CN103033555A - 一种以碳纳米管作为离子发射剂的铀同位素丰度测量方法 - Google Patents

一种以碳纳米管作为离子发射剂的铀同位素丰度测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以碳纳米管作为离子发射剂的铀同位素丰度测量方法，包括：（1）制样：碳纳米管悬浊液配制和铼带预处理；（2）涂样：将蒸发铼带安置在涂样器上，取铀溶液滴于蒸发铼带上，烘干后降至室温；取碳纳米管悬浊液涂覆在铀样品上，烘干蒸发铼带，待其降至室温后装入转盘；（3）样品测量：将转盘送入离子源中，开启质谱仪，待产生的离子流信号强度最大且信号最为平稳时，稳定3～5min，开始铀同位素丰度测量数据采集。本发明采用碳纳米管作为铀同位素丰度测量的离子发射剂，以改善热电离质谱测量痕量铀样品的离子发射性能；通过优化碳纳米管作为发射剂使用的烧带，制样和测试等实验条件，建立起一种痕量铀同位素丰度测量的新方法。

Description

一种以碳纳米管作为离子发射剂的铀同位素丰度测量方法
技术领域
本发明涉及铀同位素丰度的测量领域，具体是指一种以碳纳米管作为离子发射剂的铀同位素丰度测量方法。
背景技术
热表面电离质谱法是铀同位素丰度测量最准确和常用的方法之一，广泛应用在铀矿勘探、地质研究和核燃料元件燃耗测量等领域。由于铀的电离效率不高，为获得准确的同位素丰度测量结果，涂样量一般在微克量级。若采用热电离质谱测量纳克量级铀样品，在较低带温时，信号值小，但在高温时，样品挥发快，信号不稳定(最初很高，但很快衰减至零)，样品很快耗尽，导致痕量铀的同位素丰度高精度测量困难。但很多研究对象中铀含量很低，如环境中的铀测量等，为此有必要建立微量或痕量铀同位素丰度的高精度测量方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铀同位素丰度测量方法，该方法采用碳纳米管作为铀同位素丰度测量的离子发射剂，以改善热电离质谱测量痕量铀样品的离子发射性能；通过优化碳纳米管作为发射剂使用的烧带，制样和测试等实验条件，建立起一种痕量铀同位素丰度测量的新方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种以碳纳米管作为离子发射剂的铀同位素丰度测量方法，包括以下步骤：
（1）制样：包括碳纳米管悬浊液的配制和铼带的预处理，其中：
碳纳米管悬浊液的配制：称取碳纳米管置于容器中，加入去离子水，超声分散形成均匀的悬浊液待用；
铼带的预处理：（a）除气处理：将蒸发铼带和电离铼带置于除气装置内，并分别通电使之温度升高进行除气处理，以除去水分和杂质，除气结束后在真空环境下冷却至室温，取出放置于干燥器中待用；（b）碳化处理：在经过除气处理的蒸发铼带和电离铼带上均匀滴加碳纳米管悬浊液后烘干，重新装入除气装置内进行除气，除气结束后在真空环境下冷却至室温，取出放置于干燥器中待用；
（2）涂样：将经过碳化处理的蒸发铼带安置在涂样器上，取铀溶液滴于蒸发铼带上形成铀样品，烘干后降至室温；取碳纳米管悬浊液均匀涂覆在铀样品上，并对蒸发铼带通电使其温度升高至180℃～220℃烘去大量水分，然后升至300℃～350℃烘干，再升至400℃～450℃并保持10～20秒，断开电流，待其降至室温后与电离铼带一同装入转盘上待测；
（3）样品测量：将转盘送入离子源中，开启质谱仪，待真空度达到10-6 mbar以上，分别通电使蒸发铼带温度升至800℃～1000℃，电离铼带温度升至2000℃～2200℃，在升温过程中控制蒸发铼带的升温速率为150～250℃/min，电离铼带的升温速率为450～550℃/min，待产生的离子流信号强度最大且信号最为平稳时，稳定3～5min，即可开始铀同位素丰度测量数据的采集。
