CN102974288A

CN102974288A - 一种自恒定温度的反应装置

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Publication number: CN102974288A
Application number: CN2012105517994A
Authority: CN
Inventors: 曾祥秋; 张德波; 田勇; 叶泉
Original assignee: Zhonghao Chenguang Research Institute of Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Zhonghao Chenguang Research Institute of Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 2012-12-18
Filing date: 2012-12-18
Publication date: 2013-03-20
Anticipated expiration: 2032-12-18
Also published as: CN102974288B

Abstract

本发明涉及一种自恒定温度的反应装置，包括反应器、为反应器提供热源的加热装置及恒定反应器温度的冷却系统，所述的冷却系统包括装有恒温介质的冷却管，以及包括冷却器在内的用以冷凝恒温介质的冷却装置，所述冷却管的下部分伸入反应器内部，上部分被冷却器包覆。本发明具有可自动恒定反应温度，传热便利，使反应温度易于控制，避免反应剧烈及金属氟化物引发目标产物分解而导致爆炸，可使反应稳定进行的特点。

Description

一种自恒定温度的反应装置

技术领域

本发明涉及一种反应装置，具体涉及一种自恒定温度的反应装置。

背景技术

根据国外关于高温条件下，强氧化剂次氟酸三氟甲基酯（CF₃OF）与还原剂（CO）一氧化碳通过热自由基法合成氟甲酸三氟甲基酯的文献报道：对于金属反应器来说，反应之前其内壁必需进行预钝化。用未钝化的金属反应器进行反应，其金属表面与强氧化剂剧烈反应，释放大量的热，引发一系列的副反应，甚至可能发生爆炸。但用钝化过的金属反应器进行反应，钝化保护层金属氟化物可以催化目标产物分解，分解产生的大量热也可引发爆炸。反应温度无法控制，导致反应不能稳定进行。因此，提出一种能够准确控制反应温度的反应装置对于气相反应而言非常重要。

在反应装置上加设加热装置和冷却装置对其进行准确温控为本领域技术人员习用的技术手段。已公开的技术都是利用外围的能够输运加热介质或冷却介质的输送管道输送加热介质或冷却介质进行传热，为主动传热。它利用外围的能够输运冷却介质的输送管道输送冷却介质进入反应体系，利用冷却介质与反应体系的温差来达到冷却反应温度，移除反应热的目的。该方法通过监测反应温度来调整冷却介质的量，再进行反应温度的控制。因此，现有技术存在温度控制滞后的缺点。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的反应装置，它具有可自动恒定反应温度，传热便利，使反应温度易于控制，避免反应剧烈及金属氟化物引发目标产物分解而导致爆炸，可使反应稳定进行的特点。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种自恒定温度的反应装置，包括反应器、为反应器提供热源的加热装置及恒定反应器温度的冷却系统，所述的冷却系统包括装有恒温介质的冷却管，以及包括冷却器在内的用以冷凝恒温介质的冷却装置，所述冷却管的下部分伸入反应器内部，上部分被冷却器包覆。

本发明所述的反应装置，与现有技术公开的反应装置相比，主要是通过对冷却系统的结构进行改进从而实现自恒定反应温度的目的。本发明所述的冷却系统包括装有恒温介质的冷却管，以及包括冷却器在内的用以冷凝恒温介质的冷却装置，所述冷却管下部分置于反应器内部，上部分被冷却器包覆。即冷却管的下部分插入反应器内直接用于转移反应器内的热量，而上部分由冷却器包覆经由冷却装置内的冷却介质及时将热量转移。

其中，置于反应器内部的冷却管的换热面积可以根据具体要求设置，一般而言，置于反应器内部的冷却管的换热面积相对包覆了冷却装置的部分较小。

本发明所述的反应装置，所述恒温介质的沸点与反应温度接近，所述恒温介质的选用依据为：

公式：

\ln \frac{P_{2}}{P_{1}} = \frac{ΔVap H_{m}}{R} (\frac{1}{T_{1}} - \frac{1}{T_{2}})

其中：

T₂:反应控制温度 P₂:压力调节器适用压力范围

T₁：恒温介质沸点 P₁:T₁温度下恒温介质饱和分压

ΔVapHm:摩尔蒸发焓变。

根据该方程选取适用于该反应的恒温介质。所述恒温介质的沸点与反应温度接近。即恒温介质的沸点应该在反应温度-20~20℃范围内浮动，如反应温度为90℃，则应当选择沸点为90℃±20℃的恒温介质，优选沸点为90±5℃。当反应器内反应温度升高，超过控制范围时，恒温介质气化导致冷却管压力升高。本发明适用的恒温介质范围很广，只需要根据方程来选取适合的物质即可。具有明确沸点且能够发生相态变化的物质，如水、乙醇等都可以根据实际反应温度的需求用作相应反应的恒温介质来实现本发明。具体的计算与选择为本领域技术人员所掌握。

