CN103048178B - 一种声学实验模拟碳酸盐岩人造岩心的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种声学实验模拟碳酸盐岩人造岩心的制备方法，先根据需要模拟的碳酸盐岩岩心的孔隙度和孔隙结构类型，加工塑料片或橡胶片，再根据岩心模具的容积大小，按重量份比称取60～95份碳酸盐岩的岩屑或粉末、5～40份环氧树脂系胶结剂，将上述设计的塑料片或橡胶片、所需的碳酸盐岩的岩屑或粉末与环氧树脂系胶结剂混合均匀，将混合物加入岩心预制模具中，并施加轴向压力0～6MPa，常温条件下，待环氧树脂系胶结剂固化完成。本发明人造岩心的骨架模拟材料为碳酸盐岩岩屑或粉末，其声学特性与真实岩心相近，孔隙结构参数便于调整和控制，能提供更具参考价值的声学测试结果，制备方法简单，可重复性好。

Description

一种声学实验模拟碳酸盐岩人造岩心的制备方法

技术领域

本发明涉及一种模拟多孔岩石的人造岩心的制备方法，具体涉及一种在岩石声学实验中模拟复杂孔隙结构碳酸盐岩的人造岩心及其制备方法，属于分析及测量控制技术领域。

背景技术

地下岩石属于多孔介质，除粒间孔隙外还常发育有裂隙、溶孔等，这些不同类型孔隙组成的孔隙网络是重要的油气储集空间和渗流通道。碳酸盐岩多数属于化学沉积岩，由于溶蚀、白云岩化等成岩后作用，碳酸盐岩次生孔隙发育，孔隙结构复杂。目前，无论地震勘探还是声波测井，弹性波仍然是进行油气勘探和储层预测的最有效手段之一。但复杂孔隙结构岩石的弹性波传播特性表现出很强的非均质性和各向异性，这给基于弹性波资料的油气储层物性预测与评价带来很大的不确定性，制约了复杂油气藏的勘探开发效益。

在岩石力学实验中，采用声学方法研究岩石内部结构与油气地震勘探、声波测井密切相关，而岩心是进行岩石声学实验的必备基础材料。岩石声学实验中采用的岩心尺寸一般为φ2.54cm×5.50cm的圆柱形岩心或5cm×5cm×5cm的立方块岩心。采用真实岩心进行岩石声学实验能相对真实地反映地下油气储层的物理性质，但存在以下缺点：（1）地下取心成本高，取心质量不易保证；（2）实验重复性较差，真实岩心的孔隙结构千差万别，不利于进行单因素分析研究。因此，真实岩心的实验数据多用于理论模型和经验公式的验证与校正。

根据地下储层的实际情况和不同的研究目的，结合岩石声学实验的特点，设计、制作模拟特殊孔隙结构岩石的人造岩心是解决真实岩心取心成本高、实验重复性差的一种有效方法。人造岩心要合理模拟真实岩心的骨架和孔隙结构。孔隙纵横比（aspect ratio，简称AR）和特征尺寸（d）是表征孔隙形状的两个重要参数。孔隙纵横比是指孔隙短轴与长轴的长度之比；孔隙的特征尺寸表征孔隙的大小，一般指孔隙的长轴长度。

目前，对于孔隙结构相对简单的砂岩储层，其人造岩心制作工艺已经比较成熟：根据储层砂岩的孔隙度、渗透率情况，选取适当粒径的石英砂作为岩石骨架，与胶结剂混合均匀，压实胶结成人造岩心。但是对于含裂隙、溶孔等次生孔隙的复杂孔隙结构岩石，如碳酸盐岩，其模拟岩心技术还不成熟，方法相对简单。目前主要有以下3种方法：

（1）薄片组合法

首先制备一定数量、尺寸相同的薄片（如塑料薄片、金属薄片等），将薄片逐一叠放（水平叠放或按一定角度倾斜叠放）并施加一定的轴向压力（如图1所示）。该方法以薄片间的缝隙模拟裂缝，通过薄片的数目和厚度控制裂缝的条数和裂缝密度，通过控制轴向压力控制裂隙的张开度。

该方法结构简单、实施方便、可重复性好，能够较好地模拟含一组平行裂隙的介质或横向各向同性介质，但是无法模拟粒间孔隙、溶孔等非裂隙孔隙。由于将岩石材料加工成薄片比较困难，即使加工了岩石薄片，施加轴向压力也容易导致岩石薄片脆裂，因此采用的薄片通常为塑料片或金属片，其声学特性与岩石骨架差别较大。该类模拟岩心的声学测试结果对于岩石声学特性的研究参考性相对较差。

