CN104777503A - 一种用于剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺 - Google Patents

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陈义珍
李华芝
李明
叶宏生
林敏�
徐利军
夏文
陈克胜
张卫东
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Abstract

本发明属于剂量监测技术领域，公开了一种用于剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺。该工艺包括：(1)用无水乙醇将PVB溶解；(2)用2-甲氧基乙醇将LMG溶解；(3)将步骤(1)和步骤(2)所得的溶解液混合并搅拌均匀，然后加入增塑剂、卤素化合物和添加剂后再次搅拌均匀；(4)将步骤(3)所得溶液均匀涂布在已经调节水平的制膜平板中；(5)将步骤(4)所述的制膜平板上加盖一个密封盖，在28～30℃的温度、40％～60％的相对湿度及避光条件下，保持1～2天使薄膜溶液稳定并在密封条件下达到蒸汽饱和状态；然后打开密封盖直至薄膜干燥；(6)将步骤(5)中干燥后的膜进行揭膜处理。该工艺制备简单、制备的薄膜具有厚度均匀且可用于监测20～6500Gy的剂量范围。

Description

一种用于剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺
技术领域
本发明属于剂量监测技术领域，具体涉及一种用于剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺。
背景技术
辐射变色薄膜受到电离辐照后发生化学反应，产生明显颜色变化。这一过程不需要热学、光学或化学等其他方法的进一步处理，具有直观、简单的特点。由于变色物质的辐射化学产额正比于吸收剂量，因此用薄膜辐照前后的光密度来表征变色物质的产额，就能得到吸收剂量。利用辐射变色薄膜的这一特性，可以将它制作成二维固体剂量计，可用作紫外线、X射线、γ射线和电子束等辐照场的常规剂量计，比如食品加工业中的γ射线和电子束辐照场，放射医疗中的γ射线和X射线辐照场。辐射变色薄膜剂量计具有操作更简单、测试更方便，具有极佳的分辨率、各处响应一致且可重复、并可以直接读取等优点，使其成为测量γ和电子束吸收剂量及电子加速器场分布、深度剂量分布及能量等参数较理想的剂量计，同时由于其优良的稳定性，便于携带至现场测量等优势，可作为传递标准进行量值传递。
现有常见的辐射变色薄膜主要是以尼龙为基材，以六羟基乙基副品红(HPR-CN)为染料，较适宜高剂量测量，以美国西远公司生产的FWT型HPR-CN薄膜为例，其可监测的剂量量程范围为0.1～200kGy，为高剂量范围的监测,不能用于辐射加工中低剂量监测及辐射治疗中的监测(20～6500Gy)，目前用于低剂量范围监测(20～6500Gy)的薄膜剂量计的研究则没有公开报道。
发明内容
(一)发明目的
根据现有所存在的问题，本发明提供了一种薄膜厚度均匀、工艺简单且可用于监测20～6500Gy剂量范围内的辐射变色薄膜的制备方法。
(二)技术方案
为了解决现有技术所存在的问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用于剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺，该工艺包括以下步骤：
(1)基材溶解
以聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作为辐射变色薄膜的基材，并用无水乙醇将其溶解；
(2)染料溶解
以隐色孔雀绿(LMG)作为辐射变色薄膜的染料，并用2-甲氧基乙醇将其溶解；
(3)混合搅拌
将步骤(1)和步骤(2)所得的溶解液混合并搅拌均匀，然后加入增塑剂、卤素化合物和添加剂后再次搅拌均匀；
(4)摊膜
将步骤(3)所得溶液均匀涂布在已经调节水平的制膜平板中，控制温度调节为25～30℃，相对湿度为40％～60％；
(5)成膜、干燥
将步骤(4)所述的制膜平板上加盖一个密封盖，在28～30℃的温度、40％～60％的相对湿度及避光条件下，保持1～2天使薄膜溶液稳定并在密封条件下达到蒸汽饱和状态，然后打开密封盖直至薄膜干燥；
(6)揭膜
将步骤(5)中干燥后的膜进行揭膜处理，得到所需辐射变色薄膜；
上述步骤(1)～步骤(6)中所用的聚乙烯醇缩丁醛、无水乙醇、隐色孔雀绿、2-甲氧基乙醇、增塑剂、卤素化合物、添加剂的质量份数分别为10份、60～200份、0.1～1.0份、10～30份、0.2～0.8份、0.5～6.0份、5～20份；
其中步骤(3)中所述的卤素化合物为三氯乙醇、六氯乙烷、四溴化碳、二溴乙烷中的一种或多种，所述的添加剂为2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、丁醇中的一种或多种，所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
