CN102994582B - 内盘管冷却法制备丙烯酰胺水溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种内盘管冷却法制备丙烯酰胺水溶液的方法，该方法包括：将含有产腈水合酶菌株的发酵液过滤、清洗、吹干制作成生物菌饼；将所述制作成的生物菌饼加入到反应釜内的水中；在高位槽内放入丙烯腈；将所述高位槽的丙烯腈经过滤膜往反应釜内慢慢添加，控制反应温度在第一固定温度范围内进行水合反应；当丙烯酰胺浓度积聚至30～40％，结束反应得到丙烯酰胺水溶液。本发明将发酵液制成生物菌饼，可以有效降低电导率，通过加装盘管解决散热慢的缺陷，控制温度在第一固定温度范围可以大大减少副产物丙烯酸胺的生成，而反应结束后通过袋式过滤器快速过滤去除残余菌种及杂质也能有效降低电导率及防止丙烯酸胺的生成。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种内盘管冷却法制备丙烯酰胺水溶液的方法。
背景技术
丙烯酰胺作为用于絮凝剂、增稠剂、石油回收剂和纸力增强剂等，被广泛用于制造水溶性高分子聚合物、石油开采、洗煤、造纸、纺织、污水处理、冶金、制糖、建筑、医药及农业等行业。
丙烯酰胺水溶液是指丙烯腈在催化剂的作用下与水进行水合反应制作而成的一种无色透明液体。其中，色度、电导率、丙烯酸胺含量是评价丙烯酰胺水溶液质量的重要指标，而不同制备方法所得的丙烯酰胺水溶液的电导率、丙烯酸胺含量不一样，所以选择丙烯酰胺的制备方法很重要。
目前所公开的丙烯酰胺的制备方法主要有化学法和微生物法。其中，化学方法中以利用金属铜催化剂等进行水合反应，这种化学法生产的丙烯酰胺产品纯度低、铜离子含量极高。另外，已经公开的微生物法是以含有腈水合酶的微生物菌体及其菌体水溶液为催化剂进行水合反应的方法，该微生物方法在一定程度上弥补了化学方法具有的产品纯度低及铜离子含量高的缺陷，但仍具有电导率高、容易产生副产物丙烯酸胺的缺点。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种内盘管冷却法制备丙烯酰胺水溶液的方法，能够生产高纯度的丙烯酰胺水溶液，且能有效降低电导率及防止丙烯酸胺的生成。
为实现上述目的，本发明提供一种内盘管冷却法制备丙烯酰胺水溶液的方法，包括以下步骤：
将含有产腈水合酶菌株的发酵液过滤、清洗、吹干制作成生物菌饼；
将所述制作成的生物菌饼加入到反应釜内的水中；
在高位槽内放入丙烯腈；
将所述高位槽的丙烯腈经过滤膜往反应釜内慢慢添加，控制反应温度在第一固定温度范围内进行水合反应；
当丙烯酰胺浓度积聚至30～40％，结束反应得到丙烯酰胺水溶液。
其中，在结束反应的步骤之后，还包括使用袋式过滤器对反应得到丙烯酰胺水溶液进行过滤得到优质丙烯酰胺水溶液的步骤。
其中，通过调节冷却盘管及夹套的冷却水流量来控制所述反应温度在第一固定温度范围。
其中，所述的第一固定温度范围为27-32℃。
其中，在将所述制作成的生物菌饼加入到反应釜内的水中的步骤中，所述反应釜内的水为去离子水。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明将发酵液制成生物菌饼，可以有效降低电导率，通过加装盘管解决散热慢的缺陷，控制温度在第一固定温度范围可以大大减少副产物丙烯酸胺的生成，而反应结束后通过袋式过滤器快速过滤去除残余菌种及杂质也能有效降低电导率及防止丙烯酸胺的生成。
附图说明
图1为本发明制备丙烯酰胺的水合专用反应釜的结构示意图。
主要元件符号说明如下：
1、高位槽 2、过滤膜 3、隔热层
4、夹套 5、罐体 6、冷却盘管