（2）块体切割法

对规则的均质试块进行机械加工，如切割、钻孔等，然后再将切割块组合为一体，以切割面模拟裂缝，以凿孔模拟溶孔（如图2所示）。在机械加工时，可以控制裂缝的数量和角度、孔的数量和尺寸。

该方法结构简单、实施方便，可用于模拟各向同性介质中含少量裂缝或裂缝-孔洞结构的情况。但是对于较复杂的孔隙结构，限于繁琐的机械加工程序，模拟岩心的可重复性较差。考虑材料的机械加工性能，均质试块一般选用金属块或有机玻璃块，其声学特性与岩石骨架差别较大。

（3）浇铸法

采用环氧树脂或其他流动性较好的胶结剂直接在岩心模具中浇注，在胶结剂未完全固化前，通过插入铁片、铁棒等使孔隙成形，然后抽出铁片和铁棒，形成贯穿整个模型的缝隙和孔洞。

该方法结构简单，实施方便。在次生孔隙的模拟方面，缝、洞一般都要贯穿整个模型。但是，插入和拔出铁片或铁棒的时机不容易把握，过早则孔隙形状不能稳定，过晚则铁片与铁棒不能插入或不能拔出。

综上所述，在岩石声学实验中，现有的模拟复杂孔隙结构碳酸盐岩的人造岩心模型主要存在以下缺点：

（1）人造岩心的骨架材料与碳酸盐岩差别较大，模拟结果需要根据理论模型转化后才能用于工程实际，而这种转化是否合理有待探讨。

（2）孔隙结构的模拟不合理，孔隙尺寸调整受到一定的限制，特别是裂隙，都是贯穿整个模型。

发明内容

本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种在岩石声学实验中能够模拟复杂孔隙结构碳酸盐岩的人造岩心及其制备方法，其结构简单、实施方便、可重复性好。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种声学实验模拟碳酸盐岩人造岩心的制备方法，包括步骤如下：

（1）根据需要模拟的碳酸盐岩岩心的孔隙度和孔隙结构类型，加工塑料片或橡胶片；对于单一孔隙结构，塑料片或橡胶片的厚度与其最长长度（如果是圆片，指直径；椭圆形片，指长轴；三角形片，指最长边；四边形片，指最长的对角线长）之比等于孔隙的纵横比，塑料片或橡胶片的总体积根据岩心孔隙度计算：

式中，φ为模拟岩心孔隙度；V_f为加入的塑料片或橡胶片总体积；V_t为岩心模具的容积；

对于不同的孔隙结构，根据孔隙类型、每种类型孔隙的孔隙度及纵横比分别按照上述方法计算，将各种孔隙该用的塑料片或橡胶片组合使用；

（2）根据岩心模具的容积大小，按重量份比称取60～95份碳酸盐岩的岩屑或粉末、5～40份环氧树脂系胶结剂，将上述设计的塑料片或橡胶片、所需的碳酸盐岩的岩屑或粉末与环氧树脂系胶结剂混合均匀；

（3）在环氧树脂系胶结剂开始固化前，将混合物加入岩心预制模具中，并施加轴向压力0～6MPa，常温条件下，待环氧树脂系胶结剂固化完成后，拆模获得人造岩心。

上述方法中步骤（1）所述的塑料片或橡胶片为横波速度小于1000m/s的高分子材料，其长轴方向尺寸小于2cm。可通过切割、钻孔等方法获取不同尺寸和形状的塑料片或橡胶片。

步骤（2）中所述的碳酸盐岩的岩屑或粉末要求其碳酸盐矿物含量大于90%、粒径范围为100～500目。所述的环氧树脂系胶结剂包括环氧树脂、固化剂和稀释剂，环氧树脂为环氧值0.25～0.45的双酚A型环氧树脂；环氧树脂系胶结剂的固化时间可以通过固化剂和稀释剂的类型、加量进行调整，优选重量份比例环氧树脂0.5～1份，固化剂0.05～0.5份，稀释剂0.1～1份。

步骤（2）中优选按重量份碳酸盐岩的岩屑或粉末75～87.5份、环氧树脂系胶结剂12.5～25份称取。

步骤（3）中轴向压力优选1-5MPa。

本发明以碳酸盐岩的岩屑或粉末模拟骨架材料，以剪切模量相对较低、不同形状和尺寸的塑料片或橡胶片模拟不同形状的孔隙及孔隙流体，采用环氧树脂系胶结剂模拟胶结物，混合固结制成在岩石声学实验中能够模拟复杂孔隙结构碳酸盐岩的人造岩心。该方法具备以下优点：

