CN103014277A

CN103014277A - 控制奥氏体不锈钢表层晶界结构的方法

Info

Publication number: CN103014277A
Application number: CN2012105235428A
Authority: CN
Inventors: 杨森; 冯文; 顾振宇; 王小艳
Original assignee: Nanjing University of Science and Technology
Current assignee: Nanjing University of Science and Technology
Priority date: 2012-12-07
Filing date: 2012-12-07
Publication date: 2013-04-03

Abstract

本发明涉及一种控制奥氏体不锈钢表层晶界结构的方法，首先通过对奥氏体不锈钢进行预处理，将固溶处理好的材料置于空化射流喷丸试验系统的试样架上。通过调整空化射流喷丸系统射流压力（10-30Mpa）、射流时间(5-30min)和靶距(26-30mm)，对材料表面进行空化射流喷丸冲击处理；最后将空化射流喷丸处理过的材料置于热处理炉中，在1300-1340K下保温2-24h后取出水淬，从而实现对奥氏体不锈钢表层晶界结构的控制。本发明能够提高奥氏体不锈钢耐晶间腐蚀性能。

Description

控制奥氏体不锈钢表层晶界结构的方法

技术领域

本发明属于控制奥氏体不锈钢表层组织技术，特别是一种控制奥氏体不锈钢晶界结构的方法。

背景技术

奥氏体不锈钢作为一种应用极为广泛的工程材料，具有优良的力学性能和耐腐蚀性能，然而在450-850℃温度区间使用时就会造成奥氏体不锈钢发生敏化。造成奥氏体不锈钢抗晶间腐蚀性能下降的一个主要因素就是由于奥氏体不锈钢极易敏化从而导致材料晶间腐蚀和晶间应力腐蚀的出现，最终导致构件的失效，将可能造成重大的人身财产损失事故。晶界作为多晶材料的一个重要的结构特征对材料的性能有重要的影响。研究发现许多现象（晶界扩散、析出、腐蚀）与晶界的结构密切相关。晶间碳化物在晶界上的选择性析出的现象，主要是由于不同的晶界所具有的能量和结构不同所造成的。低能CSL晶界（特别是Σ3）显现了对滑移、断裂、腐蚀和应力腐蚀裂纹、敏化和溶质偏析（平衡和非平衡）强烈的抑制作用，有的甚至是完全免疫的。低能CSL晶界在多晶材料在多晶体材料中普遍存在，它的出现频率与材料的制备过程密切相关。而自由晶界由于具有高的能量和高的移动性，常成为裂纹生长的核心和裂纹扩展的通道，从而导致晶间腐蚀裂纹和晶间应力腐蚀裂纹的出现。基于对晶界性能的了解，日本东北大学材料系渡边忠雄教授在1984年提出了“晶界设计和控制”的概念。通过对晶界类型的设计和分布的控制来对材料的性能，例如强度、韧性及耐腐蚀性能，进行优化和提高。随后加拿大材料科学家将此概念演绎为“晶界工程”。所谓的晶界工程（Grain Boundary Engineering）就是通过一定的热机械加工方法，来控制材料的晶界分布特征，特别是提高特殊晶界的比率，并使连续的自由晶界弥散化，从而达到控制和优化材料性能的目的。在过去二十年，晶界工程在材料的开发和组织性能控制中得到了广泛的应用。

至今几乎所有从事晶界工程研究的研究者采用都是预应变-退火或预应变-再结晶的热机械加工方法，而应变都是通过冷轧的方式引入。然而对于冷轧，该方法只适用于平板件，而对于不规则形状的工件及零部件的修复并不适用。另外，该方法常需要在较高的温度下进行长时间的热处理（>72小时），极大地增加了能耗。预应力的引入结合退火的方法能对块体材料整体实现晶界结构的控制，从而提高材料的晶间腐蚀抗力。然而材料的腐蚀破坏通常是从材料表面开始，逐渐向材料内部渗透和扩散，因此如果我们可以通过形变结合表面热处理的手段得到一层有具有优异耐腐蚀性能的表层，进而阻止腐蚀进一步向材料内部渗透，对提高材料的耐腐蚀抗力具有重要的意义。

