CN103045066B - 一种高效阻隔紫外线的复配材料及其制备方法 - Google Patents
一种高效阻隔紫外线的复配材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种高效阻隔紫外线的复配材料及其制备方法。该复配材料是以成膜树脂、紫外吸收剂、含锡金属氧化物、偶联剂、溶剂、分散促进树脂为原料，通过偶联剂的键合作用，将含锡金属氧化物与含羟基的紫外吸收剂偶合并制备成分散液，再通过与成膜树脂混合后制备的用于阻隔紫外线的复配材料。该复配材料具有以下几个特点：运用这种材料制成的薄膜可极大的降低光学薄膜对紫外吸收剂的使用量；该复配材料对280～380nm波段的紫外线阻隔率几乎达到100%，380～400nm的紫外线波段阻隔率为98%～99.9%；该复配材料亦可对780～2500nm波段的红外线的阻隔率控制在50%～95%。因此，通过该复配材料制备的产品可广泛运用对紫外线有更高要求的领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效阻隔紫外线的复配材料及其制备方法，属于防紫外材料领域。
背景技术
在紫外线阻隔领域把能阻隔280~400nm波段的材料定义为全防紫外线材料，而现在市场上能高效阻挡紫外线的光学薄膜主要都集中在380nm以下的紫外阻隔，不能真正成为全防紫外材料。而在紫外线领域380～400nm波段的长波紫外线对衣物和人体皮肤的穿透性远比中波紫外线要强，可达到真皮深处，虽不会引起皮肤急性炎症，对皮肤的作用缓慢，但可长期积累，是导致皮肤老化和严重损害的原因之一，而汽车玻璃和当阳面的建筑玻璃则是受此长期影响的重要领域，也是新防紫外材料需要考虑的重要方向。目前，我们生活中较为常见的具有高效阻挡紫外线的产品仅局限在高档眼镜的树脂镜片中。但因为树脂镜片可达到1000～5000um，因此可以大量添加紫外吸收剂并实现在280nm～400nm实现高效阻隔的效果。但在光学薄膜领域，涂层的厚度仅为几个微米，到十几个微米。如果按照光学树脂镜片的添加量来实现光学薄膜在280~400nm的高效阻隔则因大量负面效应而成为难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在280nm～400nm高效全防紫外和优良防红外性能且低成本的复配材料。
本发明的另一个目的在于提供一种上述复配材料的简单快捷的制备方法。
本发明提供了一种高效阻隔紫外线的复配材料，由下重量份原料制成：
上述复配材料原料中紫外线吸收剂的重量份优选为2.6~5.2份。
所述的紫外吸收剂包括：羟基甲氧基二苯甲酮或羟基苯酚三嗪。
上述复配材料原料中含锡金属氧化物的重量份优选为10~15份。
所述的含锡金属氧化物包括：纳米氧化锡锑或纳米氧化铟锡，可自备也可外购。
上述发明中所述的偶联剂包括：3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯中一种。
上述发明中所述的成膜树脂包括：聚氨酯、聚丙烯酸酯或乙烯基树脂中一种或几种。
所述的溶剂包括：乙醇、异丙醇、乙二醇、丁酮、环己酮或甲基异丁基甲酮中一种或几种。
上述发明中所述的分散促进树脂包括：含羟基或羧基的丙烯酸树脂、含羟基或羧基的乙烯基聚合树脂、或者含羟基或羧基的聚酯树脂中的任意一种。
本发明还提供了一种如上所述的复配材料的制备方法，具体是将含锡金属氧化物与偶联剂加入到溶剂中进行剪切，剪切后得到的混合液烘干后得到干燥物；将得到的干燥物混合紫外吸收剂和分散促进树脂在溶剂中研磨成分散液；并将制得的分散液加入到溶有成膜树脂的溶液中混合均匀，即制成成品。
上述制备方法中剪切线速度控制在18～20m/s，剪切时温度控制在80～100℃，剪切时间20～40min；所述研磨在线速度为8～12m/s下研磨12～24h。
本发明制备方法的具体步骤如下：
第一步，将含锡金属氧化物与偶联剂放入有溶剂密闭容器中进行高速剪切混合，其剪切头最大线速度控制在18～20m/s，温度控制在80～100℃，并持续20~40分钟，之后将高剪切后的混合物放入烘箱中烘干得到干燥物，备用；
第二步，将第一步的干燥物研磨成粉末后放入有溶剂的研磨罐中，加入紫外吸收剂和分散促进树脂，在线速度为8～12m/s的速度下研磨12～24h成分散液；
