CN102922644B - 一种电磁波屏蔽复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电磁波屏蔽复合材料的制备方法，包括以下步骤：一、在陶瓷板表面刻蚀出网状凹槽；二、将金属纤维置于网状凹槽内；三、将置于网状凹槽内的金属纤维真空烧结得到金属纤维网；四、将环氧树脂与固化剂配制为聚合物溶液；五、将聚合物溶液注入模具中，静置至聚合物溶液固化为粘稠胶体后将金属纤维网插入粘稠胶体内，然后继续静置至聚合物溶液完全固化，得到电磁波屏蔽复合材料。本发明制备工艺简单，设计新颖合理，投入成本低，可操作性强；采用本发明制备的电磁波屏蔽复合材料由金属纤维网和聚合物组成，金属纤维网与聚合物之间结合良好，而且金属纤维网中烧结结点的形成使电磁波屏蔽复合材料具有优良的电磁屏蔽效能。
Description
技术领域
本发明属于电磁波屏蔽材料技术领域，具体涉及一种电磁波屏蔽复合材料的制备方法。
背景技术
电磁污染已成为继空气污染、水污染、噪声污染之后的第四大环境污染，已被联合国确定为必须治理的污染之一。目前，治理电磁污染主要有3种措施：消除辐射源、控制传播途径及保护接受体。前两种措施在实施过程中存在一定难度，而保护接受体是最主要、最有效的措施。电磁波屏蔽材料是保护接受体最有效的措施之一，因此受到广泛关注。
目前，电磁波屏蔽材料主要包括导电涂料、金属敷层屏蔽材料、本征型导电高分子和填充复合型屏蔽材料四大类。填充复合型屏蔽材料由于具有良好的电磁屏蔽效能（Electromagnetic shielding effectiveness，简写为SE）且屏蔽效能稳定而成为研究热点。制备填充复合型屏蔽材料常用的合成树脂有聚苯醚、聚碳酸酯、ABS、尼龙和热塑性聚酯等；常用的导电填料有碳素系列（碳纤维、炭黑和石墨）和金属系列（金属粉末、金属纤维和金属合金）。相对于金属系列而言，碳素系列导电性较差，需要在其表面涂覆其他金属材料来提高导电性，生产成本较高。金属粉末或合金虽然导电性较好，但需要添加大量粉末或合金才能达到预期的屏蔽效果，导致制备成本大幅度增加。与金属粉末或合金相比，金属纤维具有较大的长径比和接触面积，当填充量相同时，金属纤维易形成导电网络，电磁屏蔽效能高，综合性能好。然而，金属纤维太长或太短均不利于制备具有高电磁屏蔽效能的填充复合型屏蔽材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备工艺简单、设计新颖合理、投入成本低、可操作性强的电磁波屏蔽复合材料的制备方法。采用该方法制备的电磁波屏蔽复合材料由金属纤维网和固化后的环氧树脂聚合物组成，金属纤维网与固化后的环氧树脂聚合物之间结合良好，而且金属纤维网中烧结结点的形成使电磁波屏蔽复合材料具有优良的电磁屏蔽效能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种电磁波屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用刻蚀工艺在陶瓷板的表面刻蚀出多条横向凹槽和多条纵向凹槽，横向凹槽和纵向凹槽相互交错形成了网状凹槽；
步骤二、用牵切机将金属纤维牵切至设计长度，然后将牵切后的金属纤维放置于网状凹槽内，保证每条横向凹槽和每条纵向凹槽内均放置有1～10根金属纤维；所述金属纤维为不锈钢纤维、铝纤维或铜纤维；
步骤三、将步骤二中放置有金属纤维的陶瓷板放入真空烧结炉中进行真空烧结处理，随炉冷却后在网状凹槽内得到金属纤维网；
步骤四、将环氧树脂与固化剂按质量比88～95∶5混合配制为聚合物溶液；所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；所述固化剂为脂肪族二元胺类固化剂；
步骤五、将步骤四中所述聚合物溶液匀速注入板形浇注模具中，在温度为20℃～25℃的条件下静置1h～5h使聚合物溶液固化成为粘稠胶体后，将1～10层步骤三中所述金属纤维网均匀插入粘稠胶体内，然后继续在温度为20℃～25℃的条件下静置至聚合物溶液完全固化，得到电磁波屏蔽复合材料。
上述的一种电磁波屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述金属纤维的直径为8μm～200μm。
