CN103033498A - 一种欧盟reach法规高关注物质硼酸和硼砂的同时检测方法 - Google Patents
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Abstract
本方法公开了一种欧盟REACH法规高关注物质硼酸和硼砂的同时检测方法，属于分析检测领域，包括以下步骤：样品切割粉碎过筛，直接取样品粉末或样品粉末经高温灰化后的灰分，加水和少量磷酸微沸提取，滤纸过滤，滤液经酸消解后，用电感耦合等离子体原子发射光谱测定总硼(B1)含量。另取部分灰分加乙醇，振荡提取，滤纸过滤，弃去过滤液，将剩余滤纸上样品室温下挥去乙醇后，全部转移到烧杯中，再加入水和少量磷酸微沸提取，滤纸过滤，滤液经酸消解后，用电感耦合等离子体原子发射光谱测定其中的硼(B2)含量，B2的含量为硼砂中硼含量，B1减去B2为硼酸中的硼含量，通过换算可知样品中硼酸和硼砂的含量。本发明的方法适合于同时检测欧盟REACH法规高关注物质(SVHC)硼酸和硼砂的含量，方法简单、快捷、准确度高、干扰性小。
Description
【技术领域】
本发明属于化学分析领域，具体涉及一种欧盟REACH法规中高关注物质硼酸和硼砂的同时检测方法。
【背景技术】
自2007年6月起，欧盟对进入其市场的所有化学品进行预防性管理的法规“Registration，Evaluation，Authorization and Restriction ofChemicals，化学品注册、评估、许可和限制”，简称REACH。并定期发布高关注物质(substances of very high chemiclas，简称SVHC)列表。一般来说，在SVHC列表中的化学物质在物品中含量大于等于0.1％，或化学物质在其中的总含量超过每年1吨，制造商或进口商需要就该类物质的注册登记号、物质特性、物质分类、物品中物质用途和物品用途、物质的吨数范围等内容向欧盟化学品管理机构(ECHA)通报。
硼酸为白色粉末状结晶或三斜轴面鳞片状光泽结晶，有滑腻手感，无味。溶于水、乙醇、甘油、醚类及香精油中，水溶液呈弱酸性。硼酸在水中溶解度为分别为27.6g(100℃)，6.35g(30℃)，乙醇中溶解度为5.56g(28℃)。硼酸在加热超过100℃，会失去水份转变成偏硼酸，再加热 会转变成三氧化二硼。硼砂是白色结晶粉末，在空气中容易失水风化，加热到350℃-400℃左右，失去全部结晶水成无水硼砂。硼砂易溶于水，难溶于乙醇。可作消毒剂、保鲜防腐剂、软水剂、洗眼水、肥皂添加剂、陶瓷的釉料和玻璃原料等。在电子行业中，硼酸经常用于作为催化抑制剂和交联剂广泛用于环氧树脂，制作PCB印刷电路板。硼砂可以和苯酚、甲醛生成硼酚醛共聚物、硼酸盐固化酚醛树脂。硼酸盐可以加入甲阶酚醛树脂粘结剂，做固化交联剂。同时，硼酸、氧化硼也是作为硼硅酸盐玻璃和玻璃纤维的主要原料。
硼酸、无水四硼酸钠、水合硼酸钠被列入第三批SVHC，EC号、CAS号、分子式、分子量、元素硼和化合物的换算系数见表1。
表1硼酸、无水四硼酸钠、水合硼酸钠的EC号、CAS号、分子式、分子量
分析硼酸、硼砂的化学分析方法有H酸-甲亚胺分光光度法、姜黄素比色法、甘露醇-碱中和滴定法，仪器分析方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定硼，然后换算成硼酸或硼砂的含量。这些方法无法区分样品中含有的是硼砂还是硼酸。
直接将样品进行酸消解或微波消解，由于某些化合态的硼也会被溶出(如硼硅酸盐中的硼)，被当作硼砂和硼酸的硼被测定出来，测定结果经常远远超过SVHC 0.1％的限量，造成很大的误差。
