CN103030227B - 一种去离子水做补水的循环水处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种去离子水做补水的循环水处理方法。其包括以下步骤：a)控制循环水的pH值在9-11.5；b)加入缓蚀剂，所述缓蚀剂为至少一种天然高分子聚合物与硼酸盐和/或硅酸盐的复合物；c)加入环保型杀菌剂，所述环保型杀菌剂为双氧水或臭氧，其中所述天然高分子化合物选自单宁酸和木质素类天然高分子化合物。本发明所述的循环水处理方法适用于二级处理后的污水经双膜法处理后作为补水的循环冷却水系统处理，可有效控制腐蚀及微生物生长。
Description
技术领域
本发明涉及一种循环水处理方法，具体地说涉及一种以去离子水做补水的循环水处理方法。
背景技术
众所周知，在石油化工、火力发电、冶金等行业，需要用大量水，其中冷却水占很大比例，如石化企业冷却水用水占生产用水的80%以上。如今水资源匮乏，节约用水已成为世界主题。将污水及中水回用于循环水将大大降低新鲜水的用量，甚至实现零补新鲜水。
美国在20世纪六十年代实现了可排放城市污水回用于发电循环水系统，九十年代实现了达标排放工业污水回用与石化装置循环水系统。采取的方法是将污水进行深度处理，降低达标排放污水中的COD、悬浮物和微生物浓度，再用水处理剂控制设备的腐蚀、结垢及微生物。
污水和中水回用于循环水的方法有两种。一种是深度处理，即将污水经二级处理后再经过混凝、沉淀、过滤、消毒后回用。另一种是双膜法，即将二级处理后的水经过混凝、沉淀、过滤后通入超滤反渗透装置，出水为去离子水。双膜法投资费用大，但是，因为去离子水中没有结垢因子，应用于循环水补水，结垢问题可忽略，因此可以大大提高浓缩倍数，而且还节省了阻垢剂的费用，此外还能延长设备使用年限，节省设备检修费。可见采用去离子水可降低后期费用。去离子水做循环水补水需要解决的问题是腐蚀和微生物控制。
CN1338433A公开了在达标排放的污水中加入杀菌剂进行消毒，加入碱性物质使pH值控制在9.5-14进行缓蚀。其缺点在于：因为水中存在溶解氧，单靠调节pH值不能有效地控制腐蚀。
CN1524806A公开了将高含油污水经隔油、沉降后的水引入循环水系统，同时，加入无机碱性物质使pH值达到7-11，加入杀菌剂和缓蚀阻垢剂。杀菌剂选用次氯酸钠、三氯异氰尿酸等氯类杀菌剂、缓蚀阻垢剂选用有机磷、六偏磷酸钠、钼酸钠等。其缺点为：在碱性条件下氯类杀菌剂会失效，有机磷、六偏磷酸钠等含磷物质若随污水排放会造成水体富营养化。
CN1393411A研究了一种用于去离子水质的缓蚀剂组合物，组合物由去离子水、聚醚酰胺、硅酸盐组成。与本发明的缓蚀剂组成不同，且本发明为循环水处理方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种去离子水做补水的循环水处理方法。
为达到以上目的，本发明提供了一种以去离子水作为补水的循环水处理方法，包括以下步骤：a)控制循环水的pH值在9-11.5；b)加入缓蚀剂，所述缓蚀剂为至少一种天然高分子聚合物与硼酸盐和/或硅酸盐的复合物；c) 加入环保型杀菌剂，所述环保型杀菌剂为双氧水或臭氧，其中所述天然高分子化合物选自单宁酸和木质素类天然高分子化合物。
本发明优选用碱性物质控制循环水的pH值，所述碱性物质优选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种。
考虑价格因素，在效果相近的情况下，本发明一般优选钠盐缓蚀剂。
本发明所述木质素类天然高分子聚合物选自木质素、木质素磺酸钠和木质素磺酸钙；硼酸盐选自硼酸钠和硼酸钾，优选自硼酸钠，更优选自十水合四硼酸钠、五水合四硼酸钠和四水合八硼酸钠；硅酸盐选自正硅酸钠、偏硅酸钠、正硅酸钾和偏硅酸钾，优选自偏硅酸钠，更优选自五水偏硅酸钠、九水偏硅酸钠、无水偏硅酸钠。
本发明所述天然高分子聚合物的使用浓度为150-300mg/L，硼酸盐（以B4O7 2-计）的浓度为20-40 mg/L，硅酸盐（以SiO2计）的浓度为20-40 mg/L。
本发明所述臭氧由臭氧发生器产生，水中的余臭氧量控制在0.05-0.1mg/L；双氧水的投加频率为每2-4天投加一次，投加浓度为20mg/L。
本发明b)步所述的缓蚀剂可以以单剂的方式加入，也可以先配制成复合缓蚀剂，再将复合阻垢缓蚀剂一次加入循环水中，优选以后者的方式进行。可用常规方法制备本发明的复合缓蚀剂，各组分的加料次序并不重要，例如可以将硼酸盐、硅酸盐、天然高分子聚合物以及水按预定的浓度混合，即可制得所需的复合缓蚀剂。
本发明的循环水处理方法的加料步骤并不重要，可以依次按a)、b)和c)步骤进行，也可以按其他任一顺序进行a)-c)步，还可以同时进行这三个步骤。
本发明的方法适用于二级处理后的污水经双膜法处理后作为补水的循环冷却水系统处理，可有效控制腐蚀及微生物生长。所用缓蚀剂毒性低，所用杀菌剂降解后生成氧气和水对环境无污染。