水射流喷丸强化技术是利用液体射流技术加工硬化金属表面的方法。由于传统喷丸过程中的固体颗粒冲击导致的塑性变形，使材料表面粗糙度过高，容易引起应力集中，加速裂纹的萌生，对材料的抗疲劳性能产生不良影响。水射流喷丸强化是利用高压水流（5-30MPa）冲击金属材料表面，在表面形成残余压应力。该技术已经被用于提高材料的硬度、疲劳强度和耐磨损性能。但已有报道都是从水射流冲击引入压应力是材料加工硬化的角度进行的，尚未采用水射流喷丸冲击结合高温热处理控制材料晶界结构的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种控制奥氏体晶界结构的方法，从而提高奥氏体不锈钢耐晶间腐蚀性能。

实现本发明目的技术解决方案为：一种控制奥氏体不锈钢晶界结构的方法，包括以下步骤：

1.首先通过对奥氏体不锈钢进行预处理，将预处理好的材料置于空化射流喷丸试验系统上；

2.通过调整空化射流喷丸系统射流压力、射流时间和靶距，对材料表面进行空化射流喷丸冲击处理；

3.最后将空化射流喷丸处理过的材料置于热处理炉中，保温后取出水淬。

步骤1中所述的预处理为对奥氏体不锈钢在1050℃固溶处理30min后水淬。

步骤2中所述的射流压力为10-30Mpa，射流时间为5-30min，靶距为26-30mm。

步骤3中所述的热处理的温度为1300-1340K，保温时间为2-24h。

本发明的原理：基于晶界工程的原理，通过空化水射流喷丸引入应力及后续退火处理的结合，使奥氏体不锈钢晶界结构得到优化，从而提高奥氏体不锈钢抗晶间腐蚀性能。

本发明所实现的表面晶界工程，其显著优点：通过本发明所述的方法可以制备出一层具有优异抗晶间腐蚀性能的表层，且水射流喷丸处理可以排除干摩擦现象，缓和弹丸对金属材料表面的冲击，使接触载荷分布更加均匀，对表面起到冷却的效果，加工过程中可以起到除尘降噪的作用。将经过本发明处理的材料制成标准金相试样，打磨、抛光、电解腐蚀后利用背散射衍射技术测试材料的晶界特征分布，组织中特殊晶界的比率可以达到68%以上；在相同的敏化条件下，材料的耐腐蚀性能与原材料相比提高约2-3倍。

下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

附图说明

图1是本发明奥氏体不锈钢晶界特征分布示意图（a处理前，b处理后）。

具体实施方式

本发明基于晶界工程的概念，通过水射流冲击来引入应变，通过后续的高温热处理对材料表层的晶界结构进行调控，从而是奥氏体不锈钢的耐腐蚀性能得到提高。具体步骤如下：

1.首先通过对奥氏体不锈钢在1050℃固溶处理30min后水淬，将预处理好的材料置于空化射流喷丸试验系统上；

2.通过调整空化射流喷丸系统射流压力10-30Mpa、射流时间5-30min和靶距26-30mm，对材料表面进行空化射流喷丸冲击处理；

3.最后将空化射流喷丸处理过的材料置于1300-1340K热处理炉中，保温2-24h后取出水淬。

在以下实施例和对比例中，用腐蚀电流（J）和自腐蚀电位（V）分别来表示材料的耐腐蚀性能。腐蚀电流越低，自腐蚀电位越趋于正，说明材料的耐腐蚀性越好。用特殊晶界百分数（%）来表示材料晶界结构的优化效果，值越高说明晶界优化效果越好。

实施例 1

利用水射流喷丸系统对奥氏体不锈钢进行表面水射流喷丸处理喷丸冲击压力分别为10Map、20Mpa和30Mpa，冲击时间为15min，靶距为28mm，具体工艺参数见表1。随后在1300K，1320K和1340K下分别对水射流喷丸试样进行2-24h的退火处理，退火处理后立即进行水淬处理。处理试样内部的低能CSL（重合位置点阵）特殊晶界的比例随水射流喷丸压力变化而变化，具体测试结果见表1。

将处理过的试样用环氧树脂和固化剂镶嵌，制备成标准的电化学腐蚀样品。在室温下在0.5M H₂SO₄+0.01M KSCN溶液中处理材料进行电化学腐蚀实验，自腐蚀电位随冲击压力和退火时间而变化，在650℃敏化2h测得的自腐蚀电位列于表1，被处理材料在650℃敏化2小时后，在沸腾硫酸-硫酸铁溶液中经过72小时腐蚀后的腐蚀速率见表1。

