CN102945928A - 一种光谱可调且色坐标稳定的白光有机电致发光器件 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机电致发光技术领域，具体涉及利用一种电子阻挡材料制备的光谱可调且色坐标稳定的白光有机电致发光器件。由衬底、阳极、有机功能层和金属阴极组成，有机功能层中的白光发光层是由红光发光层、绿光发光层、蓝光发光层和黄光发光层组成。在两个发光层之间加入一层电子阻挡层，整个白光发光层中电子阻挡层的数目为1、2或3个。本发明通过引入高“最低未占据分子轨道(LUMO)”能级和高三线态能级的电子阻挡材料的方法，有效地调控了激子在各发光层的分布并提高了电子、空穴的注入和传输平衡，进而实现了高效率、高CRI以及高色稳定性的白光有机电致发光器件。
Description
技术领域
本发明属于有机电致发光技术领域，具体涉及利用一种电子阻挡材料制备的光谱可调且色坐标稳定的白光有机电致发光器件。
背景技术
白光有机电致发光器件由于其独有的特性，在平板显示和固态照明领域受到越来越多的重视。按照色度学理论，蓝-黄（橙）互补色或红-绿-蓝三基色按合适比例组合可实现白光发射。应用于显示领域和照明领域的白光有机电致发光器件的性能参数有所不同。显示领域需要器件具有精密像素、高对比度、高色饱和度等；照明领域的光源除了高效率与长寿命外，白光有机电致发光器件仍须在一定亮度范围内提供稳定的效率（包括功率效率、外量子效率），光谱（包括色坐标、显色指数（CRI））。
实用化的白光器件要具有较高的CRI值，同时光谱要在较宽的工作电压范围内保持稳定。这个目标就目前来说较难实现。原因在于，与单色发光器件不同，在白光器件中，需要同时发射多种单色光，相应地存在着多个发射区域。就器件内部的工作机制而言，要获得高的CRI值，就要把激子复合区稳定地控制在各发光层之内，使光谱尽可能地覆盖整个可见光区。要获得较好的光谱稳定性，就要保证复合区尽量不随电压发生明显变化，即电子与空穴在器件中分布相对固定，这也同时要求了两者的注入与传输平衡。实际上，由于有机器件本身的多层垂直结构和有机材料之间迁移率不匹配，导致复合区随电压变化明显，进而使得光谱随电压的改变而发生变化。因此，如何能同时实现高CRI和高光谱稳定性是目前需要迫切解决的问题之一。
白光有机发光器件的设计与制备是一项结合材料、物理、化学的系统性工程。性能优良的材料和精巧的器件结构是获得高性能白光有机电致发光器件的必要条件。
众所周知，使用高效率的磷光有机发光材料可以将单线态和三线态同时转化为光子，理论上内量子效率可以达到100％。但磷光材料的三线态激子扩散长度较长，约几十纳米。在磷光器件中，高能的三线态激子容易扩散到邻近的功能层中，如果相邻的功能层的三线态能级较低，很容易通过Dexter能量转移的方法，将一部分激子能量转移给较低能级上的三线态激子，这会有以下两种情况：
1）相邻的功能层是荧光材料的话，三线态激子只能通过非辐射复合的方式跃迁到基态，对发光没有贡献，此部分激子能量被浪费。
2）相邻的功能层是磷光材料的话，高能态的三线态激子将能量可以转移给处于低能态的三线态激子，后者辐射复合发光，最后通常会使短波长材料的发光减弱，而长波长材料发光增强。进而，影响了器件的色坐标和CRI。
