CN103008579A

CN103008579A - 钛铝合金悬浮式冷坩埚连续熔铸与定向凝固方法

Info

Publication number: CN103008579A
Application number: CN2012105836913A
Authority: CN
Inventors: 丁宏升; 王永喆; 李明亮; 张海龙; 陈瑞润; 郭景杰; 傅恒志
Original assignee: Harbin Institute of Technology
Current assignee: Harbin Institute of Technology
Priority date: 2012-12-28
Filing date: 2012-12-28
Publication date: 2013-04-03
Anticipated expiration: 2032-12-28
Also published as: CN103008579B

Abstract

针对冷坩埚定向凝固技术存在着侧向散热的问题，本发明提供一种钛铝合金悬浮式冷坩埚连续熔铸与定向凝固方法，可较好地解决上述问题。将电磁冷坩埚定向凝固装置中的水冷铜坩埚置于封闭的炉体内，水冷铜坩埚外设置有电磁感应线圈，水冷铜坩埚的内壁上设有一圈梯形凸台；工作时，线圈电流为150A，电源输出功率为45～55kW，抽拉速度为0.3～1.5mm/min，保温时间10～20min，抽拉距离60～100mm。本发明使坩埚内部的磁场分布更趋合理，内部的磁场强度也进一步增强，从而上料棒熔化后会获得更大的电磁悬浮力，这种冷坩埚设计可确保钛铝的悬浮熔化、连续浇注利定向凝固三者有机结合起来，对于获得方向性和形态良好的钛铝合金定向凝固组织起到了积极的促进作用。

Description

钛铝合金悬浮式冷坩埚连续熔铸与定向凝固方法

技术领域

本发明涉及一种定向凝固方法。

背景技术

随着航空、航天和能源等工业的蓬勃发展，传统材料与材料加工技术已经不能满足需求，对新型材料与新型材料加工技术的重视程度日益提高。其中减轻发动机结构零部件的自重和提高发动机燃烧温度是提高效率的有效途径。目前高温部件普遍采用镍基高温合金和钛合金材料，钛合金的使用温度达到600℃，镍基高温合金的工作温度接近1100℃。然而镍基高温合金密度大，而高温下钛合金的抗氧化性差，因此寻找一种轻质、耐高温和可靠性高的新型合金成为突破目前高温部件制造用材料的重要途径之一。

近年来有关金属间化合物合金的研究越来越引起国内外的重视，其具有一般金属和合金所没有的高比强度、高比刚度，以及良好的抗高温氧化性、抗蠕变性和抗氢脆、抗燃烧等特性。其中钛铝合金由于具有高比强、高比刚、耐高温以及优异的抗氧化性，可满足750℃-850℃的耐热使用温度，是高性能发动机耐热结构的优秀候选金属间化合物合金之一。特别是采用定向凝固技术制备的钛铝合金，由于消除了与受力主应力方向相垂直的横向晶界，可极大地提高钛铝合金的机械性能以及提高耐热使用温度近100℃，是一种非常具有应用价值的新型合金。

然而钛铝合金具有熔点高、化学活性高的特点，对其进行定向凝固时会与CaO、Al₂O₃、ZrO₂等传统陶瓷材料发生物理化学反应，引入的杂质会严重损害钛铝合金的机械性能，特别是本来就很低的室温塑性，还会降低高温强度、抗氧化性和抗蠕变能力。由于传统的定向凝固方法很难克服钛铝合金在定向凝固组织制备中出现的问题，钛铝合金的制备与加工技术已经成为促进钛铝工程实用化的最大制约因素。冷坩埚定向凝固技术作为一种新型的定向凝固技术，采用感应加热的方法熔化金属，同时使用水冷铜壁制成坩埚本体，在电磁推力的作用下合金熔体与坩埚内壁分离，保证了合金熔体不与坩埚发生反应，而且坩埚可以多次重复使用，具有成本低的特点，特别适用于高熔点高化学活性的钛铝合金定向凝固。但是冷坩埚定向凝固技术始终存在着侧向散热的问题，对热流单向性的控制影响着定向凝固组织生长的稳定性。显然提高热流的单向流动能力，克服由于电磁推力不足产生的熔体贴附坩埚冷壁造成的侧向散热问题，是提高钛铝合金定向凝固技术方法先进性的首要选择。