第三步，在常温下将成膜树脂放入含有溶剂的容器中搅拌溶解后加入分散液，继续混合至均匀后制成成品。
本发明的高效阻隔紫外线的复配材料，通过偶联剂将含有羟基的紫外吸收剂与含锡金属氧化物形成物理缠绕或化学键合后形成有机和无机复配材料的基础成分，且只有紫外吸收剂在2.6~8份（特别是在2.6~5.2份），同时结合含锡金属氧化物在10~20份时（特别是在10~15份时），该基础成分在280~2500nm波长范围内的光线才有突出选择性的吸收，特别是在280~400nm的紫外区阻隔几乎达到100%，在780～2500nm波长范围内的阻隔也达到55～ 95%。该基础成分通过含羟基或羧基的分散促进树脂均匀分散在基料树脂中，并且紫外吸收剂的用量少，而金属氧化物占体积少，在同时达到很好的阻隔紫外和红外光线效果的同时，也大大降低了阻隔材料的厚度。
本发明的有益效果：该复配材料的光线吸收剂添加少，能使材料在较薄情况下有很好的防紫外和红外效果；成膜后，能在280～380nm波段的紫外线阻隔率几乎达到100%，在380~400nm波段的紫外阻隔率达到98%～99.9%的效果，且其780～2500nm的红外阻隔率也能达到55～95%；该材料制备原料廉价，制备方法简单，能大程度降低高档防紫外材料的成本。因而在光学薄膜领域有较广泛的运用前景。
具体实施方式
以下具体实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明。
对比例1
将2公斤聚氨酯树脂添加到放有8公斤的丁酮溶剂中，添加入0.2公斤的羟基甲氧基二苯甲酮紫外吸收剂。混合30分钟后，制备成紫外吸收剂含量为2%的复配材料对比样。通过涂布方式制备成12um的薄膜。
通过CyberChrome公司的CM-3600D型光谱仪测试其紫外线参数为：其在390nm波段的紫外线阻隔率为88.43%，在400nm的紫外阻隔率为58.92%。
通过CyberChrome公司的CM-3600D型光谱仪测试其紫外线参数如下表：
表1对比实施例1中防紫外材料在不同波长的紫外线透过率
| 波段 | 280 | 300 | 320 | 360 | 380 | 390 | 400 |
| 紫外透过率 | 0.24% | 0.28% | 0.34% | 0.72% | 5.6% | 11.57% | 41.08% |
其在390nm波段的紫外线阻隔率为88.43%，紫外线透过率11.57%，在400nm的紫外阻隔率为58.92%，紫外线透过率达41.08%。
实施例1
第一步，将纳米氧化锡锑15kg与3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂0.15kg放入有40kg乙醇溶剂的密闭反应釜中进行高速剪切混合，其剪切头最大线速度控制在18m/s，温度控制在80℃，并持续约30分钟之后将高剪切后的混合物放入烘箱中烘干备用；
第二步，将第一步的干燥物15kg粉碎后放入研磨罐中，加入丁酮24.4kg、羟基甲氧基二 苯甲酮紫外吸收剂2.6kg和固含量为50%的羟基丙烯酸树脂8kg，在线速度为8～12m/s的速度下研磨12～24h成复配材料分散液；
第三步，将24kg聚氨酯树脂放入56kg丁酮溶液中充分混合60分钟制成的溶液与第二步中制备好的50kg分散液混合，并继续混合30分钟制成羟基甲氧基二苯甲酮紫外吸收剂含量为2%复配材料的成品。
将成品通过涂布烘干制备成约12um的薄膜，通过CyberChrome公司的CM-3600D型光谱仪测试其紫外线参数为：其在390nm波段的紫外线阻隔率为99.84%，在400nm的紫外阻隔率为99.41%；通过林上LS101（950nm波段）和林上LS160（1400nm波段）两种仪器检测，其红外阻隔率分别为52%和85%。
表2实施例1中防紫外材料在不同波长的紫外线透过率
| 波段 | 280 | 300 | 320 | 360 | 380 | 390 | 400 |
| 紫外透过率 | 0.15 | 0.28% | 0.22% | 0.33% | 0.18% | 0.16% | 0.59% |
实施例2