所以，为了有效利用三线态激子、制备高效率的发光器件，必须采用激子限制结构，充分利用磷光材料理论上可能达到的100％的内量子效率。同时，为了实现电子、空穴的注入和传输平衡，使光谱具有较好的稳定性，激子限制材料的选择也至关重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种光谱可调节且色坐标稳定的白光有机电致发光器件。
1.本发明所述的白光有机电致发光器件，其依次由衬底、阳极、有机功能层和金属阴极组成，有机功能层中包括空穴注入层、白光发光层、电子传输层，其特征在于：白光发光层是由黄光发光层和蓝光发光层组成；为了展宽器件的光谱，提升器件的CRI，得到光谱稳定的白光器件，在上述的两个发光层之间加入一层电子阻挡层。
2.本发明所述的白光有机电致发光器件，其依次由衬底、阳极、有机功能层和金属阴极组成，有机功能层中包括空穴注入层、白光发光层、电子传输层。其特征在于：白光发光层是由绿光发光层、蓝光发光层和黄光发光层组成。为了展宽器件的光谱，提升器件的CRI，得到光谱稳定的白光器件，在两个发光层之间加入一层电子阻挡层，整个白光发光层中电子阻挡层的数目为1或2个。
3.本发明所述的白光有机电致发光器件，其依次由衬底、阳极、有机功能层和金属阴极组成，有机功能层中包括空穴注入层、白光发光层、电子传输层，其特征在于：白光发光层是由红光发光层、蓝光发光层和黄光发光层组成。为了展宽器件的光谱，提升器件的CRI，得到光谱稳定的白光器件，在两个发光层之间加入一层电子阻挡层，整个白光发光层中电子阻挡层的数目为1或2个。
4.本发明所述的白光有机电致发光器件，其依次由衬底、阳极、有机功能层和金属阴极组成，有机功能层中包括空穴注入层、白光发光层、电子传输层，其特征在于：白光发光层是由红光发光层、绿光发光层、蓝光发光层和黄光发光层组成。为了展宽器件的光谱，提升器件的CRI，得到光谱稳定的白光器件，在两个发光层之间加入一层电子阻挡层，整个白光发光层中电子阻挡层的数目为1、2或3个。
进一步地，在上述四类器件的空穴注入层和白光发光层之间也加入一层电子阻挡层，在电子传输层和金属阴极间加入一层阴极缓冲层。
本发明所述结构的器件，通过在红、黄、绿或蓝等发光层之间引入高“最低未占据分子轨道(LUMO)”能级和高三线态能级的电子阻挡材料的方法，有效地调控了激子在各发光层的分布并提高了电子、空穴的注入和传输平衡，进而实现了高效率、高CRI以及高色稳定性的白光有机电致发光器件。各发光层的相对发光强度可以通过改变电子阻挡层厚度来调控。
本发明提出的白色有机电致发光器件，克服了多发光层白光有机电致发光器件色坐标随电压变化大，CRI值不稳定，激子复合区易漂移的缺点。本发明制备的器件具有高亮度，高效率，高色稳定性，低效率衰减和高CRI的优点。
附图说明
图1（a）：本发明实施例1所述器件的结构示意图；
图1（b）：本发明实施例4所述器件的结构示意图；
如图1所示，衬底（1）可以是玻璃或硅等材料，本发明优选玻璃衬底；阳极为铟锡氧化物ITO（2）；空穴注入层（3），采用空穴传输能力较强的有机半导体材料，可以是m-MTDATA、CuPc、NATA、1T-NATA、2T-NATA、TCTA等中的一种，或与无机材料MoOx组成复合层，或在上述有机材料中掺杂适当浓度的MoOx；本发明优选为m-MTDATA（50nm）；黄光发光层（4）本发明选为PO-01，其母体选为CBP(5nm，PO-01在母体中的掺杂质量浓度为6wt％)；蓝光发光层（5），可以是Firpic、DPVBi、AND、MADN等中的一种，本发明优选为Firpic，其母体选为mCP（5nm，掺杂质量浓度为8wt％）；绿光发光层（6）本发明选为Ir(ppy)3，其