CN102954987A - 一种用于测定高压流体相态或相态变化的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于测定高压流体相态或相态变化的装置和方法。本发明的装置包括:电极,置于所述高压流体中,用于测定所述高压流体的电导率;电导率显示装置,通过绝缘导线与所述电极相连接,用于显示高压流体的电导率;以及高压密封装置,用于固定和密封所述电极。本发明的方法是以电极作为传感器,通过测量高压流体的电导率变化,来跟踪高压流体的相态和相态的变化。该方法不仅可以测定间歇状态下高压流体的相态,而且可以对高压流体相态实行原位检测,对动态体系的相态实现原位示踪。该方法对高压流体体系的相态具有远程、在线、快速检测的功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于测定高压流体相态或相态变化的装置和方法。
背景技术
对于高压流体,无论是组成固定的体系(例如纯物质或混合物)或者组成改变的体系(例如化学反应体系),随着温度、压力的改变,体系的相态可能发生变化。因为体系的相态(气相、液相、超临界态等)对体系的性质有显著的影响,在萃取分离和化学反应过程中,常常需要根据实验要求,控制体系的相态。那么对于体系相态的测量,或者原位检测就十分必要。这就需要简单、方便的测量或者检测方法。
通常的测量方法有如下五种:
(一)直接观察法:给研究装置(釜体或管道)上加上耐高压的视窗,通过肉眼观察相态,该法适用于较小的反应装置,一般适合于实验室研究工作,体系可以是静态的,也可以是动态的;
(二)等容测量法:通过观察等容曲线的压力拐点来确定相态的改变。该法适合于实验室测量,且只能用于组成不变的体系,不能用于原位检测;
(三)超声速测量法:通过测量流体体系的声速来确定相态,流体的密度(状态)发生变化,则声波通过的速度就发生变化。该法对测量过程要求高,且需要有发射和接收两个装置。但该法精确度高,尤其对于混合流体的临界点的测定,该法是首选;
(四)压电传感器测量法:当压电传感器片周围的流体密度和黏度发生改变时,压电传感器片两边的电阻发生变化,可以通过测量电阻的变化来确定相变点;
(五)光纤光反射法:将光导纤维置于流体中,当流体的相态发生变化时,流体的折光指数也发生变化。光导纤维内部的光到达光纤顶端,部分被流体吸收,吸收的量与流体的折光指数有关,剩余部分光被反射回来,反射回来的光强度就发生变化,通过测量光导纤维在流体中的折光指数,可以确定流体的相态。
其中方法(四)和方法(五)是近年来文献报道的新方法,可以测量静态体系的相态,也可以对流动体系实行原位示踪,但这两种方法都需要专用的信号接收装置,成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单、原位、快速的用于测定高压流体相态或相态变化的装置和方法。
本发明的目的是采用如下技术方案来实现的:
一方面,本发明提供一种用于测定高压流体相态或相态变化的装置,该装置包括:
-电极,置于所述高压流体中,用于测定所述高压流体的电导率;
-电导率显示装置,通过绝缘导线与所述电极相连接,用于显示高压流体的电导率;以及
-高压密封装置,用于固定和密封所述电极。
优选地,所述电极由2个金属片组成,每个金属片的面积为4mm2~500mm2,优选为16mm2~100mm2,两个金属片间的距离为0.3mm~20mm,优选为1mm~5mm。
优选地,所述电极中,至少有一个金属片上有开孔,所述开孔占该金属片面积的60%以下。
优选地,所述电极的金属片之间填充有绝缘多孔物质填充物。
优选地,所述电极的材料为金属铂、金属银、金属铜或不锈钢合金。
另一方面,本发明提供一种测定高压流体相态或相态变化的方法,该方法包括如下步骤:
(1)测定高压流体的电导率
以上述用于测定高压流体相态或相态变化的装置测定所述高压流体的电导率;
(2)根据步骤(1)测定的高压流体的电导率的变化来确定高压流体相态或相态变化。
当高压流体的电导率值突然下降时,流体为气态;当高压流体的电导率突然上升时,流体为液态;当高压流体的电导率大小交替出现时,流体中气液两相共存。
优选地,所述高压流体包括含二氧化碳的混合高压流体以及含有水的混合高压流体。
本发明主要是利用流体的电导率随流体温度、压力及组成的变化而变化的特点,尤其是当流体相态发生变化时,电导率的变化趋势发生变化,即当体系发生相变时,电导率的变化出现拐点或折点,由此跟踪体系相态的变化。
高压流体不论是气态还是液态,均有较高的密度。高压流体特别是混合流体有一定的电导率,且电导率随体系的温度、压力、密度和组成的变化而发生显著的变化,当体系的相态发生变化时(如从液态到气态),体系的电导率会发生突变。本发明通过测量流体的电导率可以跟踪体系的相态。使用电导率信号可以对高压体系相态实现原位和远距离的测量或监控。
对于静态测量装置,可以将电极装入静态测量釜靠近下端的位置,釜底有搅拌装置,如磁力搅拌,用绝缘导线连接电极和电导率显示装置来测量流体的电导率,当通过变体积的方法改变体系的压力时,电导率的变化可以推测流体的相态。对于连续流体体系的相态测量装置,可以将电极装入连续流动的管道上,用绝缘导线连接电极和电导率显示装置来测量流体的电导率,电导率较小时为气态,电导率较大时为液态,当流体的电导率频繁变化时,流体为气液两相共存。
本发明的高压流体相态测量方法能够实现原位、快速、远程监控,该方法不仅适合实验室测量,而且适用于工程上远程测量监控,且设备投资较少。
附图说明
图1为本发明用于测定高压流体相态或相态变化的装置示意图;
