CN103031451A - 一种用于超低温条件下的钛合金的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于超低温条件下的钛合金的制备工艺，具体工艺如下所述：第一步、混合；第二步、电极制作；第三步、真空炉内进行熔炼；第四步、开坯；第五步、将锯床下料、修磨好的锻坯料装入电炉内，加热1030℃三轴向镦拔滚圆，打磨修理；第六步、将打磨好的坯料装炉，进行中间修理；第七步、将修完打磨的钛合金坯料装入电炉，坯料出炉后进行一镦一拔出Φ100mm*L和Φ75mm*L的两种规格棒材，有益效果：按照本发明所述制备工艺所制得的钛合金材料，杂质含量低，具有超高纯洁度，能够胜任-253℃条件下工作，比现有的相关钛合金材料降低了57℃的使用条件，具有了更广阔的适用领域。

Description

一种用于超低温条件下的钛合金的制备工艺

技术领域

本发明涉及一种钛合金的制备工艺，特别涉及一种用于超低温条件下的钛合金的制备工艺。

背景技术

目前，钛合金因其高的比强度、优异的耐腐蚀性、良好的低温性能迅速发展成为具有强大生命力的新型关键结构材料，被广泛应用于航空航天、军事工业以及民用等领域。由于钛合金的密度比不锈钢小得多, 并且在低温下热传导率低、膨胀系数小、无磁性, 所以在航空航天行业、超导行业、船舶航海行业和深海探测等领域作为一种重要的低温工程材料来使用。低温下使用的结构件要求在保持一定强度的同时, 还要求有良好的塑性、低的热导率和优良的加工性能。随着空间技术和超导技术的迅速发展、南极、北极科考工作等的蓬勃开展，钛合金在低温和极低温环境的应用增多，比较先进的低温钛合金材料的制备工艺显得尤为重要，但是，目前所普遍采用的制备工艺所生产出的钛合金只能在-196℃以上的温度条件下胜任工作，再低于-196℃的温度就不能满足要求了，因此，急需开发出一种用于超低温度条件下的钛合金的制备工艺，以生产出满足相关行业要求的超低温条件下的钛合金。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有的钛合金制备工艺生产出的钛合金无法满足超低温度要求的问题而提供的一种用于超低温条件下的钛合金的制备工艺。

本发明所述的一种用于超低温条件下的钛合金的制备工艺如下所述：

第一步、混合：制备工艺中所用的钛合金是由Ti、Al、V、Fe、O、H和Zr组成，其中各组分的重量百分为Ti 89.458%、Al 6.2%、V 4.1%、Fe 0.1%、O 0.06%、H 0.002%、Zr 0.08%，按前述重量比例取各种材料放入布料机内进行充分地混合，Ti颗粒的粒度为0.83-25.4mm，Al、V和Zr的粒度为0.2-2.5mm；

第二步、电极制作：把第一步中混合好的合金放入到2500吨立式油压机模具内进行挤压电极，每节电极的重量为45Kg；

第三步、真空炉内进行熔炼：把第二步中制作好的电极放入到真空炉中进行熔炼，在真空炉中要进行Φ300*L、Φ380*L和Φ480*L三次熔炼，具体熔炼过程如下所述：

一次熔炼：使用氩弧焊机把第二步中制作好的八节电极进行焊接在一起后，

放入烘干室进行烘干，烘干温度为150-200℃，烘干时间为2h，电极烘干后放入到真空炉内，真空炉内的真空值达到标准后开始熔炼，熔炼时真空炉内的电流为6200A-6500A，熔炼温度为1750-1850℃，熔炼时间为2-2.5h，熔炼炉内为铜坩埚结晶器，铜坩埚结晶器外设有循环水套，循环水套内充入循环水进行冷却，熔炼完成后，往真空炉内充氩气进行合金锭表面的保护，炉内温度降到200-300℃时所熔炼的钛合金锭出炉，出炉后的钛合金锭表面进行打磨处理；