上述的一种电磁波屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述真空烧结的真空度为1×10-2Pa～1×10-3Pa，真空烧结的温度为600℃～1350℃，真空烧结的时间为1h～3h。
上述的一种电磁波屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述金属纤维网为正方形网格结构，所述正方形网格的边长为40μm～20mm。
上述的一种电磁波屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述脂肪族二元胺类固化剂为乙二胺。
上述的一种电磁波屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，步骤五中所述电磁波屏蔽复合材料的厚度为1mm～10mm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明制备工艺简单，设计新颖合理，制备过程中所采用的设备均为本领域常规设备，投入成本低，可操作性强。
2、本发明首先在网状凹槽内放入金属纤维并进行真空烧结处理，使金属纤维烧结结合得到金属纤维网，然后将金属纤维网置于未完全固化的聚合物溶液中，随着聚合物溶液固化反应的进行使金属纤维网与固化后的环氧树脂聚合物之间结合良好而紧密，制备的电磁波屏蔽复合材料性能稳定，不易出现剥离现象。
3、本发明根据所要制备的电磁波屏蔽复合材料中金属纤维网的结构和尺寸，预先对金属纤维进行牵切处理，并对网状凹槽进行刻蚀设计，得到具有高导电性能的金属纤维网；采用本发明制备的电磁波屏蔽复合材料与常规的由金属粉末或金属合金制备的电磁波屏蔽复合材料相比，本发明的电磁波屏蔽复合材料由于金属纤维网中烧结结点的存在能够形成更优良的导电网络，具有优良的电磁屏蔽效能。
4、采用同轴波导-矢量网络分析仪分别对本发明的电磁波屏蔽复合材料和现有的电磁波屏蔽复合材料进行电磁屏蔽效能对比测试，测试频率范围均为30MHz～2650MHz，本发明的电磁波屏蔽复合材料的电磁屏蔽效能为40dB～55dB，现有的电磁波屏蔽复合材料的电磁屏蔽效能仅为10dB～20dB，说明本发明的电磁波屏蔽复合材料具有优良的电磁屏蔽效能。
5、本发明可利用不同材质的金属纤维简单、方便地制备出多种具有高电磁屏蔽效能的复合材料，能够满足不同行业的需求。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明中表面刻蚀有网状凹槽并在网状凹槽内放置有金属纤维的陶瓷板的整体结构示意图。
图2为本发明中浇注有聚合物溶液并在聚合物溶液中插有金属纤维网的板形浇注模具的截面结构示意图。
附图标记说明：
1—陶瓷板； 2—网状凹槽； 3—金属纤维；
4—金属纤维网；5—聚合物溶液；6—板形浇注模具。
具体实施方式
实施例1
如图1和图2所示，本实施例的电磁波屏蔽复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用干法刻蚀工艺在陶瓷板1的表面等距刻蚀出9条横向凹槽和9条纵向凹槽，9条横向凹槽和9条纵向凹槽交错形成网状凹槽2，所述网状凹槽2的槽深为90μm；
步骤二、用牵切机将直径为8μm的金属纤维3牵切至设计长度，然后将牵切后的金属纤维3放置于网状凹槽2内，每条横向凹槽和每条纵向凹槽内均放置有10根金属纤维3；所述金属纤维3为不锈钢纤维；
步骤三、将步骤二中放置有金属纤维3的陶瓷板1放入真空烧结炉中，在真空度为1×10-3Pa，温度为1350℃的条件下烧结1h，随炉冷却后在网状凹槽2内得到金属纤维网4；所述金属纤维网4为正方形网格结构，所述正方形网格的边长为40μm；
步骤四、将双酚A型环氧树脂E-54与乙二胺按质量比95∶5混合配制为聚合物溶液5；
步骤五、将步骤四中所述聚合物溶液5匀速注入板形浇注模具6中，在温度为20℃的条件下静置1h使聚合物溶液5固化成为粘稠胶体后，将1层步骤三中所述金属纤维网4均匀插入粘稠胶体内，然后继续在温度为20℃～25℃的条件下静置至聚合物溶液5完全固化，得到厚度为1mm的电磁波屏蔽复合材料。
