CN102983049B - 透射电镜样品承载装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种透射电镜样品承载装置，该装置包括承载部分和金属电极，所述承载部分上设置有通孔、卡槽、金属片/层等结构，可以承载大小和微栅大小相当，厚度在500um内的样品，在固定样品基片的同时，还能使检测探针从通孔处方便地移至样品边缘对样品进行弯曲、修饰、改变接触等操作，并通过透射电子显微镜进行观察；所述的金属电极可以和样品中的纳米器件的源、漏、栅极相连，通过使用外接电源和仪表，原位测量纳米电子器件；承载部分的金属片/层还能有效消除静电干扰。

Description

透射电镜样品承载装置

技术领域

本发明涉及一种物理装置，具体涉及一种透射电镜样品承载装置，可用于实现在透射电镜中原位测量纳米电子器件。

背景技术

和宏观材料相比，纳米材料具有很小的尺寸和很大的表面积体积比，展现出了独特的量子效应和表面效应，尤其是一维或准一维纳米材料的独特结构使它在构建纳米器件方面具有非常大的潜在优势。纳电子器件正成为解决传统微电子器件尺寸缩小极限问题的一个重要突破口；纳米器件在高性能光电器件、传感器和各种新原理、新功能器件方面的研究工作也不断取得重要成果。纳米器件的性能直接受到纳米材料本身的结构和性能、纳米材料与电极和介质层的接触等因素影响。但是由于生长的纳米材料个体差异较大、纳米材料与电极和介质层的接触也很难做到完全相同，严重影响了纳米器件性能的稳定，制约了纳米器件的研究和应用。了解纳米器件的性能和结构的一一对应关系是解决这个问题的一个关键。透射电子显微镜是研究材料微观结构的强大工具，将原位探针技术与透射电镜结合可将人类的眼睛和手同时伸展到了纳米尺度。目前，透射电子显微镜中的原位技术已能将纳米材料的结构与其力学和电学性能结合起来。如果能在透射电镜中研究纳米器件，不但能将纳米器件的性能和结构对应起来，而且能够在改变纳米器件中的纳米材料结构和接触情况的同时观察纳米器件性能的改变，这将为纳米器件的制备和性能研究提供重要参考，这是纳米器件和透射表征领域的一个重大突破。在现有商业化的TEM-STM探针台中，用于装样品的一端是中空细管，只能把样品放在直径在0.4mm左右的细丝上，限制了探针台的更进一步应用。纳米器件的原位工作对透射电镜探针台提出了更高的要求，它要求纳米器件悬空并且纳米器件在纳米探针能接触到的范围之内。在普通透射电镜样品台（非探针台）上的纳米器件研究工作已经陆续展开。在文章K.Liu,W.Wang,Z.Xu,X.Bai,E.Wang,Y.Yao,J.Zhang and Z.Liu,Journal of theAmerican Chemical Society，2008,131,62-63.中作者只能先在透射电镜中观察纳米器件中纳米材料的结构然后在透射电镜外测试纳米器件的性能，不能实时地将结构和性能对应起来。在文章H.Wang,J.Luo,F.M.H.Rümmeli,G.A.D.Briggs and J.H.Warner,Nanotechnology，2011,22,245305.中作者通过在硅片上制作氮化硅透明窗口将纳米器件的性能和结构在普通透射电镜样品台上（非探针台）对应起来。但这种结构对硅片加工工艺的要求很高，对设备的要求也很高，且会影响获得样品的高分辨率结构信息。

发明内容

本发明的目的在于克服现有测量方法的缺陷，提供一种能承载纳米电子器件并和商用透射电子显微镜探针台兼容的承载装置。该装置能够跟目前商业化的TEM-STM探针台连接牢固，保证不影响透射电镜的分辨率，能够承载器件，并具备和器件相连接的金属电极，允许利用探针对纳米器件中的纳米材料进行修饰。

为了实现以上目的，本发明设计了一种透射电镜样品承载装置，该装置主要包括承载部分、金属电极。承载部分用来承载纳米器件基片，一侧开有通孔，可透3mm×3mm以内、100%的电子束，使电子束能穿过通孔打到纳电器件基片上的样品上，同时，检测探针也可以从通孔处方便地移至样品边缘对样品进行弯曲、修饰、改变接触等操作；通孔的中心位置应该靠近透射电子显微镜的视场中心，最大程度满足样品台在X、Y、Z三个方向的视场范围。金属电极是用来连接纳米器件和外部测量设备的，设置在承载部分的另一侧和/或上/下侧，个数设置为2个及以上，可以为2个或3个或4个等。