母体选为CBP或TPBi(3～5nm，掺杂质量浓度为8wt％)；红光发光层（7）本发明选为Ir(MDQ)2(acac)，其母体选为TCTA或CBP(3～5nm，掺杂质量浓度为6wt％)；电子传输层（8）采用有较强电子传输能力的有机半导体材料，可以是Bphen、TPBi、CBP、PBD、Alq3或BALq，本发明优选为Bphen(50nm)；阴极缓冲层（9）可以是CsF、CsCl、CsCO3、NaCI、NaF、LiF等中的一种，本发明优选为LiF(1nm)；金属阴极（10），可以是Ag、Al、Al/Ag、Sm、Sm/Ag、Ca/Ag、Mg/Ag、Au、Sm/Au等中的一种，本发明优选Al(100nm)。
为进一步提供本发明器件性能，在发光层间还可以插入电子阻挡层（11）。本发明所采用的电子阻挡层的材料为具有高LUMO能级和高三线态能级的一类有机半导体材料。具体的，本发明优选电子阻挡层材料为三(1-苯基吡唑)合铱[Ir(ppz)3]，其LUMO能级为-1.6eV，三线态能级为3.1eV。上述材料均购自台湾激光科技(http://www.lumtec.com.tw)。
图2：基于黄光发光层与蓝光发光层的白光器件不同驱动电压下的归一化电致发光光谱（对应亮度1×102～1×104cd/m2）；图2（a）黄光发光层与蓝光发光层之间未采用电子阻挡层Ir(ppz)3的白光器件的归一化电致发光光谱；图2（b）黄光发光层与蓝光发光层之间采用2nm电子阻挡层Ir(ppz)3的白光器件的归一化电致发光光谱；
图3：基于绿光发光层、蓝光发光层与黄光发光层，并在绿光发光层与蓝光发光层之间采用2nm电子阻挡层Ir(ppz)3的白光器件不同驱动电压下的归一化电致发光光谱（对应亮度1×102～1×104cd/m2）；
图4：基于红光发光层、蓝光发光层与黄光发光层，并在红光发光层与蓝光发光层之间采用2nm电子阻挡层Ir(ppz)3的白光器件不同驱动电压下的归一化电致发光光谱（对应亮度1×102～5×103cd/m2）；
图5：基于红光发光层、绿光发光层、蓝光发光层以及黄光发光层的白光器件不同驱动电压下的归一化电致发光光谱（对应亮度1×102～6×103cd/m2）；图5（a）蓝光发光层与绿光发光层之间采用2nm电子阻挡层Ir(ppz)3的白光器件归一化电致发光光谱；图5（b）蓝光发光层与绿光发光层之间，红光发光层与绿光发光层之间，同时采用2nm电子阻挡层Ir(ppz)3的白光器件归一化电致发光光谱。
具体实施方式
本说明书中涉及的有机材料缩写、全称及分子结构式如下所示：
实施例1：利用Ir(ppz)3作为电子阻挡层，制备了结构为玻璃衬底/ITO/m-MTDATA/Ir(ppz)3/CBP:PO-01/Ir(ppz)3/mCP:Firpic/Bphen/Al的双色混合白光有机电致发光器件，器件的制备在多源有机分子气相沉积系统中进行，详细制备过程如下：
[1]带有ITO的玻璃衬底依次用甲苯、丙酮、乙醇、去离子水反复擦洗并超声，然后烘干。
[2]将处理好的玻璃衬底置于多源有机分子气相沉积系统中，系统的同一个真空腔体中包含有机蒸发区(8个蒸发源)和金属蒸发区（2个蒸发源），两区之间及各个蒸发源之间相互隔绝，避免了相互污染，衬底可分别旋转至有机蒸发区或金属蒸发区上部，方便材料的生长，衬底距离蒸发源25cm，可以自转和公转以保证金属膜和有机膜的均匀性，将所用材料分别放在不同的蒸发区的不同蒸发源中，每个蒸发源的温度可以单独控制，然后抽真空至3×10-4Pa；