1、人造岩心的骨架模拟材料为碳酸盐岩岩屑或粉末，其声学特性与真实岩心相近，能提供更具参考价值的声学测试结果；

2、人造岩心所模拟的孔隙度和孔隙结构可以通过不同形状、尺寸和数目的塑料片或橡胶片组合来控制，孔隙结构参数便于调整，更适于开展单一影响因素的岩石声学实验研究；

3、人造岩心所选原料成本低，其制备方法简单，可重复性好。

附图说明

图1是薄片组合模型示意图；

图2是块体切割模型示意图；

图3是不同形状和尺寸的塑料片，（a）d=6.9mm,h=0.7mm,AR=0.11；(b)d=3.9mm,h=2.75mm,AR=0.7；(c)d=8.7mm,h=1.2mm,AR=0.13；

图4是人造岩心制备时采用的岩心预制模具结构图；

图5是碳酸盐岩粉末与环氧树脂系胶结剂混合比例对人造岩心密度的影响示意图；

图6是碳酸盐岩粉末与环氧树脂系胶结剂混合比例对人造岩心纵、横波速度的影响示意图；

图7是加入不同形状和尺寸塑料片制作的人造岩心形貌；每一行左起第一个标有ref的为参考块，没有加塑料片，其右边的10块均按照不同的孔隙度添加了不同体积的塑料片；A、B、C代表不同的系列，每个系列加入塑料片的纵横比不同；

图8是人造岩心模拟孔隙结构对其纵波速度特性的影响；蓝色的表示A系列岩心，纵横比AR=0.11；红色的表示B系列岩心，纵横比AR=0.7；绿色的表示C系列岩心，纵横比AR=0.035；

图9是人造岩心与真实岩心的测量结果对比图；

其中，1为模具，2为压块，3为调整垫片，4为模具夹块，5为模具架，6为螺杆。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。

不同粒径碳酸盐岩岩屑或粉末筛选及碳酸盐矿物含量测量：

碳酸盐岩岩屑或粉末是用天然碳酸盐岩加工而成，相对密度2.45～2.60，其主要成分是CaCO₃，含有少量的天然杂质。将天然碳酸盐岩破碎并研磨，用100～500目的筛网筛选出不同粒径级别的碳酸盐岩岩屑或粉末。

在1000mL烧杯中依次加入500目碳酸盐岩粉末5.000g、浓度6.0mol/L的盐酸100mL，搅拌，常温下反应5小时；再加入300mL蒸馏水，搅拌加热至65℃，过滤获得不溶于水的固体混合物；将固体混合物在80℃下真空干燥，称重为0.224g，计算得500目碳酸盐岩粉末中碳酸盐矿物含量为95.52%。

不同形状和尺寸塑料片或橡胶片的设计加工：

孔隙纵横比(AR)是指孔隙短轴与长轴的长度之比，是描述孔隙形状的重要参数。选取厚度为0.7mm、1.2mm、2.75mm的塑料片，测试不同厚度塑料片的密度、纵波速度和横波速度，结果如表1所示。

表1不同厚度塑料片密度、声波速度测量结果

采用不同直径的钻孔器，将塑料片加工成直径为6.9mm、8.7mm、3.9mm的硬币状小塑料片，对应纵横比为0.11、0.13、0.7（如图3所示）。

本发明所用的岩心预制模具均如图4所示，岩心预制模具包括一端封口、一端开口的中空圆柱形模具，模具外面套有模具夹块，模具夹块两侧有调整垫片，调整垫片通过螺杆调节其位置进而调节模具夹块与模具间的松紧，模具、模具夹块、调整垫片的下面设有模具架，模具开口端有可装卸的压块。

实施例1

将350目碳酸盐岩粉末144.0g，环氧树脂20.57g，固化剂6.17g，稀释剂2.06g混合均匀，分成两等份，分别加入内径31.75mm、高65mm的两个模具中。其中，1号模具不施加轴向压力，2号模具施加1.0MPa轴向压力。常温条件下，待环氧树脂系胶结剂固化完成后，拆模，取出人造岩心，并将两端磨平。

该制作过程中采用的岩心预制模具如图4所示，将模具放入模具夹块中一起放到模具架上，然后安装调整垫片，转动螺杆使模具夹块夹紧模具；将混合好的碳酸盐岩粉末、环氧树脂系胶结剂、塑料片一起加入模具中，再将压块装入模具中，在压块上施加轴向压力。采用排水法分别测量两块人造岩心的体积并计算其密度；采用超声脉冲透射法分别测量两试块的纵、横波速度；测试结果如表2所示。

