CN102924874B - 一种锶铁氧体-SiO2/碳纳米管/氢化双酚A型环氧树脂复合吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锶铁氧体-SiO2/碳纳米管/氢化双酚A型环氧树脂复合吸波材料的制备方法。本发明先以硝酸盐、正硅酸乙酯和无水乙醇等为原料，采用溶胶-凝胶法制备出锶铁氧体-SiO2复合材料，再以锶铁氧体-SiO2复合材料、碳纳米管、氢化双酚A、环氧氯丙烷等为原料，制备出锶铁氧体-SiO2/碳纳米管/氢化双酚A型环氧树脂复合材料。该复合材料透明性好，黏度小易浇注，兼具电损耗、磁损耗性能，在隐身技术、电磁屏蔽、人体安全防护等领域具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料制备领域，特别涉及一种锶铁氧体-SiO2/碳纳米管/氢化双酚A型环氧树脂复合吸波材料的制备方法。
背景技术
环氧树脂因具有卓越的性能而早已被人们熟知并被应用在诸多领域，其中采用双酚A型环氧树脂包封发光二极管就是一个很重要的应用领域。普通双酚A型环氧树脂固化物在紫外线长期照射下易变色，导致透明性、绝缘性、强度等指标大幅度下降，不能满足LED封装材料高性能的发展。
因此，本发明以氢化双酚A为原料制备出氢化双酚A型环氧树脂，通过添加锶铁氧体-SiO2、碳纳米管，经固化后制备出锶铁氧体-SiO2/碳纳米管/氢化双酚A型环氧树脂复合材料，该复合材料的电磁屏蔽性能及耐候性能良好，在防辐射、电磁屏蔽、建筑工程等领域具有重要的应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种锶铁氧体-SiO2/碳纳米管/氢化双酚A型环氧树脂复合吸波材料的制备方法，其制备方法为：
（1）锶铁氧体-SiO2的制备：按照化学元素计量比锶Fe2O4称取2.12g Sr(NO3)2、8.08g Fe(NO3)3·9H2O溶解于30mL无水乙醇中，50℃恒温水浴30min，按照锶铁氧体与SiO2质量比4:1量取正硅酸乙酯(TEOS) 0.70mL，并缓慢滴加到上述硝酸盐的醇溶液中，继续65℃恒温水浴至成凝胶，80℃真空干燥12h成干凝胶，研磨，950℃保温2h，再次研磨，得到锶铁氧体-SiO2复合材料。
（2）氢化双酚A型环氧树脂的制备：称取6g氢化双酚A、11.5g环氧氯丙烷、3g氢氧化钠及0.18g四甲基氯化铵加入到50mL甲基异丁基酮中，60℃恒温水浴并不断搅拌，冷凝回流6h后，混合物经60mL去离子水萃取2~3次后，80℃恒温水浴不断搅拌下加入1.5g 30%氢氧化钠溶液，反应4h后，混合物经60mL甲苯萃取2~3次、60mL去离子水萃取2~3次，得到液态氢化双酚A型环氧树脂。
（3）锶铁氧体-SiO2/碳纳米管/氢化双酚A型环氧树脂复合材料的制备：称取Xg（X=0.01~0.05）管径10~20nm多壁碳纳米管、0.01g 锶铁氧体-SiO2加入1.0g液态氢化双酚A型环氧树脂中，超声2h，得到混合物Ⅰ。称取1.94g甲基六氢苯酐、0.06g四丁基溴化铵混合均匀，得到混合物Ⅱ。称取1.0g混合物Ⅰ、1.0g混合物Ⅱ混合均匀后，140℃下固化4h，得到锶铁氧体-SiO2/碳纳米管/氢化双酚A型环氧树脂复合材料。
用切片机对复合材料切片（大小为5mm×5mm，厚度小于1mm），再用四探针电导仪对锶铁氧体-SiO2/碳纳米管/氢化双酚A型环氧树脂复合吸波材料的电导率进行测定。以锶铁氧体-SiO2/碳纳米管/氢化双酚A型环氧树脂复合物（X=0.05）为例，复合物电导率为1.6537S/cm。
用振动样品磁强计(VSM)对锶铁氧体-SiO2/碳纳米管/氢化双酚A型环氧树脂复合吸波材料进行磁性能测试。以锶铁氧体-SiO2/碳纳米管/氢化双酚A型环氧树脂复合物（X=0.03）为例，测试结果为：矫顽力为3046.24Oe，饱和磁化强度为52.95emu·g-1，剩余磁化强度为48.09emu·g-1。
采用安捷伦8722ES矢量网络分析仪测试锶铁氧体-SiO2/碳纳米管/氢化双酚A型环氧树脂复合吸波材料在2~18GHz的反射率。以锶铁氧体-SiO2/碳纳米管/氢化双酚A型环氧树脂复合物（X=0.03）为例，测试结果为：8.2GHz处出现最大吸收峰，峰值为-45dB，反射率损失值低于-10dB的吸收频带宽达10.5GHz。
本发明先以硝酸盐、正硅酸乙酯和无水乙醇等为原料，采用溶胶-凝胶法制备出锶铁氧体-SiO2复合材料，再以锶铁氧体-SiO2复合材料、碳纳米管、氢化双酚A、环氧氯丙烷等为原料，制备出锶铁氧体-SiO2/碳纳米管/氢化双酚A型环氧树脂复合材料。该复合材料透明性好，黏度小易浇注，兼具电损耗、磁损耗性能，在隐身技术、电磁屏蔽、人体安全防护等领域具有重要的应用价值。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