上述蒸发铼带和电离铼带的温度上升均通过对其接通电流，通过自身发热实现，其温度升高的幅度以及速率均通过控制通过的电流大小来实现。
所述步骤（1）中，配制的碳纳米管悬浊液如长期未用，在使用前需再进行超声分散。
所述步骤（1）中，去离子水的电阻率>18MΩ.cm，且超声分散的时间为20分钟。
作为一种优选方案，所述步骤（2）中，并对蒸发铼带通电使其温度升高至200℃烘去大量水分，然后升至320℃烘干，再升至420℃并保持15秒。
作为另一种优先方案，所述步骤（3）中，蒸发铼带温度升至900℃，电离铼带温度升至2100℃，蒸发铼带的升温速率为200℃/min，电离铼带的升温速率为500℃/min，稳定4min。
综上所述，本发明的优点如下：
（1）改善铀样品离子发射性能：本发明的铀离子发射强度明显提高，电离效率提高近3倍，离子流稳定性也有所改善；
（2）提高了测量精度：本发明相对于现有测量方法的测量精度明显提高，235U/238U同位素丰度比相对标准偏差主要集中在0.1%～0.3%之间；
（3）降低涂样量：本发明的涂样量只需十几个纳克到几十个纳克，即可实现高精度、准确的测量出铀同位素丰度值，有效降低了涂样量。
附图说明
图1为碳纳米管作发射剂时对铀样品离子流强度和稳定性的影响示意图；
图2为碳纳米管作发射剂时对铀样品离子流强度和稳定性的影响曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
实施例1：
本发明公开的测量方法主要由制样、涂样和样品测量三大步骤构成，现分别针对三个步骤进行详细阐述。
（1）制样：包括碳纳米管悬浊液的配制和铼带的预处理，其中：
碳纳米管悬浊液的配制：称取三份0.1g的碳纳米管分别置于100ml塑料瓶中，加入电阻率>18MΩ.cm 的50ml去离子水，超声分散20分钟形成均匀的悬浊液待用，如长期未用，使用前需再进行超声分散。
铼带的预处理：（a）除气处理：将铼－铼双带插件在除气装置内除气，以除去水份和杂质，铼－铼双带插件即由蒸发铼带和电离铼带组合构成，其尺寸为0.04×0.7×18mm，蒸发铼带用于提供样品的蒸发环境，电离铼带用于提供高温电离环境；除气时温度缓慢上升，除气装置的真空度不低于5×10-3Pa，温度升至1900～2000℃，烧带半小时，在真空系统中冷却至室温，取出放置于干燥器中待用。
铼带的碳化处理：在经除气处理后铼－铼双带插件上均匀滴加2μL的碳纳米管悬浊液，缓慢升高带电流至300℃～350℃烘干，重新装入烧带装置内，蒸发铼带、电离铼带温度分别升至1000℃、2100℃，真空灼烧半小时，其他操作与正常烧带过程相同。
（2）涂样：涂样是本实验十分重要操作步骤之一，涂样好坏将直接影响样品的蒸发，从而影响离子流强度，其具体步骤如下：
将碳化处理过的蒸发铼带安置在涂样器上，用微量移液器取1μL铀溶液滴于蒸发铼带中央，缓慢升高蒸发铼带的温度至320℃烘干后，断开电流，待蒸发铼带降至室温，取1μL碳纳米管悬浊液涂覆在铀样品上，缓慢升高蒸发铼带的温度至200℃烘去大量水分，再升至320℃烘干，最后升至420℃保持15秒，断开电流，样品带降至室温后取下，与电离带一起装到样品转盘上待测。
（3）样品测量：将装好的转盘送入离子源中，开启质谱仪，待系统真空达到要求范围后，进行基线校正和法拉第杯调整；蒸发铼带和电离带电流自动升温预设，升温速率蒸发铼带为200℃/min，电离带为500℃/min；当出现离子流时，调节转盘位置、离子透镜系统和带温度，使离子流信号强度最大，信号最为平稳，稳定4min后，即可开始数据采集，碳纳米管存在下最终测量温度一般为：蒸发铼带为900℃，电离带为2150℃。