二次熔炼：使用氩弧焊机把一次熔炼后打磨好的两个钛合金锭进行焊接在一起后，放入到真空炉内，真空炉内的真空值达到标准后开始熔炼，熔炼时真空炉内的电流为8500A-9000A，熔炼温度为1850-1950℃，熔炼时间为4.5-5h，熔炼炉内为铜坩埚结晶器，铜坩埚结晶器外设有循环水套，循环水套内充入循环水进行冷却，熔炼完成后，往真空炉内充氩气进行合金锭表面的保护，炉内温度降到200-300℃时所熔炼的钛合金锭出炉，出炉后的钛合金锭表面进行打磨处理；

三次熔炼：使用氩弧焊机把二次熔炼后打磨好的两个钛合金锭进行焊接在一起后，放入到真空炉内，真空炉内的真空值达到标准后开始熔炼，熔炼时真空炉内的电流为10500-11000A，熔炼温度为2000-2050℃，熔炼时间为5.5h，熔炼炉内为铜坩埚结晶器，铜坩埚结晶器外设有循环水套，循环水套内充入循环水进行冷却，电流每三分钟降低300A进行补缩排气处理1h，以减少气孔，熔炼完成后，往真空炉内充氩气进行合金锭表面保护，炉内温度降到200℃时所熔炼的钛合金锭出炉，出炉后的钛合金锭表面进行扒皮打磨处理，并且取样进行化学分析，经过化学检测把达到设计标准的钛合金锭再进行探伤处理；

第四步、开坯：把第三步中经过真空炉熔炼后的经过检测合格并被处理好的钛合金锭装入电炉或天然气加热炉内加热到1150-1180℃，加热时间为6h,然后用五吨电液锤八方倒角开坯到175mm*175mm*L八方坯，按照工艺规定要求锯床下料打磨修理；

第五步、将锯床下料、修磨好的合金坯料装入电炉内，在相变点以上1020℃加热2h, 加热过程中每三十分钟把合金坯料进行翻转使合金坯料受热均匀,然后进行三轴向镦拔滚圆，打磨修理；

第六步、将打磨好的坯料装炉，在相变点以下950℃加热2h，加热过程中每三十分钟把合金锭进行翻转使合金锭受热均匀，然后进行三轴向镦拔滚圆，冷却后进行打磨处理，该合金锭为α+β两相合金，相变点转变温度为985℃；

第七步、将修完打磨的钛合金坯料装入电炉中在925℃的温度下加热2h，每三十分钟把合金锭进行翻转使合金锭受热均匀，坯料出炉后进行一镦一拔锻出Φ100mm*L和Φ75mm*L的两种规格棒材，冷却后在730-780℃的温度条件下1.5h进行消除应力退火处理，然后把合金锭从炉内取出进行自然冷却，在炉温降到530℃时，把合金锭放入到炉内4h进行时效处理后随炉进行自然冷却。

本发明的有益效果：

按照本发明所述制备工艺所制得的钛合金材料，杂质含量低，具有超高纯洁度，采用“三三一”锻造工艺使生产出的钛合金材料组织均匀性好，晶粒得到细化，极大地提高了塑性，能够胜任-253℃条件下工作，比现有的相关钛合金材料降低了57℃的使用条件，具有了更广阔的适用领域。

附图说明

图1为Ti- Al- V相位图。

图2为本发明工艺制取的锻棒金相组织图。

具体实施方式

本发明所述的一种用于超低温条件下的钛合金的制备工艺如下所述：

第一步、混合：取Ti 1288.2Kg、Al 89.28 Kg、V59.04 Kg、Fe1.44 Kg、O 0.86Kg、H 0.028 Kg、Zr 1.152 Kg，放入布料机内进行充分地混合，Ti颗粒的粒度为0.83-25.4mm，Al、V和Zr的粒度为0.2-2.5mm；

