CN107298867A - 一种复合改性沥青的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合改性沥青的制备方法,以AL(R)‑1沥青,AL(M)‑3沥青,外掺改性胶粉,SBS等原料通过剪切法,快速搅拌处理等方法合成AL(R)‑1/AL(M)‑3复合改性沥青。本发明一种AL(R)‑1/AL(M)‑3复合改性沥青的制备方法。复合改性沥青的制备是一个复杂的物理化学过程,既存在物理共混又发生了化学反应,同时体系相态结构发生了转变可以得到性能优良的空间结构,具有优异的延伸强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合改性沥青的制备方法,属于材料领域。
背景技术
沥青是沥青混合料中最重要的组成部分之一,为混合料提供粘弹特性,起着集料胶结的作用。其性能的好坏直接影响沥青混凝土性能。沥青的种类非常多,不同型号的沥青材料,具有不同的技术指标,适用于不同等级,不同类型的路面。在选择沥青材料的时候,要考虑到交通量、气候条件、施工方法、沥青面层类型、材料来源等各种情况,这样才能使拌制的沥青混合料具有较高的力学强度和较好的耐久性。在沥青的使用上,通常较热的气候区,较繁重的交通,细粒式的混合料则采用稠度较高的沥青;反之,则采用稠度较低的沥青。在级配相同的条件下,较砧稠的沥青拌制的混合料具有较高的力学强度和稳定性能,但稠度过高,则沥青混合料的低温变形能力较差,沥青路面容易产生裂缝。反之,在级配相同的情况下,采用稠度较低的沥青,路面层具有较好的变形能力,但高温稳定性不足,容易产生车辙、推挤等现象。我发明了一种AL(R)-1/AL(M)-3复合改性沥青的制备方法,该方法简单,且制备出的复合改性沥青物化性能好。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种复合改性沥青的制备方法,具有优异的拉伸强度。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是一种复合改性沥青的制备方法。包括以下步骤:
步骤1、将AL(R)-1沥青加热至180℃,加入改性胶粉,在220℃、1800r/min下剪切一定时间制得胶粉改性沥青A1;
步骤2、然后将纳米碳纤维加入其中,在80℃水浴搅拌反应3h;
步骤3、将5%的NAOH溶液,放入加热到70℃后迅速倒入上述制得的纳米纤维胶粉改性沥青A1中同时热搅拌处理2h;
步骤4、向碱处理好的A1沥青缓慢加入SBS,然后在180℃,3300r/min下剪切一段时间制得胶粉/SBS改性沥青A2;
步骤5、然后转移到三口烧瓶里通入氦气排排除空气,然后在加入乙酸,在水浴50℃下搅拌反应3h;
步骤6、然后加入二甲苯,转移到聚四氟乙烯的反应釜里在真空干燥箱里200℃下反应3h;
步骤7、向上述乙酸,二甲苯处理好的A2沥青中加入钙锌稳定剂,在220℃。4000r/min下剪切2h制得添加稳定剂的改性沥青A3;
步骤8、将上述的改性沥青A3热搅拌处理2h;
步骤9、上述的A3改性沥青中加入AL(M)-3型沥青,在240℃,4500r/min下搅拌处理2h初步得到复合改性沥青;
步骤10、将交联剂过氧化二异丙苯加入到初步制得的复合改性沥青中,在转移到高压反应釜里在300℃,12MPA下氮气气氛下反应3h,最终得到AL(R)-1/AL(M)-3复合改性沥青。
有益效果:本发明一种AL(R)-1/AL(M)-3复合改性沥青的制备方法。复合改性沥青的制备是一个复杂的物理化学过程,既存在物理共混又发生了化学反应。同时体系相态结构发生了转变可以得到性能优良的空间结构。其中实施例1制取AL(R)-1,AL(M)-3,SBS,改性胶粉200:170:40:60的样(单位份)。AL(R)-1200份,AL(M)-3170份,SBS40份,改性胶粉60份,纳米碳纤维10份,5%的NAOH溶液60份,乙酸15份,二甲苯20份,钙锌稳定剂16份,交联剂过氧化二异丙苯30份。实施例2制取AL(R)-1,AL(M)-3,SBS,改性胶粉150:190:45:30的样(单位份)。AL(R)-1150份,AL(M)-3190份,SBS45份,改性胶粉30份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。制得的AL(R)-1/AL(M)-3复合改性沥青拉伸性能最好。申请人发现在制备过程中乳酸-SBA-15-巯基化膨润土活性剂后,发现其拉伸性能得到大幅度的提高,可见其存在促使沥青与SBS发生了化学反应,SBS和沥青之间界面变的非常模糊,结合程度比较好,体系由SBS相为分散相,沥青相为连续相转变为SBS相和沥青相贯穿网络的双连续相结构,此种结构的形成将大大增强沥青分子间的内聚力,使改性沥青在一定程度上表现出聚合物的性质,对其使用性能的改善起到至关重要的作用。