强而稳定的离子流是热电离质谱准确、高精度测量的保证，单独铀样品在带升温过程中易挥发损失，且电离效率不高，由图1和2可以看出，本发明在铀同位素丰度测量中采用碳纳米管作为离子发射剂，相对于现有单独铀而言，离子发射强度明显提高，电离效率提高近3倍，离子流稳定性也有所改善，图1和2中单独铀表示为U，碳纳米管涂样铀样品表示为U+ CNTs。
经过实验研究比较了多种溶剂，如乙醇、蔗糖溶液、丙酮等，并综合考虑碳纳米管的脱落情况、对真空系统的影响及对测试结果的影响后，本发明选用电阻率>18MΩ.cm 的50ml去离子水作为碳纳米管的分散溶剂和对浓度的选择。
采用传统的直接涂样方法测量纳克量级的铀样品较为困难，即使能测出数据，235U/238U同位素丰度比相对标准偏差一般大于0.6%，而碳纳米管存在下，本发明通过优化包括涂样温度、加热时间等参数，且为了保证CNTs的作用效果，碳纳米管悬浊液涂覆应将铀样品覆盖完全； 235U/238U同位素丰度比相对标准偏差主要集中在0.1%~0.3%之间，下表列出了10组25ng涂样量的铀样品和碳纳米管涂样铀样品的测量结果相对标准偏差。
样品组成 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
25ng U(%) 0.761 0.613 0.983 0.755 0.851 0.642 0.563 0.833 1.136 0.945
25ng U+CNTs(%) 0.286 0.209 0.198 0.294 0.345 0.285 0.191 0.109 0.271 0.174
上表中为了简化，将25ng涂样量的铀样品表示为25ng U(%)，25ng涂样量的碳纳米管涂样铀样品表示为25ng U+CNTs(%)，从表中结果可知：碳纳米管涂样铀样品的测量结果相对标准偏差明显比单独铀样品降低，从而提高了测量精度。
本发明还设计了升温测量方法：包括升温速率、最终温度、等待时间等，升温测量方法直接影响能否获得离子流的强度稳定性，进而影响测量结果的精度。
传统的方法测量铀样品同位素丰度，涂样量需要达到微克量级(0.5μg以上)，大的涂样量会对质谱仪真空系统造成影响，对于放射性样品来说，减少涂样量也是减少人员受照剂量的关键。此外，如果待测样品中铀浓度很低，质谱测量前需浓缩制样，过程繁琐，对操作人员有一定的放射性辐射；本方法的涂样量只需十几个纳克到几十个纳克，即可实现高精度、准确的测量出铀同位素丰度值，有效减少了涂样量。
综上，本发明首次在铀同位素丰度的热电离质谱测量中引入碳纳米管作为离子发射剂，并通过对制样方法、涂样技术、测量条件的摸索和研究，建立了一种热表面电离质谱高精度测量痕量铀同位素丰度的新方法。该方法使铀的涂样量降至纳克量级，测量结果相对标准偏差可控制在0.3%以内，可以满足痕量铀同位素丰度测量的需要。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，本实施例的步骤（2）中，将碳化处理过的蒸发铼带安置在涂样器上，用微量移液器取1μL铀溶液滴于蒸发铼带中央，缓慢升高蒸发铼带的温度至300℃烘干后，断开电流，待蒸发铼带降至室温，取1μL碳纳米管悬浊液涂覆在铀样品上，缓慢升高蒸发铼带的温度至180℃烘去大量水分，再升至300℃烘干，最后升至400℃保持10秒，断开电流，样品带降至室温后取下，与电离带一起装到样品转盘上待测。
步骤（3）中，将装好的转盘送入离子源中，开启质谱仪，待系统真空达到要求范围后，进行基线校正和法拉第杯调整；蒸发铼带和电离带电流自动升温预设，升温速率蒸发铼带为150℃/min，电离带为450℃/min；当出现离子流时，调节转盘位置、离子透镜系统和带温度，使离子流信号强度最大，信号最为平稳，稳定3min后，即可开始数据采集，碳纳米管存在下最终测量温度一般为：蒸发铼带为800℃，电离带为2000℃。
本实施例的其它部分与实施例1相同，不再赘述。
实施例3：
