CN103007832B - 一种液氨的精确加入方法及所用装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液氨的精确加入方法及所用装置，步骤为：第一步，将液氨加入中间瓶中：抽真空读取此时中间瓶的净重W1；然后再将液氨罐中的液氨输入中间瓶中，直至中间瓶重量不再变化，将部分气化的液氨排入吸收桶中后，液氨罐中的液氨继续加入中间瓶中直至达到设定重量；第二步，液氨从中间瓶转移至反应釜：中间瓶顶部换作和氮气瓶以及真空泵连接，底部和反应釜连接，抽真空；打开中间瓶底部的第一阀门让液氨进入反应釜内直至中间瓶重量不再变化时，打开与氮气瓶，通过氮气将液氨压入反应釜内，直至中间瓶的重量接近中间瓶的净重W1。操作简单，液氨加入量精确，成本低，无污染。
Description
技术领域
一种液氨的精确加入方法，属于电子材料制备技术领域，特别涉及GaN晶体的制备中液氨的加入。
背景技术
氨（NH3）在常温常压下为气体。氨的沸点为－33.5℃，低于－77.7℃可成为具有臭味的无色结晶。氨的临界温度为132.4℃，低于此温度在适当压力即可液化。常温下，7～8个大气压即可将氨液化为液氨。液氨是无色液体，常用作非水溶剂和致冷剂，也是除了水以外最常用的无机溶剂。
在GaN的氨热合成反应中，利用超临界状态的氨作为无机反应溶剂，涉及到液氨量的精确加入。
为了实现液氨的精确加入，通常需将氨冷却到－34℃以下，同时采用液氮冷却反应容器，利用称量重量或体积来获得较精确的液氨量，从而实现液氨量的精确加入。但由于反应器需要降温至－34℃以下，操作困难，且液氨易挥发特性导致计量不准确，此外，液氨气化对环境会造成一定的污染。
发明内容
为了解决现有技术存在的液氨易挥发，易污染的缺点，本发明提供了一种液氨的精确加入方法及所用装置，可以精确的计量加入的液氨。
本发明的技术方案为：一种液氨的精确加入方法，步骤为：
第一步，将液氨加入中间瓶中：抽除液氨罐和中间瓶连接的管道内以及中间瓶内的空气，当气压≤5Pa时，关闭中间瓶底部第一阀门，读取此时中间瓶的净重W1；然后再同时开启液氨罐输出阀和中间瓶底部第一阀门，将液氨罐中的液氨输入中间瓶中，直至中间瓶重量不再变化，打开中间瓶顶部第二阀门，将部分气化的液氨排入吸收桶中后，液氨罐中的液氨继续加入中间瓶中直至达到设定重量；关闭所有阀门；
第二步，液氨从中间瓶转移至反应釜：中间瓶顶部换作和氮气瓶以及真空泵连接，底部和反应釜连接，将管道内以及反应釜内抽真空至气压≤5Pa；打开中间瓶底部的第一阀门让液氨进入反应釜内直至中间瓶重量不再变化时，打开与氮气瓶连接的阀门，使氮气压力稳定在1.0~2.0MPa，通过氮气将液氨压入反应釜内，直至中间瓶的重量接近中间瓶的净重W1，关闭所有阀门。
用于液氨的精确加入方法中的装置，包括液氨罐，当由液氨罐转移至中间瓶时，装置是由液氨罐、中间瓶和吸收桶串联，当由中间瓶向反应釜转移时，装置是由氮气瓶、中间瓶和反应釜串联，中间瓶设于衡器上。
液氨罐下设支架，液氨罐的液位高度始终高于中间瓶的液位高度。
所述的衡器为机械秤、电子秤或机电结合秤。
有益效果：
在本发明条件下，采用一个中间瓶，利用氨气在常温、一定压力下可液化为液体的特性，通过氮气加压使氨液化，并利用衡器称量中间氨气瓶的重量，即可实现液氨加入量的精确控制。本发明操作工艺简单，液氨加入量精确，成本低，且对环境无污染。本发明可实现液氨的精确加入方法，用于氨热法合成GaN晶体材料。
附图说明
图1为液氨从液氨瓶加入中间瓶连接示意图。
图2为液氨从中间瓶加入反应釜连接示意图。
其中，A为中间瓶，B为液氨罐，C为吸收桶，D为反应釜，E为氮气瓶，F、G为大气，1为中间瓶底部第一阀门，2为中间瓶顶部第二阀门，3为液氨罐输出阀门，4、5、6均为排空阀，7为氮气瓶控制阀，8为反应釜控制阀。
