CN102936371A - 无卤阻燃增强型聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无卤阻燃增强型聚丙烯复合材料及其制备方法。以重量百分数计，它包括：增强聚丙烯母粒50-80％；无卤阻燃剂母粒20-50％。本发明产品，具有优异的阻燃效果，良好的综合力学性能，较低的收缩率以及较高的热变形温度，同时减少了加工过程中阻燃剂的分解；其阻燃性能可达到1.6mm V0。由于该材料使用不含卤素的磷氮系阻燃剂，阻燃效果完全达到UL94-V0级，是新型环保材料。

Description

无卤阻燃增强型聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无卤阻燃增强型聚丙烯材料及其制备方法，具体涉及用于家电、工业等领域的具有高阻燃性、低收缩率、环保以及优良综合力学性能的聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
PP是一种现在四大通用塑料之一，广泛应用于工业、农业、交通运输及日常生活中，成为人们日常生活中不可或缺的材料之一。随着人民生活水平的提高，对环境安全要求的日益严格，具有阻燃性能的聚丙烯材料广泛进入人们生活的各个领域。近年来，含溴类阻燃剂对健康问题的隐患受到人们的强烈关注，无卤类阻燃PP开始受到们的重视和欢迎。
然而，目前为止，用于PP的无卤阻燃剂因在加工过程中受到强剪切容易分解，导致产品在放置过程中容易发黄，特别是对无卤阻燃增强PP，在挤出造粒过程中，阻燃剂在玻纤的作用下极容易分解，导致加工成型后的粒子或制件在使用过程中很容易变黄。而一些耐高温的无卤阻燃剂，如日本ADK的FP-2200，其成本又特别高，阻碍了其使用范围。
因此，开发一种低成本同时又具有良好的颜色稳定性的无卤阻燃增强聚丙烯，可以解决现用的无卤阻燃剂成本过高影响推广等缺点，也符合国家节能环保的政策。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种无卤阻燃增强型聚丙烯复合材料，以及这种复合材料的制备方法，以解决现有的无卤阻燃剂生产的增强聚丙烯的各种技术问题。
本发明的无卤阻燃增强型聚丙烯复合材料，按重量百分比计，其组分和含量为：
增强聚丙烯母粒    50-80％
无卤阻燃剂母粒    20-50％。
所述的增强聚丙烯母粒，按重量百分比计，其组分和含量为：
Figure BDA0000083280900000021
增强聚丙烯母粒中：
所述的聚丙烯选用分子量为10-20万的聚丙烯。
所述的玻纤为无碱玻纤。
所述的玻纤相容剂选自极性单体接枝聚合物，其中聚合物基体选自聚乙烯、聚丙烯、乙烯-α-乙烯-辛烯共聚物、苯乙烯与丁二烯的共聚物、聚乙烯-聚苯乙烯-聚丙烯三元共聚物、乙烯-丙烯-丁二烯三元共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物和乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物中的一种或几种混合物；极性单体选自马来酸酐及其类似物(例如富马酸、衣康酸、柠康酸、柠康酸酐和乙烯基丁二酸酐)，丙烯酸及其酯类衍生物(例如丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸环氧丙酯等)中的一种或几种混合物，主要作用是增加玻璃纤维和聚合物基体的相容性。
所述的热稳定剂选自酚类、胺类、亚磷酸酯类、半受阻酚类、丙烯酰基官能团与硫代酯的复合物类、以及杯芳烃中的一种或几种混合物，主要作用是抑制加工过程中产生的降解。
所述的加工助剂选自低分子酯类、金属皂类、硬脂酸复合酯类和酰胺类中的一种或几种混合物，主要作用是提高其加工性能。
所述的无卤阻燃剂母粒，按重量百分比计，其组分和含量为：
无卤阻燃剂母粒中：
所述的双峰聚乙烯为在分子量分布上具有双峰或三峰及三峰以上的聚乙烯(本发明中所述的双峰聚乙烯的概念是相对于一般聚乙烯来说的，由于没有三峰聚乙烯或四峰聚乙烯的命名，但是实际上又可以制备具有甚至于五峰的聚乙烯。因此，这里所述的双峰聚乙烯为双峰及三峰以上的聚乙烯)。
所述的热稳定剂选自酚类、胺类、亚磷酸酯类、半受阻酚类、丙烯酰基官能团与硫代酯的复合物类、以及杯芳烃中的一种或几种混合物，主要作用是抑制加工过程中产生的降解。