（1）按照化学元素计量比SrFe2O4称取2.12g Sr(NO3)2、8.08g Fe(NO3)3·9H2O溶解于30mL无水乙醇中，50℃恒温水浴30min，按照锶铁氧体与SiO2质量比4:1量取正硅酸乙酯(TEOS) 0.70mL，并缓慢滴加到上述硝酸盐的醇溶液中，继续65℃恒温水浴至成凝胶，80℃真空干燥12h成干凝胶，研磨，950℃保温2h，再次研磨，得到锶铁氧体-SiO2复合材料。
（2）称取6g氢化双酚A、11.5g环氧氯丙烷、3g氢氧化钠及0.18g四甲基氯化铵加入到50mL甲基异丁基酮中，60℃恒温水浴并不断搅拌，冷凝回流6h后，混合物经60mL去离子水萃取2~3次后，80℃恒温水浴不断搅拌下加入1.5g 30%氢氧化钠溶液，反应4h后，混合物经60mL甲苯萃取2~3次、60mL去离子水萃取2~3次，得到液态氢化双酚A型环氧树脂。
（3）称取0.01g管径10~20nm多壁碳纳米管、0.01g 锶铁氧体-SiO2加入1.0g液态氢化双酚A型环氧树脂中，增力搅拌2h，得到混合物Ⅰ。称取1.94g甲基六氢苯酐、0.06g四丁基溴化铵混合均匀，得到混合物Ⅱ。称取1.0g混合物Ⅰ、1.0g混合物Ⅱ混合均匀后，涂于3cm×3cm×3mm铝合金板上，涂层厚度0.5mm，140℃下固化4h，得到锶铁氧体-SiO2/碳纳米管/氢化双酚A型环氧树脂复合材料（X=0.01）。所制备的复合材料在2~18GHz内反射率损失值低于-10dB的频带宽度达9.8GHz，最小反射率损失值可达-46dB。
实施例2
锶铁氧体-SiO2、液态氢化双酚A型环氧树脂的制备方法分别同例1（1）、（2）。称取0.03g管径10~20nm多壁碳纳米管、0.01g 锶铁氧体-SiO2，制备方法同例1（3），得到锶铁氧体-SiO2/碳纳米管/氢化双酚A型环氧树脂复合材料（X=0.03）。所制备的复合材料在2~18GHz内反射率损失值低于-10dB的频带宽度达10.5GHz，最小反射率损失值可达-45dB。
实施例3
锶铁氧体-SiO2、液态氢化双酚A型环氧树脂的制备方法分别同例1（1）、（2）。称取0.05g管径10~20nm多壁碳纳米管、0.01g 锶铁氧体-SiO2，制备方法同例1（3），得到锶铁氧体-SiO2/碳纳米管/氢化双酚A型环氧树脂复合材料（X=0.05）。所制备的复合材料在2~18GHz内反射率损失值低于-10dB的频带宽度达12.7GHz，最小反射率损失值可达-44dB。
Claims (2)
1.一种锶铁氧体-SiO2/碳纳米管/氢化双酚A型环氧树脂复合吸波材料的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
（1）锶铁氧体-SiO2的制备：按照化学元素计量比SrFe2O4称取2.12g Sr(NO3)2、8.08g Fe(NO3)3·9H2O溶解于30mL无水乙醇中，50℃恒温水浴30min，按照锶铁氧体与SiO2质量比4:1量取正硅酸乙酯(TEOS) 0.70mL，并缓慢滴加到上述硝酸盐的醇溶液中，继续65℃恒温水浴至成凝胶，80℃真空干燥12h成干凝胶，研磨，950℃保温2h，再次研磨，得到锶铁氧体-SiO2复合材料，
（2）液态氢化双酚A型环氧树脂的制备：称取6g氢化双酚A、11.5g环氧氯丙烷、3g氢氧化钠及0.18g四甲基氯化铵加入到50mL甲基异丁基酮中，60℃恒温水浴并不断搅拌，冷凝回流6h后，混合物经60mL去离子水萃取2~3次后，80℃恒温水浴不断搅拌下加入1.5g 30%氢氧化钠溶液，反应4h后，混合物经60mL甲苯萃取2~3次、60mL去离子水萃取2~3次，得到液态氢化双酚A型环氧树脂，
（3）锶铁氧体-SiO2/碳纳米管/氢化双酚A型环氧树脂复合材料的制备：称取Xg管径10~20nm多壁碳纳米管，其中X=0.01~0.05，以及0.01g 锶铁氧体-SiO2加入1.0g液态氢化双酚A型环氧树脂中，超声2h，得到混合物Ⅰ；称取1.94g甲基六氢苯酐、0.06g四丁基溴化铵混合均匀，得到混合物Ⅱ；称取1.0g混合物Ⅰ、1.0g混合物Ⅱ混合均匀后，140℃下固化4h，得到锶铁氧体-SiO2/碳纳米管/氢化双酚A型环氧树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种锶铁氧体-SiO2/碳纳米管/氢化双酚A型环氧树脂复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所制备的锶铁氧体-SiO2/碳纳米管/氢化双酚A型环氧树脂复合材料，所制备的复合材料在2~18GHz内反射率损失值低于-10dB的频带宽度达9.8-12.7GHz，最小反射率损失值可达-44--46dB。
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