具体实施方式
下面通过具体实施例来说明本发明。
一种液氨的精确加入方法，主要包括以下两大步骤：（一）液氨从液氨瓶加入中间瓶；（二）液氨从中间瓶转移到反应釜。
（一）液氨从液氨瓶加入中间瓶
1）如图1所示连接液氨罐B、中间瓶A和吸收桶C，所有阀门均为关闭状态。吸收桶C中为稀硫酸，用于吸收排出的氨气。
2）将阀门4连接机械泵，打开阀门1和4，抽除A及管道中的空气，当气压≤5Pa时，关闭阀门4，读取电子称的读数W1；
3）打开阀门3，液氨加入中间瓶直至重量不再变化；稍微打开阀门2，将部分气化的液氨排入吸收桶C中，以降低A中的气压，B中的液氨就可继续加入A中，至所需的液氨重量W2，依次关闭阀门2、1、3。
（二）液氨从中间瓶转移到反应釜
1）按图2连接氮气瓶E、中间瓶A、反应釜D及相关管道，所有阀门均处于关闭状态；
2）将机械泵连接到阀门6，抽真空至气压≤5Pa，关闭阀门6；将机械泵连接到阀门5，打开阀门5和8，抽真空至气压≤5Pa，关闭阀门5；
3）打开阀门1，使中间瓶中液氨灌入釜内直至中间瓶重量不再变化；
打开阀门7，调节氮气的气压至1.0-2.0MPa，打开阀门2，通过氮气压力将液氨压入反应釜内，当电子称的读数接近W1稳定不变时，关闭所有阀门。
实施例1
选取的中间瓶容积为6L，中间瓶加支架的重量为3.25Kg，拟将1Kg液氨加入反应釜中，环境温度为25℃。具体操作如下：
A.液氨从液氨瓶加入中间瓶
1）如图1所示连接液氨罐B、中间瓶A和吸收桶C，所有阀门均为关闭状态；
2）将阀门4连接机械泵，打开阀门1和4，抽除A及管道中的空气，当气压≤5Pa时，关闭阀门4，读取电子称的读数3.28Kg；
3）打开阀门3，液氨加入中间瓶直至重量不再变化，稍微打开阀门2，B中液氨继续加入A中，至电子称显示读数为4.28Kg，依次关闭阀门2、1、3。
B.液氨从中间瓶转移到反应釜
1）按图2连接氮气瓶E、中间瓶A、反应釜D及相关管道，所有阀门均处于关闭状态；
2）将机械泵连接到阀门6，抽真空至气压≤5Pa，关闭阀门6；将机械泵连接到阀门5，打开阀门5和8，抽真空至气压≤5Pa，关闭阀门5；
3）打开阀门1，使中间瓶中液氨灌入釜内直至中间瓶重量不再变化；
4）打开阀门7，调节氮气的气压至1.0MPa，打开阀门2，通过氮气压力将液氨压入反应釜内，当电子称的读数接近3.28Kg稳定不变时，关闭所有阀门。
通过以上操作，将3L的液氨加入反应釜中。
实施例2
选取的中间瓶容积为6L，中间瓶加支架的重量为3.25Kg，拟将2.5Kg液氨加入反应釜中，环境温度为25℃。具体操作如下：
A.液氨从液氨瓶加入中间瓶
1)如图1所示连接液氨罐B、中间瓶A和吸收桶C，所有阀门均为关闭状态；
2)将阀门4连接机械泵，打开阀门1和4，抽除A及管道中的空气，当气压≤5Pa时，关闭阀门4，读取电子称的读数3.28Kg；
3)打开阀门3，液氨加入中间瓶直至重量不再变化，稍微打开阀门2，B中液氨继续加入A中，至电子称显示读数为5.78Kg，依次关闭阀门2、1、3。
B.液氨从中间瓶转移到反应釜
1)按图2连接氮气瓶E、中间瓶A、反应釜D及相关管道，所有阀门均处于关闭状态；
2)将机械泵连接到阀门6，抽真空至气压≤5Pa，关闭阀门6；将机械泵连接到阀门5，打开阀门5和8，抽真空至气压≤5Pa，关闭阀门5；
3)打开阀门1，使中间瓶中液氨灌入釜内直至中间瓶重量不再变化；
4)打开阀门7，调节氮气的气压至2MPa，打开阀门2，通过氮气压力将液氨压入反应釜内，当电子称的读数接近3.28Kg稳定不变时，关闭所有阀门。
通过以上操作，将2.5Kg的液氨加入反应釜中。
实施例3
选取的中间瓶容积为6L，中间瓶加支架的重量为3.25Kg，拟将3Kg液氨加入反应釜中，环境温度为10℃。具体操作如下：