优选地，步骤(1)中聚乙烯醇缩丁醛的溶解是在40～55℃的水浴中溶解的。
优选地，步骤(3)中所述的卤素化合物为四溴化碳。
优选地，步骤(3)中所述的添加剂为丁醇。
优选地，步骤(4)中所述的制膜平板为光学玻璃平板。
优选地，步骤(5)还可以是将步骤(4)所述的制膜平板上加盖一个多孔密封盖，并在孔上附有密封膜，在28～30℃的温度、40％～60％的相对湿度及避光条件下，保持1～2天使薄膜溶液稳定并在密封条件下达到蒸汽饱和状态；然后打开孔上附着的密封膜直至薄膜干燥。
(三)有益效果
本发明提供的制备工艺，制得的辐射变色薄膜具有厚度均匀性好、剂量线性范围为20～6500Gy、工艺过程简单且可有效满足辐射加工中低剂量监测及辐射治疗中剂量监测的需要的有益效果。具体为：①选择PVB为基体，不但易于溶解且本底低，利于低剂量范围的测量。②以隐色孔雀绿为变色染料，在剂量监测时变色灵敏，同时为了进一步加强变色效果，增强染料氧化反应，本申请在PVB和隐色孔雀绿溶解后还加入了能够促进染料氧化的卤素化合物和添加剂，进一步提高了辐射变色薄膜剂量计的灵敏度。③本申请在PVB和隐色孔雀绿溶解后还加入了增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，解决了辐射变色薄膜成膜后较脆的特性，促使辐射变色薄膜更加柔软光学透明度更佳，裁剪也更方便。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述。
实施例1
一种用于剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺，该工艺包括以下步骤(以下步骤中的份数均以质量份数计)：
(1)基材溶解
取10份聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作为辐射变色薄膜的基材，并用60份无水乙醇将其溶解；
(2)染料溶解
取0.1份隐色孔雀绿(LMG)作为辐射变色薄膜的染料，并用10份2-甲氧基乙醇将其溶解；
(3)混合搅拌
将步骤(1)和步骤(2)所得的溶解液混合并搅拌均匀，然后加入0.2份增塑剂邻苯二甲酸二丁酯、卤素化合物0.5份三氯乙醇和5份2-甲氧基乙醇后再次搅拌均匀；
(4)摊膜
将步骤(3)所得溶液均匀涂布在已经调节水平的光学玻璃制膜平板中，控制温度调节为25～30℃，相对湿度为40％～60％；
(5)成膜、干燥
将步骤(4)所述的制膜平板上加盖一个密封盖，在28～30℃的温度、40％～60％的相对湿度及避光条件下，保持1～2天使薄膜溶液稳定并在密封条件下达到蒸汽饱和状态，然后打开密封盖直至薄膜干燥；
(6)揭膜
将步骤(5)中干燥后的膜进行揭膜处理，得到所需辐射变色薄膜；
利用实施例1中所述的制备工艺及参数制得的辐射变色薄膜，在钴源辐照装置中对此辐射变色薄膜进行了辐照实验，该辐射变色薄膜剂量测量重复性相对标准偏差为2.0％。
实施例2
与实施例1步骤、方法相同，不同的是所用的卤素化合物为六氯乙烷，所用添加剂为2-乙氧基乙醇，且所用的聚乙烯醇缩丁醛、无水乙醇、隐色孔雀绿、2-甲氧基乙醇、增塑剂、卤素化合物、添加剂的质量份数分别为10份、120份、0.5份、20份、0.5份、2份、10份；
利用实施例2中所述的制备工艺及参数制得的辐射变色薄膜，在钴源辐照装置中对此辐射变色薄膜进行了辐照实验，该辐射变色薄膜剂量测量重复性相对标准偏差为1.9％。
实施例3
与实施例1的步骤、方法相同，不同的是，步骤(5)的过程是：将步骤(4)所述的制膜平板上加盖一个多孔密封盖，并在孔上附有密封膜，在28～30℃的温度、40％～60％的相对湿度及避光条件下，保持1～2天使薄膜溶液稳定并在密封条件下达到蒸汽饱和状态；然后打开孔上附着的密封膜直至薄膜干燥。
利用实施例3中所述的制备工艺及参数制得的辐射变色薄膜，在钴源辐照装置中对此辐射变色薄膜进行了辐照实验，该辐射变色薄膜剂量测量重复性相对标准偏差为1.5％。
实施例4
与实施例1的步骤、方法相同，不同的是所用的卤素化合物为四溴化碳，所用添加剂为丁醇，且所用的聚乙烯醇缩丁醛、无水乙醇、隐色孔雀绿、2-甲氧基乙醇、增塑剂、卤素化合物、添加剂的质量份数分别为10份、200份、1份、30份、0.8份、3.5份、20份；
利用实施例4中所述的制备工艺及参数制得的辐射变色薄膜，在钴源辐照装置中对此辐射变色薄膜进行了辐照实验，该辐射变色薄膜剂量测量重复性相对标准偏差为1.6％。
实施例5
与实施例1的步骤、方法相同，不同的是所用的卤素化合物为二溴乙烷，所用添加剂为丁醇和2-乙氧基乙醇，且所用的聚乙烯醇缩丁醛、无水乙醇、隐色孔雀绿、2-甲氧基乙醇、增塑剂、卤素化合物、添加剂的质量份数分别为10份、200份、1份、30份、0.8份、6份、20份；
利用实施例5中所述的制备工艺及参数制得的辐射变色薄膜，在钴源辐照装置中对此辐射变色薄膜进行了辐照实验，该辐射变色薄膜剂量测量重复性相对标准偏差为1.9％。