第二步、电极制作：把第一步中混合好的合金放入到2500吨立式油压机模具内进行挤压电极，每节电极的重量为45Kg,共制取32节电极；

第三步、真空炉内进行熔炼：把第二步中制作好的电极放入到真空炉中进行熔炼，在真空炉中要进行Φ300*L、Φ380*L和Φ480*L三次熔炼，具体熔炼过程如下所述：

一次熔炼：使用氩弧焊机把第二步中制作好的八节电极进行焊接在一起后，

放入烘干室进行烘干，烘干温度为150-200℃，烘干时间为2h，电极烘干后放入到真空炉内，真空炉内的真空值达到标准后开始熔炼，熔炼时真空炉内的电流为6200A-6500A，熔炼温度为1750-1850℃，熔炼时间为2-2.5h，熔炼炉内为铜坩埚结晶器，铜坩埚结晶器外设有循环水套，循环水套内充入循环水进行冷却，熔炼完成后，往真空炉内充氩气进行合金锭表面的保护，炉内温度降到200-300℃时所熔炼的钛合金锭出炉，出炉后的钛合金锭表面进行打磨处理；

二次熔炼：使用氩弧焊机把一次熔炼后打磨好的两个钛合金锭进行焊接在一起后，放入到真空炉内，真空炉内的真空值达到标准后开始熔炼，熔炼时真空炉内的电流为8500A-9000A，熔炼温度为1850-1950℃，熔炼时间为4.5-5h，熔炼炉内为铜坩埚结晶器，铜坩埚结晶器外设有循环水套，循环水套内充入循环水进行冷却，熔炼完成后，往真空炉内充氩气进行合金锭表面的保护，炉内温度降到200-300℃时所熔炼的钛合金锭出炉，出炉后的钛合金锭表面进行打磨处理；

三次熔炼：使用氩弧焊机把二次熔炼后打磨好的两个钛合金锭进行焊接在一起后，放入到真空炉内，真空炉内的真空值达到标准后开始熔炼，熔炼时真空炉内的电流为10500-11000A，熔炼温度为2000-2050℃，熔炼时间为5.5h，熔炼炉内为铜坩埚结晶器，铜坩埚结晶器外设有循环水套，循环水套内充入循环水进行冷却，电流每三分钟降低300A进行补缩排气处理1h，以减少气孔，熔炼完成后，往真空炉内充氩气进行合金锭表面保护，炉内温度降到200℃时所熔炼的钛合金锭出炉，出炉后的钛合金锭表面进行扒皮打磨处理，并且取样进行化学分析，经过化学检测把达到设计标准的钛合金锭再进行探伤处理；

第四步、开坯：把第三步中经过真空炉熔炼后的经过检测合格并被处理好的钛合金锭装入电炉或天然气加热炉内加热到1150-1180℃，加热时间为6h,然后用五吨电液锤八方倒角开坯到175mm*175mm*L八方坯，按照工艺规定要求锯床下料打磨修理；

第五步、将锯床下料、修磨好的合金坯料装入电炉内，在相变点以上1020℃加热2h, 加热过程中每三十分钟把合金坯料进行翻转使合金坯料受热均匀,然后进行三轴向镦拔滚圆，打磨修理；

第六步、将打磨好的坯料装炉，在相变点以下950℃加热2h，加热过程中每三十分钟把合金锭进行翻转使合金锭受热均匀，然后进行三轴向镦拔滚圆，冷却后进行打磨处理，该合金锭为α+β两相合金，相变点转变温度为985℃；

第七步、将修完打磨的钛合金坯料装入电炉中在925℃的温度下加热2h，每三十分钟把合金锭进行翻转使合金锭受热均匀，坯料出炉后进行一镦一拔锻出Φ100mm*L和Φ75mm*L的两种规格棒材，冷却后在730-780℃的温度条件下1.5h进行消除应力退火处理，然后把合金锭从炉内取出进行自然冷却，在炉温降到530℃时，把合金锭放入到炉内4h进行时效处理后随炉进行自然冷却。

