CN103063545A - 一种新型页岩含气量测试仪和页岩含气量测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种新型页岩含气量测试仪和页岩含气量测定方法，它包括用于将样品恒温解吸的装置、样品解吸过程中的压力和温度的实时测试系统、测定样品解吸空间体积的系统和计算机采集与处理系统，其中所述的样品恒温解吸的装置通过管道与样品解吸过程中的压力和温度的实时测试系统相连接，样品解吸过程中的压力和温度的实时测试系统通过管道与测定样品解吸空间体积的系统相连接，样品解吸过程中的压力和温度的实时测试系统和测定样品解吸空间体积的系统通过数据线与计算机采集与处理系统相连接。本发明通过将样品放置于恒温的解吸和测定系统中测定解吸量，解决了自由空间的气体会随测试环境的温压条件而改变，对解吸气的测量有影响的问题。

Description

一种新型页岩含气量测试仪和页岩含气量测定方法

技术领域

本发明涉及测量技术领域，属于页岩气、煤层气等矿物岩石吸附气含量的测试装置，具体而言，是一种在页岩、煤岩等矿物岩石存在吸附气的情况下，能精准测试其含气量的一种新型页岩含气量测试仪和页岩含气量测定方法。

背景技术

吸附态天然气普遍存在于各种矿物岩石中，对于页岩和煤层而言，岩石中吸附态气含量比例可达20%-80%，煤层吸附态气含量比例更高，可达90%以上。矿物岩石中含气量的大小直接关系到页岩气和煤层气的开发前景，要有效的评价页岩气和煤层气藏资源量，含气量是一项必不可少的参数，与储层压力和吸附等温线结合起来使用，就可预测产气能力，确定钻井分布和开采方式。

中国专利《煤层含气量数据采集系统》专利号CN200820122855，公布了一种煤层含气量数据采集系统，是由计算机、数据采集控制系统、温度传感器、压力传感器、高精度气体流量计、高速超声波仪、打印机组成，核心是通过流量计自动获取解吸数据；中国专利《高精度含气量测试仪》专利号CN201120464973，公布了一种高精度含气量测试仪，包括密封罐和集气量筒，所述的集气量筒包括标有刻度的圆锥形透明筒体以及设有通气孔和排水孔的筒底，集气量筒的通气孔与密封罐的排气孔密封连通，主要通过采用集气量筒测量解吸气量；中国专利《含气量测试装置》专利号CN202362222U，公开了一种含气量测试装置，由样品存放装置、气体体积测量装置及计算机组成，通过自动化控制液面实现体积测量。

以上专利均存在以下问题：

1、含气量低时，样品解吸气体积小，采用流量计测量的精度不够；采用集气量筒测量会增加人为误差，且操作不方便，效率低。

2、自由空间的气体会随测试环境的温压条件而改变，对解吸气的测量有直接影响，目前仪器虽对该误差已做校正，但并未直接消除其影响。

3、解吸气体的组分对流量计测量影响大，需要校正，增大了测量误差。

发明内容

本发明提供一种新型页岩含气量测试仪和页岩含气量测定方法，以解决现有技术因为样品含气量低时，通过直接量筒测量法或者流量传感器测量的误差大的问题，从而实现对含气量的高精度测量。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种新型页岩含气量测试仪，它包括用于将样品恒温解吸的装置、样品解吸过程中的压力和温度的实时测试系统、测定样品解吸空间体积的系统和计算机采集与处理系统，其中所述的样品恒温解吸的装置通过管道与样品解吸过程中的压力和温度的实时测试系统相连接，样品解吸过程中的压力和温度的实时测试系统通过管道与测定样品解吸空间体积的系统相连接，样品解吸过程中的压力和温度的实时测试系统和测定样品解吸空间体积的系统通过数据线与计算机采集与处理系统相连接。

所述的用于将样品恒温解吸的装置包括恒温水浴槽和解吸罐，解吸罐置于恒温水浴槽内部。

所述的样品解吸过程中的压力和温度的实时测试系统包括温度变送器A、压力变送器A、电动阀A、电动阀B、电动阀C、四通阀和温度控制箱，其中所述的四通阀的进口通过管道与样品恒温解吸的装置相连接，在它们之间的管道上依次设置有温度变送器A和压力变送器A；四通阀的三个出口分别安装有电动阀A、电动阀B和电动阀C，电动阀A通过管道和测定样品解吸空间体积的系统相连接；温度变送器、压力变送器A、电动阀A、电动阀B、电动阀C和四通阀都安装于温度控制箱内。

