CN103048674A - 一种多段变色的辐射变色薄膜的制备方法 - Google Patents

一种多段变色的辐射变色薄膜的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103048674A
CN103048674A CN2013100007627A CN201310000762A CN103048674A CN 103048674 A CN103048674 A CN 103048674A CN 2013100007627 A CN2013100007627 A CN 2013100007627A CN 201310000762 A CN201310000762 A CN 201310000762A CN 103048674 A CN103048674 A CN 103048674A
Authority
CN
China
Prior art keywords
film
preparation
solution
radiochromic
variable color
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2013100007627A
Other languages
English (en)
Inventor
蔡展帆
叶宏生
林敏�
陈义珍
夏文
肖振红
李华芝
徐利军
陈克胜
武昌平
崔莹
张卫东
贾雪文
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Institute of Atomic of Energy
Original Assignee
China Institute of Atomic of Energy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Institute of Atomic of Energy filed Critical China Institute of Atomic of Energy
Priority to CN2013100007627A priority Critical patent/CN103048674A/zh
Publication of CN103048674A publication Critical patent/CN103048674A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Abstract

本发明公开了一种多段变色的辐射变色薄膜的制备方法，它包括以下步骤，（1）首先将成膜基材完全溶解在溶剂中；（2）向步骤（1）获得的溶液中加入卤素化合物和变色组分，该变色组分由两种或两种以上的变色染料混合而成，然后搅拌形成均一的成膜溶液；（3）采用溶液流延法将成膜溶液均匀涂布在水平平面支持体上，然后进行干燥固化制成薄膜。该发明提供了一种步骤简单，成本低，制得薄膜受辐照后产生多段变色，便于肉眼观察的多段变色的辐射变色薄膜的制备方法。