为了避免在酸性条件下，将部分硼硅酸盐中的硼溶出，我们利用硼酸和硼砂的水溶性良好，而在乙醇中溶解度的显著差别，建立了一种同时检测样品中硼酸和硼砂的方法，该方法简便、快速、准确、有效，适合于对 REACH法规中SVHC硼砂和硼酸的检测。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种欧盟REACH法规高关注物质硼酸和硼砂的同时检测方法，本发明采用的技术方案是：
(1)取样品20g-50g，用高速切割粉碎机处理，过80-100目筛得样品粉末。对某些含印刷电炉板、塑料母粒、塑料产品等样品，粉末样品需要在电炉上碳化至不冒烟，然后再经500-550℃高温灰化2-6小时，得到样品灰分；
(2)取0.1g-0.5g样品粉末或样品灰分于聚四氟乙烯烧杯中，加20-50mL二次水和1-3mL无机酸，电热板微沸提取15-30min，滤纸过滤，分别用5mL二次水洗涤滤纸3次。为避免滤液中含有有机物，向所得的滤液中加入5-15mL硝酸和高氯酸(10+1)的混合酸，电热板上消解，加热消化至冒白烟，取下冷却，再加入约2mL水，继续加热赶酸，直至烧杯中残留约1-2mL液体时，取下冷却至室温。用水转移至50-100mL塑料容量瓶中，并定容至刻度，混匀后，用ICP-AES检测溶液中硼(B1)的含量，同时做试剂空白。
(3)另取0.1g-0.5g样品粉末或样品灰分于聚四氟乙烯烧杯中，加入15-30mL有机溶剂，振荡提取20-60min，滤纸过滤，弃去过滤液，将 剩余滤纸上样品残渣在室温下挥去有机溶剂，将剩余样品全部转移到烧杯中，再加入20-50mL二次水和1-3mL无机酸在电热板上微沸提取15-30min，滤纸过滤，向所得滤液中加入5-15mL硝酸和高氯酸(10+1)的混合酸，电热板上消解。加热消化至冒白烟，取下冷却，再加入约2mL水，继续加热赶酸，直至烧杯中残留约1-2mL液体时，取下冷却至室温。用水转移至50-100mL塑料容量瓶中，并定容至刻度，混匀后，用ICP-AES检测得硼(B2)的含量；
(4)B2的含量为样品中硼砂中硼含量，B1减去B2得硼酸中硼的含量，通过换算可得样品中硼酸和硼砂的含量。
步骤(3)中所用的有机溶剂，为无水乙醇。
步骤(2)和(3)中所用的无机酸，为磷酸。
为了防止硼的挥发损失，在水或酸溶液中消解的时候，加入1-3mL磷酸可以将硼络合稳定在溶液中。
(5)仪器分析参数。
ICP-AES电感耦合等离子发射光谱仪，RF功率1050W，观测高度10mm.雾化气压力180Kpa，辅助气流量0.5L/min，等离子气流量15.0L/min，泵速50rpm。硼的分析波长选择249.678nm。
【具体实施方式】
下面通过具体实施例对本发明做进一步详细说明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1：
分析步骤：
取硼酚醛树脂细颗粒，用高速粉碎机粉碎，过80目筛，得粉末样品。取0.4347g样品到聚四氟乙烯烧杯中，加30mL二次水和1mL磷酸，电热板微沸提取20min，取下冷却，定性滤纸过滤，分别用5mL二次水洗涤滤纸3次。向所得滤液中加入10mL硝酸和高氯酸(10+1)的混合酸，电热板上消解，加热消化至冒白烟，取下冷却，再加入2mL水，继续加热赶酸，直至烧杯中残留约1mL液体时，取下冷却至室温。用水转移至100mL塑料容量瓶中，用水定容至刻度。ICP-AES测定得样品中总硼B1含量2.19×103mg/kg。