经过上述工艺制备的钛合金的锻棒规格为Φ75mm、Φ100mm两种规格棒材，按图1中选用的控制点，在五吨锻锤上进行变形试验，试验工艺特点见表1。

表1 锻棒工艺特点

性能与分析：

在1-4各编号的锻样上截取了室温、低温、金相试样进行760℃/1.5h，AC退火后再进行测试和组织观察，其力学性能、组织状态情况分别见表2、3、4和图2所示：

表2合金棒材室温力学性能

表3合金棒材低温力学性能

表4合金棒材超低温力学性能

室温力学性能：

从表2看到四种变形工艺生产的棒材室温力学性能均已满足J901-01-2009字第3号要求，几种工艺锻制的棒材试样是同一炉号，经同一工艺退火的，而且塑性数值大大超过标准要求值，尤其面缩值已超过了75%。从图2中金相图看到合金中的α_p含量大约占35~45%，它对应变形温度（925℃），该料温正好是该批号合金两相区的中上温度（即两相的0.618点温度区间）进行镦拔变形，而且变形量也大于60%以上。这一过程有动态再结晶，动态恢复的交替进行，它保证了经800℃/1h，AC退火后显微组织如图2中的③④照片中的各相含量、形貌、分布达到科学搭配，最终导致有良好的综合性能。通过4种工艺的综合比较，分别选取2^#和4^#工艺分别作为Φ75和Φ100棒材的代表进行低温（-196℃）及超低温（-253℃）力学性能的试验。

低温力学性能：

从表4中的数值所见，在-196℃的拉伸性能（R_m、R_p0.2、A/%、Z/%），如4^#工艺的Φ100棒的力学性能比2^#工艺的Φ75棒性能更优秀，Φ100棒材（R_m、R_p0.2、A/%、Z/%）值均匀性好，测试性能波动性小，尤其R_m表现更加均匀，三个拉力试样，拉后的R_m最高、最低数值之差仅30MPa，而面缩值也只差6%，可见Φ100棒的性能好于Φ75棒材，也好于TA7ELI合金3.0厚板材在-253℃的拉伸性能，不但R_m高了许多，而A/%值也好于TA7ELI的A/%值5.5%、15.6%。

在-253℃下本发明工艺制备的合金塑性指标还能保持这么高，必然显示出本制备工艺的独到之处，该工艺使合金内部组织有新的突破，才能在宏观显示出异常的性能。

从表2、3、4中数值比较中确认4^#工艺制造Φ100棒材呈现出优秀的力学性能，无论是室温、-196℃、-253℃均比前三种工艺锻制得棒材好，好在性能的波动小，而塑性指标也高于前三种工艺性能水平，4^#棒（4^#工艺）比其它棒材的变化更多，即投入能量不同，由于4^#棒要进行“三三一”方式的镦拔变形，从表1中看到4^#棒多投入了大量的热能，动能的交替变化，千锤百炼达到组织均一性，这就是本发明所述制备工艺中的“三三一”镦拔变形的独到之处；使制取的钛合金力学性能发生突破，达到预期的目标，完全能够在超低温度的条件下推广使用。

Claims (1)

1.一种用于超低温条件下的钛合金，其制备工艺如下所述：

第一步、混合：制备工艺中所用的钛合金是由Ti、Al、V、Fe、O、H和Zr组成，其中各组分的重量百分为Ti 89.458%、Al 6.2%、V 4.1%、Fe 0.1%、O 0.06%、H 0.002%、Zr 0.08%，按前述重量比例取各种材料放入布料机内进行充分地混合，Ti颗粒的粒度为0.83-25.4mm，Al、V和Zr的粒度为0.2-2.5mm；