为使本发明的装置在承载样品基片时更加稳固，在承载部分还设置了卡槽和凸起结构。卡槽位于承载部分的中部，样品基片插入卡槽，上、下及单侧固定，样品基片的四周位于承载部分的边缘，基片上的样品位于通孔中央范围；凸起结构位于承载部分上与通孔和金属电极所在侧相邻的两侧，与承载部分固定连接（通常为一体化设计或者粘接而成）。卡槽的厚度和纳电器件基片厚度相当，截面形状可以是楔形或长方形，可以承载大小3mm×3mm以内，厚度在500um内的样品；凸起结构的尺寸与样品台相匹配。

此外，在承接部分的底部及相邻的两侧面有和样品台连接的金属片或金属层，金属片或金属层可以通过蒸镀或粘贴到承接部分上，用于防止静电积累。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1.本发明装置可以承载大小和微栅大小相当，厚度在500um内的样品，相比起现有技术只能把样品放在直径在0.4mm左右的细丝上，大大拓展了探针台的应用。

2.本发明装置上面设置有金属电极，可以和样品中的纳米器件源、漏、栅极相连，通过使用外接电源和仪表，原位测量纳米电子器件，从而使设备的集成度更高，有利于向便捷化方向发展。

3.结合本发明装置和透射电子显微镜中的探针台，可以利用探针有目的地改变纳米器件的结构，从而把纳米器件的电学性能和力学以及结构信息联系起来。

4.使用本发明装置，纳米器件不需要用氮化硅薄膜支持，不影响对结构的分辨率。

附图说明

图1为本发明的主视图；

图2为本发明的正视图；

图3为本发明的右视图；

图4为本发明装置装入样品台后基片和探针的相对位置图；

图5为用探针弯曲纳米器件中的纳米材料的示意图；

图6为用探针改变纳米器件接触的示意图；

图7为用探针做纳米器件中的悬空栅极的示意图；

1—通孔；    2—承载部分；    3—金属片；        4—凸起结构；  5—金属电极；

6—卡槽；    7—基片；        8—基片上的电极；  9—纳米材料；  10—探针。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明，但并不以此为限。

如图1所示，本发明的结构主要包括承载部分2、金属电极5。承载部分2用来承载纳米器件基片，在承载部分2的一侧开设有通孔1，电子束能穿过通孔1打到位于承载部分2上的纳米器件基片上的样品上，同时，检测探针也可以从通孔1处方便地移至基片边缘对样品进行弯曲、修饰、改变接触等操作；通孔1的中心位置应该靠近透射电子显微镜的视场中心，最大程度满足样品台在X、Y、Z三个方向的视场范围。在图1中，通孔1的形状为矩形，但也可以根据需要设置为圆形或其他形状，本发明并不以此为限。在图1中，在承载部分2的另一侧转角区域还设置有4个金属电极5，在实际使用中，金属电极5还可以设置在承载部分2的上/下侧，金属电极5可以和样品中的纳米器件源、漏、栅极相连，通过使用外接电源和仪表，对纳米电子器件进行原位测量。在图3中，金属电极5对称分布，位于外侧的两个设计成L形，位于中间的两个设计为直线形，但本发明并不以此为限，金属电极5的数量和形状也根据实际需要作相应的更改。

为使本发明的装置在承载样品基片时更加稳固，在承载部分2还设置了卡槽6（见图2）和凸起结构4，卡槽6位于承载部分的中部，将通孔1分为两段，卡槽6的厚度和纳米器件基片的厚度相当，截面形状可以是楔形或长方形；样品基片插入卡槽6后，其上、下及单侧即被固定，样品基片的四周位于承载部分2的边缘，基片上的样品位于通孔1中央范围。凸起结构4位于承载部分2的两侧，与承载部分2是一体化设计或粘结而成；凸起结构的尺寸与样品台相匹配。

为了保证实验的精确度，以及排除静电的干扰，在承载部分2的底部（图2中的虚线部分）、与通孔1和金属电极5相邻的两侧设置有金属片3，在实际使用中，金属片3将与样品台相连。当然，也可以通过蒸镀等方式在虚线部分加工出一层金属层，本发明并不以此为限。