Description

一种多段变色的辐射变色薄膜的制备方法
技术领域
 本发明涉及辐射检测技术领域，特别涉及一种多段变色的辐射变色薄膜的制备方法。
背景技术
辐射变色薄膜是一种在受到一定的电离辐射剂量后能够发生颜色变化的有机固体薄膜。辐射变色薄膜常用于测量高能质子、高能电子、γ射线和X射线等各种辐射源的剂量。由于具备制备简单、使用方便、辐照前后稳定、受照后颜色随剂量不同变化直观等优点，辐射变色薄膜广泛应用于辐射加工领域，如医疗用品的灭菌和消毒、食品的保鲜或贮存、昆虫绝育、高分子材料的改性、半导体的改性或抗辐射加固以及“三废”的辐射治理等。
国外有关于辐射变色薄膜的研究和报道，并形成两类市售产品：辐射变色薄膜剂量计和辐射变色标签。前者通常为透明的薄膜，受辐照后以单一颜色深浅变化，具有线性响应吸收剂量的特点，可精确定量吸收剂量，但需要使用分光光度计等仪器进行测量，测量相对复杂，适用于定量分析领域；后者通常为不透明的粘贴式标签，受辐照后从一种颜色变化成另一种颜色，通过这种转变指示剂量阈值，可用于目视观测估计剂量水平，现场就可确定辐照剂量，适用于定性和半定量领域。
当前，国内外研究出的辐射变色薄膜通常在受辐照后只发生一段变色，指示的剂量范围较窄。美国专利US3743846报道过一种两段变色的辐射变色薄膜，但是其配方选用氯乙烯共聚物，工艺上采用砑光机砑光成膜，设备和操作复杂。S. EBRAHEEM等人[S. EBRAHEEM, S. EIDA, A. KOVACS. A New Dyed Poly (Vinyl Alcohol) Film for High-dose Applications. Radiation Physics and Chemistry, 2002, 63: 807-811.]报道过一种两段变色的辐射变色薄膜，但制备前需要对变色染料进行碱溶液（NaOH）预处理，制备过程比较麻烦。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种步骤简单，成本低，制得薄膜受辐照后产生多段变色，便于肉眼观察的多段变色的辐射变色薄膜的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种多段变色的辐射变色薄膜的制备方法，它包括以下步骤，（1）首先将成膜基材完全溶解在溶剂中；（2）向步骤（1）获得的溶液中加入卤素化合物和变色组分，该变色组分由两种或两种以上的变色染料混合而成，然后搅拌形成均一的成膜溶液；（3）采用溶液流延法将成膜溶液均匀涂布在平面支持体上，然后进行干燥固化制成薄膜。
本发明还可以：
所述的成膜基材、溶剂、卤素化合物、每种变色染料的质量比为100:700～1000:5～50:0.05～5。
所述成膜基材选用聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛中的任一种。
所述溶剂选用水、无水乙醇或水与乙醇的混合液中的一种。
所述的变色组分为甲基橙与溴甲酚绿的混合，或甲酚红与溴甲酚绿的混合，或甲基黄与溴甲酚绿的混合，或甲基黄与溴酚蓝的混合，或百里酚蓝与溴甲酚绿的混合，或甲基橙与亚甲基蓝的混合，或甲基橙与溴酚蓝的混合，或甲基橙与溴甲酚绿与百里酚蓝的混合。
所述卤素化合物选用水合氯醛、三氯乙酸、六氯乙烷、四溴化碳、二溴乙烷中的一种或多种。
所述步骤（1）将聚乙烯醇溶解在水中；（2）向溶解后的溶液中加入水合氯醛和甲基橙与溴甲酚绿的混合溶液，搅拌形成均一的成膜溶液；（3）采用溶液流延法将成膜溶液均匀涂布在光学玻璃平板上，然后进行干燥固化制成多段变色薄膜。
聚乙烯醇与水的质量配比为100:700～1000，聚乙烯醇、甲基橙、溴甲酚绿、水合氯醛质量配比为100：0.05～5：0.05～5：5～50。
所述聚乙烯醇与水溶解的质量配比100:1000，聚乙烯醇、甲基橙、溴甲酚绿、水合氯醛的质量配比为100:0.1：0.1：10。
所述步骤（1）将聚乙烯醇、水按照100:1000份的质量配比完全溶解；（2）向溶解后的溶液中加入10份水合氯醛和0.1份甲基橙、0.1份溴甲酚绿的混合溶液，搅拌形成均一的成膜溶液；（3）采用溶液流延法将成膜溶液均匀涂布在光学玻璃平板上，然后在25℃和30％的相对湿度下进行干燥固化制成多段变色薄膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过将两种或两种以上的不同变色染料组合，使不同的变色染料受辐照后产生各自的变色现象，变色现象叠加后形成多段变色，采用了特殊的材料和配比，采用聚乙烯醇作为基材，甲基橙、溴甲酚绿、水合氯醛配比组合，使制备工艺更加简单，操作更加安全，辐照前后颜色对比明显，便于肉眼观察。本方法制备工艺简单，成本低。
附图说明
图1 辐射变色薄膜随辐射剂量变化的变色情况；
图2 辐射变色薄膜的紫外-可见吸收光谱。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
本发明提供了一种多段变色的辐射变色薄膜的制备方法，它包括以下步骤，（1）首先将成膜基材完全溶解在溶剂中；（2）向步骤（1）获得的溶液中加入卤素化合物和变色染料，该变色染料由两种或两种以上的变色染料混合而成，然后搅拌形成均一的成膜溶液；（3）采用溶液流延法将成膜溶液均匀涂布在平面支持体上，然后进行干燥固化制成薄膜。
其中本发明中的成膜基材可以选用聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛中的任一种。溶剂选用水、无水乙醇或水与乙醇的混合液中的一种，选用聚乙烯醇作为成膜基材时，则溶剂选用水；选用聚乙烯醇缩丁醛作为成膜基材，则溶剂选用乙醇。变色组分可以选用甲基橙与溴甲酚绿的混合，或甲酚红与溴甲酚绿的混合，或甲基黄与溴甲酚绿的混合，或甲基黄与溴酚蓝的混合，或百里酚蓝与溴甲酚绿的混合，或甲基橙与亚甲基蓝的混合，或甲基橙与溴酚蓝的混合，或甲基橙与溴甲酚绿与百里酚蓝的混合。卤素化合物可以选用水合氯醛、三氯乙酸、六氯乙烷、四溴化碳、二溴乙烷中的一种或多种。