具体实施方式
实施例1制取AL(R)-1,AL(M)-3,SBS,改性胶粉200:170:40:60的样(单位份)。AL(R)-1200份,AL(M)-3170份,SBS40份,改性胶粉60份,纳米碳纤维10份,5%的NAOH溶液60份,乙酸15份,二甲苯20份,钙锌稳定剂16份,交联剂过氧化二异丙苯30份。
步骤1、将200份AL(R)-1沥青加热至180℃,加入60份改性胶粉,在220℃、1800r/min下剪切一定时间制得胶粉改性沥青A1;
步骤2、然后将10份纳米碳纤维加入其中,在80℃水浴搅拌反应3h;
步骤3、将60份5%的NAOH溶液,放入加热到70℃后迅速倒入上述制得的纳米纤维胶粉改性沥青A1中同时热搅拌处理2h;
步骤4、向碱处理好的A1沥青缓慢加入40份SBS,然后在180℃,3300r/min下剪切一段时间制得胶粉/SBS改性沥青A2;
步骤5、然后转移到三口烧瓶里通入氦气排除空气,然后在加入15份乙酸,在水浴50℃下搅拌反应3h;
步骤6、然后加入20份二甲苯,转移到聚四氟乙烯的反应釜里在真空干燥箱里200℃下反应3h;
步骤7、向上述乙酸,二甲苯处理好的A2沥青中加入16份钙锌稳定剂,在220℃,4000r/min下剪切2h制得添加稳定剂的改性沥青A3;
步骤8、将上述的改性沥青A3热搅拌处理2h;
步骤9、将上述搅拌后的A3改性沥青中加入170份AL(M)-3型沥青,在240℃,4500r/min下搅拌处理2h初步得到复合改性沥青;
步骤10、将30份交联剂过氧化二异丙苯加入到初步制得的复合改性沥青中,在转移到高压反应釜里在300℃,12MPA下氮气气氛下反应3h,最终得到AL(R)-1/AL(M)-3复合改性沥青。
实施例2制取AL(R)-1,AL(M)-3,SBS,改性胶粉150:190:45:30的样(单位份)。AL(R)-1150份,AL(M)-3190份,SBS45份,改性胶粉30份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。
实施例3制取AL(R)-1,AL(M)-3,SBS,改性胶粉210:170:40:60的样(单位份)。AL(R)-1210份,AL(M)-3170份,SBS40份,改性胶粉60份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。
实施例4制取AL(R)-1,AL(M)-3,SBS,改性胶粉220:170:40:60的样(单位份)。AL(R)-1220份,AL(M)-3170份,SBS40份,改性胶粉60份,。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。
实施例5制取AL(R)-1,AL(M)-3,SBS,改性胶粉230:170:40:60的样(单位份)。AL(R)-1230份,AL(M)-3170份,SBS40份,改性胶粉60份,。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。
实施例6制取AL(R)-1,AL(M)-3,SBS,改性胶粉200:180:40:60的样(单位份)。AL(R)-1200份,AL(M)-3180份,SBS40份,改性胶粉60份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。
实施例7制取AL(R)-1,AL(M)-3,SBS,改性胶粉200:190:40:60的样(单位份)。AL(R)-1200份,AL(M)-3190份,SBS40份,改性胶粉60份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。
实施例8制取AL(R)-1,AL(M)-3,SBS,改性胶粉200:200:40:60的样(单位份)。AL(R)-1200份,AL(M)-3200份,SBS40份,改性胶粉60份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。
实施例9制取AL(R)-1,AL(M)-3,SBS,改性胶粉200:170:45:60的样(单位份)。AL(R)-1200份,AL(M)-3170份,SBS45份,改性胶粉60份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。
