CN102974339A

CN102974339A - 粉状五氧化二钒制备硫酸生产用钒催化剂及其制备方法

Info

Publication number: CN102974339A
Application number: CN2011102602045A
Authority: CN
Inventors: 余少发
Original assignee: Jing Xin Catalyst Co Ltd Of Xiangyang City
Current assignee: Jing Xin Catalyst Co Ltd Of Xiangyang City
Priority date: 2011-09-05
Filing date: 2011-09-05
Publication date: 2013-03-20

Abstract

一种粉状五氧化二钒制备硫酸生产用钒催化剂及其制备方法，该催化剂的重量百分比为：V₂O₅6.0～8.0%、K₂SO₄10～25%、Na₂SO₄2.0～10.0%、其余为硅藻土。本发明的制备方法是将五氧化二钒粉末、超细硫酸钾粉末干粉混合制成粉体混合物，再将该粉体混合物按比例与硫酸钠、精制硅藻土在碾子中混合均匀、成型，半成品经干燥、煅烧、过筛、包装工序制成成品。与现有技术相比，本发明省略了化钒及中和工序，缩短了生产工艺流程，降低生产成本，提高了生产的安全性。本发明的催化剂应用状态下活性、稳定性、抗粉化性、强度、磨耗均达到行业标准要求。

Description

粉状五氧化二钒制备硫酸生产用钒催化剂及其制备方法

技术领域

本发明属于催化剂制造技术领域，具体涉及一种粉状五氧化二钒直接制备硫酸生产用钒催化剂制造新工艺。它适用于各种二氧化硫氧化制硫酸催化剂的制备。

背景技术

硫酸是一种基本的化工原料,我国的硫酸产量已居全球第一位,目前我国主要采用接触法生产硫酸,其工艺中二氧化硫氧化的催化剂是生产的关键它的发展经历了以氮氧化合物催化作用的气―液反应(铅室法和塔室法),以铂为催化剂,石棉、硫酸镁或硅胶为载体的气―固反应,但是铂价格昂贵,对毒物(砷、氟)敏感,易中毒失活,使用受到限制,因此它被活性好、抗毒性强、价廉易得的钒催化剂取代。目前工业上使用的钒系催化剂是以V₂O₅为活性组分、以碱金属的硫酸盐(K₂SO₄或Na₂SO₄)为助催化剂、以硅藻土为载体的多组分催化剂,通称为钒―钾(钠)―硅体系催化剂。现有工艺中片状V₂O₅与KOH同时加入热水中，通入蒸汽溶化，得到的溶液用硫酸中和成胶体状，再将该胶体混合物按比例与硅藻土在碾子中混合均匀，碾成可塑性物料经成型、干燥、焙烧、过筛、包装工序制成。

科学技术随着时间的推移在不断的发展与进步，制造催化剂的工艺也在不断进步。

发明内容

本发明的目的在于提供一种由粉状五氧化二钒直接制备的硫酸生产用钒催化剂。本发明的催化剂活性、稳定性、抗粉化性、强度均达到行业标准要求。

本发明的目的还在于提供一种上述催化剂的制造方法。本发明制造方法相比传统工艺步骤减少，生产更为方便，特别是省略了化钒及中和工序，生产更加安全。

本发明的设计思想是：在传统工艺的基础上设计新理念，改变传统湿混法中的化钒及中和操作，采用粉体混合成型法，将K₂SO₄粉末与V₂O₅粉末干粉混合、成型，再经过烘干，由于硫酸生产用钒催化剂是一种液相负载型催化剂，增加焙烧时通风量，尽量去除催化剂中有机杂质，使得活性组分和助催化剂在载体上分配更好。

本发明的技术方案在于：该催化剂的重量百分比为： V₂O₅ 6.0～8.0%、K₂SO₄10～25%、Na₂SO₄2.0～10.0% 、其余为硅藻土。

本发明的制备方法是:硅藻土经水选、酸处理后压滤、洗涤、干燥除去硅藻土孔洞中Al₂O₃、Fe₂O₃等杂质，改善物性结构，制成精制硅藻土载体，以增加载体的孔容和孔径；五氧化二钒粉末、超细硫酸钾粉末干粉混合制成粉体混合物，再将该粉体混合物按比例与硫酸钠、精制硅藻土在碾子中混合均匀、成型，半成品经干燥、煅烧、过筛、包装工序制成成品。

所说的煅烧可以为通过进口鼓风和出口引风实现在氧气氛围里煅烧。目的是增加焙烧时通风量，尽量去除催化剂中有机杂质。

本发明所述五氧化二钒粉末的粒度为过200目筛网，筛余≤3.5%。

本发明所述超细硫酸钾粉末的粒度为过200目筛网，筛余≤3.5%。

本发明所述硅藻土是：赛力特硅藻土、长白山硅藻土、山东临朐硅藻土、云南寻甸硅藻土中的一种或几种混合物。

本发明在传统的湿碾法生产二氧化硫氧化制硫酸催化剂的生产工艺基础上改进，采用粉体混合成型法，将K₂SO₄粉末与V₂O₅粉末干粉混合，省略了原有的化钒及中和工序，缩短了硫酸生产用催化剂的生产工艺流程，降低生产成本，提高了生产的安全性。本发明的催化剂相比传统生产工艺法生产的催化剂活性、稳定性、抗粉化性、强度均达到行业标准要求。