实施例1
本发明中所有实施例旨在说明而非限定本发明。除非另有指明，所述的份为按重量计。
称取100份聚乙烯醇，以1000份水为溶剂，配制成均一的溶液，再称取0.1份甲基橙、0.1份溴甲酚绿和10份水合氯醛，加入到上述溶液中，搅拌溶解完全制成成膜溶液，然后将成膜溶液在水平光滑的光学玻璃平板上流延，保持恒定的温度（25℃）和湿度（相对湿度30%）自然干燥2天，制成辐射变色薄膜。
为了考察此辐射变色薄膜的辐照剂量学性能，在钴源辐照装置中对此辐射变色薄膜进行了辐照实验。施以不同剂量的辐照后，可观察辐射变色薄膜的颜色变化如图1所示，其紫外-可见吸收光谱见图2。
可以看出，该辐射变色薄膜在受到不同剂量水平的辐射作用后，从绿色变成黄色，再变成橙色，最后变成红色。这一特性可用于辐射加工剂量监测，能够根据受照后颜色的变化，估计不同的剂量水平。
实施例2
本实施例同实施例1，其不同之处在于，称取100份聚乙烯醇，以700份水为溶剂，配制称均一的溶液，再称取0.05份甲基橙、0.05份溴甲酚绿的混合溶液加入溶液中，然后加入5份水合氯醛，搅拌溶解完全制成成膜溶液，然后将成膜溶液在水平光滑的普通玻璃平板上流延，保持恒定温度（25℃）和湿度（相对湿度30%）自然干燥2天，制成辐射变色薄膜。
该辐射变色薄膜在受到不同剂量水平的辐射作用后，从绿色变成黄色，再变成橙色，最后变成红色。
实施例3
本实施例同实施例1，其不同之处在于，称取100份聚乙烯醇，以700份水为溶剂，配制称均一的溶液，再称取0.05份甲酚红、0.05份溴甲酚绿的混合溶液加入溶液中，然后加入5份三氯乙酸，搅拌溶解完全制成成膜溶液，然后将成膜溶液在水平光滑的普通玻璃平板上流延，保持恒定温度（10℃）和湿度（相对湿度20%）自然干燥1天，制成辐射变色薄膜。
该辐射变色薄膜在受到不同剂量水平的辐射作用后，从绿色变成黄色，再变成橙色，最后变成红色。
实施例4
本实施例同实施例1，其不同之处在于，称取100份聚乙烯醇缩丁醛，800份乙醇为溶剂，配制称均一的溶液，再称取3.0份甲基黄、3.0份溴甲酚绿的混合溶液加入溶液中，然后加入30份六氯乙烷，搅拌溶解完全制成成膜溶液，然后将成膜溶液在水平光滑的普通玻璃平板上流延，保持恒定温度（35℃）和湿度（相对湿度50%）自然干燥1天，制成辐射变色薄膜。
该辐射变色薄膜在受到不同剂量水平的辐射作用后，从绿色变成黄色，再变成橙色，最后变成红色。
实施例5
本实施例同实施例1，其不同之处在于，称取100份聚乙烯醇，以700份水为溶剂，配制称均一的溶液，再称取5.0份甲基橙、5.0份溴甲酚绿的混合溶液加入溶液中，然后加入50份水合氯醛，搅拌溶解完全制成成膜溶液，然后将成膜溶液在水平光滑的普通玻璃平板上流延，保持恒定温度（30℃）和湿度（相对湿度20%）自然干燥2天，制成辐射变色薄膜。
该辐射变色薄膜在受到不同剂量水平的辐射作用后，从绿色变成黄色，再变成橙色，最后变成红色。
实施例6
本实施例同实施例1，其不同之处在于，称取100份聚乙烯醇，1000份水为溶剂，配制称均一的溶液，再称取5.0份甲基黄、5.0份溴甲酚蓝的混合溶液加入溶液中，然后加入50份四溴化碳，搅拌溶解完全制成成膜溶液，然后将成膜溶液在水平光滑的纸板上流延，保持恒定温度（50℃）和湿度（相对湿度70%）自然干燥2天，制成辐射变色薄膜。
该辐射变色薄膜在受到不同剂量水平的辐射作用后，从紫色变成黄色，再变成橙色，最后变成红色。
实施例7
本实施例同实施例1，其不同之处在于，称取100份聚乙烯醇，1000份水为溶剂，配制称均一的溶液，再称取0.2份百里酚蓝、0.2份溴甲酚绿的混合溶液加入溶液中，然后加入20份二溴乙烷，搅拌溶解完全制成成膜溶液，然后将成膜溶液在水平光滑的塑料平板上流延，保持恒定温度（25℃）和湿度（相对湿度50%）自然干燥2天，制成辐射变色薄膜。
该辐射变色薄膜在受到不同剂量水平的辐射作用后，从蓝绿色变成黄色，最后变成橙色。
实施例8
本实施例同实施例1，其不同之处在于，称取100份聚乙烯醇，1000份水为溶剂，配制称均一的溶液，再称取0.08份甲基橙、0.08份亚甲基蓝的混合溶液加入溶液中，然后加入50份水合氯醛、三氯乙酸、二溴乙烷的混合溶液，搅拌溶解完全制成成膜溶液，然后将成膜溶液在水平光滑的光学玻璃平板上流延，保持恒定温度（25℃）和湿度（相对湿度30%）自然干燥2天，制成辐射变色薄膜。
该辐射变色薄膜在受到不同剂量水平的辐射作用后，从绿色变成紫色，最后变成褐色。
实施例9
本实施例同实施例1，其不同之处在于，称取100份聚乙烯醇，1000份水为溶剂，配制称均一的溶液，再称取0.2份甲基橙、0.2份溴酚蓝的混合溶液加入溶液中，然后加入25份水合氯醛、三氯乙酸、六氯乙烷、四溴化碳的混合溶液，搅拌溶解完全制成成膜溶液，然后将成膜溶液在水平光滑的光学玻璃平板上流延，保持恒定温度（25℃）和湿度（相对湿度30%）自然干燥2天，制成辐射变色薄膜。
该辐射变色薄膜在受到不同剂量水平的辐射作用后，从紫色变成黄色，再变成橙色，最后变成红色。
实施例10
本实施例同实施例1，其不同之处在于，称取100份聚乙烯醇，1000份水为溶剂，配制称均一的溶液，再称取0.1份甲基橙、0.1份溴甲酚绿、0.1份百里酚蓝的加入溶液中，然后加入20份水合氯醛，搅拌溶解完全制成成膜溶液，然后将成膜溶液在水平光滑的光学玻璃平板上流延，保持恒定温度（25℃）和湿度（相对湿度30%）自然干燥2天，制成辐射变色薄膜。
该辐射变色薄膜在受到不同剂量水平的辐射作用后，从绿色变成黄色，最后变成橙色。

