CN108106892A - 一种基于真空包埋的岩屑铸体制片方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于真空包埋的岩屑铸体制片方法。该方法包括：预处理；将盛有岩屑样品的器皿置于真空包埋装置内，设置温度为75‑80℃，真空度为0.8‑1.1Pa；然后，将铸体包埋剂加入所述岩屑样品中；最后，取出岩屑样品并使其于50‑55℃下固化；对岩屑样品进行切割、磨制和固化处理，得到岩屑铸体片。本发明提供的技术方案简单方便、快速实效，不仅能够将铸体注入岩屑样品的孔隙空间，能使松散的颗粒或粉末样品粘结固化为整体的铸体样品，而且极大地提高了生产效率，从而可以完成各种储层地质和油气生产和科研工作需要，磨制的铸体可鉴定矿物成分、识别晶体结构、判断孔隙空间类型及孔洞缝发育特征等。

Description

一种基于真空包埋的岩屑铸体制片方法
技术领域
本发明涉及一种基于真空包埋的岩屑铸体制片方法，属于石油地质勘探领域。
背景技术
近年来，随着油气勘探向深层-超深层领域发展，钻井取心越来越困难，取心成本也越来越高；加上国际油价大幅下滑，许多油气勘探企业为降本增效，纷纷减少岩心取心率。因此，为深化开展生产和科研工作，需充分利用岩屑样品，对岩屑的地质特征，如组成、结构、孔隙发育特征等进行详细刻画和描述。
相对常规的岩心铸体薄片，岩屑样品破损，颗粒细小，多为毫米-微米级，样品区分较为困难；常规岩心铸体制片方法主要针对完整的、块状的岩心样品，其方法原理和技术流程已极不适应岩屑铸体样品的制备，需开发出新流程、新方法以制作出合规的岩屑铸体片，满足生产和科研需求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种基于真空包埋的岩屑铸体制片方法，该方法简单方便、快速实效，其能够能使松散的颗粒或粉末样品粘结固化为整体的铸体样品，通过磨制的铸体可鉴定矿物成分、识别晶体结构、判断孔隙空间类型及孔洞缝发育特征等，为各种储层地质和油气生产和科研工作需要提供了基础。
为达到上述目的，本发明提供了一种基于真空包埋的岩屑铸体制片方法，其包括以下步骤：
预处理：对岩屑样品进行包括清洗、烘干和筛选的预处理；
真空包埋：将盛有所述岩屑样品的器皿置于真空包埋装置内，并将所述真空包埋装置加热抽真空至温度为75-80℃，真空度为0.8-1.1Pa；然后，在温度为75-80℃，真空度为0.8-1.1Pa的热真空条件下，将铸体包埋剂加入所述岩屑样品中，直至所述岩屑样品的表面不再有气泡产生，所述铸体包埋剂不再被所述岩屑样品吸收；最后，将所述岩屑样品从所述真空包埋装置内取出，于50-55℃条件下放置至所述铸体包埋剂完全固化；其中，以质量份数计，所述铸体包埋剂的原料组成包括100份环氧树脂、30份固化剂和2份添色剂；
制片：将所述岩屑样品进行预切割，并对预切割面进行磨制和固化处理；然后，将所述岩屑样品切割至并精磨至预定厚度，得到岩屑铸体薄片。
本发明提供的技术方案配制的铸体包埋剂，相较于传统包埋剂，本发明提供的铸体包埋剂可以大大缩短固化所需的时间，且随着温度的升高，时间会愈加缩短，如固化温度为50-55℃，包埋剂固化所需的时间为4小时；当固化温度为80℃时，所需的时间仅为1小时，极大地提高了工作效率。而传统包埋剂在40-80℃下，固化所需时间为12-14小时。其中，所述传统包埋剂为Eponate 12或其他环氧树脂，其中所述Eponate12的成分为：树脂单体、十二烯基琥珀酸酐(DDSA)、N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)和2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)，各组分的摩尔配比为：树脂单体/(DDSA+NMA)/DMP-30＝1/0.69/0.01，其中DDSA/NMA比值小于0.3。
在上述方法中，优选地，所述环氧树脂为法国BROT技术公司生产的Aralite型A胶，但不限于此；所述固化剂为法国BROT技术公司生产的Aralite型B胶，但不限于此。