所述的样品解吸过程中的压力和温度的实时测试系统还包括气体采样器，所述的气体采样器通过管道和电动阀C相连接，所述的气体采样器安装于温度控制箱外。

所述的测定样品解吸空间自由体积的系统包括参考罐、氦气瓶、温度变送器B、压力变送器B和温度控制箱，参考罐通过管道和测量样品解吸过程中的压力和温度实时测试系统相连接，在参考罐上依次设置有温度变送器B和压力变送器B，氦气瓶通过管道与参考罐相连接，参考罐、温度变送器B和压力变送器B安装于温度控制箱内。

本发明还提供了一种新型页岩含气量的测定方法，采用本发明的装置，它包括以下步骤：

第一、连接管路并初始化：设定温度控制箱和恒温水浴槽为解吸温度，将装有样品的密封解吸罐放置到恒温水浴槽中，解吸罐的出口与四通阀相连接，保持电磁阀A、电磁阀C关闭，保持电磁阀B开启1～3秒后迅速关闭，记录管路中的温度T₀和压力P₀，该时刻为实验的0时刻点；

第二、一次记录解吸参数：在一定间隔时间之后，记录记录管路中的温度T₁和压力P₁；

第三,一次导流：打开电磁阀B，保持2～5秒钟并关闭，用以排出管路气体，并记录此时关闭后的管路温度T₂和压力P₂；

第四,采样：如有采样需要，在第三步的同时连接好气体采样器，打开电磁阀C，进行采气；否则直接进入下一步；

一次导流对应的解吸气体V_s1计算公式为：

$V_{s1}=22.4141\×(\frac{P_1\×V_f}{T_1\×R}-\frac{P_2\×V_f}{T_2\×R})$ ………………①，

V_s1：一次导流体积，ml；

P₁：一次记录压力，kPa；

P₂：二次记录压力，kPa；

T₁：一次导流绝对温度，K；

T₂：二次导流绝对温度，K；

R：比例常数，8.31441J/(mol·K）；

第五,重复上述步骤二，三和四，得到V_s2、V_s3……V_sn，直至解吸参数的压力读数与前一次压力读数接近即差值小于用户设定值，认为无解吸气产生，自然解吸结束，停止试验；

得到总解吸气体积V_st：

$V_{\mathrm{st}}=\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{V}_{\mathrm{si}}$ ………………②；

V_st：总解吸气体积，ml；

V_si：第i次导流对应的解吸气体；

计算含气量Q：

$Q=\frac{V_{\mathrm{st}}}{m}$ ………………③；

Q：含气量，ml/g即m³/t；

m:样品质量，g；

第六，样品解吸空间自由体积V_f的测定：自然解吸结束，保持电磁阀A、电磁阀B、电磁阀C关闭，用氦气瓶向参考罐注气至0.5MPa左右，断开气瓶，稳定10秒左右之后，记录压力变送器B的压力值P_X1和温度变送器B的温度值T_X1，打开电磁阀A，稳定20秒左右之后再次记录压力变送器B的压力值P_X2和温度变送器B的温度值T_X2；打开参考罐放入已知体积的钢球V_b，保持电磁阀A、电磁阀B、电磁阀C关闭，用氦气瓶向参考罐注气至0.5MPa左右，断开氦气瓶，稳定10秒左右之后记录压力变送器B的压力值P_X1’和温度变送器B的温度值T_X1’，打开电磁阀A，稳定20秒左右之后再次记录压力变送器B的压力值P_X2’和温度变送器B的温度值T_X2’，两次测量结果可得到样品解吸空间自由体积V_f；

解吸空间自由体积V_f的计算公式为：

$\frac{V_r\×P_{x1}}{T_{x1}}=(V_r+V_f)\×\frac{P_{x2}}{T_{x2}}$ ………………④；

$\frac{(V_r-V_b)\×{P_{x1}}^{\′}}{{T_{x1}}^{\′}}=(\mathrm{Vr}+V_f)\×\frac{{P_{x2}}^{\′}}{{T_{x2}}^{\′}}$ ………………⑤；