Claims (6)

1.一种用于剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：
(1)基材溶解
以聚乙烯醇缩丁醛作为辐射变色薄膜的基材，并用无水乙醇将其溶解；
(2)染料溶解
以隐色孔雀绿作为辐射变色薄膜的染料，并用2-甲氧基乙醇将其溶解；
(3)混合搅拌
将步骤(1)和步骤(2)所得的溶解液混合并搅拌均匀，然后加入增塑剂、卤素化合物和添加剂后再次搅拌均匀；
(4)摊膜
将步骤(3)所得溶液均匀涂布在已经调节水平的制膜平板中，控制温度调节为25～30℃，相对湿度为40％～60％；
(5)成膜、干燥
将步骤(4)所述的制膜平板上加盖一个密封盖，在28～30℃的温度、40％～60％的相对湿度及避光条件下，保持1～2天使薄膜溶液稳定并在密封条件下达到蒸汽饱和状态，然后打开密封盖直至薄膜干燥；
(6)揭膜
将步骤(5)中干燥后的膜进行揭膜处理，得到所需辐射变色薄膜；
上述步骤(1)～步骤(6)中所用的聚乙烯醇缩丁醛、无水乙醇、隐色孔雀绿、2-甲氧基乙醇、增塑剂、卤素化合物、添加剂的质量份数分别为10份、60～200份、0.1～1.0份、10～30份、0.2～0.8份、0.5～6.0份、5～20份；
其中步骤(3)中所述的卤素化合物为三氯乙醇、六氯乙烷、四溴化碳、二溴乙烷中的一种或多种，所述的添加剂为2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、丁醇中的一种或多种，所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
2.根据权利要求1所述的一种用于剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中聚乙烯醇缩丁醛的溶解是在40～55℃的水浴中溶解的。
3.根据权利要求1所述的一种用于剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中所述的卤素化合物为四溴化碳。
4.根据权利要求1所述的一种用于剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中所述的添加剂为丁醇。
5.根据权利要求1所述的一种用于剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺，其特征在于，步骤(4)中所述的制膜平板为光学玻璃平板。
6.根据权利要求1所述的一种用于剂量监测的辐射变色薄膜的制备工艺，其特征在于，步骤(5)还可以是：将步骤(4)所述的制膜平板上加盖一个多孔密封盖，并在孔上附有密封膜，在28～30℃的温度、40％～60％的相对湿度及避光条件下，保持1～2天使薄膜溶液稳定并在密封条件下达到蒸汽饱和状态；然后打开孔上附着的密封膜直至薄膜干燥。
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