CN102990046B - 一种Al-5%Ti-1%B中间合金细化纯铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Al-5%Ti-1%B中间合金细化纯铝的工艺。主要包括如下步骤：1）室温下对Al-5%Ti-1%B中间合金进行等通道变形；2）将放有铝锭和精炼剂的陶瓷坩埚放入井式炉中加热至760℃使之熔化；3）将等通道变形Al-5%Ti中间合金，按占纯铝重量0.2～0.6%加入到铝液中；4）将上述铝液搅拌、升温后，静置保温时间为5～60分钟；5）在720～800℃温度条件下，将铝液浇入铁模中，脱模、水冷至室温。采用本发明专利细化工艺，Al-5%Ti-1%B中间合金中细小的块状TiAl3和TiB2充当有效异质形核核心，提高了熔体的形核率，从而细化晶粒，工业纯铝锭晶粒尺寸可以细化到100μm以下，显著扩大等轴晶区范围，获得较好的综合物理力学性能。
Description
技术领域
本发明属于金属材料加工领域，具体涉及到一种Al-5％Ti-1％B中间合金细化纯铝的方法。
背景技术
铝合金由于质轻、比强度高、耐腐蚀、导电导热性能好、易加工等特性，广泛应用于机械、航空航天、建筑、电器电子和汽车等领域。尤其是在高新技术领域的应用，对铝锭及铝坯在后续深加工工艺中的组织也提出了严格的要求，而控制其组织和性能的关键之一是熔铸出最佳的铸态晶粒组织——细小均匀的等轴晶。然而铝及其合金在铸造条件下容易形成粗大的晶粒组织，要实现其广泛应用，必须改善其铸态组织。
细化晶粒的方法主要有物理和化学两类，物理方法主要包括快速冷却法、机械物理细化法和物理场细化法。化学方法是加入晶粒细化剂，以促进晶粒形核或阻碍晶核长大。快速冷却法在生产简单的小型件或粉末制品时比较常用，对大型厚断面铸件的生产很难实现，而且该方法不易操作，人为因素及偶然性较大。机械物理细化法操作复杂、消耗大、易掺入杂质，而且细化效果不稳定。物理场细化法处理金属纯净度高，但需要复杂的生产设备，能耗高，而且人们对其本身机制和规律还缺乏了解。添加细化剂效果稳定、作用快、操作方便、适应性强,是一种最为经济、有效、实用的细化方法。研究表明，Al-Ti、Al-Ti-B、Al-Ti-C中间合金中的TiAl3,TiB2和TiC颗粒可作为熔体中的非均匀形核核心，对铸件有很好的细化效果。
Al-Ti-B中间合金是目前较为广泛使用的细化剂，现在大约75％的世界铝工业使用Al-Ti-B进行晶粒细化。但该类细化剂存在诸多问题，如TiB2粒子易于聚集，极易与氧化膜或熔体中的盐类熔剂结合造成夹杂；TiB2粒子尺寸粗大，在轧制晶粒度级别要求较高的铝箔时，可导致针孔，有时会使带材断裂，并损坏轧辊；细化含有Zr、Cr元素的铝及其合金时，TiB2粒子会中毒失去细化作用。
为了解决粗大TiAl3相溶解扩散不完全，TiB2粒子聚集问题，发明专利“Al-Ti-B中间合金细化纯铝工艺”(专利号：200710093880.1)提出在向铝熔体添加Al-Ti-B中间合金细化剂的同时，在铝熔体上部引入高能超声波，加快TiAl3相溶解扩散速度，增加TiB2粒子的弥散分布程度，从而提高Al-Ti-B中间合金的细化效率，铝锭晶粒尺寸可以达到150μm以下。发明专利“在超声场作用下制备铝钛碳中间合金晶粒细化剂”(专利号：200410103904.3)针对TiC相易聚集、颗粒尺寸分布范围大等问题，提出在超声场作用下制备铝钛碳中间合金， 然后浇铸成锭或连铸连轧成线材。结果表明TiC相得到显著的细化和分散，对纯铝及铝合金有明显的细化效果。但是超声处理不但增加生产成本，而且在工业化生产时难以保证产品的稳定性和细化效果。
有文献报导：同时含有TiB2和TiC颗粒的Al-Ti-B-C中间合金可以克服Al-Ti-B和Al-Ti-B-C“中毒”现象。发明专利“一种Al-Ti-B-C中间合金晶粒细化剂的制备方法”(专利号：200910016566.2)提出将纯钛粉、碳化硼粉和纯铝粉混合后，添加到1000～1350℃的高温铝熔体中，从而获得Al-Ti-B-C中间合金细化剂。该细化剂可以将纯铝晶粒尺寸细化到200微米。该方法由于使用粉末原料、氩气保护下混料以及高温熔炼，极易烧损，增加生产成本。
