CN103012100B - 十四酸的纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种十四酸的纯化方法，该方法是将十四酸与氨在极性溶剂中反应得到十四酸铵，再将十四酸铵经酸化得到纯化的十四酸。该方法不使用有毒溶剂，路线短，操作简便，所得产品质量好、收率高、成本低，且易于工业化生产。

Description

十四酸的纯化方法
技术领域
本发明涉及一种十四酸的纯化方法，尤其涉及从十四酸中除去十二酸、十四烯酸及十六酸的方法。
背景技术
十四酸的制备工艺是由植物中提取得到十四酸甘油酯，如在自然界中以甘油酯形式存在于豆蔻油(含量70％-80％)、棕榈油(含量1％-3％)、椰子油(含量17％-20％)，再经10%氢氧化钠溶液皂化，最后用盐酸酸化得到游离的十四酸，一般纯化工艺也是对十四酸或其酯进行精馏，而十四酸中的主要杂质为十二酸、十四烯酸和十六酸，此3种酸或其酯的沸点和熔点差异不大，在十四酸中含量不高的情况下，会形成共沸，无法精馏除去，故现有产品的纯度不超过98.0%，无法满足部分产品对高品质十四酸的需求，如抗肿瘤药米铂的研制生产。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术中的不足，提供了一种新的十四酸纯化方法，该方法路线短，操作简便，所得产品质量好，成本低，易于工业化生产。
本发明的技术方案如下：
一种十四酸的纯化方法，将十四酸与氨在极性溶剂中反应得到十四酸铵，再将十四酸铵经酸化得到纯化的十四酸，化学反应如下：
。
上述的氨为氨水、碳酸铵或者氨气。
上述的极性溶剂为水、甲醇、乙醇、丙醇、异丁醇、异丙醇中的一种或几种。
上述十四酸与氨的摩尔比为1：0.5～5。
本发明的有益效果：本发明十四酸的纯化方法和路线，操作简便，路线短，产品分离方便，质量稳定，不使用有毒溶剂，同时对环境友好。
具体实施方式
为了更详细地说明本发明，给出下述制备实例。但本发明的范围并不局限于此。
实施例1
在5L烧瓶中，加入3.5L乙醇，342g十四酸，搅拌并溶解，加入密度为0.91g/ml的浓氨水182ml，室温下搅拌反应0.5小时，然后冷却至0℃析晶、过滤，滤饼用乙醇洗涤，滤饼在40℃真空干燥得297.7g十四酸铵，收率为81.0%。将制备得到的十四酸铵加入5L烧瓶中，加入3L水，搅拌均匀，用盐酸调节pH至2左右，过滤，滤饼用水洗涤，在30℃真空干燥得258.7g十四酸，收率为93.4%，化学纯度为99.62%。
实施例2
在5L烧瓶中，加入3.5L乙醇，342g十四酸，搅拌并溶解，加入密度为0.91g/ml的浓氨水182ml，室温下搅拌反应0.5小时，然后冷却至0℃析晶、过滤，滤饼用乙醇洗涤，滤饼在40℃真空干燥得295.8g十四酸铵，收率为80.5%。将制备得到的十四酸铵加入5L烧瓶中，加入3L水，搅拌均匀，用盐酸调节pH至2左右，过滤，滤饼用水洗涤，在30℃真空干燥得259.9g十四酸，收率为94.4%，化学纯度为99.59%。
实施例3
在5L烧瓶中，加入3.5L乙醇，342g十四酸，搅拌溶解，通入氨气至饱和，室温搅拌反应0.5小时，冷却至0℃析晶，过滤，滤饼用乙醇洗涤，滤饼在40℃真空干燥得300.2g十四酸铵，收率为81.7%。将制备得到的十四酸铵加入5L烧瓶中，加入3L水，搅拌均匀，用浓盐酸调节pH至2左右，过滤，滤饼用水洗涤，在30℃真空干燥得260.4g十四酸，收率为93.2%。化学纯度为99.74%。
实施例4
在5L烧瓶中，加入3.5L乙醇，342g十四酸，搅拌并溶解，加入密度为0.91g/ml的浓氨水29ml，室温下搅拌反应0.5小时，然后冷却至0℃析晶、过滤，滤饼用乙醇洗涤，滤饼在40℃真空干燥得75.7g十四酸铵，收率为41.2%。将制备得到的十四酸铵加入5L烧瓶中，加入3L水，搅拌均匀，用盐酸调节pH至2左右，过滤，滤饼用水洗涤，在30℃真空干燥得64.5g十四酸，收率为91.5%，化学纯度为99.21%。