本实施例制备的电磁波屏蔽复合材料由金属纤维网和固化后的环氧树脂聚合物组成，金属纤维网与固化后的环氧树脂聚合物之间结合良好，而且金属纤维网中金属纤维烧结结点的形成使电磁波屏蔽复合材料的电磁屏蔽性能显著提高。采用同轴波导-矢量网络分析仪分别对本实施例制备的电磁波屏蔽复合材料和现有的电磁波屏蔽复合材料进行电磁屏蔽效能对比测试，测试频率范围均为30MHz～2650MHz，本实施例制备的电磁波屏蔽复合材料的电磁屏蔽效能为40dB～55dB，现有的电磁波屏蔽复合材料的电磁屏蔽效能仅为10dB～20dB，说明本实施例制备的电磁波屏蔽复合材料具有优良的电磁屏蔽效能。
实施例2
如图1和图2所示，本实施例的电磁波屏蔽复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用干法刻蚀工艺在陶瓷板1的表面等距刻蚀出5条横向凹槽和5条纵向凹槽，5条横向凹槽和5条纵向凹槽交错形成网状凹槽2，所述网状凹槽2的槽深为200μm；
步骤二、用牵切机将直径为100μm的金属纤维3牵切至设计长度，然后将牵切后的金属纤维3放置于网状凹槽2内，每条横向凹槽和每条纵向凹槽内均放置有2根金属纤维3；所述金属纤维3为不锈钢纤维；
步骤三、将步骤二中放置有金属纤维3的陶瓷板1放入真空烧结炉中，在真空度为1×10-2Pa，温度为1350℃的条件下烧结3h，随炉冷却后在网状凹槽2内得到金属纤维网4；所述金属纤维网4为正方形网格结构，所述正方形网格的边长为20mm；
步骤四、将双酚A型环氧树脂E-54与乙二胺按质量比88∶5混合配制为聚合物溶液5；
步骤五、将步骤四中所述聚合物溶液5匀速注入板形浇注模具6中，在温度为25℃的条件下静置2h使聚合物溶液5固化成为粘稠胶体后，将4层步骤三中所述金属纤维网4均匀插入粘稠胶体内，然后继续在温度为25℃的条件下静置至聚合物溶液5完全固化，得到厚度为6mm的电磁波屏蔽复合材料。
本实施例制备的电磁波屏蔽复合材料由金属纤维网和固化后的环氧树脂聚合物组成，金属纤维网与固化后的环氧树脂聚合物之间结合良好，而且金属纤维网中金属纤维烧结结点的形成使电磁波屏蔽复合材料的电磁屏蔽性能显著提高。采用同轴波导-矢量网络分析仪分别对本实施例制备的电磁波屏蔽复合材料和现有的电磁波屏蔽复合材料进行电磁屏蔽效能对比测试，测试频率范围均为30MHz～2650MHz，本实施例制备的电磁波屏蔽复合材料的电磁屏蔽效能为40dB～55dB，现有的电磁波屏蔽复合材料的电磁屏蔽效能仅为10dB～20dB，说明本实施例制备的电磁波屏蔽复合材料具有优良的电磁屏蔽效能。
实施例3
如图1和图2所示，本实施例的电磁波屏蔽复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用湿法刻蚀工艺在陶瓷板1的表面等距刻蚀出12条横向凹槽和12条纵向凹槽，12条横向凹槽和12条纵向凹槽交错形成网状凹槽2，所述网状凹槽2的槽深为10μm；
步骤二、用牵切机将直径为8μm的金属纤维3牵切至设计长度，然后将牵切后的金属纤维3放置于网状凹槽2内，每条横向凹槽和每条纵向凹槽内均放置有1根金属纤维3；所述金属纤维3为铝纤维；
步骤三、将步骤二中放置有金属纤维3的陶瓷板1放入真空烧结炉中，在真空度为1×10-3Pa，温度为600℃的条件下烧结1h，随炉冷却后在网状凹槽2内得到金属纤维网4；所述金属纤维网4为正方形网格结构，所述正方形网格的边长为40μm；
步骤四、将双酚A型环氧树脂E-51与乙二胺按质量比95∶5混合配制为聚合物溶液5；
步骤五、将步骤四中所述聚合物溶液5匀速注入板形浇注模具6中，在温度为23℃的条件下静置2h使聚合物溶液5固化成为粘稠胶体后，将2层步骤三中所述金属纤维网4均匀插入粘稠胶体内，然后继续在温度为23℃的条件下静置至聚合物溶液5完全固化，得到厚度为5mm的电磁波屏蔽复合材料。
本实施例制备的电磁波屏蔽复合材料由金属纤维网和固化后的环氧树脂聚合物组成，金属纤维网与固化后的环氧树脂聚合物之间结合良好，而且金属纤维网中金属纤维烧结结点的形成使电磁波屏蔽复合材料的电磁屏蔽性能显著提高。采用同轴波导-矢量网络分析仪分别对本实施例制备的电磁波屏蔽复合材料和现有的电磁波屏蔽复合材料进行电磁屏蔽效能对比测试，测试频率范围均为30MHz～2650MHz，本实施例制备的电磁波屏蔽复合材料的电磁屏蔽效能为40dB～55dB，现有的电磁波屏蔽复合材料的电磁屏蔽效能仅为10dB～20dB，说明本实施例制备的电磁波屏蔽复合材料具有优良的电磁屏蔽效能。