第二步、电极制作：把第一步中混合好的合金放入到2500吨立式油压机模具内进行挤压电极，每节电极的重量为45Kg；

第三步、真空炉内进行熔炼：把第二步中制作好的电极放入到真空炉中进行熔炼，在真空炉中要进行Φ300*L、Φ380*L和Φ480*L三次熔炼，具体熔炼过程如下所述：

一次熔炼：使用氩弧焊机把第二步中制作好的八节电极进行焊接在一起后，

放入烘干室进行烘干，烘干温度为150-200℃，烘干时间为2h，电极烘干后放入到真空炉内，真空炉内的真空值达到标准后开始熔炼，熔炼时真空炉内的电流为6200A-6500A，熔炼温度为1750-1850℃，熔炼时间为2-2.5h，熔炼炉内为铜坩埚结晶器，铜坩埚结晶器外设有循环水套，循环水套内充入循环水进行冷却，熔炼完成后，往真空炉内充氩气进行合金锭表面的保护，炉内温度降到200-300℃时所熔炼的钛合金锭出炉，出炉后的钛合金锭表面进行打磨处理；

二次熔炼：使用氩弧焊机把一次熔炼后打磨好的两个钛合金锭进行焊接在一起后，放入到真空炉内，真空炉内的真空值达到标准后开始熔炼，熔炼时真空炉内的电流为8500A-9000A，熔炼温度为1850-1950℃，熔炼时间为4.5-5h，熔炼炉内为铜坩埚结晶器，铜坩埚结晶器外设有循环水套，循环水套内充入循环水进行冷却，熔炼完成后，往真空炉内充氩气进行合金锭表面的保护，炉内温度降到200-300℃时所熔炼的钛合金锭出炉，出炉后的钛合金锭表面进行打磨处理；

三次熔炼：使用氩弧焊机把二次熔炼后打磨好的两个钛合金锭进行焊接在一起后，放入到真空炉内，真空炉内的真空值达到标准后开始熔炼，熔炼时真空炉内的电流为10500-11000A，熔炼温度为2000-2050℃，熔炼时间为5.5h，熔炼炉内为铜坩埚结晶器，铜坩埚结晶器外设有循环水套，循环水套内充入循环水进行冷却，电流每三分钟降低300A进行补缩排气处理1h，以减少气孔，熔炼完成后，往真空炉内充氩气进行合金锭表面保护，炉内温度降到200℃时所熔炼的钛合金锭出炉，出炉后的钛合金锭表面进行扒皮打磨处理，并且取样进行化学分析，经过化学检测把达到设计标准的钛合金锭再进行探伤处理；

第四步、开坯：把第三步中经过真空炉熔炼后的经过检测合格并被处理好的钛合金锭装入电炉或天然气加热炉内加热到1150-1180℃，加热时间为6h,然后用五吨电液锤八方倒角开坯到175mm*175mm*L八方坯，按照工艺规定要求锯床下料打磨修理；

第五步、将锯床下料、修磨好的合金坯料装入电炉内，在相变点以上1020℃加热2h, 加热过程中每三十分钟把合金坯料进行翻转使合金坯料受热均匀,然后进行三轴向镦拔滚圆，打磨修理；

第六步、将打磨好的坯料装炉，在相变点以下950℃加热2h，加热过程中每三十分钟把合金锭进行翻转使合金锭受热均匀，然后进行三轴向镦拔滚圆，冷却后进行打磨处理，该合金锭为α+β两相合金，相变点转变温度为985℃；

第七步、将修完打磨的钛合金坯料装入电炉中在925℃的温度下加热2h，每三十分钟把合金锭进行翻转使合金锭受热均匀，坯料出炉后进行一镦一拔锻出Φ100mm*L和Φ75mm*L的两种规格棒材，冷却后在730-780℃的温度条件下1.5h进行消除应力退火处理，然后把合金锭从炉内取出进行自然冷却，在炉温降到530℃时，把合金锭放入到炉内4h进行时效处理后随炉进行自然冷却。

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