Claims (10)

1.一种多段变色的辐射变色薄膜的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤，（1）首先将成膜基材完全溶解在溶剂中；（2）向步骤（1）获得的溶液中加入卤素化合物和变色组分，该变色组分由两种或两种以上的变色染料混合而成，然后搅拌形成均一的成膜溶液；（3）采用溶液流延法将成膜溶液均匀涂布在水平平面支持体上，然后进行干燥固化制成薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种多段变色的辐射变色薄膜的制备方法，其特征在于，所述的成膜基材、溶剂、卤素化合物、每种变色染料的质量配比为100:700～1000:5～50:0.05～5。
3.根据权利要求1所述的一种辐射变色薄膜的制备方法，其特征在于，所述成膜基材选用聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种辐射变色薄膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂选用水、无水乙醇或水与乙醇的混合液中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种多段变色的辐射变色薄膜的制备方法，其特征在于，所述的变色组分为甲基橙与溴甲酚绿的混合，或甲酚红与溴甲酚绿的混合，或甲基黄与溴甲酚绿的混合，或甲基黄与溴酚蓝的混合，或百里酚蓝与溴甲酚绿的混合，或甲基橙与亚甲基蓝的混合，或甲基橙与溴酚蓝的混合，或甲基橙与溴甲酚绿与百里酚蓝的混合。
6.根据权利要求1所述的一种多段变色的辐射变色薄膜的制备方法，其特征在于，所述卤素化合物选用水合氯醛、三氯乙酸、六氯乙烷、四溴化碳、二溴乙烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种多段变色的辐射变色薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）将聚乙烯醇溶解在水中；（2）向溶解后的溶液中加入水合氯醛和甲基橙与溴甲酚绿的混合溶液，搅拌形成均一的成膜溶液；（3）采用溶液流延法将成膜溶液均匀涂布在光学玻璃平板上，然后进行干燥固化制成多段变色薄膜。
8.根据权利要求7所述的一种多段变色的辐射变色薄膜的制备方法，其特征在于，聚乙烯醇与水的质量配比为100:700～1000，聚乙烯醇、甲基橙、溴甲酚绿、水合氯醛质量配比为100：0.05～5：0.05～5：5～50。
9.根据权利要求8所述的一种多段变色的辐射变色薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇与水溶解的质量配比100:1000，聚乙烯醇、甲基橙、溴甲酚绿、水合氯醛的质量配比为100:0.1：0.1：10。
10.根据权利要求8所述的一种多段变色的辐射变色薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）将聚乙烯醇、水按照100:1000份的质量配比完全溶解；（2）向溶解后的溶液中加入10份水合氯醛和0.1份甲基橙、0.1份溴甲酚绿的混合溶液，搅拌形成均一的成膜溶液；（3）采用溶液流延法将成膜溶液均匀涂布在光学玻璃平板上，然后在25℃和30％的相对湿度下进行干燥固化制成多段变色薄膜。
CN2013100007627A 2013-01-04 2013-01-04 一种多段变色的辐射变色薄膜的制备方法 Pending CN103048674A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013100007627A CN103048674A (zh) 2013-01-04 2013-01-04 一种多段变色的辐射变色薄膜的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013100007627A CN103048674A (zh) 2013-01-04 2013-01-04 一种多段变色的辐射变色薄膜的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103048674A true CN103048674A (zh) 2013-04-17