发明内容

针对冷坩埚定向凝固技术存在着侧向散热的问题，本发明提供一种钛铝合金悬浮式冷坩埚连续熔铸与定向凝固方法，可较好地解决上述问题。

所述目的是通过如下方案实现的：

钛铝合金悬浮式冷坩埚连续熔铸与定向凝固方法，将电磁冷坩埚定向凝固装置中的水冷铜坩埚置于封闭的炉体内，水冷铜坩埚外设置有电磁感应线圈，水冷铜坩埚的内壁上设有一圈梯形凸台，所述梯形凸台置于感应线圈的感应区内，梯形凸台具有与水冷铜坩埚相同的开缝结构；梯形凸台上方设置有料棒，梯形凸台下方设置有底料，料棒底端和底料顶端都置于水冷铜坩埚内；工作时，线圈电流为150A，电源输出功率为45～55kW，抽拉速度为0.3～1.5mm/min，保温时间10～20min，抽拉距离60～100mm。

水冷铜坩埚的高度为100mm，梯形凸台置于水冷铜坩埚内高度上的居中位置，底料顶端距水冷铜坩埚底部的距离为35～40mm。

所述梯形凸台具有上倾斜表面，所述上倾斜表面与水平面间的夹角为30～60°。

所述梯形凸台具有下倾斜表面，所述下倾斜表面与水平面间的夹角为30～60°。

从距坩埚底部15mm开设长缝，开缝长度为65mm。

所述开缝形状从内到外为矩形连接三角形的缝，三角形开缝处呈90°夹角。

感应线圈采用外径9.5～10.5mm、内径5.5～6.5mm的T3铜管制成，铜管外面包裹环氧树脂和聚四氟乙烯带，高温部分再包裹陶瓷纤维带进行隔热处理，采用所述铜管绕制成半径为67～70mm的线圈4～5匝。

水冷铜坩埚的外径为64mm，坩埚的壁厚为13～15mm。

所述水冷铜坩埚上下端头设置有屏敝环。

本发明设置的带有斜度的内部凸台使坩埚的内部结构得到优化，导致坩埚内部的磁场分布更趋合理，内部的磁场强度也进一步增强，从而上料棒熔化后会获得更大的电磁悬浮力，这种冷坩埚设计可确保钛铝的悬浮熔化、连续浇注和定向凝固三者有机结合起来，对于获得方向性和形态良好的钛铝合金定向凝固组织起到了积极的促进作用。图7是采用本发明方法所得钛铝合金连续铸锭的宏观组织形貌，它存在四个区域，包括初始凝固区、定向组织稳态生长区、糊状区和液相冷却区。在定向凝固的初始阶段，初始凝固区内的晶粒基本以等轴晶粒为主，随着抽拉的不断进行，凝固组织进入稳态生长阶段，此时等轴晶转变为柱状晶，但由于冷坩埚侧向散热作用的存在，部分柱状晶生长的起始端会与铸锭轴线呈倾斜角度，但是随着生长的进行，晶粒的生长方向重新接近轴线方向。还可以清楚地看出采用悬浮式冷坩埚定向凝固制得的定向凝固组织与过去使用的不设置凸台的冷坩埚相比具有更小的凝壳区域，侧向散热的现象得到了明显的改善，柱状晶生长方向与轴线方向呈现平行生长，靠近凝壳区域的少量在初始生长阶段偏离铸锭轴线方向的柱状晶，会随着生长的进行逐渐朝着竖直的方向生长。