具体操作步骤：

（1）将纳米器件放入透射电镜样品承载装置中进行固定，所述纳米器件要求能在透射电子显微镜中进行观察，纳米材料下方的基片必须足够薄或者镂空，能使电子束通过，并且纳米材料允许透射电镜中的探针从一侧接触到：用镊子夹住纳米器件基底从卡槽6一侧插入该发明装置中，调整位置，并使要观察的纳米器件位于以通孔1中心为原点直径为3毫米的范围内，并用银胶固定牢固。

（2）用细金属丝将纳米电子器件中的源、漏、栅极和金属电极5连接起来，用金属丝或银胶将图1中的金属片3部分和基片相连，用于排除静电积累。

（3）将凸起结构4放入样品杆中的凹槽内，使该发明装置位于透射电镜样品杆中。

装入探针后插样品杆，真空抽好后，观察样品。探针和基片上样品的相对位置如图4所示。

（4）用外接电压源给纳米器件加上源漏电压和栅压，用电流测量仪器测量源漏电流。

（5）用探针对纳米材料进行修饰（例如施加力使其变形或改变接触等，见图5-8中的应用实例），然后测量纳米器件的性能，从而将结构和性能对应起来。

图5是研究纳米器件沟道中纳米材料的弯曲应变对纳米器件性能的影响的示意图。

将此发明装置安装到透射样品台中和连接电极等过程和上述的具体操作步骤中（1）、（2）、（3）、（4）相同，此处不再赘述。进行完上述操作后，测量纳米器件的电学性能，如V_sd(源漏电压)-I_sd(源漏电流)，或V_g(栅电压)-Isd等。然后移动探针，接触到纳米器件沟道中的纳米材料并对其施压应力，弯曲纳米材料，同时观察此时纳米材料的结构，并且测量此时纳米器件的电学性能，如图5所示。对比施压应力前后纳米器件的电学性能，从而研究纳米器件沟道中纳米材料的弯曲应变对纳米材料性能的影响。

也可用探针改变纳米器件中纳米材料和金属电极的接触情况，如图6所示：

用探针接触金属电极附近的纳米材料，尝试改变纳米材料和金属电极的接触，并测量此操作前后纳米器件性能。

还可用探针做纳米器件中的悬空栅极，如图7所示：

用纳米探针靠近纳米器件沟道中的纳米材料，调整纳米探针的高度和纳米材料高度一致，让纳米探针和纳米材料之间留有一定的距离，栅介质层是纳米探针和纳米材料之间的真空层。通过纳米探针加栅电压，并同时测量特定源漏电压下的源漏电流。

本发明虽以实施例揭露如上，然而其仅为范例参考而非用来限定本发明的范围，任何熟习此项技艺者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可做些许的更动与润饰。因此上述实施例并非用来限定本发明的范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (7)

1.一种透射电镜样品承载装置，其特征在于，包括承载部分和金属电极，所述承载部分一侧开有通孔，所述通孔一侧设置有卡槽，所述卡槽位于该侧的中部，将通孔分为两段，样品基片插入卡槽，上、下及单侧固定，样品基片的四周位于承载部分的边缘，基片上的样品位于通孔中央范围；所述金属电极位于承载部分的另一侧和/或上/下侧，和样品中的纳米器件源、漏、栅极相连；所述承载部分上与通孔和金属电极所在侧相邻的两侧设置有凸起结构，与承载部分固定连接，所述凸起结构的尺寸与样品台匹配。

2.如权利要求1所述的透射电镜样品承载装置，其特征在于，所述通孔为3mm×3mm以内。

3.如权利要求1所述的透射电镜样品承载装置，其特征在于，所述金属电极的个数至少为2个。

4.如权利要求1所述的透射电镜样品承载装置，其特征在于，所述卡槽的横截面为楔形或长方形。

5.如权利要求1所述的透射电镜样品承载装置，其特征在于，所述卡槽的厚度为500um以内。

6.如权利要求1所述的透射电镜样品承载装置，其特征在于，所述凸起结构与承载部分为一体化设计或粘接。

7.如权利要求1所述的透射电镜样品承载装置，其特征在于，在所述承接部分的底部及相邻的两侧面设置有金属片或金属层。