在本发明提供的技术方案中，进行真空包埋时，限定热真空条件的条件为：温度T＝75-80℃、真空度P＝0.8-1.1Pa；更优选地，所述真空度为1.05Pa。采用这一热真空条件，一方面能够尽快排除岩屑中所含的空气，便于铸体的进入，另一方面能够加速包埋剂的固化；大大提高了岩屑铸体的制片质量，缩短了包埋剂进入样品的时间，有效提高了制片效率。
在上述方法中，优选地，所述制片包括以下过程：将所述岩屑样品预切割后分别采用M28和M20的刚玉粉对切割面进行粗磨和细磨；然后，将所述粗磨和细磨后的切割面粘在载玻片上，并在预定温度下进行固化；最后，将岩屑样品切割至并精磨至预定厚度，得到岩屑铸体薄片；其中，所述预定温度为25-80℃，所述固化的时间为1-4小时。
在上述方法中，优选地，在制片过程中，所述预定温度为55℃。
在上述方法中，优选地，在制片过程中，所述固化的时间为3.5-4h。
在上述方法中，优选地，在制片过程中，所述预定厚度为30-35μm。
在上述方法中，优选地，将岩屑样品切割至并精磨至预定厚度包括以下过程：
将固化处理后的岩屑样品冷却后切割至微米级，然后采用W7刚玉粉将样品精磨至30-35μm。
本发明的有益效果：
1)本发明提供的技术方案简单方便、快速实效，不仅能够将铸体注入岩屑样品的孔隙空间，能使松散的颗粒或粉末样品粘结固化为整体的铸体样品，而且极大地提高了生产效率，从而可以完成各种储层地质和油气生产和科研工作需要，磨制的铸体可鉴定矿物成分、识别晶体结构、判断孔隙空间类型及孔洞缝发育特征等。
2)本发明提供的技术方案操作简单，需要的仪器设备和辅助材料便宜且携带方便，如真空包埋仪体积小、简洁易懂，可以大批量、快速的满足现场生产需求。
附图说明
图1为本发明实施例所采用的岩屑样品的观察图；
图2为本发明实施例提供的方法的流程示意图；
图3为本发明实施例提供的技术方案中真空包埋过程的示意图；
图4为铸体包埋剂染色后磨制好的岩屑铸体薄片的观察图；
图5为图4所示的岩屑铸体薄片在光学显微镜下的25倍视域效果图；
图6为图4所示的岩屑铸体薄片在光学显微镜下的100倍视域效果图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
以下实施例所用到的设备和材料如下所述：
主要设备：①切片机、磨片机(粗、细)、研磨机、真空埋片装置；②偏光、实体显微镜；③激光刻字系统；④调温电热板；⑤天平。
主要材料：①华北油田分公司探区冀中坳陷安探1X井中的岩屑样品，颗粒细碎，大小均匀，多为毫米级，4984米，奥陶系马家沟组(如图1所示)；②环氧树脂、固化剂、添色剂(油红、油蓝)、粘合剂、镊子、玻璃器皿或陶瓷坩埚、塑料盖、载玻片、玻板等；③氯仿、无水乙醇、刚玉粉、水砂纸等。
实施例
本实施例提供了一种基于真空包埋的岩屑铸体制片方法(流程如图2所示)，其包括以下步骤：
(1)洗样
将岩屑样品放入陶瓷坩埚中，用铅笔编上编号，放置通风柜中，用无水乙醇或氯仿试剂将取样过程中的泥浆、油气和沥青等污染物冲清干净，以免影响后期铸体灌注效果以及样品与玻片的粘合度。清洗后的样品，放在电热板上用55-60℃烘干备用。
(2)选样
将洗净、烘干后的样品取出，根据岩屑特征挑选样品(主要依据岩屑均匀度和颗粒大小进行挑选)。若样品均匀且颗粒细小，肉眼难于挑选，则将样品放入干净白纸中，采用四分法，均匀混合后，取适量样品放入玻璃、塑料等小器皿中(器皿大小以铸体片需样量为准，多为几十毫升体积)；若样品大小不均，特别是肉眼能够识别较大颗粒样品的，则用镊子挑选出所需磨制的样品颗粒，放入小器皿中，编号待用。
(3)配置铸体包埋剂
将100g的环氧树脂(Araldite型A胶)、30g的固化剂(Araldite型B胶)和2g的添色剂(油红或油蓝)混合后，搅拌均匀，备用。
(4)真空包埋
利用法国Brot 10405型真空埋片装置，在加热和真空环境下，对岩屑样品进行铸体包埋剂灌注(如图3所示)，具体过程如下：
①将盛有岩屑样品的器皿按编号顺序置入真空埋片装置中，设定温度为T＝75-80℃，真空度参数为P＝1.05Pa。
②加热抽真空，约30分钟后将通过分液漏斗向器皿中加入适量配制好的铸体包埋剂。加热真空环境下，由于样品内外存在压力差，铸体包埋剂不断被样品吸收，同时样品内的气体不断被排出，产生气泡，当样品表面环氧树脂混合剂完全进入样品内部后，继续添加铸体包埋剂，如此循环，直至样品表面不再有气泡产生，铸体包埋剂不再被样品吸收。