实施例4
如图1和图2所示，本实施例的电磁波屏蔽复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用湿法刻蚀工艺在陶瓷板1的表面等距刻蚀出8条横向凹槽和8条纵向凹槽，8条横向凹槽和8条纵向凹槽交错形成网状凹槽2，所述网状凹槽2的槽深为400μm；
步骤二、用牵切机将直径为100μm的金属纤维3牵切至设计长度，然后将牵切后的金属纤维3放置于网状凹槽2内，每条横向凹槽和每条纵向凹槽内均放置有4根金属纤维3；所述金属纤维3为铝纤维；
步骤三、将步骤二中放置有金属纤维3的陶瓷板1放入真空烧结炉中，在真空度为1×10-2Pa，温度为600℃的条件下烧结3h，随炉冷却后在网状凹槽2内得到金属纤维网4；所述金属纤维网4为正方形网格结构，所述正方形网格的边长为20mm；
步骤四、将双酚A型环氧树脂E-44与乙二胺按质量比88∶5混合配制为聚合物溶液5；
步骤五、将步骤四中所述聚合物溶液5匀速注入板形浇注模具6中，在温度为25℃的条件下静置1h使聚合物溶液5固化成为粘稠胶体后，将7层步骤三中所述金属纤维网4均匀插入粘稠胶体内，然后继续在温度为25℃的条件下静置至聚合物溶液5完全固化，得到厚度为10mm的电磁波屏蔽复合材料。
本实施例制备的电磁波屏蔽复合材料由金属纤维网和固化后的环氧树脂聚合物组成，金属纤维网与固化后的环氧树脂聚合物之间结合良好，而且金属纤维网中金属纤维烧结结点的形成使电磁波屏蔽复合材料的电磁屏蔽性能显著提高。采用同轴波导-矢量网络分析仪分别对本实施例制备的电磁波屏蔽复合材料和现有的电磁波屏蔽复合材料进行电磁屏蔽效能对比测试，测试频率范围均为30MHz～2650MHz，本实施例制备的电磁波屏蔽复合材料的电磁屏蔽效能为40dB～55dB，现有的电磁波屏蔽复合材料的电磁屏蔽效能仅为10dB～20dB，说明本实施例制备的电磁波屏蔽复合材料具有优良的电磁屏蔽效能。
实施例5
如图1和图2所示，本实施例的电磁波屏蔽复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用干法刻蚀工艺在陶瓷板1的表面等距刻蚀出6条横向凹槽和6条纵向凹槽，6条横向凹槽和6条纵向凹槽交错形成网状凹槽2，所述网状凹槽2的槽深为200μm；
步骤二、用牵切机将直径为200μm的金属纤维3牵切至设计长度，然后将牵切后的金属纤维3放置于网状凹槽2内，每条横向凹槽和每条纵向凹槽内均放置有1根金属纤维3；所述金属纤维3为铜纤维；
步骤三、将步骤二中放置有金属纤维3的陶瓷板1放入真空烧结炉中，在真空度为1×10-3Pa，温度为950℃的条件下烧结3h，随炉冷却后在网状凹槽2内得到金属纤维网4；所述金属纤维网4为正方形网格结构，所述正方形网格的边长为10mm；
步骤四、将双酚A型环氧树脂E-54与乙二胺按质量比95∶5混合配制为聚合物溶液5；
步骤五、将步骤四中所述聚合物溶液5匀速注入板形浇注模具6中，在温度为20℃的条件下静置5h使聚合物溶液5固化成为粘稠胶体后，将3层步骤三中所述金属纤维网4均匀插入粘稠胶体内，然后继续在温度为20℃的条件下静置至聚合物溶液5完全固化，得到厚度为8mm的电磁波屏蔽复合材料。
本实施例制备的电磁波屏蔽复合材料由金属纤维网和固化后的环氧树脂聚合物组成，金属纤维网与固化后的环氧树脂聚合物之间结合良好，而且金属纤维网中金属纤维烧结结点的形成使电磁波屏蔽复合材料的电磁屏蔽性能显著提高。采用同轴波导-矢量网络分析仪分别对本实施例制备的电磁波屏蔽复合材料和现有的电磁波屏蔽复合材料进行电磁屏蔽效能对比测试，测试频率范围均为30MHz～2650MHz，本实施例制备的电磁波屏蔽复合材料的电磁屏蔽效能为40dB～55dB，现有的电磁波屏蔽复合材料的电磁屏蔽效能仅为10dB～20dB，说明本实施例制备的电磁波屏蔽复合材料具有优良的电磁屏蔽效能。
实施例6
如图1和图2所示，本实施例的电磁波屏蔽复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用干法刻蚀工艺在陶瓷板1的表面等距刻蚀出20条横向凹槽和20条纵向凹槽，20条横向凹槽和20条纵向凹槽交错形成网状凹槽2，所述网状凹槽2的槽深为250μm；