附图说明

图1是功率、拉速、保温时间、抽拉距离分别为50kW、0.5mm/min、5min、70mm参数下的固液界面宏观形貌图。

图2是功率、拉速、保温时间、抽拉距离分别为50kW、0.5mm/min、10min、70mm参数下的固液界面宏观形貌图。

图3是功率、拉速、保温时间、抽拉距离分别为50kW、0.5mm/min、15min、70mm参数下的固液界面宏观形貌图。

图4是功率、拉速、保温时间、抽拉距离分别为50kW、0.5mm/min、5min、40mm参数下的固液界面宏观形貌图。

图5为50kW功率下，0.5mm/min抽拉速度下界面前沿的树枝晶形貌图。

图6为50kW功率下，0.7mm/min抽拉速度下界面前沿的树枝晶形貌图。

图7是采用本发明方法所得铸件宏观组织形貌图。

图8是本发明所使用的定向凝固装置结构示意图。

图9是冷坩埚的结构示意图。

图10是图9的A-A剖视图。

其中，1-料棒，2-感应线圈，3-水冷铜坩埚的开缝处，31-梯形凸台，4-定向凝固铸锭，5-连接杆，6-冷却剂材料，7-抽拉杆，8-屏蔽环。

具体实施方式

下面结合附图详细阐述本发明优选的实施方式。

实施例一

钛铝合金悬浮式冷坩埚连续熔铸与定向凝固方法，将电磁冷坩埚定向凝固装置中的水冷铜坩埚置于封闭的炉体内，参照图8、图9，水冷铜坩埚3的外面设置有电磁感应线圈2，水冷铜坩埚3的内壁上设有一圈梯形凸台31，所述梯形凸台31置于感应线圈2的感应区内，梯形凸台具有与水冷铜坩埚相同的开缝结构；梯形凸台31的上方设置有料棒1，梯形凸台31的下方设置有底料4，开始工作时，料棒1的底端和底料4的顶端都置于水冷铜坩埚3内；工作时，线圈电流为150A，电源输出功率为45～55kW，抽拉速度为0.3～1.5mm/min，保温时间10～20min，抽拉距离60～100mm。

凝固界面形貌在一定程度上反映着铸锭凝固组织的形成规律，在不同的工艺参数的条件下，凝固界面的形貌也不尽相同，随着保温时间的变化，在5min,10min，15min，20min不同的保温时间下，固液界面逐渐由凹形向凸形转变，在较短的保温时间下，熔体加热还不够完全，由于侧向散热的作用，靠近冷坩埚壁的熔体热量会大量散失，因此靠近坩埚壁的熔体温度较低，最先凝固，并在凝固界面上显示为侧向生长。当保温时间逐渐增长，熔体过热度进一步上升，熔体在洛仑兹电磁力的作用下逐渐实现了不与冷坩埚壁接触的状态，使侧向散热的作用逐渐减弱，由于感应加热具有集肤效应，感应涡流主要产生在铸锭表面，热量通过传导和对流向中心部位传递，中心部位的合金熔体最先凝固，因此凝固界面表现为中间部位存在有凸起的现象。

图1-4为不同工艺参数下的固液界面宏观形貌，其中，图1的功率、拉速、保温时间、抽拉距离分别为50kW、0.5mm/min、5min、70mm；图2的功率、拉速、保温时间、抽拉距离分别为50kW、0.5mm/min、10min、70mm；图3的功率、拉速、保温时间、抽拉距离分别为50kW、0.5mm/min、15min、70mm；图4的功率、拉速、保温时间、抽拉距离分别为50kW、0.5mm/min、5min、40mm。

不同的铸锭抽拉距离对固液界面的微观组织形态有一定影响。当抽拉距离为70mm时，界面树枝晶呈六重对称形态，表明定向凝固进行到此距离时，大量的α相作为初生相从液相中析出，而当抽拉距离为30mm时，固液界面前沿的树枝晶形态绝大多数呈四重对称结构，为β相从液相中首先析出。根据能谱分析结果，随着生长长度的不断增加，铝元素源源不断的被新形成的固相排出，固液界面前沿的溶质富集程度不断增大，在抽拉距离较短时，溶质富集程度低，成分过冷的倾向小，首先生长出胞状晶，继而转化为整齐的柱状树枝晶组织，当抽拉距离较长时，溶质富集程度高，成分过冷的倾向增大，前沿生长出大量的发达柱状树枝晶。

