CN103050351A - 一种场发射阴极的处理方法 - Google Patents

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任知良
王明刚
王雪梅
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Abstract

本发明提供一种场发射阴极的处理方法，包括在MWCNT上用化学法包覆锆。电压-电场发射电流(V-I)特性实验结果见可以发现，烧结处理后的样品场发射性能好于未烧结组。

Description

一种场发射阴极的处理方法
技术领域
本发明属于FED领域，特别涉及一种对丝网印刷的多壁碳纳米管(MWCNTs)薄膜表面进行改性的方法。
背景技术
FED显示器件面临的主要困难除了真空封装等问题外，均来自于阴极制作工艺。控制场发射的均匀性和稳定性、降低驱动电路成本等难点都直接受FED阴极材料和结构的制约。Spindt型器件要求在一个像素点大小范围内制作成百上千的“尖锥加圆孔”阴极阵列。这使光刻工艺和薄膜制备十分复杂，制作成本也非常昂贵。阴极制作工艺的难题也造成了尖锥阵列形状的均匀性较差，器件整体稳定性不理想，导致Spindt型FED的进一步发展非常困难。
CNTs薄膜阴极虽然拥有比金属、硅尖阵列、类金刚石薄膜更为优秀的场发射特性，但是目前发展的阴极加工方法和工艺，却都存在着一定缺陷，发射均匀性、场屏蔽效应等问题没有得到很好解决。难以真正开发和生产出大规模实用CNTs-FED器件。CNTs场发射阴极制备工艺主要有直接生长和移植两种方法。直接生长法制备定向碳纳米管薄膜场发射性能相当出色，但是工艺复杂，成本较高，不易产业化。在移植方法中，丝网印刷或涂敷法制备无序CNTs薄膜，工艺简单且成本较低，适合制作大面积FED显示器阴极和大规模工业应用。但是制作的CNTs相互缠结，表面被制浆材料包围，尖端不突出，烧结后残留的有机物仍严重影响CNTs薄膜的场发射性能。为解决这些问题，人们尝试过等离子体轰击、离子束照射、胶带粘贴]、机械摩擦和软胶辊碾压等方法对丝网印刷的FED阴极进行处理，但由于薄膜受到损害，或者不易精确控制处理过程和效果等问题，导致场发射性能的改善也受到一定限制。
丝网印刷法(或涂敷法)制备碳管薄膜FED阴极的方法具有良好的实际应用前景，但场发射性能却差强人意(主要表现在开启电压、发射电流和发射稳定性等方面)。
发明内容
本发明提供一种对丝网印刷的多壁碳纳米管(MWCNTs)薄膜表面进行改性的方法，包括：
取适量碳纳米管粉末加入无水乙醇，置入超声波清洗机进行振荡分散，自然通风静置晾干后再次研磨；
取10ml ZrCl3溶液与0.3gMWCNTs混合并搅拌均匀；
取适量硼氢酸钠固体用去离子水配置成1mol/L的溶液；
取10ml硼氢酸钠缓慢加入ZrCl3溶液(含MWCNTs)，并搅拌；
待反应完全结束后，将反应后的溶液静置24h，滤去上层溶剂；
加入去离子水后放入离心机，取出碳纳米管让其自然晾干；
将完全干燥的碳纳米管充分研磨后与适量无水乙醇混合，放入超声机进行超声分散，超声结束后将碳纳米管自然晾干；
充分研磨后，以10％的质量比例加入有机载体，搅拌后制成浆料。用此浆料以200目丝网在两端预置银电极的基板中央印制出掺锆MWCNTs薄膜样品；
将制备好的试样置入管式真空炉中，在Ar气保护环境下进行高温烧结处理。
附图说明
图1用化学还原法包覆Zr后MWCNTs样品表面的SEM照片
图2用化学还原法包覆Zr后MWCNTs样品的V-I特性。
具体实施方式
本发明提供一种对丝网印刷的多壁碳纳米管(MWCNTs)薄膜表面进行改性的方法，包括：取适量碳纳米管粉末加入无水乙醇，置入超声波清洗机进行振荡分散，自然通风静置晾干后再次研磨；取10mlZrCl3溶液与0.3gMWCNTs混合并搅拌均匀；取适量硼氢酸钠固体用去离子水配置成1mol/L的溶液；取10ml硼氢酸钠缓慢加入ZrCl3溶液(含MWCNTs)，并搅拌；待反应完全结束后，将反应后的溶液静置24h，滤去上层溶剂；加入去离子水后放入离心机，取出碳纳米管让其自然晾干；将完全干燥的碳纳米管充分研磨后与适量无水乙醇混合，放入超声机进行超声分散，超声结束后将碳纳米管自然晾干；充分研磨后，以10％的质量比例加入有机载体，搅拌后制成浆料。用此浆料以200目丝网在两端预置银电极的基板中央印制出掺锆MWCNTs薄膜样品；将制备好的试样置入管式真空炉中，在Ar气保护环境下进行高温烧结处理。
图1是制备样品的SEM照片，其中(a)图是未进行烧结处理的样品，可以看到样品表面比较致密，碳管包覆着很多物质，尖端暴露不明显。(b)图进行了烧结处理，表面物质比较分散。
在超高真空室内对上述样品分别进行场发射性能测试。实验真空度维持10礴Pa，阳阴极间距约1mm。电压-电场发射电流(V-I)特性实验结果见图1。可以发现，烧结处理后的样品场发射性能好于未烧结组。

Claims (1)

1.一种场发射阴极的处理方法：
取适量碳纳米管粉末加入无水乙醇，置入超声波清洗机进行振荡分散，自然通风静置晾干后再次研磨；
取10ml ZrCl3溶液与0.3gMWCNTs混合并搅拌均匀；
取适量硼氢酸钠固体用去离子水配置成1mol/L的溶液；
取10ml硼氢酸钠缓慢加入ZrCl3溶液(含MWCNTs)，并搅拌；
待反应完全结束后，将反应后的溶液静置24h，滤去上层溶剂；
加入去离子水后放入离心机，取出碳纳米管让其自然晾干；
将完全干燥的碳纳米管充分研磨后与适量无水乙醇混合，放入超声机进行超声分散，超声结束后将碳纳米管自然晾干；
充分研磨后，以10％的质量比例加入有机载体，搅拌后制成浆料。用此浆料以200目丝网在两端预置银电极的基板中央印制出掺锆MWCNTs薄膜样品；
将制备好的试样置入管式真空炉中，在Ar气保护环境下进行高温烧结处理。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101051595A (zh) * 2006-04-05 2007-10-10 清华大学 碳纳米管场发射电子源
CN103077869A (zh) * 2012-12-17 2013-05-01 青岛红星化工厂 一种场发射阴极的处理方法

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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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