所述的加工助剂选自低分子酯类、金属皂类、硬脂酸复合酯类和酰胺类中的一种或几种混合物，主要作用是提高其加工性能。
所述的无卤阻燃剂选自磷氮类无卤环保型膨胀阻燃剂。
上述无卤阻燃增强型聚丙烯复合材料的制备方法如下：
(1)按重量百分比称量上述物料，将聚丙烯、热稳定剂、加工助剂、玻纤相容剂在长径比为36～40∶1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，玻纤从侧喂料加入，挤出造粒，得到玻纤增强聚丙烯母粒。
(2)将双峰聚乙烯、热稳定剂、加工助剂、无卤阻燃剂在单螺杆或双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，最终无卤阻燃剂母粒。
(3)将玻纤增强聚丙烯母粒与无卤阻燃剂母粒按一定比例混合均匀，形成无卤阻燃增强聚丙烯复合材料。
制备阻燃剂母粒所用的挤出机可以是长径比为36～40∶1的双螺杆挤出机，也可以是长径比为15～30∶1的单螺杆挤出机。
本发明产品，具有优异的阻燃效果，良好的综合力学性能，较低的收缩率以及较高的热变形温度，其阻燃性能可达到1.6mm V0。同时，该产品具有良好的热稳定性及耐析出、耐紫外性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明的技术特点。
实施例1
无卤阻燃母粒制备：
将双峰聚乙烯PE FB2230(北欧化工)20公斤、1公斤酚类热稳定剂Irganox1010(CIBA公司)、1公斤加工助剂BS-2818(中山华明泰化工)、78公斤无卤阻燃剂ANTI-610(上海石化研究院)在长径比为20∶1的单螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，最终阻燃母粒。
玻纤增强聚丙烯母粒制备：
将40公斤聚丙烯PP S2040(上海赛科)、1公斤酚类热稳定剂Irganox 1010(CIBA公司)、1公斤加工助剂EBS(鲁博化工)、3公斤马莱酸酐接枝聚丙烯BONDYRAM 1001CN(以色列普利朗)在长径比为40∶1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，55公斤玻纤305K(重庆玻纤)，挤出温度为240℃，挤出造粒，得到产品玻纤增强聚丙烯母粒。
将玻纤增强聚丙烯母粒与无卤阻燃剂母粒按2∶1的比例混合均匀，其玻纤含量为37％，阻燃剂含量为26％，性能如下：
  性能   单位   测试标准   测试结果
  HDT(1.82MPa)   ℃   ISO75/1-93   145
  拉伸强度   MPa   ISO527/2-93   98
  断裂伸长率   ％   ISO527/2-93   4
  注塑收缩率   ‰   ASTM D-955   4～7
  弯曲强度   MPa   ISO178-93   140
  弯曲模量   MPa   ISO178-93   5400
缺口冲击强度 KJ/m2 ISO180-93  12
阻燃性能 -- UL94  1.6MM-V0
实施例2
阻燃剂母粒及玻纤增强聚丙烯的母粒的制备方式如实施例1。
将玻纤增强聚丙烯母粒与无卤阻燃剂母粒按3∶2的比例混合均匀，其玻纤含量为33％，阻燃剂含量为31％，性能如下：
性能 单位 测试标准  测试结果
HDT(1.82MPa) ℃ ISO75/1-93  142
拉伸强度 MPa ISO527/2-93  95
断裂伸长率 ％ ISO527/2-93  4
注塑收缩率 ‰ ASTM D-955  4～7
弯曲强度 MPa ISO178-93  136
弯曲模量 MPa ISO178-93  5100
缺口冲击强度 KJ/m2 ISO180-93  11
阻燃性能 -- UL94  1.6MM-5VA
实施例3
阻燃剂母粒及玻纤增强聚丙烯的母粒的制备方式如实施例1。
将玻纤增强聚丙烯母粒与无卤阻燃剂母粒按5∶2的比例混合均匀，其玻纤含量为40％，阻燃剂含量为22％，性能如下：
性能 单位 测试标准  测试结果
HDT(1.82MPa) ℃ ISO75/1-93  149
拉伸强度 MPa ISO527/2-93  100
断裂伸长率 ％ ISO527/2-93  3
注塑收缩率 ‰ ASTM D-955  3～6
  弯曲强度   MPa   ISO178-93   145
  弯曲模量   MPa   ISO178-93   5800