发明内容
为了解决TiAl3和TiB2相尺寸粗大、TiB2粒子易于聚集的问题，本发明提供了一种Al-5％Ti-1％B中间合金细化纯铝的工艺，将Al-5％Ti-1％B中间合金中的TiAl3相从板条状转变为细小的块状，由更多细小的块状TiAl3和TiB2充当有效异质形核核心，从而提高Al-5％Ti-1％B中间合金的细化效率。
本发明的目的主要是提供一种Al-5％Ti-1％B中间合金细化纯铝的方法，主要步骤为：
1)室温下对Al-5％Ti-1％B中间合金进行等通道变形；等通道变形过程中，模具内角Φ为90或120°，模具外角Ψ为0°，每道次变形均不旋转试样，变形速度12mm/min，变形道次控制在4道次以内；
2)将放有铝锭和精炼剂的陶瓷坩埚放入井式炉中加热至760℃使之熔化；
3)将等通道变形Al-5％Ti-1％B中间合金，按占纯铝重量0.2～0.6％加入到铝液中；
4)搅拌铝液后，升温到浇注温度，静置保温5～60分钟；
5)在720～800℃温度条件下，将铝液浇入铁模中，脱模、水冷至室温。
步骤4)中静置保温的时间为5～60分钟。
本发明的原理为：室温下，对Al-5％Ti-1％B中间合金进行等通道变形，Al-5％Ti-1％B中间合金中的TiAl3相从板条状转变为细小的块状，然后将不同道次等通道变形的Al-5％Ti-1％B中间合金添加到铝液中，由于更多细小的块状TiAl3和TiB2充当有效异质形核核心，提高晶体的形核率，从而细化晶粒。
具体实施方式
实施例一
将工业纯铝和精炼剂加入到陶瓷坩埚中，在井式炉中加热到760℃使之熔化，取0、1、 2、4、8道次等通道变形(模具内角110°)的Al-5％Ti-1％B中间合金，按占纯铝重量的0.6％加入到铝液中，搅拌、升温、静置60min后，在760℃将铝液浇入到铁模中，脱模、水冷至室温。
将浇注好的铝锭，在距底部上方20mm处锯开，并进行粗磨、细磨、抛光，使用涡流导电仪测试电导率。铝锭的平均晶粒尺寸为85～440μm，电导率为63.79～65.34％，显微硬度为31.2～38.7。
实施例二
将工业纯铝和精炼剂加入到陶瓷坩埚中，在井式炉中加热到760℃使之熔化，取4道次等通道变形(模具内角110°)的Al-5％Ti-1％B中间合金，按占纯铝重量的0.6％加入到铝液中，搅拌、升温、静置5min后，在760℃将铝液浇入到铁模中，脱模、水冷至室温。
将浇注好的铝锭，在距底部上方20mm处锯开，并进行粗磨、细磨、抛光，使用涡流导电仪测试电导率。铝锭的平均晶粒尺寸为89μm，电导率为64.48％，显微硬度为39.1。
实施例三
将工业纯铝和精炼剂加入到陶瓷坩埚中，在井式炉中加热到760℃使之熔化，取4道次等通道变形(模具内角110°)的Al-5％Ti-1％B中间合金，按占纯铝重量的0.2％加入到铝液中，搅拌、升温、静置5min后，在720℃将铝液浇入到铁模中，脱模、水冷至室温。
将浇注好的铝锭，在距底部上方20mm处锯开，并进行粗磨、细磨、抛光，使用涡流导电仪测试电导率。铝锭的平均晶粒尺寸为108μm，电导率为63.65％，显微硬度为38.6。
实施例四
将工业纯铝和精炼剂加入到陶瓷坩埚中，在井式炉中加热到760℃使之熔化，取4道次等通道变形(模具内角110°)的Al-5％Ti-1％B中间合金，按占纯铝重量的0.6％加入到铝液中，搅拌、升温、静置60min后，在720℃将铝液浇入到铁模中，脱模、水冷至室温。
将浇注好的铝锭，在距底部上方20mm处锯开，并进行粗磨、细磨、抛光，使用涡流导电仪测试电导率。铝锭的平均晶粒尺寸为78μm，电导率为64.86％，显微硬度为40.4。
实施例五
将工业纯铝和精炼剂加入到陶瓷坩埚中，在井式炉中加热到760℃使之熔化，取4道次等通道变形(模具内角110°)的Al-5％Ti-1％B中间合金，按占纯铝重量的0.2％加入到铝液中，搅拌、升温、静置5min后，在800℃将铝液浇入到铁模中，脱模、水冷至室温。