本发明对反应进行准确控温采用的方式是利用冷却介质的汽化潜热特性，不需要外围的能够输送冷却介质的输送管道；该技术比现有技术在热量传递和温度控制方面更迅速、精准。

本发明反应装置有两套冷却系统进行控温，由一套冷却系统（即冷却装置部分）根据另一套冷却系统（即置于反应器内部分冷却管）的压力来调节自身冷却介质用量来达到控制反应温度的目的。具体地，本发明将恒温介质贮存于冷却管中，不需要依靠持续输入冷却介质来移除反应热。冷却系统利用反应器中反应放出的热使冷却管中的恒温介质发生相态变化，恒温介质气化后上升至冷却管的上部分，由包覆冷却管的冷却装置对其进行冷却，利用冷却介质将反应热移除，冷凝后的恒温介质沿冷却管流下。

本发明所述的冷却管的形状不限，可以为盘管或U型管等，冷却管上设有恒温介质入口及抽空口。本领域技术人员能够理解，只要是能够实现恒温介质的气化及冷凝，实现反应装置温度恒定的冷却管都可以用于本发明。本发明对此不作特别限定，具体的选择为本领域技术人员所掌握。

为了进一步准确控制温度，本发明在所述冷却管上还设有压力监测装置。当反应发生且温度上升至恒温介质沸点，由于恒温介质发生相态变化导致冷却管内压力上升。本发明通过冷却管的压力来控制冷却装置内冷却介质的流量。由压力控制取代了传统的温度控制，提高了反应控制温度的精确性，更加适用于反应温度要求精准的反应。

本发明所述冷却装置包括冷却器、设于冷却器上的冷却介质进口、冷却介质出口及冷却介质流量控制系统，所述冷却介质流量控制系统结合冷却管内的压力对冷却介质的流量进行控制。该冷却装置还可进一步设有冷却介质的流量显示装置。具体冷却装置的结构可以选择已有技术的任一种。

所述的加热装置为包覆于反应器外的加热夹套、盘管或电加热设备。可以理解的是，任一种能够为反应器提供热源的加热装置都可以用于实现本发明。

本发明在反应器和加热装置上均设有温度检测装置，可严格控制反应温度。

本发明所述反应器的材质选用镍、铜、碳钢或不锈钢中的一种或多种。

此外，所述的反应器内还可以装有一定高度的填料以增加传热面积，所述填料的材质选用镍、铜、碳钢、不锈钢、聚四氟乙烯或玻璃中的一种或多种。

本发明所述冷却装置的材料不限，可以为金属或者非金属材料，如碳钢、不锈钢、聚乙烯等。所述的冷却介质也不限，可为气体或液体，优选为乙醇、氟利昂、水、空气、氮气和氦气。

此外，本发明所述反应器内表面、冷却管外表面、填料、温度检测装置外表面可根据反应要求设防腐保护层，以减少金属盐的产生，避免目标产物的分解，使反应更加稳定，选择性更高。

本发明公开的上述自恒定温度的反应装置，在进行反应时（特别是强氧化性物质与强还原性物质之间在高温条件下的反应或者反应时要释放出大量热量的反应），表现出传热便利（迅速移除反应热）、准确控温（通过两套冷却装置）、反应稳定（如避免反应热导致温度升高促使物料剧烈反应而发生的爆炸；或促使金属氟化物引发目标产物分解而发生的爆炸）、选择性高的优点。可以应用于多种气相反应，更优选的，本发明所述反应装置可作为氟甲酸三氟甲基酯的合成装置，所述的恒温介质根据所需控制的反应温度来确定。优选惰性物质。

反应时，本发明通过加热装置提供反应所需的热量，使反应器达到物料反应所需要的温度。物料气由反应器一端的物料入口持续通入。当反应温度超过控制范围时，冷却系统中冷却管内的冷却介质达到其沸点，冷却介质吸收反应热，气化致冷却管内压力升高。从而启动冷却装置上的控制装置调节冷却介质的流量来精确控制反应温度。气相反应结束后，产物从反应器内的物料出口排出后收集。

采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：

1、本发明的冷却方式是被动传热，它利用的是冷却介质发生相态变化将反应热移除；当反应放出的热量达到冷却装置的冷却介质的汽化潜热时，冷却介质及时吸收反应放出的热，发生相态变化，达到及时移除反应热的目的。本专利的传热速率远远大于现有技术，可以及时的移除反应热，消除因反应热造成反应温度升高而导致的产物分解。

2、该方法与现有移除反应热的方法相比，当反应器内的温度低于冷却介质的沸点时，冷却介质不再吸收反应热。从而避免了过度移除反应热而导致的反应不稳定的现象的发生，更有利于需要精确控制反应温度的反应。