[3]在ITO阳极上依次蒸镀m-MTDATA、Ir(ppz)3、CBP:PO-01、Ir(ppz)3、mCP:Firpic、Bphen、LiF分别作为器件的空穴注入层、电子阻挡层、黄光发光层、电子阻挡层、蓝光发光层、电子传输层和阴极缓冲层。有机物的蒸发速度为0.4nm/s，LiF的蒸发速度为0.1nm/s。制备两种器件，黄光发光层和蓝光发光层中间的Ir(ppz)3厚度分别为0nm和2nm，分别记为1-1、1-2。
[4]将衬底转移至金属蒸发区，维持上述真空条件不变，在LiF之上继续蒸镀Al作为金属阴极。
以上所述材料生长的厚度和生长速率由美国产L-400膜厚控制仪控制，制备所得的器件性能用PR650光谱仪和Keithley2400电流电压源在空气中常温条件下测试。器件的电致光谱特性参见附图2。
由附图2所示，我们可以清楚的看到，Ir(ppz)3的引入（附图2（b）），由于其高LUMO能级和高三线态能级，很好的为蓝光发光层阻挡了电子，加入了Ir(ppz)3的器件相比于原始器件（附图2（a））不仅实现了更好的白光发射，而且在较大亮度范围内获得了稳定的光谱。
实施例2：
将Ir(ppz)3作为电子阻挡层，制备了结构为玻璃衬底/ITO/m-MTDATA/Ir(ppz)3/CBP:Ir(ppy)3/Ir(ppz)3/mCP:Firpic/CBP:PO-01/Bphen/Al的三色混合白光有机电致发光器件，器件的制备在多源有机分子气相沉积系统中进行，详细制备过程如下：
[1]带有ITO的玻璃衬底依次用甲苯、丙酮、乙醇、去离子水反复擦洗并超声，然后烘干。
[2]将处理好的衬底置于多源有机分子气相沉积系统中，系统的同一个真空腔体中包含有机蒸发区(8个蒸发源)和金属蒸发区（2个蒸发源），两区之间及各个蒸发源之间相互隔绝，避免了相互污染，衬底可分别旋转至有机蒸发区或金属蒸发区上部，方便材料的生长，衬底距离蒸发源25cm，可以自转和公转以保证金属膜和有机膜的均匀性，将所用材料分别放在不同的蒸发区的不同蒸发源中，每个蒸发源的温度可以单独控制，然后抽真空至3×10-4Pa；
[3]在ITO阳极上依次蒸镀m-MTDATA、Ir(ppz)3、CBP:Ir(ppy)3、Ir(ppz)3、mCP:Firpic、CBP:PO-01、Bphen、LiF分别作为器件的空穴注入层、电子阻挡层、绿光发光层、电子阻挡层、蓝光发光层、黄光发光层、电子传输层和阴极缓冲层。有机物的蒸发速度为0.1nm/s，LiF的蒸发速度为0.1nm/s。制备的器件绿光发光层和蓝光发光层中间的Ir(ppz)3厚度为2nm，记为器件2。
[4]将衬底转移至金属蒸发区，维持上述真空条件不变，在LiF之上继续蒸镀Al作为金属阴极。
以上所述材料生长的厚度和生长速率由美国产L-400膜厚控制仪控制，制备所得的器件性能用PR650光谱仪和Keithley2400电流电压源在空气中常温条件下测试。
附图3显示了器件2的归一化电致发光光谱，器件在不同电压下显示出了稳定的光谱。
实施例3：
将Ir(ppz)3作为电子阻挡层，制备了结构为玻璃衬底/ITO/m-MTDATA/Ir(ppz)3/CBP:Ir(MDQ)2(acac)/Ir(ppz)3/mCP:Firpic/CBP:PO-01/Bphen/Al的三色混合白光有机电致发光器件，器件的制备在多源有机分子气相沉积系统中进行，详细制备过程如下：
[1]带有ITO玻璃衬底依次用甲苯、丙酮、乙醇、去离子水反复擦洗并超声，然后烘干。