④关掉真空，将温度降至50-55℃，放置约4小时(当温度设置较高时，如80℃，固化仅需1小时)，待铸体包埋剂完全固化后，取出样品进行切割、制样。
通常法国Brot 10405型真空埋片装置可一次性处理15块样品，满足了生产和科研过程中的样品批量快速处理。
(4)切片、磨制
取出包埋(铸体灌注)后的样品进行预切割，并分别用M28、M20刚玉粉对切割后的平整面进行粗磨和细磨，然后将粗磨、细磨后的样品平整面用粘合剂粘在载玻片上，按顺序放在55℃的电热板上(不同岩性样品，温度略有差异)加热固化3.5-4小时；其中，粘合剂可以由100g环氧树脂和50g固化剂混合而成(粘合剂所使用的环氧树脂和固化剂没有特别限定，可以使用法国BROT10405型真空埋片装置自身配备的粘合剂——100g环氧树脂+50g固化剂)。
待样品冷却后进行打标，切割样品至微米级，并用W7刚玉粉将样品在玻板上精磨至30-35μm厚。在偏光显微镜下观察，石英为一级灰白；碳酸盐岩为结构清晰，高级白即可。
图4、图5和图6为磨制后的岩屑铸体片，其中，图4为铸体包埋剂染色后并磨制好的岩屑铸体薄片，该铸体薄片主要由泥粉晶白云岩构成，泥粉晶白云岩之间填充了铸体包埋剂，图5和图6为图4所示的岩屑铸体薄片在光学显微镜下的效果图(图5为25倍视域效果图，图6为100倍视域效果图)，图5和图6中浅灰色白云岩颗粒中的深灰色组分为压入的铸体包埋剂，代表样品孔隙空间。根据本实施例提供的安探1X的岩屑铸体片成功识别了白云岩组分、结构以及发育于白云岩中的晶间孔等，由此可见，本发明提供的技术方案能够很好地识别样品的组成、结构和孔隙发育特征等，满足了生产和科研需求。

Claims (8)

1.一种基于真空包埋的岩屑铸体制片方法，其包括以下步骤：
预处理：对岩屑样品进行包括清洗、烘干和筛选的预处理；
真空包埋：将盛有所述岩屑样品的器皿置于真空包埋装置内，并将所述真空包埋装置加热抽真空至温度为75-80℃，真空度为0.8-1.1Pa；然后，在温度为75-80℃，真空度为0.8-1.1Pa的热真空条件下，将铸体包埋剂加入所述岩屑样品中，直至所述岩屑样品的表面不再有气泡产生，所述铸体包埋剂不再被所述岩屑样品吸收；最后，将所述岩屑样品从所述真空包埋装置内取出，于50-55℃条件下放置至所述铸体包埋剂完全固化；其中，以质量份数计，所述铸体包埋剂的原料组成包括100份环氧树脂、30份固化剂和2份添色剂；
制片：将所述岩屑样品进行预切割，并对预切割面进行磨制和固化处理；然后，将所述岩屑样品切割至并精磨至预定厚度，得到岩屑铸体薄片。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述环氧树脂为法国BROT技术公司生产的Aralite型A胶，所述固化剂为法国BROT技术公司生产的Aralite型B胶。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，进行真空包埋时，将所述真空包埋装置加热抽真空至温度为75-80℃，真空度为1.05Pa。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述制片包括以下过程：
将所述岩屑样品预切割后分别采用M28和M20的刚玉粉对预切割面进行粗磨和细磨；然后，将所述粗磨和细磨后的切割面粘在载玻片上，并在预定温度下进行固化；最后，将岩屑样品切割至并精磨至预定厚度，得到岩屑铸体薄片；其中，所述预定温度为25-80℃，所述固化的时间为1-4小时。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述预定温度为55℃。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其中，所述固化的时间为3.5-4h。
7.根据权利要求4或5所述的方法，其中，所述预定厚度为30-35μm。
8.根据权利要求1或4所述的方法，其中，将岩屑样品切割至并精磨至预定厚度包括以下过程：
将固化处理后的岩屑样品冷却后切割至微米级，然后采用W7刚玉粉将样品精磨至30-35μm。
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