本发明的粉状五氧化二钒直接制备的硫酸生产用钒催化剂制造工艺，可用于焙烧硫铁矿制酸、湿法转化制酸、高低气浓SO₂制酸等SO₂转化SO₃行业，适用于各种二氧化硫氧化制硫酸催化剂的生产制备。

具体实施方式

下面结合实施例进一步说明本发明的内容。

实施例1

样品成分： V₂O₅7.5%、K₂SO₄ 11%、Na₂SO₄ 7.0%，其余为精制硅燥土。

采用传统生产工艺，将硅燥土经水选，酸处理，过滤洗涤及干燥，制得精制硅燥土；7.5g五氧化二钒粉末与11g超细硫酸钾粉末干粉混合，再将该粉体混合物与8.0 g硫酸钠、105.0 g精制硅燥土（含水分30%）等加入混合机中混合均匀，经成型、干燥、焙烧、过筛和包装等工序制成100g钒催化剂。五氧化二钒粉末的粒度为过200目筛网, 超细硫酸钾粉末的粒度为过200目筛网。

实施例2

样品成分： V₂O₅ 8.0% 、K₂SO₄ 24.0%、其余为精制硅燥土。采用实施例1工艺制备。

实施例3

样品成分： V₂O₅ 7.0% 、K₂SO₄ 23.0%，其余为精制硅燥土。采用实施例1工艺制备。

实施例4

样品成分： V₂O₅ 6.5% 、K₂SO₄ 20%，其余为精制硅燥土。采用实施例1工艺制备。

实施例5

样品成分： V₂O₅ 7.5% 、K₂SO₄ 23.5%，其余为精制硅燥土。采用实施例1工艺制备。

样品测试:

(1) 常规测定:

活性的测定:

按HG/T2089的规定,其中相关测定条件为:

催化剂装填量:30ml；

催化剂粒度：3.35-4.00 mm；

空间速度：3600h^-1；

进气二氧化硫的体积分数：（10.0+0.1%）,其余为空气；

系统压力：常压；

活性测定温度： 485℃

耐热温度和时间： 485℃、2h

颗粒径向抗压碎力的测定：

按HG/T2782的规定，其中测定时

将催化剂样品处理成条长为6-7 mm并两端面磨平的试样；

试样测定颗粒数为40颗。

磨耗率的测定：

按HG/T2969的规定，其中试样在（120+5）℃下烘干2h。

本发明催化剂样品测试结果见下表

表1 活性、强度、磨耗测定结果

Figure 2011102602045100002DEST_PATH_IMAGE002

由表1测定结果可出：采用本发明制备的催化剂应用状态下活性、强度、磨耗均符合化工行业标准的要求。

本发明催化剂制备工艺相比传统工艺，省略了化钒、澄清及中和工序，生产工序明显减少，生产更为便捷，本发明制备的催化剂成本明显下降，特别是省略了化钒及中和工序，生产更加安全。

Claims

1.一种粉状五氧化二钒制备硫酸生产用钒催化剂，其特征在于：该催化剂的重量百分比为： V₂O₅ 6.0～8.0%、K₂SO₄10～25%、Na₂SO₄2.0～10.0% ，其余为硅藻土。

2.一种粉状五氧化二钒制备硫酸生产用钒催化剂的制备方法，其特征在于：硅藻土经水选、酸处理后压滤、洗涤、干燥除去硅藻土孔洞中Al₂O₃、Fe₂O₃杂质，制成精制硅藻土载体；五氧化二钒粉末、超细硫酸钾粉末干粉混合制成粉体混合物，再将该粉体混合物按比例与硫酸钠、精制硅藻土在碾子中混合均匀、成型，半成品经干燥、煅烧、过筛、包装工序制成成品。

3.根据权利要求2所述粉状五氧化二钒制备硫酸生产用钒催化剂的制备方法，其特征在于：所说的煅烧为通过进口鼓风和出口引风实现在氧气氛围里煅烧。

4.根据权利要求2所述粉状五氧化二钒制备硫酸生产用钒催化剂的制备方法，其特征在于：所述五氧化二钒粉末的粒度为过200目筛网。

5.根据权利要求4所述粉状五氧化二钒制备硫酸生产用钒催化剂的制备方法，其特征在于：所述五氧化二钒粉末的粒度为过200目筛网，筛余≤3.5%。

6.根据权利要求2所述粉状五氧化二钒制备硫酸生产用钒催化剂的制备方法，其特征在于：所述超细硫酸钾粉末的粒度为过200目筛网。

7.根据权利要求6所述粉状五氧化二钒制备硫酸生产用钒催化剂的制备方法，其特征在于：所述超细硫酸钾粉末的粒度为过200目筛网，筛余≤3.5%。

8.根据权利要求2所述粉状五氧化二钒制备硫酸生产用钒催化剂的制备方法，其特征在于：所述硅藻土是赛力特硅藻土、长白山硅藻土、山东临朐硅藻土、云南寻甸硅藻土中的一种或几种混合物。