[2]将处理好的衬底置于多源有机分子气相沉积系统中，系统的同一个真空腔体中包含有机蒸发区(8个蒸发源)和金属蒸发区（2个蒸发源），两区之间及各个蒸发源之间相互隔绝，避免了相互污染，衬底可分别旋转至有机蒸发区或金属蒸发区上部，方便材料的生长，衬底距离蒸发源25cm，可以自转和公转以保证金属膜和有机膜的均匀性，将所用材料分别放在不同的蒸发区的不同蒸发源中，每个蒸发源的温度可以单独控制，然后抽真空至3×10-4Pa；
[3]在ITO阳极上依次蒸镀m-MTDATA、Ir(ppz)3、CBP:Ir(MDQ)2(acac)、Ir(ppz)3、mCP:Firpic、CBP:PO-01、Bphen、LiF分别作为器件的空穴注入层、电子阻挡层、红光发光层、电子阻挡层、蓝光发光层、黄光发光层、电子传输层和阴极缓冲层。有机物的蒸发速度为0.1nm/s，LiF的蒸发速度为0.1nm/s。制备的器件红光发光层和蓝光发光层中间的Ir(ppz)3厚度为2nm，记为器件3。
[4]将衬底转移至金属蒸发区，维持上述真空条件不变，在LiF之上继续蒸镀Al作为金属阴极。
以上所述材料生长的厚度和生长速率由美国产L-400膜厚控制仪控制，制备所得的器件性能用PR650光谱仪和Keithley2400电流电压源在空气中常温条件下测试。
附图4显示了器件3的归一化电致发光光谱，器件在不同电压下显示出了稳定的光谱。
实施例4：
将Ir(ppz)3作为电子阻挡层，制备了结构为玻璃衬底/ITO/m-MTDATA/Ir(ppz)3/CBP:Ir(MDQ)2(acac)/Ir(ppz)3/CBP:Ir(ppy)3/Ir(ppz)3/mCP:Firpic/CBP:PO-01/Bphen/Al的四色混合白光有机电致发光器件，器件的制备在多源有机分子气相沉积系统中进行，详细制备过程如下：
[1]带有ITO的玻璃衬底依次用甲苯、丙酮、乙醇、去离子水反复擦洗并超声，然后烘干。
[2]将处理好的衬底置于多源有机分子气相沉积系统中，系统的同一个真空腔体中包含有机蒸发区(8个蒸发源)和金属蒸发区（2个蒸发源），两区之间及各个蒸发源之间相互隔绝，避免了相互污染，衬底可分别旋转至有机蒸发区或金属蒸发区上部，方便材料的生长，衬底距离蒸发源25cm，可以自转和公转以保证金属膜和有机膜的均匀性，将所用材料分别放在不同的蒸发区的不同蒸发源中，每个蒸发源的温度可以单独控制，然后抽真空至3×10-4Pa；
[3]在ITO阳极上依次蒸镀m-MTDATA、Ir(ppz)3、CBP:Ir(MDQ)2(acac)、Ir(ppz)3、CBP:Ir(ppy)3、Ir(ppz)3、mCP:Firpic、CBP：PO-01、Bphen、LiF分别作为器件的空穴注入层、电子阻挡层、红光发光层、电子阻挡层、绿光发光层、电子阻挡层、蓝光发光层、黄光发光层、电子传输层和阴极缓冲层。有机物的蒸发速度为0.4nm/s，LiF的蒸发速度为0.1nm/s。绿光发光层与蓝光发光层之间引入2nm电子阻挡层Ir(ppz)3的器件记为器件4-1；在绿光发光层与蓝光发光层之间和绿光发光层与红光发光层之间同时引入2nm电子阻挡层Ir(ppz)3的器件记为器件4-2。
[4]将衬底转移至金属蒸发区，维持上述真空条件不变，在LiF之上继续蒸镀Al作为金属阴极。
我们可以从附图5看出，在更宽的亮度范围内，4-1（附图5（a））实现了非常稳定的四色白光发射与高的CRI值（大于80）。在绿光发光层和红光发光层中间引入2nm Ir(ppz)3可以在不影响色稳定性的前提下调节蓝光与绿光的相对强度（4-2，附图5（b））。
