CN102911667A - 掺杂两种稀土元素Eu3+和Re的Sr2CeO4 发光材料的合成方法 - Google Patents

掺杂两种稀土元素Eu3+和Re的Sr2CeO4 发光材料的合成方法 Download PDF

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Abstract

一种掺杂两种稀土元素Eu3+和Re的Sr2CeO4发光材料的合成方法，以硝酸锶、硝酸铈为原料，以硼酸做助溶剂，以尿素作还原剂，以Eu2O3作激活剂，Re作助激活剂通过燃烧反应制备得到的。其晶粒尺寸为14.8~32nm，属于纳米尺度的发光材料。最大激发波长为293nm，最大发射波长为465nm。

Description

掺杂两种稀土元素Eu3+和Re的Sr2CeO4 发光材料的合成方法
技术领域
本发明涉及一种发光材料的合成方法，具体涉及一种掺杂两种稀土元素Eu3+和Re的Sr2CeO4发光材料的合成方法。
背景技术
随着经济的高速发展，人们对环保的意识愈来愈重视，因而环保、节能的绿色材料也越来越受到人们的关注，而Sr2CeO4新型发光材料就是一种储能、节能的光致发光“绿色”材料，室温下经紫外、X射线或阴极射线激发能够产生较高的发光效率，具有指示照明和装饰照明的作用，有非常广泛的应用前景。
传统硫化物发光体在空气中容易被氧化、化学稳定性差、亮度低，在应用中受到很大限制，已逐步被淘汰。近年来，Sr2CeO4新型发光材料因其发光效率高、亮度高、稳定性强被人们广泛研究。
目前，合成Sr2CeO4：Eu3+的方法很多，主要有：高温固相法、溶胶-凝胶法、化学沉淀法、燃烧法。但前三者在制备过程中，步骤繁琐、持续时间较长，而燃烧法需要时间短，不仅节约大量的能源，反应速度快、效率高、纯度高，而且反应温度低，所以其不仅具有溶胶-凝胶等方法的优点，而且既安全又迅速。同时，在反应体系中加入助溶剂H3BO3，其作用是降低各组分的熔点和反应温度，使体系反应充分混合，促使激活剂和共激活剂在熔融状态下进入晶格形成发光中心和陷阱能级，增加发光强度和延长发光时间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺杂两种稀土元素Eu3+和Re的Sr2CeO4发光材料的合成方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1）首先，将Eu2O3和Re的氧化物分别溶于硝酸中制成Eu和Re离子浓度分别为0.1mol/L的Eu的硝酸和Re的硝酸溶液；
2）其次，按化学组成Sr2Eu0.01RexCeO4将Ce(NO3)3、Sr2(NO3)2、Eu的硝酸溶液和Re的硝酸溶液混合制成混合溶液A，其中0.001﹤X﹤0.02；
3）然后，向混合溶液A中加入尿素和硼酸得混合溶液B，其中硝酸锶与硝酸铈、硼酸、尿素的摩尔比为2：1：（0.01～0.1）：（1～10）；
4）将混合溶液B的放在马弗炉中于500～650℃中反应3-5分钟，然后在700～1200℃烧结，冷却研细得掺杂两种稀土元素Eu3+和Re的Sr2CeO4发光材料。
本发明的Re为Pr、Tb、Er、Ho、Gd、Tm或Sm。
本发明以硝酸锶、硝酸铈为原料，以硼酸做助溶剂，以尿素作还原剂，以Eu2O3作激活剂，Re作助激活剂通过燃烧反应制备得到的。其晶粒尺寸为14.8~32nm，属于纳米尺度的发光材料。最大激发波长为293nm，最大发射波长为465nm。
本发明采用燃烧法在较短的时间内制备得到Sr2CeO4新型发光材料，制备出粒径均匀，发光性能优异的发光材料。
与掺杂单一稀土元素相比，本发明具有以下特点：
（1）发光效率高、亮度高、稳定性强。
（2）发光衰减速度最慢，寿命最长。
（3）产品粒径小，分布均匀。
附图说明
图1，图2为本发明产物的XRD图，Pr3+的掺杂量分别为(a)0；(b)0.3%；(c)0.6%；(d)1%；(e)1.2%。与标准卡片对比，产物为斜方晶系Sr2CeO4。