另取0.4015g样品于聚四氟乙烯烧杯中，加15mL无水乙醇，振荡提取40min，定性滤纸过滤，弃去过滤液，将剩余滤纸上样品残渣在室温挥去乙醇，将剩余样品全部转移到烧杯中，再加入30mL二次水在电热板上微沸提取20min，滤纸过滤，取硝酸和高氯酸(10+1)的混合酸10mL加入滤液中，电热板上消解，加热消化至冒白烟，取下冷却，再加入2mL水，继续加热赶酸，直至烧杯中残留约1mL液体时，取下冷却至室温。用水转移至100mL塑料容量瓶中，用水定容至刻度。用ICP-AES检测得硼(B2)的含量为2.11 ×103mg/kg。B2的含量为样品中硼砂中硼含量，B1减去B2得硼酸中硼的含量80.0mg/kg，通过换算可得样品中硼砂的含量为1.86×104mg/kg，硼酸含量458mg/kg。
实施例2：
分析步骤：取玻璃纤维增强的聚酯树脂母粒，样品经粉碎过80目筛，取5.0214g粉末样品于100mL瓷坩埚中，先在电炉上碳化，直到不冒烟，然后在550℃马弗炉中高温灰化4小时，得灰分47.2％。取0.3228g灰分到聚四氟乙烯烧杯中，加二次水20mL和1mL磷酸，电热板微沸提取20min，冷却后，定性滤纸过滤，分别用5mL二次水洗涤滤纸3次。加入10mL硝酸和高氯酸(10+1)的混合酸到过滤液中，电热板上消解，加热消解至冒白烟，取下冷却，再加入约2mL水，继续加热赶酸，直至烧杯中残留约1mL液体时，取下冷却至室温。用水转移至100mL塑料容量瓶中，用水定容至刻度。ICP-AES检测得硼(B1)的含量为未检出。
另取0.3047g灰分加20mL无水乙醇，振荡提取30min，定性滤纸过滤，弃去过滤液，将剩余滤纸上样品残渣在室温挥去乙醇，将剩余样品全部转移到烧杯中，再加入20mL二次水和1mL磷酸在电热板上提取20min，定性滤纸过滤，取硝酸和高氯酸(10+1)的混合酸10mL加入滤液中，电热板上酸消解，加热消解至冒白烟，取下冷却，再加入2mL水，继续加热赶酸，直 至烧杯中残留约1mL液体时，取下冷却至室温。用水转移至50mL塑料容量瓶中，用水定容至刻度。用ICP-AES检测得硼(B2)的含量为未检出。则样品中硼砂和硼酸均为未检出。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明专利的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡跟本发明权利要求范围所做的均等变化与修饰，均应属于本发明权利要求的覆盖范围。
Claims (3)
1.一种欧盟REACH法规高关注物质硼酸和硼砂的同时检测方法，其特征包括如下步骤：
(1)样品切割粉碎过80-100目筛，得样品粉末。对某些塑料母粒、印刷电路板、塑料制品等样品，需要将样品粉末先在电炉上碳化，然后在500-550℃高温灰化2-6小时，得到样品灰分；
(2)取样品粉末或灰分，加水和少量无机酸微沸提取，滤纸过滤，滤液经硝酸和高氯酸的混合酸消解，消解液用水定容后，用电感耦合等离子体原子发射光谱测定总硼(B1)含量；
(3)另取部分灰分加入有机溶剂，振荡提取，滤纸过滤，弃去过滤液，将剩余滤纸上样品室温下挥去有机溶剂。将剩余样品全部转移到烧杯中，再加入水和少量无机酸微沸提取，滤纸过滤，滤液经硝酸和高氯酸的混合酸消解，消解液用水定容后，用电感耦合等离子体原子发射光谱测定硼(B2)含量；
(4)B2的含量为样品中硼砂中硼含量，B1减去B2得样品中硼酸中硼的含量，通过换算可得样品中硼酸和硼砂的含量。
2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，所用的有机溶剂为乙醇。
3.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，所用的无机酸为磷酸。
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