④⑤联立求解，得到V_f；

V_r：参考罐体积，ml；

V_b:球体积，ml；

P_X1:未放球平衡前压力，KPa；

T_X1:未放球平衡前绝对温度，K；

P_X2：未放球平衡后压力，KPa；

T_X2:未放球平衡后绝对温度，K；

P_X1’:放球后平衡前压力，KPa；

T_X1’:放球后平衡前绝对温度，K；

P_X2’:放球后平衡后压力，KPa；

T_X2’:放球后平衡后绝对温度，K；

第七、将得到的V_f带入公式①，得到V_S1、V_s2、V_s3……V_sn，然后根据公式②和③，得到含气量Q。

本发明的有益效果：

1、本发明通过将样品放置于恒温的解吸和测定系统中测定解吸量，解决了自由空间的气体会随测试环境的温压条件而改变，对解吸气的测量有直接影响的问题。

2、本发明通过实时测量样品的解吸过程中的压力和温度，能避免解吸罐内气体无法及时排除带来的测试误差。

3、本发明采用通过测试气体压力来反算含气量和解吸空间的体积，测试精度高。

附图说明

图1为本发明的结构示意简图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，一种新型页岩含气量测试仪，它包括用于将样品恒温解吸的装置、样品解吸过程中的压力和温度的实时测试系统、测定样品解吸空间体积的系统和计算机采集与处理系统5。样品恒温解吸的装置通过管道和样品解吸过程中的压力和温度的实时测试系统相连接，样品解吸过程中的压力和温度的实时测试系统通过管道和测定样品解吸空间体积的系统相连接，样品解吸过程中的压力和温度的实时测试系统和测定样品解吸空间体积的系统通过数据线与计算机采集与处理系统5相连接。

所述的用于将样品恒温解吸的装置包括恒温水浴槽1和解吸罐2，解吸罐2置于恒温水浴槽1内部。

所述的样品解吸过程中的压力和温度的实时测试系统包括温度变送器A3、压力变送器A4、电动阀A10、电动阀B9、电动阀C7、四通阀8、温度控制箱15。四通阀8的进口通过管道与解吸罐2相连接，在它们之间的管道上依次设置有温度变送器A3、压力变送器A4；四通阀8的三个出口分别安装有电动阀A10、电动阀B8和电动阀C7，电动阀A10通过管道与参考罐11相连接。温度变送器A3、压力变送器A4、电动阀A10、电动阀B9、电动阀C7和四通阀8都安装于温度控制箱15内。

所述的样品解吸过程中的压力和温度的实时测试系统还包括气体采样器6，气体采样器6通过管道和电动阀C7相连通，气体采样器6安装于温度控制箱15外。

所述的测定样品解吸空间自由体积的系统包括参考罐12、氦气瓶13、温度变送器B14、压力变送器B11和温度控制箱15，参考罐12通过管道与电动阀A10相连接，在参考罐12上设置有温度变送器B14、压力变送器B11，氦气瓶13通过管道与参考罐12相连接，参考罐12、温度变送器B14和压力变送器B11安装于温度控制箱15内。

温度变送器A3、压力变送器A4、电动阀A10、电动阀B9、电动阀C7、温度变送器B14和压力变送器B11分别通过数据线与计算机采集和处理系统5相连接。

一种新型页岩含气量的测定方法，利用本发明的装置，它包括以下步骤：

第一,连接管路并初始化：设定温度控制箱15和恒温水浴槽1为解吸温度，将装有样品的密封解吸罐2放置到恒温水浴槽1中，解吸罐2的出口与四通阀8相连接，保持电磁阀A10、电磁阀C7关闭，保持电磁阀B9开启1～3秒后迅速关闭，记录管路中的温度T₀和压力P₀，该时刻为实验的0时刻点。

第二,一次记录解吸参数：在一定间隔时间之后，记录记录管路中的温度T₁和压力P₁。

第三,一次导流：打开电磁阀B9，保持2～5秒钟并关闭，用以排出管路气体，并记录此时关闭后的管路温度T₂和压力P₂。

第四,采样：如有采样需要，在第三步的同时连接好气体采样器6，打开电磁阀C7，进行采气；否则直接进入下一步；

一次导流对应的解吸气体V_s1计算公式为：

$V_{s1}=22.4141\×(\frac{P_1\×V_f}{T_1\×R}-\frac{P_2\×V_f}{T_2\×R})$ ………………①

V_s1：一次导流体积，ml

P₁：一次记录压力，kPa

P₂：二次记录压力，kPa

T₁：一次导流绝对温度，K

T₂：二次导流绝对温度，K

R：比例常数，8.31441J/(mol·K）

第五,重复上述步骤二，三和四，得到V_s2、V_s3……V_sn，直至解吸参数的压力读数与前一次压力读数接近即差值小于用户设定值，认为无解吸气产生，自然解吸结束，停止试验。

得到总解吸气体积V_st：

$V_{\mathrm{st}}=\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{V}_{\mathrm{si}}$ ………………②