将浇注好的铝锭，在距底部上方20mm处锯开，并进行粗磨、细磨、抛光，使用涡流导电仪测试电导率。铝锭的平均晶粒尺寸为122μm，电导率为63.92％，显微硬度为38.7。
实施例六
将工业纯铝和精炼剂加入到陶瓷坩埚中，在井式炉中加热到760℃使之熔化，取4道次等通道变形(模具内角110°)的Al-5％Ti-1％B中间合金，按占纯铝重量的0.6％加入到铝液中，搅拌、升温、静置60min后，在800℃将铝液浇入到铁模中，脱模、水冷至室温。
将浇注好的铝锭，在距底部上方20mm处锯开，并进行粗磨、细磨、抛光，使用涡流导电仪测试电导率。铝锭的平均晶粒尺寸为113μm，电导率为64.88％，显微硬度为38.5。
实施例七
将工业纯铝和精炼剂加入到陶瓷坩埚中，在井式炉中加热到760℃使之熔化，取4道次等通道变形(模具内角90°)的Al-5％Ti-1％B中间合金，按占纯铝重量的0.2％加入到铝液中，搅拌、升温、静置5min后，在720℃将铝液浇入到铁模中，脱模、水冷至室温。
将浇注好的铝锭，在距底部上方20mm处锯开，并进行粗磨、细磨、抛光，使用涡流导电仪测试电导率。铝锭的平均晶粒尺寸为85μm，电导率为63.48％，显微硬度为39.6。
实施例八
将工业纯铝和精炼剂加入到陶瓷坩埚中，在井式炉中加热到760℃使之熔化，取4道次等通道变形(模具内角120°)的Al-5％Ti-1％B中间合金，按占纯铝重量的0.6％加入到铝液中，搅拌、升温、静置60min后，在800℃将铝液浇入到铁模中，脱模、水冷至室温。
将浇注好的铝锭，在距底部上方20mm处锯开，并进行粗磨、细磨、抛光，使用涡流导电仪测试电导率。铝锭的平均晶粒尺寸为134μm，电导率为64.72％，显微硬度为37.8。
比较例一
将工业纯铝和精炼剂加入到陶瓷坩埚中，在井式炉中加热到760℃使之熔化，搅拌、升温、静置60min后，在760℃将铝液浇入到铁模中，脱模、水冷至室温。铝锭的平均晶粒尺寸为1150μm，电导率为66.60％，显微硬度为29.3。
工业纯铝及实施例1～8细化工艺条件下纯铝的晶粒大小、电导率和显微硬度测试结果见表1。可以看到，在工业纯铝中添加等通道变形Al-5％Ti-1％B中间合金后，随着等通道变形道次的增加，纯铝的晶粒尺寸逐渐减小，相对电导率呈下降趋势，但是下降幅度不大，显微硬度呈明显上升趋势。同时，在铝锭的横截面上，等轴晶区逐渐扩大，柱状晶区逐渐减小甚至消失。
因此采用本发明Al-5％Ti-1％B中间合金细化纯铝工艺，即在工业纯铝液中添加等通道变形Al-5％Ti-1％B中间合金，可以提高Al-5％Ti-1％B中间合金的细化效率，工业纯铝锭的晶粒尺寸可以达到100μm以下，获得较好的综合物理力学性能。
表1工业纯铝及实施例1～8工艺条件下纯铝的晶粒大小、电导率和显微硬度
Claims (3)
1.一种Al-5％Ti-1％B中间合金细化纯铝的方法，其步骤为：
1)室温下对Al-5％Ti-1％B中间合金进行等通道变形；等通道变形过程中，模具内角Φ为90或120°，模具外角Ψ为0°，每道次变形均不旋转试样，变形速度12mm/min，变形道次控制在4道次以内；
2)将放有铝锭和精炼剂的陶瓷坩埚放入井式炉中加热至760℃使之熔化；
3)将等通道变形Al-5％Ti-1％B中间合金加入到铝液中；
4)搅拌铝液后，升温到浇注温度，并静置保温一段时间；
5)在720或800℃温度下将铝液浇入铁模中，脱模、水冷至室温。
2.根据权利要求1所述的Al-5％Ti-1％B中间合金细化纯铝的方法，其特征在于：步骤3)等通道变形Al-5％Ti-1％B中间合金的添加量为纯铝重量的0.2～0.6％。
3.根据权利要求1所述的Al-5％Ti-1％B中间合金细化纯铝的方法，其特征在于：步骤4)中间合金加入铝液进行搅拌、升温后，静置保温时间为5分钟。
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