具体实施方式
下面的缓蚀剂配方实施例将有助于说明本发明，但不局限其范围。试验用水为去离子水，碳钢试片为20#钢。试验用水水质见表1。
表1 去离子水水质
| 电导率/(us/cm) | pH值 | 总溶固/ppb |
| 2 | 6.0 | 300 |
水质的测定方法参照如下：
pH值：GB/T 6920-1986《水质 pH值的测定 玻璃电极法》
电导率：GB/T 6908-2008《锅炉用水河冷却水分析方法电导率的测定》
总溶固：GB/T 14415-2007《工业循环冷却水和锅炉用水中固体物质的测定》。
下述实施例所得的缓蚀性能和杀菌性能评定方法如下：
缓蚀性能 将20#优质碳钢试片固定在挂片仪上，放入加有按实施例所投加的药剂浓度的试验用水，恒定温度45±1℃，保持转速75rpm旋转72h，记录试验前后试片的重量，计算平均腐蚀速度。
平均腐蚀速度计算公式为：F=（C×△W）/（A×T×ρ）
C : 计算常数，以mm/a(毫米/年)为单位时，C=8.76×107
△W：试件的腐蚀失重(g)
A ：试件的面积(cm2)
T ：腐蚀试验时间(h)
ρ：试件材料的密度(kg/m3)。
异养菌的测定：取试验用水，在无菌室内采用原水10倍稀释技术，将试验用水稀释到适宜的倍数，并将相应稀释倍数的水样接种到培养皿中。然后将无菌培养基灌入培养皿中，与水样混合均匀，等培养基凝固后倒置放在29±1℃的培养箱中培养72±4h。培养后，取出培养皿，选择那些具有30-300个菌落的培养皿进行计数，将菌落数乘以相应稀释培数即为该水样的异养菌数。
粘附速率的测定：将试管安在换热器的旁路上，试验结束后取出试管，擦净试管外壁后，恒温烘干，称取带粘附物试管重（W1）。然后清洗试管内壁粘附物，干燥、称取试管重（W2），计算粘附速率F’。
F’=7.2×105×(W1-W2)/（A×t）
A ：试件的面积(cm2)
T ：腐蚀试验时间(h)。
实施例1
称取200.0g木质素和93.4g十水合四硼酸钠（含B4O7 2-38.0g）加入到206.6g去离子水中搅拌均匀，配成本发明的缓蚀剂500.0g。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中木质素和十水合四硼酸钠（以B4O7 2-计）的有效投加浓度分别为200mg/L、38mg/L，用氢氧化钠控制pH值在11.2，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.0331mm/a。
实施例2
称取240.0g木质素磺酸钙和77.7g五水偏硅酸钠（含SiO222.0g）加入到182.3g去离子水中搅拌均匀，配成本发明的缓蚀剂500.0g。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中木质素磺酸钙和五水偏硅酸钠（以SiO2计）的有效投加浓度分别为240mg/L、22mg/L，用碳酸钠控制pH值在10.5，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.0404mm/a。
实施例3
称取200.0g木质素磺酸钠和56.3g五水合四硼酸钠（含B4O7 2-30.0g）加入到243.7g去离子水中搅拌均匀，配成本发明的缓蚀剂500.0g。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中木质素磺酸钠和五水合四硼酸钠（以B4O7 2-计）的有效投加浓度分别为200 mg/L、30mg/L，用氢氧化钾控制pH值在10.5，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.0398mm/a。
实施例4
称取200.0g木质素磺酸钠和142.2g九水偏硅酸钠（含SiO230.0g）加入到157.8g去离子水中搅拌均匀，配成本发明的缓蚀剂500.0g。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中木质素黄酸钠和九水偏硅酸钠（以SiO2计）的有效投加浓度分别为200mg/L、30mg/L，用碳酸钠控制pH值在10.0，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.0431mm/a。
实施例5
称取240.0g单宁酸和58.4g四水合八硼酸钠（含B4O7 2-22.0g）加入到201.6g去离子水中搅拌均匀，配成本发明的缓蚀剂500.0g。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中单宁酸和四水合八硼酸钠（以B4O7 2-计）的有效投加浓度分别为240 mg/L、22mg/L，用氢氧化 钠控制pH值在10.0，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.0418mm/a。