V_st：总解吸气体积，ml

V_si：第i次导流对应的解吸气体

计算含气量Q：

$Q=\frac{V_{\mathrm{st}}}{m}$ ………………③

Q：含气量，ml/g即m³/t

m:样品质量，g

第六，样品解吸空间自由体积V_f的测定：自然解吸结束，保持电磁阀A10、电磁阀B9、电磁阀C7关闭，用氦气瓶13向参考罐12注气至0.5MPa左右，断开气瓶，稳定10秒左右之后，记录压力变送器B11的压力值P_X1和温度变送器B14的温度值T_X1，打开电磁阀A10，稳定20秒左右之后再次记录压力变送器B11的压力值P_X2和温度变送器B14的温度值T_X2；打开参考罐12放入已知体积的钢球V_b，保持电磁阀A10、电磁阀B9、电磁阀C7关闭，用氦气瓶13向参考罐12注气至0.5MPa左右，断开氦气瓶13，稳定10秒左右之后记录压力变送器B11的压力值P_X1’和温度变送器B14的温度值T_X1’，打开电磁阀A10，稳定20秒左右之后再次记录压力变送器B11的压力值P_X2’和温度变送器B14的温度值T_X2’，两次测量结果可得到样品解吸空间自由体积V_f。

解吸空间自由体积V_f的计算公式为：

$\frac{V_r\×P_{x1}}{T_{x1}}=(V_r+V_f)\×\frac{P_{x2}}{T_{x2}}$ ………………④

$\frac{(V_r-V_b)\×{P_{x1}}^{\′}}{{T_{x1}}^{\′}}=(\mathrm{Vr}+V_f)\×\frac{{P_{x2}}^{\′}}{{T_{x2}}^{\′}}$ ………………⑤

④⑤联立求解，得到V_f

V_r：参考罐体积，ml

V_b:球体积，ml

P_X1:未放球平衡前压力，KPa；

T_X1:未放球平衡前绝对温度，K；

P_X2：未放球平衡后压力，KPa；

T_X2:未放球平衡后绝对温度，K；

P_X1’:放球后平衡前压力，KPa；

T_X1’:放球后平衡前绝对温度，K；

P_X2’:放球后平衡后压力，KPa；

T_X2’:放球后平衡后绝对温度，K；

第七、将得到的V_f带入公式①，得到V_S1、V_s2、V_s3……V_sn，然后根据公式②和③，得到含气量Q。

本发明的测定方法和装置将样品的解吸和测定都至于恒温的装置中，使样品的解吸和测定的环境稳定，可以消除解吸气体会随测试环境的温压条件而改变，对解吸气的测量有直接影响的问题。

本发明通过实时测量样品的解吸过程中的压力和温度，能避免解吸罐内气体无法及时排除带来的测试误差；本发明采用通过测试气体压力来反算含气量和解吸空间的体积，测试精度高。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种新型页岩含气量测试仪，其特征在于：它包括用于将样品恒温解吸的装置、样品解吸过程中的压力和温度的实时测试系统、测定样品解吸空间体积的系统和计算机采集与处理系统，其中所述的样品恒温解吸的装置通过管道与样品解吸过程中的压力和温度的实时测试系统相连接，样品解吸过程中的压力和温度的实时测试系统通过管道与测定样品解吸空间体积的系统相连接，样品解吸过程中的压力和温度的实时测试系统和测定样品解吸空间体积的系统通过数据线与计算机采集与处理系统相连接。

2.如权利要求1所述的新型页岩含气量测试仪，其特征在于：所述的用于将样品恒温解吸的装置包括恒温水浴槽和解吸罐，解吸罐置于恒温水浴槽内部。

3.如权利要求1所述的新型页岩含气量测试仪，其特征在于：所述的样品解吸过程中的压力和温度的实时测试系统包括温度变送器A、压力变送器A、电动阀A、电动阀B、电动阀C、四通阀和温度控制箱，其中所述的四通阀的进口通过管道与样品恒温解吸的装置相连接，在它们之间的管道上依次设置有温度变送器A和压力变送器A；四通阀的三个出口分别安装有电动阀A、电动阀B和电动阀C，电动阀A通过管道和测定样品解吸空间体积的系统相连接；温度变送器、压力变送器A、电动阀A、电动阀B、电动阀C和四通阀都安装于温度控制箱内。

4.如权利要求3所述的新型页岩含气量测试仪，其特征在于：所述的样品解吸过程中的压力和温度的实时测试系统还包括气体采样器，所述的气体采样器通过管道和电动阀C相连接，所述的气体采样器安装于温度控制箱外。