第一步，将纳米氧化铟锡15kg与3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷偶联剂0.2kg放入有40kg乙醇溶剂的密闭反应釜中进行高速剪切混合，其剪切头最大线速度控制在18m/s，温度控制在90℃，并持续约30分钟之后将高剪切后的混合物放入烘箱中烘干备用；
第二步，将第一步的干燥物15kg粉碎后放入研磨罐中，加入丁酮24.4kg、羟基甲氧基二苯甲酮紫外吸收剂2.6kg和固含量为50%的羟基乙烯基聚合树脂8kg，在线速度为8～12m/s的速度下研磨12～24h制成复配材料悬浊液；
第三步，将24kg聚氨酯树脂放入56kg丁酮溶液中充分混合60分钟制成的溶液与第二步中制备好的50kg分散液混合，并继续混合30分钟制成羟基甲氧基二苯甲酮紫外吸收剂含量为2%复配材料的成品。
将成品通过涂布烘干制备成约12um的薄膜，通过CyberChrome公司的CM-3600D型光谱仪测试其紫外线参数为：其在390nm波段的紫外线阻隔率为99.89%，在400nm的紫外阻隔率为99.28%；通过林上LS101（950nm波段）和LS160（1400nm波段）两种仪器检测，其红外阻隔率分别为60%和93%。
表3实施例2中防紫外材料在不同波长的紫外线透过率
| 波段 | 280 | 300 | 320 | 360 | 380 | 390 | 400 |
| 紫外透过率 | 0.25 | 0.18% | 0.32% | 0.43% | 0.17% | 0.21% | 0.72% |
对比例2
将2公斤聚氨酯树脂添加到放有8公斤的丁酮溶剂中，添加入0.4公斤的羟基苯酚三嗪紫外吸收剂。混合30分钟后，制备成紫外吸收剂含量为4%的复配材料对比样。通过涂布方式制备成12um的薄膜。
通过CyberChrome公司的CM-3600D型光谱仪测试其紫外线参数为：其在390nm波段的紫外线阻隔率为94.97%，在400nm的紫外阻隔率为63.36%。
表4对比实施例2中防紫外材料在不同波长的紫外线透过率
| 波段 | 280 | 300 | 320 | 360 | 380 | 390 | 400 |
| 紫外透过率 | 0.15 | 0.28% | 0.22% | 0.56% | 3.8% | 5.03% | 36.64% |
实施例3
第一步，将纳米氧化锡锑15kg与四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂0.15kg放入有40kg乙醇溶剂的密闭反应釜中进行高速剪切混合，其剪切头最大线速度控制在18m/s，温度控制在80℃，并持续约30分钟之后将高剪切后的混合物放入烘箱中烘干备用；
第二步，将第一步的干燥物15kg粉碎后放入研磨罐中，加入丁酮25.8kg、羟基苯酚三嗪紫外吸收剂5.2kg和固含量为50%的羧基乙烯基聚合树脂4kg，在线速度为8～12m/s的速度下研磨12～24h制成复配材料悬浊液；
第三步，将24kg聚氨酯树脂与乙烯基树脂混合物（比例为1:1）放入56kg丁酮溶液中充分混合60分钟制成的溶液与第二步中制备好的50kg分散液混合，并继续混合30分钟制成羟基甲氧基二苯甲酮紫外吸收剂含量为4%复配材料的成品。
将成品通过涂布烘干制备成约12um的薄膜，通过CyberChrome公司的CM-3600D型光谱仪测试其紫外线参数为：其在390nm波段的紫外线阻隔率为99.86%，在400nm的紫外阻隔率为99.66%；通过林上LS101（950nm波段）和林上LS160（1400nm波段）两种仪器检测，其红外阻隔率分别为55%和88%。
表5实施例3中防紫外材料在不同波长的紫外线透过率
| 波段 | 280 | 300 | 320 | 360 | 380 | 390 | 400 |
| 紫外透过率 | 0.14% | 0.11% | 0.18% | 0.40% | 0.19% | 0.14% | 0.34% |
实施例4
第一步，将纳米氧化铟锡15kg与3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷偶联剂0.2kg放入有40kg乙醇溶剂的密闭反应釜中进行高速剪切混合，其剪切头最大线速度控制在18m/s，温度控制在90℃，并持续约30分钟之后将高剪切后的混合物放入烘箱中烘干备用；
