例1、制备温拌沥青
将25℃针入度为3491/10mm，软化点为29℃的基础沥青（中海油渣油与减四线蜡油混合而成）（占总量质量的96.5%），加热至170℃至熔融状态，将2.5%的SBS加入至基础沥青中，采用高速剪切机(转速10000r/min)混合20min，之后加入1.0%的复合改性剂，在180℃下混合反应60min后结束，得到温拌沥青，其理化性质如表1中所示。
其中复合改性剂的组成为：双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物为40%，MCM-41分子筛（孔径为10nm，比表面积为1100m2/g）为60%，均为质量百分比。
实施例2、制备温拌沥青
将25℃针入度为3391/10mm，软化点为31℃的基础沥青（中海油渣油与减四线蜡油混合而成）（占总量质量的95%），加热至180℃至熔融状态，将4%的SBS加入至基础沥青中，采用高速剪切机(转速10000r/min)混合20min，之后加入1.0%的复合改性剂，在180℃下混合反应60min后结束，得到温拌沥青，其理化性质如表1中所示。
其中复合改性剂的组成为：双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物为50%，MCM-41分子筛（孔径为6nm，比表面积为700m2/g）为50%，均为质量百分比。
实施例3、制备温拌沥青
将25℃针入度为3141/10mm，软化点为39℃的基础沥青（中海油渣油与减四线蜡油混合而成）（占总量质量的94.2%），加热至110℃至熔融状态，将5%的SBS和0.5%的F127加入至基础沥青中，采用高速剪切机(转速10000r/min)混合60min，之后加入0.3%的复合改性剂，在180℃下混合反应60min后结束，得到温拌沥青，其理化性质如表1中所示。
其中复合改性剂的组成为：双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物为40%，SBA-15分子筛（孔径为4nm~20nm，比表面积为600m2/g）为60%，均为质量百分比。
实施例4、制备温拌沥青
将25℃针入度为3541/10mm，软化点为28℃的基础沥青（中海油渣油与减四线蜡油混合而成）(占总量质量的94.5%)，加热至230℃至熔融状态，将4%的SIS和0.5%的P123加入至基础沥青中，采用高速剪切机(转速10000r/min)混合10min，之后加入1.0%的复合改性剂，在260℃下混合反应10min后结束，得到温拌沥青，其理化性质如表1中所示。
其中复合改性剂的组成为：双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物为50%，SBA-15分子筛（孔径为3nm~20nm，比表面积为800m2/g）为50%，均为质量百分比。
对比例1、
将25℃针入度为3541/10mm，软化点为28℃的基础沥青（中海油渣油与减四线蜡油混合而成）（占总量质量的94.5%），加热至180℃至熔融状态，将4%的SIS和0.5%的P123加入至基础沥青中，采用高速剪切机(转速10000r/min)混合20min，在180℃下混合反应60min后结束，产品沥青的性质列于表1。
表1实施例和对比例制备的沥青产品的性质
Figure BDA00002755694300051
由表1中的数据可得知，掺加介孔分子筛后，沥青在135℃时的粘度降低了近50%以上，这是由于介孔分子筛的加入降低了沥青的高温粘度；另外，掺加了双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物后，沥青的软化点大幅升高，针入度大幅较低，且低温延度也有明显提高。说明复合改性剂双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物和介孔分子筛的加入，不仅能够降低沥青的高温粘度实现温拌的效果，而且使沥青的软化点、低温延度大幅提高，针入度大幅降低。

Claims (10)

1.一种复合改性剂，其特征在于：所述改性剂由双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物和介孔分子筛组成；
双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物与所述介孔分子筛的质量份数比为1：0.1~5。
2.根据权利要求1所述的复合改性剂，其特征在于：所述介孔分子筛孔径为1~30nm，比表面积为300m2/g～1200m2/g。
3.一种温拌沥青，其特征在于：所述温拌沥青由下述质量配比的组分制成：
基础沥青85~97；
聚合物1~10；和
权利要求1或2所述的复合改性剂0.1~1.5。
4.根据权利要求3所述的温拌沥青，其特征在于：所述基础沥青为渣油、直馏沥青、脱油沥青、调和沥青和减四线蜡油中至少一种；
所述基础沥青在25℃下的针入度为300~4001/10mm。
5.根据权利要求3或4所述的温拌沥青，其特征在于：所述聚合物为含有共轭二烯烃结构的热塑性橡胶或含有共轭二烯烃结构的热塑性橡胶与嵌段共聚物的混合物。
6.根据权利要求5所述的温拌沥青，其特征在于：所述含有共轭二烯烃结构的热塑性橡胶为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物或苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
7.根据权利要求5或6所述的温拌沥青，其特征在于：所述嵌段共聚物为(EO)100(PO)70(EO)100、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物、、聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物、聚氧丙烯-聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物中至少一种。
8.权利要求3-7中任一项所述温拌沥青的制备方法，包括如下步骤：
（1）将所述基础沥青和所述聚合物混合，使所述聚合物分散于所述沥青中得到沥青-聚合物混合物；
（2）将所述复合改性剂添加至所述沥青-聚合物混合物中，经交联反应即得到所述温拌沥青。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述混合的温度为110-230℃，时间为10~60min；和/或，
步骤（2）中，所述交联反应的温度为160~260℃，时间为10~400min。
10.权利要求1或2所述复合改性剂在制备温拌沥青中的应用。
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