步骤二、用牵切机将直径为40μm的金属纤维3牵切至设计长度，然后将牵切后的金属纤维3放置于网状凹槽2内，每条横向凹槽和每条纵向凹槽内均放置有5根金属纤维3；所述金属纤维3为铜纤维；
步骤三、将步骤二中放置有金属纤维3的陶瓷板1放入真空烧结炉中，在真空度为1×10-2Pa，温度为950℃的条件下烧结1h，随炉冷却后在网状凹槽2内得到金属纤维网4；所述金属纤维网4为正方形网格结构，所述正方形网格的边长为5mm；
步骤四、将双酚A型环氧树脂E-51与乙二胺按质量比88∶5混合配制为聚合物溶液5；
步骤五、将步骤四中所述聚合物溶液5匀速注入板形浇注模具6中，在温度为25℃的条件下静置1h使聚合物溶液5固化成为粘稠胶体后，将5层步骤三中所述金属纤维网4均匀插入粘稠胶体内，然后继续在温度为25℃的条件下静置至聚合物溶液5完全固化，得到厚度为5mm的电磁波屏蔽复合材料。
本实施例制备的电磁波屏蔽复合材料由金属纤维网和固化后的环氧树脂聚合物组成，金属纤维网与固化后的环氧树脂聚合物之间结合良好，而且金属纤维网中金属纤维烧结结点的形成使电磁波屏蔽复合材料的电磁屏蔽性能显著提高。采用同轴波导-矢量网络分析仪分别对本实施例制备的电磁波屏蔽复合材料和现有的电磁波屏蔽复合材料进行电磁屏蔽效能对比测试，测试频率范围均为30MHz～2650MHz，本实施例制备的电磁波屏蔽复合材料的电磁屏蔽效能为40dB～55dB，现有的电磁波屏蔽复合材料的电磁屏蔽效能仅为10dB～20dB，说明本实施例制备的电磁波屏蔽复合材料具有优良的电磁屏蔽效能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种电磁波屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用刻蚀工艺在陶瓷板(1)的表面刻蚀出多条横向凹槽和多条纵向凹槽，多条横向凹槽和多条纵向凹槽交错形成网状凹槽(2)；
步骤二、用牵切机将金属纤维(3)牵切至设计长度，然后将牵切后的金属纤维(3)放置于网状凹槽(2)内，保证每条横向凹槽和每条纵向凹槽内均放置有1～10根金属纤维(3)；所述金属纤维(3)为不锈钢纤维、铝纤维或铜纤维；
步骤三、将步骤二中放置有金属纤维(3)的陶瓷板(1)放入真空烧结炉中进行真空烧结处理，随炉冷却后在网状凹槽(2)内得到金属纤维网(4)；所述金属纤维网(4)为正方形网格结构，所述正方形网格的边长为40μm～20mm；
步骤四、将环氧树脂与固化剂按质量比88～95∶5混合配制为聚合物溶液(5)；所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；所述固化剂为脂肪族二元胺类固化剂；
步骤五、将步骤四中所述聚合物溶液(5)匀速注入板形浇注模具(6)中，在温度为20℃～25℃的条件下静置1h～5h使聚合物溶液(5)固化为粘稠胶体后，将1～10层步骤三中所述金属纤维网(4)均匀插入粘稠胶体内，然后继续在温度为20℃～25℃的条件下静置至聚合物溶液(5)完全固化，得到电磁波屏蔽复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种电磁波屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述金属纤维(3)的直径为8μm～200μm。
3.根据权利要求1所述的一种电磁波屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述真空烧结的真空度为1×10-2Pa～1×10-3Pa，真空烧结的温度为600℃～1350℃，真空烧结的时间为1h～3h。
4.根据权利要求1所述的一种电磁波屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述脂肪族二元胺类固化剂为乙二胺。
5.根据权利要求1所述的一种电磁波屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，步骤五中所述电磁波屏蔽复合材料的厚度为1mm～10mm。
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