3、冷却装置根据冷却装置冷却管的压力来控制其冷却介质的量。现有技术是根据被冷物质的温度来进行冷却介质流量的控制。本发明中是根据冷却管内恒温介质吸收反应热而发生相态变化，导致冷却管压力升高，通过冷却管的压力来控制冷却装置内冷却介质的流量。由压力控制取代了传统的温度控制，提高了反应控制温度的精确性，更加适用于反应温度要求精准的反应。

附图说明

图1为本发明自恒定反应温度的反应装置结构示意图；

图中：1、反应器:1-1、物料入口；1-2、物料出口；2、加热装置:2-1、加热介质入口；2-2、加热装置出口；2-3、加热介质夹套；3、冷却管:3-1、恒温介质入口；3-2、抽空口；4、冷却装置:4-1、冷却介质入口；4-2、冷却介质出口；4-3、冷却器；4-4、冷却介质流量控制系统；5、温度检测装置。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

下面结合附图对本发明应用在高温条件下，强氧化剂次氟酸三氟甲基酯（CF₃OF）与还原剂（CO）一氧化碳通过热自由基法合成氟甲酸三氟甲基酯（CF₃OCOF）的反应中的情况作进一步的说明。

如图1所示，本发明所述的反应装置包括：反应器（1），为反应器（1）提供热源的加热装置（2）及恒定反应器（1）温度的冷却系统，所述的冷却系统包括装有恒温介质的冷却管（3），以及包括冷却器（4-3）在内的用以冷凝恒温介质的冷却装置（4），所述冷却管（3）的下部分伸入反应器（1）内部，上部分被冷却器（4-3）包覆。反应器（1）的底部设有物料进口（1-1），上部设有物料出口（2-2）。

本实施例中所述冷却管（3）上设有恒温介质入口（3-1）、抽空口（3-2）及压力监测装置。冷却装置（4）上还设有冷却器（4-3）、设于冷却器（4-3）上的冷却介质进口（4-1）、冷却介质出口（4-2）和冷却介质流量控制系统（4-4），该冷却介质流量控制系统（4-4）结合冷却管（3）内的压力对冷却介质的流量进行控制。

本实施例中，反应器（1）和加热装置（2）上均设有温度检测装置，参见反应器上的温度检测装置（5）。反应器（1）内表面、冷却管（3）外表面、填料和/或温度检测装置外表面可选设有防腐保护层。

本实施例所述的加热装置（2）可选自包覆于反应器（1）外的加热夹套、盘管或电加热设备。所述反应器（1）的材质可选用镍、铜、碳钢或不锈钢的一种或多种。

此外，本实施例中所述的反应器（1）内还可以装有一定高度的填料以增加传热面积，所述填料的材质选用镍、铜、碳钢、不锈钢、聚四氟乙烯或玻璃的一种或多种。

本实施例所述反应装置为氟甲酸三氟甲基酯的合成装置。

反应时，通过加热夹套提供反应所需的温度，气相反应物料由反应器一端的物料进口持续通入，在反应器内进行反应后，反应物由物料出口持续排出后收集。本发明所述反应装置能够将气相反应过程中产生的可能引发爆炸等危险的反应热通过冷却系统迅速移除，从而将反应温度控制在范围以内，使反应稳定进行。

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims

1.一种自恒定温度的反应装置，包括反应器、为反应器提供热源的加热装置及恒定反应器温度的冷却系统，其特征在于：所述的冷却系统包括装有恒温介质的冷却管，以及包括冷却器在内的用以冷凝恒温介质的冷却装置，所述冷却管的下部分伸入反应器内部，上部分被冷却器包覆。

2.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述恒温介质的沸点与反应温度接近，所述恒温介质的选用依据为：

\ln \frac{P_{2}}{P_{1}} = \frac{ΔVap H_{m}}{R} (\frac{1}{T_{1}} - \frac{1}{T_{2}})

其中，

T₂:反应控制温度 P₂:压力调节器适用压力范围

T₁：恒温介质沸点 P₁:T₁温度下恒温介质饱和分压

ΔVapHm:摩尔蒸发焓变。

3.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述冷却管上设有压力监测装置。

4.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述冷却装置包括冷却器、设于冷却器上的冷却介质进口、冷却介质出口及冷却介质流量控制系统，所述冷却介质流量控制系统结合冷却管内的压力对冷却介质的流量进行控制。

5.根据权利要求1或4所述的反应装置，其特征在于，所述的加热装置为包覆于反应器外的加热夹套、盘管或电加热设备。

6.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述的反应器和加热装置上设有温度检测装置。

7.根据权利要求6所述的反应装置，其特征在于，所述反应器内表面、冷却管外表面和/或温度检测装置外表面设有防腐保护层。

8.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述反应器的材质选用镍、铜、碳钢或不锈钢中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述的反应器内设有填料，所述填料的材质选用镍、铜、碳钢、不锈钢、聚四氟乙烯或玻璃中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述反应装置为氟甲酸三氟甲基酯的合成装置。