Family

ID=48061380

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2013100007627A Pending CN103048674A (zh) 2013-01-04 2013-01-04 一种多段变色的辐射变色薄膜的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103048674A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107478646A (zh) * 2017-08-14 2017-12-15 仲恺农业工程学院 肉类新鲜度指示标签、用于该指示标签的溶液及制作方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3290499A (en) * 1960-11-02 1966-12-06 Atomic Energy Authority Uk Film for indicating dosage of ionizing radiation
US6524763B1 (en) * 2000-03-01 2003-02-25 The Japan Atomic Power Company Microcapsules containing a radiation sensitive composition and their use

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3290499A (en) * 1960-11-02 1966-12-06 Atomic Energy Authority Uk Film for indicating dosage of ionizing radiation
US6524763B1 (en) * 2000-03-01 2003-02-25 The Japan Atomic Power Company Microcapsules containing a radiation sensitive composition and their use

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
EBRAHEEM ET AL.: ""A new dyed poly(vinyl alcohol) film for high-dose applications"", 《RADIATION PHYSICS AND CHEMISTRY》, vol. 63, 31 December 2002 (2002-12-31) *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107478646A (zh) * 2017-08-14 2017-12-15 仲恺农业工程学院 肉类新鲜度指示标签、用于该指示标签的溶液及制作方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Yuan et al. A self‐degradable supramolecular photosensitizer with high photodynamic therapeutic efficiency and improved safety
McLaughlin et al. Radiochromic plastic films for accurate measurement of radiation absorbed dose and dose distributions
De Deene et al. FlexyDos3D: a deformable anthropomorphic 3D radiation dosimeter: radiation properties
CN109731454A (zh) 可视化甲醛清除剂及其制备方法
CN101299069B (zh) 一种辐射变色膜剂量计的制备方法
CN103048673A (zh) 一种辐射变色薄膜的制备方法
Gafar et al. A new developed radiochromic film for high-dose dosimetry applications
Nasr et al. Leuco-crystal-violet micelle gel dosimeters: I. Influence of recipe components and potential sensitizers
Chandrasekaran et al. Effect of regioregularity on recombination dynamics in inverted bulk heterojunction organic solar cells
CN103048674A (zh) 一种多段变色的辐射变色薄膜的制备方法
Zhang et al. Preparation of W1/O/W2 emulsion to limit the diffusion of Fe3+ in the Fricke gel 3D dosimeter
Ebraheem et al. Dosimeter film based on ethyl violet-bromophenol blue dyed poly (vinyl alcohol)
Beshir Radiation sensitive indicator based on tetrabromophenol blue dyed poly (vinyl alcohol)
Gafar et al. Low-dose film dosimeter based on mixture of AY and TBPE dyed poly (vinyl alcohol)
Chairunisa et al. The effect of pH on the characteristics of the methyl red solution as a gamma-ray dosimeter
EP2395045B1 (en) High dose film dosimeter based on nitro blue tetrazolium and polyvinyl butyral for radiation processing
CN102433112B (zh) γ射线辐射变色溶液及其制备的辐射剂量计
CN108329648A (zh) 一种abs耐候色母
CN104777503A (zh) 一种用于剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺
CN109884681B (zh) 一种辐照指示薄膜及其制备方法
Doyan et al. Polymer Film Blend of Polyvinyl Alcohol, Trichloroethylene and Cresol Red for Gamma Radiation Dosimetry. Polymers 2021, 13, 1866
Abdel-Fattah et al. Radiation-sensitive indicator based on radiation-chemical formation of acids in polyvinyl butyral films containing chloral hydrate
Alqathami et al. An investigation into ultra-sensitive substituted leucomalachite dye derivatives for use in the PRESAGE® dosimeter
McLaughlin Radiation chemistry of anionic disazo dyes in Cellophane films applications for high-dose dosimetry
JPS61287968A (ja) 放射線変色塗料

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130417