表2不同轴向压力下人造岩心的密度、声波速度测量结果

从表2可以看出，施加轴向压力后，人造岩心的密度增大，纵、横波速度升高。考虑增大人造岩心骨架与孔隙模拟材料在弹性波速度上的差异，提高骨架介质的纵、横波速度，在制块和固化过程中施加轴向压力1～5MPa。

实施例2

选取300目的碳酸盐岩粉末，按照表3所示配方，将碳酸盐岩粉末与环氧树脂系胶结剂均匀混合，加入内径31.75mm、高65mm的模具中，再放入压块，施加轴向压力0.5MPa。常温条件下，待环氧树脂系胶结剂固化完成后，拆模，取出人造岩心，并将两端磨平。

表3碳酸盐岩粉末与环氧树脂系胶结剂的不同配比配方

碳酸盐岩粉末与环氧树脂系胶结剂混合比例不同时，人造岩心的密度和纵、横波速度的测试结果如图5和图6所示。从图5和图6可以看出，随着碳酸盐岩粉末与环氧树脂系胶结剂混合比例增大，人造岩心密度增大，纵波速度增大，横波速度变化不明显。考虑增大人造岩心骨架与孔隙模拟材料在弹性波速度上的差异，提高骨架介质的纵、横波速度，优选重量份的碳酸盐岩粉末与环氧树脂系胶结剂比例为4～8:1。

实施例3

分别称取200目、300目、400目、500目的碳酸盐岩粉末72.0g，依照实施例2的方法，按碳酸盐岩粉末与环氧树脂系胶结剂质量比（用Ca:A表示）为5:1称取环氧树脂、固化剂和稀释剂。将碳酸盐岩粉末与环氧树脂系胶结剂混合均匀后，加入内径31.75mm、高65mm的模具中，施加0.2MPa轴向压力。常温条件下，待环氧树脂系胶结剂固化完成后，拆模，取出人造岩心，并将两端磨平，测量其密度与纵、横波速度，结果如表4所示。

表4Ca:A=5:1时不同粒径碳酸盐岩粉末人造岩心的测试结果

从表4可以看出，在Ca:A=5:1时，不同目数碳酸钙粉末制作的人造岩心在密度、纵波速度、横波速度方面具有相近的性质。一般碳酸盐岩粉末目数越高，其碳酸盐矿物含量越高。但是碳酸钙粉末目数越高，比表面积越大，与环氧树脂系胶结剂的均匀混合越困难。综合考虑碳酸盐矿物含量、制块时操作的简易性，优选目数为100～500目的碳酸盐岩粉末作为骨架构筑材料。

实施例4

对于不同的孔隙结构，根据孔隙类型、孔隙形状和尺寸，通过不同形状和尺寸的塑料片或橡胶片的组合进行模拟。以孔隙度10%，含粒间孔、裂隙、溶孔三类孔隙的碳酸盐岩为例，列表介绍孔隙结构的模拟设计方法，如表5所示。

表5含三种孔隙类型时，模拟孔隙结构的塑料片组合设计

注：人造岩心模具容积按照内径25.4mm，高度55mm计算。

将三种塑料片混合，加入300目碳酸盐岩粉末65g，环氧树脂9.07g，固化剂3.02g，稀释剂0.91g，混合均匀加入模具中，再放入压块，施加轴向压力0.2MPa。常温条件下，待环氧树脂系胶结剂固化完成后，拆模，取出人造岩心。

实施例5

以制备含单一孔隙类型、孔隙纵横比为0.7、孔隙度10%的人造岩心为例：将300目碳酸盐岩粉末72.0g，环氧树脂10.05g，固化剂3.35g，稀释剂1.01g，厚度2.75mm、直径3.9mm圆形塑料片123片（按照孔隙度10%设计）混合均匀，加入内径31.75mm、高65mm的模具中，再放入压块，施加轴向压力0.2MPa。常温条件下，待环氧树脂系胶结剂固化完成后，拆模，取出人造岩心，并将两端磨平。通过排水法测量试块体积为42.93cm³，称量试块质量为86.86g，计算试块密度为2.023g/cm³，计算实际孔隙度为9.48%。

实施例6

碳酸盐岩粉末与环氧树脂系胶结剂重量份的比例为5:1，按照实施例5所述方法，采用300目碳酸盐岩粉末、环氧树脂系胶结剂、不同纵横比（AR=0.035，0.11，0.7）塑料片，通过添加不同数目的塑料片控制孔隙度，每块人造岩心中加入的塑料片参数如表6所示。