不同的抽拉速度对界面前沿树枝晶的形貌也产生影响。图5、图6分别为50kW功率下，0.5mm/min和0.7mm/min抽拉速度下界面前沿的树枝晶形貌，从图中可以看出，在0.5mm/min的抽拉速度下，凝固界面前沿的数枝晶呈四重对称结构，此时的初生相几乎全部为β相，这主要是由于定向凝固的抽拉速度较低，晶体的生长速度较慢，作为溶质的铝元素有足够的时间自凝固界面前沿扩散到液相当中。当拉速为0.7mm/min时，凝固界面前沿的数枝晶形态一部分呈现为四重对称结构，另一部分呈现为六重对称结构，说明此时在凝固界面前沿存在着大量的初生α相，说明随着生长速度的增大，界面前沿的铝元素的扩散受到抑制，合金的凝固路径朝着先析出α相的方向发展。

即便在凝固的最后时刻，合金熔体的驼峰仍然与坩埚保持着无接触或软接触，类似原有冷坩埚设计出现的大量的侧向散热所导致的断电后侧向柱状晶的生长的情况没有出现，这也从另一个方面表明了坩埚优化设计后，在熔化区域的磁场强度得到了加强，更加有利于获得优良的凝固组织。

底料的高度是冷坩埚定向凝固的一个重要工艺参数，不同的底料高度会在定向凝固时产生不同的合金熔体驼峰形态，底料放置过高，熔化时熔体驼峰的高度过高，扰动严重会干扰固液界面前沿的稳定性。当底料高度过低，底料会熔化不充分或者难以被熔化，这会导致坩埚内发生严重的熔体堆积现象。

当底料放置距离坩埚底部30mm时，将功率加至50kW，底料未被熔化，温度场计算结果显示此时的底料顶部温度刚刚达到1000℃，远远达不到钛铝的熔化温度；当底料放置距离坩埚底部33mm时，底料顶部的大部分区域温度超过1400℃，底料顶部局部开始熔化，但是熔化的高度较低，熔融金属与坩埚壁接触；当将底料高度提升至35～40mm时，结果表明此时底料顶部的温度超过1500℃，底料顶部全部熔化，整个熔化过程与坩埚壁呈无接触状态。因此，本发明将水冷铜坩埚的高度设置为100mm，梯形凸台置于水冷铜坩埚内高度上的居中位置，底料顶端距水冷铜坩埚底部的距离为35～40mm，可以是36mm、37mm或38mm。

冷坩埚内部凸台倾斜角度的选择是决定连续熔铸的关键。坩埚内部轴向磁感应强度的大小与坩埚内部锥角角度有关(参照图9，包括梯形凸台的上倾斜表面与水平面间的夹角α，梯形凸台的下倾斜表面与水平面间的夹角β)，将不同的冷坩埚施加相同的电流强度，对比发现内部带有凸台的坩埚其磁感应强度大于内部为直筒形(即呈90°角)坩埚内部的磁感应强度，且随着倾角的增大而逐渐增大，因此最终确定上下倾斜表面与水平面间的夹角为30～60°，可以是35°、40°、45°、50°、55°、60°，优选为45°。

从距坩埚底部15mm处开设长缝，开缝长度为65mm。

坩埚的开缝形状会对坩埚内的磁场产生影响。在使用矩形开缝形式，线圈上载荷100A电流时，坩埚中心线处的轴向磁感应强度B_Z最大值为1.4mT左右，而当将矩形缝与三角形缝组合使用时，同样的载荷条件下，中心线的轴向磁感应强度B_Z最大值超过3.5mT,是原有开缝形式时的2.5倍，相对应的磁感应强度B值也有大幅的增加。可见通过改变坩埚开缝的形状，适当扩大坩埚的开缝间距也是一种提高坩埚效率的有效手段，因此本发明要求开缝形状从内到外为矩形连接三角形的缝，三角形开缝处的两个边呈90°夹角，参照图10。

感应线圈的确定：采用外径9.5～10.5mm、内径5.5～6.5mm的T3铜管制成感应线圈，感应线圈绕制半径为67～70mm，共4～5匝。在真空感应熔炼过程中，炉内处于高温电磁环境，感应线圈在匝间距离很小，载荷电压很高的情况下极易发生放电现象，当真空室内压力为数百帕时，端电压高于300V时，就可以产生放电，因此需要采取绝缘措施。对坩埚和感应线圈进行绝缘处理，采用环氧树脂和聚四氟乙烯带进行包裹，高温部分再包裹陶瓷纤维带进行隔热处理，经过绝缘处理后，电压可提高到500-2000V。