A.液氨从液氨瓶加入中间瓶
1）如图1所示连接液氨罐B、中间瓶A和吸收桶C，所有阀门均为关闭状态；
2）将阀门4连接机械泵，打开阀门1和4，抽除A及管道中的空气，当气压≤5Pa时，关闭阀门4，读取电子称的读数3.28Kg；
3）打开阀门3，液氨加入中间瓶直至重量不再变化，稍微打开阀门2，B中液氨继续加入A中，至电子称显示读数为6.28Kg，依次关闭阀门2、1、3。
B.液氨从中间瓶转移到反应釜
1）按图2连接氮气瓶E、中间瓶A、反应釜D及相关管道，所有阀门均处于关闭状态；
2）将机械泵连接到阀门6，抽真空至气压≤5Pa，关闭阀门6；将机械泵连接到阀门5，打开阀门5和8，抽真空至气压≤5Pa，关闭阀门5；
3）打开阀门1，使中间瓶中液氨灌入釜内直至中间瓶重量不再变化；
4）打开阀门7，调节氮气的气压至1.2MPa，打开阀门2，通过氮气压力将液氨压入反应釜内，当电子称的读数接近3.28Kg稳定不变时，关闭所有阀门。
通过以上操作，将3L的液氨加入反应釜中。
实施例4
选取的中间瓶容积为6L，中间瓶加支架的重量为3.25Kg，拟将2Kg液氨加入反应釜中，环境温度为35℃。具体操作如下：
A.液氨从液氨瓶加入中间瓶
1）如图1所示连接液氨罐B、中间瓶A和吸收桶C，所有阀门均为关闭状态；
2）将阀门4连接机械泵，打开阀门1和4，抽除A及管道中的空气，当气压≤5Pa时，关闭阀门4，读取电子称的读数3.28Kg；
3）打开阀门3，液氨加入中间瓶直至重量不再变化，稍微打开阀门2，B中液氨继续加入A中，至电子称显示读数为5.28Kg，依次关闭阀门2、1、3。
B.液氨从中间瓶转移到反应釜
1）按图2连接氮气瓶E、中间瓶A、反应釜D及相关管道，所有阀门均处于关闭状态；
2）将机械泵连接到阀门6，抽真空至气压≤5Pa，关闭阀门6；将机械泵连接到阀门5，打开阀门5和8，抽真空至气压≤5Pa，关闭阀门5；
3）打开阀门1，使中间瓶中液氨灌入釜内直至中间瓶重量不再变化；
4）打开阀门7，调节氮气的气压至1.5MPa，打开阀门2，通过氮气压力将液氨压入反应釜内，当电子称的读数接近3.28Kg稳定不变时，关闭所有阀门。
通过以上操作，将2Kg的液氨加入反应釜中。
Claims (4)
1.一种液氨的精确加入方法，其特征在于，步骤为：
第一步，将液氨加入中间瓶中：抽除液氨罐和中间瓶连接的管道内以及中间瓶内的空气，当气压≤5Pa时，关闭中间瓶底部第一阀门，读取此时中间瓶的净重W1；然后再同时开启液氨罐输出阀和中间瓶的底部阀门，将液氨罐中的液氨输入中间瓶中，直至中间瓶重量不再变化，打开中间瓶顶部第二阀门，将部分气化的液氨排入吸收桶中后，液氨罐中的液氨继续加入中间瓶中直至达到设定重量；关闭所有阀门；
第二步，液氨从中间瓶转移至反应釜：中间瓶顶部换作和氮气瓶以及真空泵连接，底部和反应釜连接，将管道内以及反应釜内抽真空至气压≤5Pa；打开中间瓶底部第一阀门让液氨进入反应釜内直至中间瓶重量不再变化时，打开与氮气瓶连接的阀门，使氮气压力稳定在1.0~2.0MPa，通过氮气将液氨压入反应釜内，直至中间瓶的重量接近中间瓶的净重W1，关闭所有阀门。
2.用于权利要求1的液氨的精确加入方法中的装置，包括液氨罐，其特征在于，当由液氨罐转移至中间瓶时，装置是由液氨罐、中间瓶和吸收桶串联，当由中间瓶向反应釜转移时，装置是由氮气瓶、中间瓶和反应釜串联，中间瓶设于衡器上。
3.如权利要求2所述的用于液氨的精确加入方法中的装置，其特征在于，液氨罐下设支架，液氨罐的液位高度始终高于中间瓶的液位高度。
4.如权利要求2所述的用于液氨的精确加入方法中的装置，其特征在于，所述的衡器为机械秤、电子秤或机电结合秤。
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