7、反应釜 8、袋式过滤器
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。
如图1所示是制备丙烯酰胺的水合专用反应釜，反应釜7取用全封闭设计，反应釜7的顶部预留呼吸口直通房顶，并在顶部加装呼吸阀，用以平衡反应釜7内的压力。高位槽1用管道与罐体5相连，管道内安装有过滤膜2。反应釜7内通过加装冷却盘管6，反应釜7外加盖隔热层3，使得散热效果更好。出料口与袋式过滤器8相连。
本发明的内盘管冷却法制备丙烯酰胺水溶液的方法的实施例，其步骤是：
a、将含有产腈水合酶菌株的发酵液过滤、清洗、吹干制作成生物菌饼；
b、在反应釜7加入经过去离子处理的水中，然后将生物菌饼加入水中；
c、将高位槽1内的丙烯腈经过滤膜2往反应釜7内慢慢添加，通过调节冷却盘管6及夹套4的冷却水流量来控制温度在27-32℃进行水合反应；
d、当丙烯酰胺浓度积聚至30～40％，结束反应，打开出料口迅速使用袋式过滤器8进行过滤即可得到优质丙烯酰胺水溶液；
e、制得的水溶液可直接制成成品，也可经浓缩、结晶、脱水等工序制成晶体。
相较于现有技术的情况，本发明的该实施例中将含有产腈水合酶菌株的发酵液过滤、清洗、吹干制作成生物菌饼，然后将生物菌饼加入水中；利用高位槽的液位差添加丙烯腈，通过冷却盘管和夹套使得冷却水与反应液相接触，从而将反应热带走，控制温度进行水合反应，当丙烯酰胺浓度积聚至30～40％，反应完成后从出料口排出经袋式过滤器过滤得成品。本方法可有效控制电导率的升高及丙烯酸铵的生成。
本专利的优点在于：经过将发酵液制成生物菌饼，可以有效降低电导率，通过加装盘管解决散热慢的缺陷，控制温度在27-32℃可以大大减少副产物丙烯酸胺的生成，而反应结束后通过袋式过滤器快速过滤去除残余菌种及杂质也能有效降低电导率及防止丙烯酸胺的生成。此法可以避免其他方法所出现电导率高、容易产生副产物的缺点，也可以解决利用膜分离中膜不耐压、易脏堵的缺陷。经实验表面，通过本方法和设备制成的丙烯酰胺水溶液成品中的丙烯酸胺的比例低于0.05％，而在浓度为30％时，电导率低于10μs/cm，经过袋式过滤器的处理，容易地除去丙烯酰胺水溶液成品中作为稳定剂使用的微生物菌体。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种内盘管冷却法制备丙烯酰胺水溶液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含有产腈水合酶菌株的发酵液过滤、清洗、吹干制作成生物菌饼；
将所述制作成的生物菌饼加入到反应釜内的水中；
在高位槽内放入丙烯腈；
将所述高位槽的丙烯腈经过滤膜往反应釜内慢慢添加，控制反应温度在第一固定温度范围内进行水合反应；
当丙烯酰胺浓度积聚至30～40％，结束反应得到丙烯酰胺水溶液；
该方法通过调节冷却盘管及夹套的冷却水流量来控制所述反应温度在第一固定温度范围；其中所述的第一固定温度范围为27-32℃；
该方法制成的丙烯酰胺水溶液成品中的丙烯酸胺的比例低于0.05％，而在浓度为30％时，电导率低于10μs/cm。
2.根据权利要求1所述的内盘管冷却法制备丙烯酰胺水溶液的方法，其特征在于，在结束反应的步骤之后，还包括使用袋式过滤器对反应得到的丙烯酰胺水溶液进行过滤得到优质丙烯酰胺水溶液的步骤。
3.根据权利要求2所述的内盘管冷却法制备丙烯酰胺水溶液的方法，其特征在于，在将所述制作成的生物菌饼加入到反应釜内的水中的步骤中，所述反应釜内的水为去离子水。
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