实施例6
称取280.0g单宁酸和61.0g无水偏硅酸钠（含SiO230.0g）加入到159.0g去离子水中搅拌均匀，配成本发明的缓蚀剂500.0g。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中单宁酸和无水偏硅酸钠（以SiO2计）的有效投加浓度分别为280mg/L、30mg/L，用氢氧化钠控制pH值在9.5，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.0456mm/a。
实施例7
称取160.0g木质素、62.5g五水合四硼酸钾（含B4O7 2-30.0g）和124.0g正硅酸钾（含SiO230.0g）加入到153.5g去离子水中搅拌均匀，配成本发明的缓蚀剂500.0g。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中木质素、五水合四硼酸钾（以B4O7 2-计）、正硅酸钾（以SiO2计）的有效投加浓度分别为160mg/L、30mg/L、30mg/L，用碳酸钾控制pH值在10.5，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.0215mm/a。
实施例8
称取100.0g木质素磺酸钙、100.0g单宁酸和107.4g正硅酸钠（含SiO235.0g）加入到192.6g去离子水中搅拌均匀，配成本发明的缓蚀剂500.0g。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中木质素磺酸钙、单宁酸、正硅酸钠（以SiO2计）的有效投加浓度分别为100mg/L、100mg/L、35mg/L，用碳酸钠控制pH值在10.0，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.0232mm/a。
实施例9
称取140.0g木质素磺酸钠、140.0g单宁酸、88.3g五水偏硅酸钠（含SiO225.0g）和61.4g十水合四硼酸钠（含B4O7 2-25.0g）加入到570.3g去离子水中搅拌均匀，配成本发明的缓蚀剂1kg。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中木质素磺酸钠、单宁酸、五水偏硅酸钠（以SiO2计）、十水合四硼酸钠（以B4O7 2-计）的有效投加浓度分别为140mg/L、140mg/L、25mg/L、25mg/L，用碳酸钠控制pH值在9.2，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.0203mm/a。
对比例1
称取200.0g木质素磺酸钠和98.3g十水合四硼酸钠（含B4O7 2-40.0g）加入到201.7g去离子水中搅拌均匀，配成本发明的缓蚀剂500.0g。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中木质素磺酸钠和十水合四硼酸钠（以B4O7 2-计）的有效投加浓度分别为200 mg/L、40mg/L，不调pH值，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.1056mm/a。
对比例2
称取280.0g单宁酸和106.0g五水偏硅酸钠（含SiO230.0g）加入到114.0g去离子水中搅拌均匀，配成本发明的缓蚀剂500.0g。
将本实施例的缓蚀剂和去离子水进行旋转挂片实验，水中单宁酸和五水偏硅酸钠（以SiO2计）的有效投加浓度分别为280mg/L、30mg/L，不调pH值，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀速率为0.1210mm/a。
对比例3
单独通过用氢氧化钠调pH值来控制腐蚀，在温度为45℃，转速为75r/min条件下运行72h后测得腐蚀数据如表2。
表2 pH值对碳钢腐蚀的影响
| pH值 | 10.0 | 11.0 | 12.0 |
| 腐蚀速率(mm/a) | 1.0345 | 0.0483 | 0.0722 |
实施例10
为了模拟现场，进行了动态模拟试验。动态模拟试验方法按中华人民共和国化工行业标准HG/T2160－2008进行，控制参数如下。
试验水质：试验用水（去离子水）
流速：1.0m/s
入口温度：32±1℃ 温差：10℃
运行天数：15天。
A塔：先投加实施例1中的复合缓蚀剂，使水中木质素和十水合四硼酸钠（以B4O7 2-计）的有效浓度分别为160 mg/L、38mg/L，然后投加双氧水使其在水中的有效浓度为20mg/L，同时用氢氧化钠调节pH值为11.2，之后要实时控制缓蚀剂浓度及pH值保持不变。双氧水每隔三天投加一次。模拟结果见表3、表4。