水冷铜坩埚的外径为64mm，坩埚的壁厚为13～15mm。

所述水冷铜坩埚上下端头设置有屏敝环。

实施例二

本实施例与实施例一的区别在于，工作时，线圈电流为150A，电源输出功率为55kW，抽拉速度为1.5mm/min，保温时间20min，抽拉距离60mm。

实施例三

本实施例与实施例一的区别在于，工作时，线圈电流为150A，电源输出功率为52kW，抽拉速度为1.2mm/min，保温时间16min，抽拉距离100mm。

实施例四

本实施例与实施例一的区别在于，工作时，线圈电流为150A，电源输出功率为48kW，抽拉速度为1.0mm/min，保温时间12min，抽拉距离80mm。

实施例五

本实施例与实施例一的区别在于，工作时，线圈电流为150A，电源输出功率为46kW，抽拉速度为0.4mm/min，保温时间14min，抽拉距离90mm。

本实施方式只是对本专利的示例性说明而并不限定它的保护范围，本领域人员还可以对其进行局部改变，只要没有超出本专利的精神实质，都视为对本专利的等同替换，都在本专利的保护范围之内。

Claims

1.一种钛铝合金悬浮式冷坩埚连续熔铸与定向凝固方法，将电磁冷坩埚定向凝固装置中的水冷铜坩埚置于封闭的炉体内，水冷铜坩埚外设置有电磁感应线圈，其特征在于：水冷铜坩埚的内壁上设有一圈梯形凸台，所述梯形凸台置于感应线圈的感应区内，梯形凸台具有与水冷铜坩埚相同的开缝结构；梯形凸台上方设置有料棒，梯形凸台下方设置有底料，料棒底端和底料顶端都置于水冷铜坩埚内；工作时，线圈电流为150A，电源输出功率为45～55kW，抽拉速度为0.3～1.5mm/min，保温时间10～20min，抽拉距离60～100mm。

2.根据权利要求1所述的钛铝合金悬浮式冷坩埚连续熔铸与定向凝固方法，其特征在于水冷铜坩埚的高度为100mm，梯形凸台置于水冷铜坩埚内高度上的居中位置，底料顶端距水冷铜坩埚底部的距离为35～40mm。

3.根据权利要求2所述的钛铝合金悬浮式冷坩埚连续熔铸与定向凝固方法，其特征在于所述梯形凸台具有上倾斜表面，所述上倾斜表面与水平面间的夹角为30～60°。

4.根据权利要求3所述的钛铝合金悬浮式冷坩埚连续熔铸与定向凝固方法，其特征在于所述梯形凸台具有下倾斜表面，所述下倾斜表面与水平面间的夹角为30～60°。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的钛铝合金悬浮式冷坩埚连续熔铸与定向凝固方法，其特征在于坩埚从距底部15mm开设长缝，开缝长度为65mm。

6.根据权利要求5所述的钛铝合金悬浮式冷坩埚连续熔铸与定向凝固方法，其特征在于所述开缝形状从内到外为矩形连接三角形的缝，三角形开缝处呈90°夹角。

7.根据权利要求1-4任意一项所述的钛铝合金悬浮式冷坩埚连续熔铸与定向凝固方法，其特征在于感应线圈采用外径9.5～10.5mm、内径5.5～6.5mm的铜管制成，铜管外面包裹环氧树脂和聚四氟乙烯带，高温部分再包裹陶瓷纤维带进行隔热处理，采用所述铜管绕制成半径为67～70mm的线圈4～5匝。

8.根据权利要求1-4任意一项所述的钛铝合金悬浮式冷坩埚连续熔铸与定向凝固方法，其特征在于水冷铜坩埚的外径为64mm，坩埚的壁厚为13～15mm。

9.根据权利要求1-4任意一项所述的钛铝合金悬浮式冷坩埚连续熔铸与定向凝固方法，其特征在于所述水冷铜坩埚上下端头设置有屏敝环。