  缺口冲击强度   KJ/m2   ISO180-93   12.5
  阻燃性能   --   UL94   3.2MM-V0
实施例4
无卤阻燃剂母粒制备：
将双峰聚乙烯PE FB2310(北欧化工)38公斤、0.5公斤酚类热稳定剂Irganox168(CIBA公司)、1.5公斤加工助剂芥酸酰胺(四川西普化工)、60公斤无卤阻燃剂ANTI-610(上海石化研究院)在长径比为40∶1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，最终阻燃母粒。
玻纤增强聚丙烯母粒制备：
将55公斤聚丙烯PP BX3900(扬子石化)、1公斤酚类热稳定剂Irganox 1010(CIBA公司)、1公斤加工助剂EBS(鲁博化工)、3公斤马莱酸酐接枝聚丙烯BONDYRAM 1001CN(以色列普利朗)在长径比为40∶1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，40公斤玻纤305K(重庆玻纤)，挤出温度为240℃，挤出造粒，得到产品玻纤增强聚丙烯母粒。
将上述无卤阻燃剂母粒与玻纤增强聚丙烯母粒按1∶1均匀混合，所得产品玻纤含量为20％，阻燃剂含量为30％，物理性能如下：
  性能   单位   测试标准   测试结果
  HDT(1.82MPa)   ℃   ISO75/1-93   125
  拉伸强度   MPa   ISO527/2-93   70
  断裂伸长率   ％   ISO527/2-93   5
  注塑收缩率   ‰   ASTM D-955   5～9
  弯曲强度   MPa   ISO178-93   110
  弯曲模量   MPa   ISO178-93   4200
  缺口冲击强度   KJ/m2   ISO180-93   8.5
  阻燃性能 --   UL94   3.2MM-5VA
对比例
将28公斤无卤阻燃剂ANTI-610(上海石化研究院)、40公斤聚丙烯PP HP552R(中海壳牌)、1公斤酚类热稳定剂 Irganox 168 (CIBA公司)、1公斤加工助剂芥酸酰胺(四川西普化工)在长径比为40∶1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，30公斤玻纤305K(重庆玻纤)从侧喂料口加入，挤出造粒，得到最终产品。。
所得产品玻纤含量为30％，阻燃剂含量为28％，性能如下：
  性能   单位   测试标准   测试结果
  HDT(1.82MPa)   ℃   ISO75/1-93   140
  拉伸强度   MPa   ISO527/2-93   90
  断裂伸长率   ％   ISO527/2-93   5
  注塑收缩率   ‰   ASTM D-955   4～7
  弯曲强度   MPa   ISO178-93   125
  弯曲模量   MPa   ISO178-93   5200
  缺口冲击强度   KJ/m2   ISO180-93   11
  阻燃性能   --   UL94   1.6MM-V0
将上述实施例的产品做成色板，在QUA加速老化测试仪中进行紫外光照射，测试其表面色差变化程度，记录如下：
  12h   24h   48h   72h   120h
  实施例1   0.1   0.21   0.37   0.95   1.62
  实施例2   0.13   0.29   0.65   1.07   2.54
  实施例3   0.24   1.17   2.04   3.36   4.15
  实施例4   0.07   0.16   0.3   0.62   1.19
  对比实例   0.4   2.2   6.4   14.2   38.6
QUV设备的测试条件为：
紫外光能量：0.68W/m2
紫外线波长：340nm
黑板温度：65℃
喷水周期：108min/12min
通过对比，可以发现，将无卤阻燃剂做成母粒方式，与玻纤增强聚丙烯母粒混匀直接生产出的产品，因阻燃剂没有与玻纤在螺杆中的剪切摩擦，减少了阻燃剂的分解，在一定程度上提高了无卤增强材料的耐老化性能。

Claims (14)

1.一种无卤阻燃增强型聚丙烯复合材料，其特征在于：按重量百分比计，其组分和含量为：
增强聚丙烯母粒    50-80％