第二步，将第一步的干燥物15kg粉碎后放入研磨罐中，加入丁酮24.8kg、羟基苯酚三嗪紫外吸收剂5.2kg和固含量为50%的羧基丙烯酸树脂5kg，在线速度为8～12m/s的速度下研磨12～24h制成复配材料悬浊液；
第三步，将24kg丙烯酸树脂与乙烯基树脂混合物（比例为1:1）放入56kg丁酮溶液中充分混合60分钟制成的溶液与第二步中制备好的50kg分散液混合，并继续混合30分钟制成羟基甲氧基二苯甲酮紫外吸收剂含量为4%复配材料的成品。
将成品通过涂布烘干制备成约12um的薄膜，通过CyberChrome公司的CM-3600D型光谱仪测试其紫外线参数为：其在390nm波段的紫外线阻隔率为99.74%，在400nm的紫外阻隔率为99.18%；通过林上LS101（950nm波段）和林上LS160（1400nm波段）两种仪器检测，其红外阻隔率分别为58%和90%。
表6实施例4中防紫外材料在不同波长的紫外线透过率
| 波段 | 280 | 300 | 320 | 360 | 380 | 390 | 400 |
| 紫外透过率 | 0.22% | 0.17% | 0.25% | 0.28% | 0.19% | 0.26% | 0.82% |
实施例5
第一步，将纳米氧化锡锑10kg与四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂0.15kg放入有40kg乙醇溶剂的密闭反应釜中进行高速剪切混合，其剪切头最大线速度控制在18m/s，温度控制在80℃，并持续约30分钟之后将高剪切后的混合物放入烘箱中烘干备用；
第二步，将第一步的干燥物10kg粉碎后放入研磨罐中，加入丁酮25.8kg、羟基苯酚三嗪紫外吸收剂5.2kg和固含量为50%的羧基乙烯基聚合树脂4kg，在线速度为8～12m/s的速度下研磨12～24h制成复配材料悬浊液；
第三步，将24kg聚氨酯树脂与乙烯基树脂混合物（比例为1:1）放入56kg丁酮溶液中充 分混合60分钟制成的溶液与第二步中制备好的50kg分散液混合，并继续混合30分钟制成羟基甲氧基二苯甲酮紫外吸收剂含量为4%复配材料的成品。
将成品通过涂布烘干制备成约12um的薄膜，通过CyberChrome公司的CM-3600D型光谱仪测试其紫外线参数为：其在390nm波段的紫外线阻隔率为94.66%，在400nm的紫外阻隔率为79.91%；通过林上LS101（950nm波段）和林上LS160（1400nm波段）两种仪器检测，其红外阻隔率分别为55%和88%。
表7实施例5中防紫外材料在不同波长的紫外线透过率
| 波段 | 280 | 300 | 320 | 360 | 380 | 390 | 400 |
| 紫外透过率 | 0.15% | 0.10% | 0.23% | 0.47% | 0.01% | 5.34% | 20.09% |
Claims (3)
1.一种高效阻隔紫外线的复配材料，其特征在于，由下重量份原料制成：
所述的紫外吸收剂包括：羟基甲氧基二苯甲酮或羟基苯酚三嗪；
所述的分散促进树脂包括：含羟基或羧基的丙烯酸树脂、含羟基或羧基的乙烯基聚合树脂，或者含羟基或羧基的聚酯树脂中的任意一种；
所述的含锡金属氧化物包括：纳米氧化锡锑或纳米氧化铟锡，可自备也可外购；所述的复配材料的制备方法：将含锡金属氧化物与偶联剂加入到溶剂中进行剪切，剪切得到的混合液烘干后得到干燥物；将得到的干燥物混合紫外吸收剂和分散促进树脂在溶剂中研磨成分散液；并将制得的分散液加入到溶有成膜树脂的溶液中混合均匀，即制成成品；其中，剪切线速度控制在18～20m/s，剪切时温度控制在80～100℃，剪切时间20～40min；所述研磨在线速度为8～12m/s下研磨12～24h。
2.根据权利要求1所述的复配材料，其特征在于，所述的偶联剂包括：3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯中一种。
3.根据权利要求1所述的复配材料，其特征在于，所述的成膜树脂包括：聚氨酯、聚丙烯酸酯、或乙烯基树脂中一种或几种；所述的溶剂包括：乙醇、异丙醇、乙二醇、丁酮、环己酮或甲基异丁基甲酮一种或几种。
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