实施例10制取AL(R)-1,AL(M)-3,SBS,改性胶粉200:170:50:60的样(单位份)。AL(R)-1200份,AL(M)-3170份,SBS50份,改性胶粉60份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。
实施例11制取AL(R)-1,AL(M)-3,SBS,改性胶粉200:170:40:65的样(单位份)。AL(R)-1200份,AL(M)-3170份,SBS40份,改性胶粉65份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。
实施例12制取AL(R)-1,AL(M)-3,SBS,改性胶粉200:170:40:70的样(单位份)。AL(R)-1200份,AL(M)-3170份,SBS40份,改性胶粉70份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。
实施例13制取AL(R)-1,AL(M)-3,SBS,改性胶粉200:170:40:75的样(单位份)。AL(R)-1200份,AL(M)-3170份,SBS40份,改性胶粉75份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。
实施例14,与实施例1工艺原料完全一样,不同在于,步骤8中还加入20份乳酸-SBA-15-巯基化膨润土活性剂;
SBA-15-巯基化膨润土活性剂制方法如下:按照质量计算:将40份巯基化膨润土与20份SBA-15粉末、与20份盐酸混合充分反应后蒸发过量盐酸,加入过量水,再加入氨水至稀土完全沉淀,过滤,水洗至无氯离子,加入离子水,得到悬浮液,加热至60℃后边搅拌边加入乳酸水溶液保温反应5h,蒸发过量水析出产物过滤干燥得到乳酸-SBA-15-巯基化膨润土活性剂;
其中SBA-15粉末制备方法如下:
将5g三嵌段共聚物PluronicP123加入到200mLH2SO4溶液(0.4mol·L-1)中,磁力搅拌6h直至溶液澄清;然后在室温下加入0.2gNaOH固体,并加入13mLNa2SiO3-NaOH溶液(含27%SiO2、14%NaOH),持续在室温下剧烈磁性搅拌5d,最终会出现大量凝胶,体系pH维持在1左右;所得固体经过滤,去离子水洗3次后在333K干燥过夜;最后固体颗粒物在马弗炉中以10K·min-1的速度升温至823K并持续灼烧6h,冷却后研磨即可得到SBA-15粉末;
巯基化膨润土的制备: 将钙基膨润土先用20%盐酸溶液进行酸活化改性,完成后用巯基试剂对酸改性膨润土进行巯基化改性,制得巯基化膨润土,将材料研磨过200目筛。
实施例15,与实施例2工艺步骤一样,不同在于,步骤8中还加入20份SBA-15-巯基化膨润土活性剂。
对照例1制取AL(R)-1,AL(M)-3,SBS,改性胶粉200:170:40:60的样(单位份)。AL(R)-1200份,AL(M)-3170份,SBS40份,改性胶粉60份。不加入碳纳米纤维改性处理,其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。
对照例2制取AL(R)-1,AL(M)-3,SBS,改性胶粉200:170:40:60的样(单位份)。AL(R)1200份,AL(M)-3170份,SBS40份,改性胶粉60份。其中不对纳米纤维胶粉改性沥青A1进行碱处理,其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。
对照例3制取AL(R)-1,AL(M)-3,SBS,改性胶粉200:170:40:60的样(单位份)。AL(R)1200份,AL(M)-3170份,SBS40份,改性胶粉60份。其中不进行氦气排除空气,在空气气氛下进行乙酸处理,其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。
对照例4制取AL(R)-1,AL(M)-3,SBS,改性胶粉200:170:40:60的样(单位份)。AL(R)1200份,AL(M)-3170份,SBS40份,改性胶粉60份。不加入钙稳定剂处理,操作步骤跟实施例1一样。
对照例5制取AL(M)-3,SBS,改性胶粉170:40:60的样(单位份)。AL(M)-3170份,SBS40份,改性胶粉60份。其中不加入AL(R)-1沥青,其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。