表1 不同冲击压力的测试结果

实施例 2

表2 不同冲击时间的测试结果

利用水射流喷丸系统对奥氏体不锈钢进行表面水射流喷丸处理喷丸冲击时间分别为5min、15min和30min，冲击压力为20Mpa，靶距为28mm，具体工艺参数见表2。随后在1320K下分别对水射流喷丸试样进行24h的退火处理，退火处理后立即进行水淬处理。处理试样内部的低能CSL（重合位置点阵）特殊晶界的比例随水射流喷丸压力变化而变化，具体测试结果见表2。

将处理过的试样用环氧树脂和固化剂镶嵌，制备成标准的电化学腐蚀样品。在室温下在0.5M H₂SO₄+0.01M KSCN溶液中处理材料进行电化学腐蚀实验，自腐蚀电位随冲击压力和退火时间而变化，在650℃敏化2h测得的自腐蚀电位列于表2，被处理材料在650℃敏化2小时后，在沸腾硫酸-硫酸铁溶液中经过72小时腐蚀后的腐蚀速率见表2。

实施例 3

表3 不同靶距的测试结果

利用水射流喷丸系统对奥氏体不锈钢进行表面水射流喷丸处理喷丸冲击靶距分别为26mm、28mm和30mm，冲击压力为20Mpa，冲击时间为15mm，具体工艺参数见表3。随后在1320K下分别对水射流喷丸试样进行24h的退火处理，退火处理后立即进行水淬处理。处理试样内部的低能CSL（重合位置点阵）特殊晶界的比例随水射流喷丸压力变化而变化，具体测试结果见表3。

将处理过的试样用环氧树脂和固化剂镶嵌，制备成标准的电化学腐蚀样品。在室温下在0.5M H₂SO₄+0.01M KSCN溶液中处理材料进行电化学腐蚀实验，自腐蚀电位随冲击压力和退火时间而变化，在650℃敏化2h测得的自腐蚀电位列于表3，被处理材料在650℃敏化2小时后，在沸腾硫酸-硫酸铁溶液中经过72小时腐蚀后的腐蚀速率见表3。

对比例

表4 处理材料与母材的测试结果

为了比较处理材料与原始材料组织和性能上的差异，取原始材料一块在1050℃固溶处理30min，随后在650℃敏化2h，然后在常温下0.5M H₂SO₄+0.01M KSCN溶液中进行电化学腐蚀实验，测试结果位于表4。可以发现，在相同敏化条件下，晶界结构优化试样的耐腐蚀性能较原材料的耐腐蚀性能得到明显改善。

将经过本发明处理的材料制成标准金相试样，打磨、抛光、电解腐蚀后利用背散射电子衍射技术测试材料的晶界结构，组织中特殊晶界的比例可高达70%多；在相同敏化条件下，腐蚀速率相比于母材有明显下降，材料的耐腐蚀性能得到大幅度提高。

图1（a）所示为原材料组织中晶界特征分布情况，其中特殊晶界（Σ≤29）的比例为57.4%，图1（b）所示为经过上述方法处理的材料组织中晶界特征分布情况，其中特殊晶界的比例为76.3%，图中黑色线条代表高能自由晶界，灰色线条代表低能ΣCSL晶界。

Claims

1.一种控制奥氏体不锈钢表层晶界结构的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：

a.首先通过对奥氏体不锈钢进行预处理，将预处理好的材料置于空化射流喷丸试验系统上；

b.通过调整空化射流喷丸系统射流压力、射流时间和靶距，对材料表面进行空化射流喷丸冲击处理；

c.最后将空化射流喷丸处理过的材料置于热处理炉中，保温后取出水淬。

2.根据权利要求1所述的控制奥氏体不锈钢晶界结构的方法，其特征在于步骤a中所述的预处理为对奥氏体不锈钢在1050℃固溶处理30min后水淬。

3.根据权利要求1所述的控制奥氏体不锈钢晶界结构的方法，其特征在于步骤b中所述的射流压力为10-30Mpa，射流时间为5-30min，靶距为26-30mm。

4.根据权利要求1所述的控制奥氏体不锈钢晶界结构的方法，其特征在于步骤c中所述的热处理的温度为1300-1340K，保温时间为2-24h。