图2为本发明的装置中使用的电极间填有填充物的电极示意图;
图3为压力变化时高压流体CO2+乙腈混合体系(CO2的摩尔分数0.857,乙腈的摩尔分数0.143)在50℃下的电导率变化曲线;以及
图4为压力变化时高压流体CO2+乙腈混合体系(CO2的摩尔分数0.804,乙腈的摩尔分数0.196)在45℃下的电导率变化曲线。
其中,1.高压釜或高压管线;2.电极;3.固定电极的法兰;4.导线密封固定螺栓;5.导线的绝缘管;6.高压釜与法兰的密封环;7.导线绝缘管的密封环;8.绝缘导线;9.电导率显示装置;10.填充物。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明提供的高压流体相态的原位测量方法作进一步详细的说明,但并不因此而限制本发明。
实施例1:本发明测定高压流体相态或相态变化的装置
如图1所示,本发明的用于测定高压流体相态或相态变化的装置包括:电极2,该电极的电极材料为金属铂片,大小为5mm×5mm,厚度0.5mm,两个金属铂片的间距为4mm,该电极置于高压釜1内的高压流体中,用于测定高压流体的电导率;电导率显示装置9,通过绝缘导线8与电极2相连接,用于显示高压流体的电导率;以及高压密封装置(密封环7),用于固定和密封所述电极。
实施例2:本发明测定高压流体相态或相态变化的装置
本实施例与实施例1相似,其区别仅在于电极的两个金属铂片之间有填充物10,请见图2,该填充物为多孔绝缘材料,此外金属铂片上是开孔的,流体可以穿过金属铂片和金属铂片间填充物的孔道。
实施例3:本发明测定高压流体相态或相态变化的方法
步骤1:50毫升的高压变体积釜下部装入电极,电极材料为金属铂片,大小为5mm×5mm,厚度0.5mm,金属铂片的间距为4mm。电极常数用标准氯化钾水溶液标定。实验前给釜中放人搅拌磁子。用高压CO2检验密封性能。并用CO2置换釜中空气。
步骤2给釜中加入4.967克乙腈再用CO2取样器给釜中加入31.79克CO2。釜中乙腈的含量为摩尔分数0.143,CO2含量为摩尔分数0.857。
步骤3:连接电导率显示装置。
步骤4:加热高压釜,控制体系温度50℃,开启搅拌。调节釜的体积,使体系压力为16MPa,然后缓慢增大釜的体积,降低体系的压力,同时记录体系压力和电导率。结果见图3。
步骤5:图中拐点的最低点为体系的泡点出现压力,电导率为0.428μS/cm,压力8.55MPa。因此得到该体系(乙腈的含量为摩尔分数0.143,CO2含量为摩尔分数0.857)的泡点为:温度50℃,压力8.55MPa。
实施例4:本发明测定高压流体相态或相态变化的方法
步骤150毫升的高压变体积釜下部装入电极,电极金属为铂片,大小为5mm×5mm,厚度0.5mm,金属铂片的间距为2mm,电极固定在2mm厚的聚四氟乙烯片上,电极金属片和聚四氟乙烯片上有穿透的直径为1mm的孔,开孔率占50%。电极常数用标准氯化钾水溶液标定。实验前给釜中放入搅拌磁子。用高压CO2检验密封性能。并用CO2置换釜中空气。
步骤2给釜中加入7.297克乙腈,再用CO2取样器给釜中加入32.09克CO2。釜中乙腈的含量为摩尔分数0.196,CO2含量为摩尔分数0.804。
步骤3:连接电导率显示装置。
步骤4:加热高压釜,控制体系温度45℃,开启搅拌。调节釜的体积,使体系压力为16MPa,然后缓慢增大釜的体积,降低体系的压力,同时记录体系压力和电导率。结果见图4。
步骤5:图中拐点的最低点为体系的泡点出现压力,电导率为14.29μS/cm,压力7.76MPa。因此得到该体系(乙腈的摩尔分数为0.196,CO2摩尔分数为0.804)的泡点为:温度45℃,压力7.76MPa。
Claims (7)
1.一种用于测定高压流体相态或相态变化的装置,该装置包括:
-电极,置于所述高压流体中,用于测定所述高压流体的电导率;
-电导率显示装置,通过绝缘导线与所述电极相连接,用于显示高压流体的电导率;以及
-高压密封装置,用于固定和密封所述电极。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述电极由2个金属片组成,每个金属片的面积为4mm2~500mm2,优选为16mm2~100mm2,两个金属片间的距离为0.3mm~20mm,优选为1mm~5mm。
3.根据权利要求1或2所述的装置,其特征在于,所述电极中,至少有一个金属片上有开孔,所述开孔占该金属片面积的60%以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的装置,其特征在于,所述电极的金属片之间填充有绝缘多孔物质填充物。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的装置,其特征在于,所述电极的材料为金属铂、金属银、金属铜或不锈钢合金。
6.一种测定高压流体相态或相态变化的方法,该方法包括如下步骤:
(1)测定高压流体的电导率。
以权利要求1至5中任一项所述的装置测定所述高压流体的电导率;
(2)根据步骤(1)测定的高压流体的电导率的变化来确定高压流体相态或相态变化。
当高压流体的电导率值突然下降时,流体转为气态;当高压流体的电导率突然上升时,流体转为液态;当高压流体的电导率大小交替出现时,流体中气液两相共存。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述高压流体包括含二氧化碳的混合高压流体以及含有水的混合高压流体。
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