无卤阻燃剂母粒    20-50％。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃增强型聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的增强聚丙烯母粒，按重量百分比计，其组分和含量为：
Figure FDA0000083280890000011
3.根据权利要求2所述的无卤阻燃增强型聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的聚丙烯选用分子量为10-20万的聚丙烯。
4.根据权利要求2所述的无卤阻燃增强型聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的玻纤为无碱玻纤。
5.根据权利要求2所述的无卤阻燃增强型聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的玻纤相容剂选自极性单体接枝聚合物，其中聚合物基体选自聚乙烯、聚丙烯、乙烯-α-乙烯-辛烯共聚物、苯乙烯与丁二烯的共聚物、聚乙烯-聚苯乙烯-聚丙烯三元共聚物、乙烯-丙烯-丁二烯三元共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物和乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物中的一种或几种混合物；极性单体选自马来酸酐及其类似物，丙烯酸及其酯类衍生物中的一种或几种混合物。
6.根据权利要求2所述的无卤阻燃增强型聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的热稳定剂选自酚类、胺类、亚磷酸酯类、半受阻酚类、丙烯酰基官能团与硫代酯的复合物类、以及杯芳烃中的一种或几种混合物。
7.所述的加工助剂选自低分子酯类、金属皂类、硬脂酸复合酯类和酰胺类中的一种或几种混合物。
8.根据权利要求1所述的无卤阻燃增强型聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的无卤阻燃剂母粒，按重量百分比计，其组分和含量为：
9.根据权利要求8所述的无卤阻燃增强型聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的双峰聚乙烯为在分子量分布上具有双峰或三峰及三峰以上的聚乙烯。
10.根据权利要求8所述的无卤阻燃增强型聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的热稳定剂选自酚类、胺类、亚磷酸酯类、半受阻酚类、丙烯酰基官能团与硫代酯的复合物类、以及杯芳烃中的一种或几种混合物。
11.根据权利要求8所述的无卤阻燃增强型聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的加工助剂选自低分子酯类、金属皂类、硬脂酸复合酯类和酰胺类中的一种或几种混合物。
12.根据权利要求8所述的无卤阻燃增强型聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的无卤阻燃剂选自磷氮类无卤环保型膨胀阻燃剂。
13.权利要求1所述无卤阻燃增强型聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：复合材料制备具体步骤为：
(1)按重量百分比称量上述物料，将聚丙烯、热稳定剂、加工助剂、玻纤相容剂在长径比为36～40∶1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，玻纤从侧喂料加入，挤出造粒，得到玻纤增强聚丙烯母粒；
(2)将双峰聚乙烯、热稳定剂、加工助剂、无卤阻燃剂在单螺杆或双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，最终无卤阻燃剂母粒；
(3)将玻纤增强聚丙烯母粒与无卤阻燃剂母粒按一定比例混合均匀，形成无卤阻燃增强聚丙烯复合材料。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于：制备阻燃剂母粒所用的挤出机为长径比为36～40∶1的双螺杆挤出机，或长径比为15～30∶1的单螺杆挤出机。
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