Claims (9)
1.一种光谱可调且色坐标稳定的白光有机电致发光器件，其依次由衬底（1）、阳极（2）、有机功能层和金属阴极（10）组成，有机功能层中包括空穴注入层（3）、白光发光层、电子传输层（8），其特征在于：白光发光层是由黄光发光层（4）和蓝光发光层（5）组成，黄光发光层（4）是PO-01掺杂的CBP，蓝光发光层（5）是Firpic、DPVBi、AND或MADN掺杂的mCP。
2.一种光谱可调且色坐标稳定的白光有机电致发光器件，其依次由衬底（1）、阳极（2）、有机功能层和金属阴极（10）组成，有机功能层中包括空穴注入层（3）、白光发光层、电子传输层（8），其特征在于：白光发光层是由绿光发光层（6）、蓝光发光层（5）和黄光发光层（4）组成，黄光发光层（4）是PO-01掺杂的CBP，蓝光发光层（5）是Firpic、DPVBi、AND或MADN掺杂的mCP；绿光发光层（6）是Ir(ppy)3掺杂的CBP或TPBi。
3.一种光谱可调且色坐标稳定的白光有机电致发光器件，其依次由衬底（1）、阳极（2）、有机功能层和金属阴极（10）组成，有机功能层中包括空穴注入层（3）、发光层、电子传输层（8），其特征在于：发光层是由红光发光层（7）、蓝光发光层（5）和黄光发光层（4）组成，黄光发光层（4）是PO-01掺杂的CBP，蓝光发光层（5）是Firpic、DPVBi、AND或MADN掺杂的mCP；红光发光层（7）是Ir(MDQ)2(acac)掺杂的TCTA或CBP。
4.一种光谱可调且色坐标稳定的白光有机电致发光器件，其依次由衬底（1）、阳极（2）、有机功能层和金属阴极（10）组成，有机功能层中包括空穴注入层（3）、发光层、电子传输层（8），其特征在于：发光层是由红光发光层（7）、绿光发光层（6）、蓝光发光层（5）和黄光发光层（4）组成，蓝光发光层（5）和黄光发光层（4）组成，黄光发光层（4）是PO-01掺杂的CBP，蓝光发光层（5）是Firpic、DPVBi、AND或MADN掺杂的mCP；绿光发光层（6）是Ir(ppy)3掺杂的CBP或TPBi；红光发光层（7）是Ir(MDQ)2(acac)掺杂的TCTA或CBP。
5.如权利要求1～4任何一项所述的一种光谱可调且色坐标稳定的白光有机电致发光器件，其特征在于：在两个发光层之间加入一层电子阻挡层（11），电子阻挡层（11）为三(1-苯基吡唑)合铱[Ir(ppz)3]，整个白光发光层中电子阻挡层的数目为1、2或3个。
6.如权利要求1～4任何一项所述的一种光谱可调且色坐标稳定的白光有机电致发光器件，其特征在于：在空穴注入层（3）和白光发光层之间加入一层电子阻挡层（11），电子阻挡层（11）为三(1-苯基吡唑)合铱[Ir(ppz)3]。
7.如权利要求5所述的一种光谱可调且色坐标稳定的白光有机电致发光器件，其特征在于：在空穴注入层（3）和白光发光层之间加入一层电子阻挡层（11），电子阻挡层（11）为三(1-苯基吡唑)合铱[Ir(ppz)3]。
8.如权利要求1～4任何一项所述的一种光谱可调且色坐标稳定的白光有机电致发光器件，其特征在于：在电子传输层（8）和金属阴极（10）之间加入一层阴极缓冲层（9）。
9.如权利要求5所述的一种光谱可调且色坐标稳定的白光有机电致发光器件，其特征在于：在电子传输层（8）和金属阴极（10）之间加入一层阴极缓冲层（9）。
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