B塔：先用臭氧发生器往循环水中通入臭氧，使水中的臭氧浓度达到0.05mg/L，然后投加实施例7中的复合缓蚀剂，使水中木质素、五水合四硼酸钾（以B4O7 2-计）、正硅酸钾（以SiO2计）的有效浓度分别为160mg/L、30mg/L、30mg/L，同时用碳酸钾调节pH值为10.5，之后要实时控制缓蚀剂浓度及pH值保持不变，余臭氧浓度维持在0.05-0.1mg/L。模拟结果见表3、表4。
C塔：用氢氧化钾调节pH值至10.0，然后加入实施例5中的复合缓蚀剂，使水中单宁酸和四水合八硼酸钠（以B4O7 2-计）的有效浓度分别为240 mg/L、22mg/L，接着用臭氧发生器往循环水中通入臭氧，使水中的臭氧浓度达到0.05mg/L，之后要实时控制缓蚀剂浓度及pH值保持不变，余臭氧浓度维持在0.05-0.1mg/L。模拟结果见表3、表4。
表3动态模拟试验试管结果
表4异养菌监测结果
| 取样时间 | 第3天 | 第6天 | 第9天 | 第12天 | 第15天 |
| A塔 | 2.3×104 | 6.8×103 | 3.2×103 | 2.3×104 | 9.0×103 |
| B塔 | 6.1×103 | 7.4×103 | 4.2×103 | 4.8×103 | 2.8×103 |
| C塔 | 9.2×102 | 3.5×103 | 3.9×103 | 5.3×103 | 7.8×103 |
异养菌数单位：个/mL。
国家标准GB50050－2007《工业循环冷却水处理设计规范》中规定，敞开式系统的碳钢管壁的腐蚀速度小于或等于0.125mm/a；中国石油化工总公司生产部和发展部编制的《冷却水分析和试验方法》中《试验室小型模拟试验法》规定碳钢的腐蚀速度在0-0.028mm/a为“很好”级，0.028-0.056mm/a之间为“好”级，在0.056-0.070mm/a为“可以允许”级；粘附速度在0-6mcm为“很好”级，在6-15mcm为“好”级，在15-20mcm为“可以允许”级。异养菌控制在105以下为合格。
由此可见，应用本发明的循环水处理配方应用于去离子水做循环水补水中，A、B、C各塔试管的腐蚀速率均低于0.05mm/a，达到中石化“好级”标准，粘附速率均低于7mcm，达到“好级”标准，异养菌都在小于1.0×105控制范围内。
Claims (13)
1.一种以去离子水作为补水的循环水处理方法，其包括以下步骤：a)控制循环水的pH值在9-11.5；b)加入缓蚀剂，所述缓蚀剂为至少一种天然高分子化合物与硅酸盐的复合物、或者为至少一种天然高分子化合物与硼酸盐和硅酸盐的复合物；c)加入环保型杀菌剂，所述环保型杀菌剂为双氧水或臭氧，其中所述天然高分子化合物选自单宁酸和木质素类天然高分子化合物。
2.根据权利要求1所述的循环水处理方法，其特征在于用碱性物质控制循环水的pH值。
3.根据权利要求2所述的循环水处理方法，其特征在于所述碱性物质优选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种。
4.根据权利要求1所述的循环水处理方法，其特征在于所述木质素类天然高分子化合物选自木质素、木质素磺酸钠和木质素磺酸钙。
5.根据权利要求1所述的循环水处理方法，其特征在于所述硼酸盐选自硼酸钠和硼酸钾；硅酸盐选自正硅酸钠、偏硅酸钠、正硅酸钾和偏硅酸钾。
6.根据权利要求5所述的循环水处理方法，其特征在于所述硼酸盐选自硼酸钠；硅酸盐选自偏硅酸钠。
7.根据权利要求6所述的循环冷却水处理方法，其特征在于所述硼酸盐选自十水合四硼酸钠、五水合四硼酸钠和四水合八硼酸钠；硅酸盐选自五水偏硅酸钠、九水偏硅酸钠、无水偏硅酸钠。
8.根据权利要求1-7任一项所述的循环水处理方法，其特征在于相对于待处理水溶液总量天然高分子化合物的使用浓度为150-300mg/L；以B4O7 2-计硼酸盐的浓度为20-40 mg/L，以SiO2计硅酸盐的浓度为20-40 mg/L。
9.根据权利要求1-7任一项所述的循环水处理方法，其特征在于所述臭氧由臭氧发生器产生，水中的余臭氧量控制在0.05-0.1mg/L。
10.根据权利要求8所述的循环水处理方法，其特征在于所述臭氧由臭氧发生器产生，水中的余臭氧量控制在0.05-0.1mg/L。
11.根据权利要求1-7任一项所述的循环水处理方法，其特征在于所述双氧水投加频率为每2-4天投加一次，投加浓度为20mg/L。
12.根据权利要求8所述的循环水处理方法，其特征在于所述双氧水投加频率为每2-4天投加一次，投加浓度为20mg/L。
13.根据权利要求9所述的循环水处理方法，其特征在于所述双氧水投加频率为每2-4天投加一次，投加浓度为20mg/L。
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