对照例6制取AL(R)-1,SBS,改性胶粉200:40:60的样(单位份)。AL(R)1200份,SBS40份,改性胶粉60份。其中不加入AL(M)-3沥青,其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。
实施例7,与实施例14工艺原料完全一样,不同在于,步骤8中还加入20份巯基化膨润土材料。
实施例8,与实施例14工艺原料完全一样,不同在于,步骤8中还加入20份SBA-15粉末。
拉伸强度测试:将制得的AL(R)-1/AL(M)-3复合改性沥青,在尚未达到固化温度时均匀涂在已磨光滑的铁板上,将两块铁板黏在一起,两铁面的接触面积为4×4cm。放入烘箱中恒温固化,固化结束后取出即为试样。本文按照ASTMD638-03所规定的方法,采用GP-TS20009拉伸实验机以500mm/min的速度,测试温度为20℃,试样在相同条件下测定拉伸强度。
表一拉伸强度测试结果
实验结果表明:可以发现对比实施例,实施例1,2制得的AL(R)-1/AL(M)-3复合改性沥青拉伸性能最好。说明该原料配比具有更好的协同作用,操作工艺最有利于合成拉伸性能好的AL(R)-1/AL(M)-3复合改性沥青。其它工艺下制得的AL(R)-1/AL(M)-3复合改性沥青拉伸强度一般。对比实施例1,对比例1,2,3,4,5,6可以发现。不加入碳纳米纤维改性处理,不对纳米纤维胶粉改性沥青A1进行碱处理,不进行氦气排除空气,在空气气氛下进行乙酸处理,其中不加入AL(R)-1沥青,不加入AL(M)-3沥青制得的AL(R)-1/AL(M)-3复合改性沥青拉伸性能都不好。
申请人发现在制备过程中乳酸-SBA-15-巯基化膨润土活性剂后,发现其拉伸性能得到大幅度的提高,可见其存在促使沥青与SBS发生了化学反应,SBS和沥青之间界面变的非常模糊,结合程度比较好,体系由SBS相为分散相,沥青相为连续相转变为SBS相和沥青相贯穿网络的双连续相结构,此种结构的形成将大大增强沥青分子间的内聚力,使改性沥青在一定程度上表现出聚合物的性质,对其使用性能的改善起到至关重要的作用。
Claims (4)
1.一种复合改性沥青的制备方法,其特征在于:以AL(R)-1沥青,AL(M)-3沥青,外掺改性胶粉,SBS等原料通过剪切法,快速搅拌处理等方法合成AL(R)-1/AL(M)-3复合改性沥青。
2.一种复合改性沥青的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1、将AL(R)-1沥青加热至180℃,加入改性胶粉,在220℃、1800r/min下剪切一定时间制得胶粉改性沥青A1;
步骤2、然后将纳米碳纤维加入其中,在80℃水浴搅拌反应3h;
步骤3、将5%的NAOH溶液,放入加热到70℃后迅速倒入上述制得的纳米纤维胶粉改性沥青A1中同时热搅拌处理2h;
步骤4、向碱处理好的A1沥青缓慢加入SBS,然后在180℃,3300r/min下剪切一段时间制得胶粉/SBS改性沥青A2;
步骤5、然后转移到三口烧瓶里通入氦气排排除空气,然后在加入乙酸,在水浴50℃下搅拌反应3h;
步骤6、然后加入二甲苯,转移到聚四氟乙烯的反应釜里在真空干燥箱里200℃下反应3h;
步骤7、向上述乙酸,二甲苯处理好的A2沥青中加入钙锌稳定剂,在220℃,4000r/min下剪切2h制得添加稳定剂的改性沥青A3;
步骤8、将上述的改性沥青A3热搅拌处理2h;
步骤9、将上述加热的A3改性沥青中加入AL(M)-3型沥青,在240℃,4500r/min下搅拌处理2h初步得到复合改性沥青;
步骤10、将交联剂过氧化二异丙苯加入到初步制得的复合改性沥青中,在转移到高压反应釜里在300℃,12MPA下氮气气氛下反应3h,最终得到AL(R)-1/AL(M)-3复合改性沥青。
3.根据权利要求2所述的一种复合改性沥青的制备方法,其特征在于:所述步骤8,还加入SBA-15-巯基化膨润土活性剂。
4.根据权利要求2所述的一种复合改性沥青的制备方法,其特征在于:所述SBA-15-巯基化膨润土活性剂制备方法如下:将40份巯基化膨润土与20份SBA-15粉末、与20份盐酸混合充分反应后蒸发过量盐酸,加入过量水,再加入氨水至稀土完全沉淀,过滤,水洗至无氯离子,加入离子水,得到悬浮液,加热至60℃后边搅拌边加入乳酸水溶液保温反应5h,蒸发过量水析出产物过滤干燥得到乳酸-SBA-15-巯基化膨润土活性剂。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20171027 |
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