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，本实施例的步骤（2）中，将碳化处理过的蒸发铼带安置在涂样器上，用微量移液器取1μL铀溶液滴于蒸发铼带中央，缓慢升高蒸发铼带的温度至350℃烘干后，断开电流，待蒸发铼带降至室温，取1μL碳纳米管悬浊液涂覆在铀样品上，缓慢升高蒸发铼带的温度至220℃烘去大量水分，再升至350℃烘干，最后升至450℃保持20秒，断开电流，样品带降至室温后取下，与电离带一起装到样品转盘上待测。
步骤（3）中，将装好的转盘送入离子源中，开启质谱仪，待系统真空达到要求范围后，进行基线校正和法拉第杯调整；蒸发铼带和电离带电流自动升温预设，升温速率蒸发铼带为250℃/min，电离带为550℃/min；当出现离子流时，调节转盘位置、离子透镜系统和带温度，使离子流信号强度最大，信号最为平稳，稳定5min后，即可开始数据采集，碳纳米管存在下最终测量温度一般为：蒸发铼带为1000℃，电离带为2200℃。
本实施例的其它部分与实施例1相同，不再赘述。
如上所述，便能较好的实现本发明。

Claims (5)

1.一种以碳纳米管作为离子发射剂的铀同位素丰度测量方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制样：包括碳纳米管悬浊液的配制和铼带的预处理，其中：
碳纳米管悬浊液的配制：称取碳纳米管置于容器中，加入去离子水，超声分散形成均匀的悬浊液待用；
铼带的预处理：（a）除气处理：将蒸发铼带和电离铼带置于除气装置内，并分别通电使之温度升高进行除气处理，以除去水分和杂质，除气结束后在真空环境下冷却至室温，取出放置于干燥器中待用；（b）碳化处理：在经过除气处理的蒸发铼带和电离铼带上均匀滴加碳纳米管悬浊液后烘干，重新装入除气装置内进行除气，除气结束后在真空环境下冷却至室温，取出放置于干燥器中待用；
（2）涂样：将经过碳化处理的蒸发铼带安置在涂样器上，取铀溶液滴于蒸发铼带上形成铀样品，烘干后降至室温；取碳纳米管悬浊液均匀涂覆在铀样品上，并对蒸发铼带通电使其温度升高至180℃～220℃烘去大量水分，然后升至300℃～350℃烘干，再升至400℃～450℃并保持10～20秒，断开电流，待其降至室温后与电离铼带一同装入转盘上待测；
（3）样品测量：将转盘送入离子源中，开启质谱仪，待真空度达到10-6 mbar以上，分别通电使蒸发铼带温度升至800℃～1000℃，电离铼带温度升至2000℃～2200℃，在升温过程中控制蒸发铼带的升温速率为150～250℃/min，电离铼带的升温速率为450～550℃/min，待产生的离子流信号强度最大且信号最为平稳时，稳定3～5min，即可开始铀同位素丰度测量数据的采集。
2.根据权利要求1所述的一种以碳纳米管作为离子发射剂的铀同位素丰度测量方法，其特征在于：所述步骤（1）中，配制的碳纳米管悬浊液如长期未用，在使用前需再进行超声分散。
3.根据权利要求1所述的一种以碳纳米管作为离子发射剂的铀同位素丰度测量方法，其特征在于：所述步骤（1）中，去离子水的电阻率>18MΩ.cm，且超声分散的时间为20分钟。
4.根据权利要求1所述的一种以碳纳米管作为离子发射剂的铀同位素丰度测量方法，其特征在于：所述步骤（2）中，并对蒸发铼带通电使其温度升高至200℃烘去大量水分，然后升至320℃烘干，再升至420℃并保持15秒。
5.根据权利要求1所述的一种以碳纳米管作为离子发射剂的铀同位素丰度测量方法，其特征在于：所述步骤（3）中，蒸发铼带温度升至900℃，电离铼带温度升至2150℃，蒸发铼带的升温速率为200℃/min，电离铼带的升温速率为500℃/min，稳定4min。
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