表6岩心系列中加入的塑料片参数

通过上述方法获得的人造岩心如图7所示。图7中，每一行左起第一个标有ref的人造岩心为参考块，没有加塑料片；其右边的10块（标号1-10）均按照不同的孔隙度添加了不同体积的塑料片；A、B、C代表不同的系列，每个系列加入塑料片的纵横比不同。

采用超声脉冲透射法测量A、B、C三个系列人造岩心的纵、横波速度，结果如图8所示。由图8可以看出：（1）采用该方法获得的不同孔隙结构的人造岩心，其声波特性表现出不同的变化特征，能够通过声学特性表现其内部孔隙结构的差异；（2）以A系列岩心为参考，含溶孔人造岩心（B系列）的纵波速度较高，而含裂隙人造岩心（C系列）的纵波速度较低，这与岩石物理理论模型（Kuster-Toksǒz模型和DEM模型）的计算规律吻合。

实施例7

为验证人造岩心对真实岩心的模拟效果，下面以三组真实岩心和本发明人造岩心为例：真实岩心的数据参考文献（Solomon Assefa,Clive McCann and Jeremy Sothcott，2003），选取不同纵横比的三块岩心；按照实施例5的方法，采用轴向压力1.5MPa，分别制作人造岩心，其中加入塑料片的参数如表7所示。

表7真实岩心与人造岩心参数表

注：人造岩心模具容积按照内径25.4mm，高度55mm计算。

采用超声脉冲透射法测量三块人造岩心的纵、横波速度，人造岩心与真实岩心的速度测量结果对比如图9所示。从图9可以看出，人造岩心的纵、横波速度均与真实岩心吻合良好，能够很好地反映真实岩心的声学特性，提供参考性较高的速度测量结果。因此，可以通过该方法按照不同的实验目的制作人造岩心，满足岩石声学测试与研究的需求。

上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (7)

1.一种声学实验模拟碳酸盐岩人造岩心的制备方法，其特征是，包括步骤如下：

(1)根据需要模拟的碳酸盐岩岩心的孔隙度和孔隙结构类型，加工塑料片或橡胶片；对于单一孔隙结构，塑料片或橡胶片的厚度与其最长长度之比等于孔隙的纵横比，塑料片或橡胶片的总体积根据岩心孔隙度计算：

式中，φ为模拟岩心孔隙度；V_f为加入的塑料片或橡胶片总体积；V_t为岩心模具的容积；

对于不同的孔隙结构，根据孔隙类型、每种类型孔隙的孔隙度及纵横比分别按照上述方法计算，将各种孔隙该用的塑料片或橡胶片组合使用；

(2)根据岩心模具的容积大小，按重量份比称取60～95份碳酸盐岩的岩屑或粉末、5～40份环氧树脂系胶结剂，将上述设计的塑料片或橡胶片、所需的碳酸盐岩的岩屑或粉末与环氧树脂系胶结剂混合均匀；

(3)在环氧树脂系胶结剂开始固化前，将混合物加入岩心预制模具中，并施加轴向压力0～6MPa，常温条件下，待环氧树脂系胶结剂固化完成后，拆模获得人造岩心。

2.根据权利要求1所述的声学实验模拟碳酸盐岩人造岩心的制备方法，其特征是，步骤(1)所述的塑料片或橡胶片为横波速度小于1000m/s的高分子材料，其长轴方向尺寸小于2cm。

3.根据权利要求1所述的声学实验模拟碳酸盐岩人造岩心的制备方法，其特征是，步骤(2)中所述的碳酸盐岩的岩屑或粉末要求其碳酸盐矿物含量大于90％、粒径范围为100～500目。

4.根据权利要求1所述的声学实验模拟碳酸盐岩人造岩心的制备方法，其特征是，所述的环氧树脂系胶结剂包括环氧树脂、固化剂和稀释剂，环氧树脂为环氧值0.25～0.45的双酚A型环氧树脂。

5.根据权利要求4所述的声学实验模拟碳酸盐岩人造岩心的制备方法，其特征是，所述的环氧树脂系胶结剂重量份比组成为环氧树脂0.5～1份，固化剂0.05～0.5份，稀释剂0.1～1份。

6.根据权利要求1所述的声学实验模拟碳酸盐岩人造岩心的制备方法，其特征是，步骤(2)中按重量份碳酸盐岩的岩屑或粉末75～87.5份、环氧树脂系胶结剂12.5～25份称取。

7.根据权利要求1所述的声学实验模拟碳酸盐岩人造岩心的制备方法，其特征是，步骤(3)中轴向压力为1-5 MPa。