实施例5
在5L烧瓶中，加入3.5L乙醇，342g十四酸，搅拌并溶解，加入密度为0.91g/ml的浓氨水288ml，室温下搅拌反应0.5小时，然后冷却至0℃析晶、过滤，滤饼用乙醇洗涤，滤饼在40℃真空干燥得306.9g十四酸铵，收率为83.5%。将制备得到的十四酸铵加入5L烧瓶中，加入3L水，搅拌均匀，用盐酸调节pH至2左右，过滤，滤饼用水洗涤，在30℃真空干燥得272.1g十四酸，收率为95.3%，化学纯度为99.18%。
实施例6
在5L烧瓶中，加入3.5L甲醇，342g十四酸，搅拌并溶解，加入密度为0.91g/ml的浓氨水182ml，室温下搅拌反应0.5小时，然后冷却至0℃析晶、过滤，滤饼用乙醇洗涤，滤饼在40℃真空干燥得298.4g十四酸铵，收率为81.2%。将制备得到的十四酸铵加入5L烧瓶中，加入3L水，搅拌均匀，用盐酸调节pH至2左右，过滤，滤饼用水洗涤，在30℃真空干燥得260.2g十四酸，收率为93.7%，化学纯度为99.60%。
实施例7
在5L烧瓶中，加入3.5L丙醇，342g十四酸，搅拌并溶解，加入密度为0.91g/ml的浓氨水182ml，室温下搅拌反应0.5小时，然后冷却至0℃析晶、过滤，滤饼用乙醇洗涤，滤饼在40℃真空干燥得299.1g十四酸铵，收率为81.4%。将制备得到的十四酸铵加入5L烧瓶中，加入3L水，搅拌均匀，用盐酸调节pH至2左右，过滤，滤饼用水洗涤，在30℃真空干燥得257.2g十四酸，收率为92.4%，化学纯度为99.53%。
实施例8
在5L烧瓶中，加入3.5L异丁醇，342g十四酸，搅拌并溶解，加入密度为0.91g/ml的浓氨水182ml，室温下搅拌反应0.5小时，然后冷却至0℃析晶、过滤，滤饼用乙醇洗涤，滤饼在40℃真空干燥得295.5g十四酸铵，收率为80.4%。将制备得到的十四酸铵加入5L烧瓶中，加入3L水，搅拌均匀，用盐酸调节pH至2左右，过滤，滤饼用水洗涤，在30℃真空干燥得256.5g十四酸，收率为93.3%，化学纯度为99.57%。
实施例9
在5L烧瓶中，加入3.5L乙醇，342g十四酸，搅拌并溶解，加入碳酸铵36g，室温下搅拌反应0.5小时，然后冷却至0℃析晶、过滤，滤饼用乙醇洗涤，滤饼在40℃真空干燥得77.4g十四酸铵，收率为42.1%。将制备得到的十四酸铵加入5L烧瓶中，加入3L水，搅拌均匀，用盐酸调节pH至2左右，过滤，滤饼用水洗涤，在30℃真空干燥得66.1g十四酸，收率为91.8%，化学纯度为99.53%。
实施例10
在5L烧瓶中，加入3.5L乙醇，342g十四酸，搅拌并溶解，加入碳酸铵360g，室温下搅拌反应0.5小时，然后冷却至0℃析晶、过滤，滤饼用乙醇洗涤，滤饼在40℃真空干燥得302.8g十四酸铵，收率为82.4%。将制备得到的十四酸铵加入5L烧瓶中，加入3L水，搅拌均匀，用盐酸调节pH至2左右，过滤，滤饼用水洗涤，在30℃真空干燥得265.5g十四酸，收率为94.2%，化学纯度为99.70%。
由实施例1～10可知，在十四酸与氨的摩尔比为1：0.5～5，在极性溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丁醇、异丙醇中的情况下，得到纯化的十四酸纯度在99.0%以上。

Claims (1)

1.一种十四酸的纯化方法，其特征在于：将十四酸与氨在极性溶剂中反应得到十四酸铵，再将十四酸铵经酸化得到纯化的十四酸；化学反应如下：
所述的氨为氨水或者氨气；所述十四酸与氨的摩尔比为1：0.5～5；
所述的极性溶剂为水、甲醇、乙醇、丙醇、异丁醇、异丙醇中的一种或几种。
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