5.如权利要求1所述的新型页岩含气量测试仪，其特征在于：所述的测定样品解吸空间自由体积的系统包括参考罐、氦气瓶、温度变送器B、压力变送器B和温度控制箱，参考罐通过管道和测量样品解吸过程中的压力和温度实时测试系统相连接，在参考罐上依次设置有温度变送器B和压力变送器B，氦气瓶通过管道与参考罐相连接，参考罐、温度变送器B和压力变送器B安装于温度控制箱内。

6.一种新型页岩含气量的测定方法，其特征在于：它采用权利要求1-5任一项所述的新型页岩含气量测试仪，它包括以下步骤：

第一、连接管路并初始化：设定温度控制箱和恒温水浴槽为解吸温度，将装有样品的密封解吸罐放置到恒温水浴槽中，解吸罐的出口与四通阀相连接，保持电磁阀A、电磁阀C关闭，保持电磁阀B开启1～3秒后迅速关闭，记录管路中的温度T₀和压力P₀，该时刻为实验的0时刻点；

第二、一次记录解吸参数：在一定间隔时间之后，记录记录管路中的温度T₁和压力P₁；

第三,一次导流：打开电磁阀B，保持2～5秒钟并关闭，用以排出管路气体，并记录此时关闭后的管路温度T₂和压力P₂；

第四,采样：如有采样需要，在第三步的同时连接好气体采样器，打开电磁阀C，进行采气；否则直接进入下一步；

一次导流对应的解吸气体V_s1计算公式为：

$V_{s1}=22.4141\×(\frac{P_1\×V_f}{T_1\×R}-\frac{P_2\×V_f}{T_2\×R})$ ………………①，

V_s1：一次导流体积，ml；

P₁：一次记录压力，kPa；

P₂：二次记录压力，kPa；

T₁：一次导流绝对温度，K；

T₂：二次导流绝对温度，K；

R：比例常数，8.31441J/(mol·K）；

第五,重复上述步骤二，三和四，得到V_s2、V_s3……V_sn，直至解吸参数的压力读数与前一次压力读数接近即差值小于用户设定值，认为无解吸气产生，自然解吸结束，停止试验；

得到总解吸气体积V_st：

$V_{\mathrm{st}}=\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{V}_{\mathrm{si}}$ ………………②；

V_st：总解吸气体积，ml；

V_si：第i次导流对应的解吸气体；

计算含气量Q：

$Q=\frac{V_{\mathrm{st}}}{m}$ ………………③；

Q：含气量，ml/g即m³/t；

m:样品质量，g；

第六，样品解吸空间自由体积V_f的测定：自然解吸结束，保持电磁阀A、电磁阀B、电磁阀C关闭，用氦气瓶向参考罐注气至0.5MPa左右，断开气瓶，稳定10秒左右之后，记录压力变送器B的压力值P_X1和温度变送器B的温度值T_X1，打开电磁阀A，稳定20秒左右之后再次记录压力变送器B的压力值P_X2和温度变送器B的温度值T_X2；打开参考罐放入已知体积的钢球V_b，保持电磁阀A、电磁阀B、电磁阀C关闭，用氦气瓶向参考罐注气至0.5MPa左右，断开氦气瓶，稳定10秒左右之后记录压力变送器B的压力值P_X1’和温度变送器B的温度值T_X1’，打开电磁阀A，稳定20秒左右之后再次记录压力变送器B的压力值P_X2’和温度变送器B的温度值T_X2’，两次测量结果可得到样品解吸空间自由体积V_f；

解吸空间自由体积V_f的计算公式为：

$\frac{V_r\×P_{x1}}{T_{x1}}=(V_r+V_f)\×\frac{P_{x2}}{T_{x2}}$ ………………④；

$\frac{(V_r-V_b)\×{P_{x1}}^{\′}}{{T_{x1}}^{\′}}=(\mathrm{Vr}+V_f)\×\frac{{P_{x2}}^{\′}}{{T_{x2}}^{\′}}$ ………………⑤；

④⑤联立求解，得到V_f；

V_r：参考罐体积，ml；

V_b:球体积，ml；

P_X1:未放球平衡前压力，KPa；

T_X1:未放球平衡前绝对温度，K；

P_X2：未放球平衡后压力，KPa；

T_X2:未放球平衡后绝对温度，K；

P_X1’:放球后平衡前压力，KPa；

T_X1’:放球后平衡前绝对温度，K；

P_X2’:放球后平衡后压力，KPa；

T_X2’:放球后平衡后绝对温度，K；

第七、将得到的V_f带入公式①，得到V_S1、V_s2、V_s3……V_sn，然后根据公式②和③，得到含气量Q。