图3为本发明产物的SEM图，其中（a）为未掺杂Pr3+的样品，（b）为掺杂Pr3+的样品。产物Sr2CeO4：Eu3+，Re比Sr2CeO4：Eu3+颗粒小，大小均匀。
图4，图5为本发明产物的激发光谱和发射光谱图，（a）为掺杂Pr3+的样品，（b）为未掺杂Pr3+的样品。其最大激发波长为293nm，最大发射波长为465nm。
图6为本发明产物的发光强度的时间衰减曲线。（a）为掺杂Pr3+的样品，（b）为掺未杂Pr3+的样品，前100μs为快速衰减过程，之后为慢衰减过程。
具体实施方式
实施例1：
1）首先，将Eu2O3和Pr4O7分别溶于硝酸中制成Eu和Pr离子浓度分别为0.1mol/L的Eu的硝酸和Re的硝酸溶液；
2）其次，按化学组成Sr2Eu0.01RexCeO4将Ce(NO3)3、Sr2(NO3)2、Eu的硝酸溶液和Re的硝酸溶液混合制成混合溶液A，其中X＝0.003；
3）然后，向混合溶液A中加入尿素和硼酸得混合溶液B，其中硝酸锶与硝酸铈、硼酸、尿素的摩尔比为2：1：0.01：1；
4）将混合溶液B的放在马弗炉中于500℃中反应3-5分钟，然后在700℃烧结，冷却研细得掺杂两种稀土元素Eu3+和Re的Sr2CeO4发光材料。
实施例2：
1）首先，将Eu2O3和Pr4O7分别溶于硝酸中制成Eu和Pr离子浓度分别为0.1mol/L的Eu的硝酸和Re的硝酸溶液；
2）其次，按化学组成Sr2Eu0.01RexCeO4将Ce(NO3)3、Sr2(NO3)2、Eu的硝酸溶液和Re的硝酸溶液混合制成混合溶液A，其中X＝0.006；
3）然后，向混合溶液A中加入尿素和硼酸得混合溶液B，其中硝酸锶与硝酸铈、硼酸、尿素的摩尔比为2：1：0.05：6；
4）将混合溶液B的放在马弗炉中于600℃中反应3-5分钟，然后在800℃烧结，冷却研细得掺杂两种稀土元素Eu3+和Re的Sr2CeO4发光材料。
实施例3：
1）首先，将Eu2O3和Pr4O7分别溶于硝酸中制成Eu和Pr离子浓度分别为0.1mol/L的Eu的硝酸和Re的硝酸溶液；
2）其次，按化学组成Sr2Eu0.01RexCeO4将Ce(NO3)3、Sr2(NO3)2、Eu的硝酸溶液和Re的硝酸溶液混合制成混合溶液A，其中X＝0.01；
3）然后，向混合溶液A中加入尿素和硼酸得混合溶液B，其中硝酸锶与硝酸铈、硼酸、尿素的摩尔比为2：1：0.08：8；
4）将混合溶液B的放在马弗炉中于500℃中反应3-5分钟，然后在900℃烧结，冷却研细得掺杂两种稀土元素Eu3+和Re的Sr2CeO4发光材料。
实施例4：
1）首先，将Eu2O3和Pr4O7分别溶于硝酸中制成Eu和Pr离子浓度分别为0.1mol/L的Eu的硝酸和Re的硝酸溶液；
2）其次，按化学组成Sr2Eu0.01RexCeO4将Ce(NO3)3、Sr2(NO3)2、Eu的硝酸溶液和Re的硝酸溶液混合制成混合溶液A，其中X＝0.012；
3）然后，向混合溶液A中加入尿素和硼酸得混合溶液B，其中硝酸锶与硝酸铈、硼酸、尿素的摩尔比为2：1：0.03：5；
4）将混合溶液B的放在马弗炉中于520℃中反应3-5分钟，然后在1000℃烧结，冷却研细得掺杂两种稀土元素Eu3+和Re的Sr2CeO4发光材料。
实施例5：
1）首先，将Eu2O3和Pr4O7分别溶于硝酸中制成Eu和Pr离子浓度分别为0.1mol/L的Eu的硝酸和Re的硝酸溶液；
2）其次，按化学组成Sr2Eu0.01RexCeO4将Ce(NO3)3、Sr2(NO3)2、Eu的硝酸溶液和Re的硝酸溶液混合制成混合溶液A，其中X＝0.001；
3）然后，向混合溶液A中加入尿素和硼酸得混合溶液B，其中硝酸锶与硝酸铈、硼酸、尿素的摩尔比为2：1：0.06：3；
4）将混合溶液B的放在马弗炉中于580℃中反应3-5分钟，然后在1100℃烧结，冷却研细得掺杂两种稀土元素Eu3+和Re的Sr2CeO4发光材料。
图1为掺杂不同量Pr3+条件下制备的样品的XRD图谱，a为未掺杂Pr3+样品的XRD图，样品的主晶相为斜方晶系Sr2CeO4，其中还有部分斜方晶系SrCeO3和斜方晶系SrO杂项。随着Pr3++掺杂量增加，样品中的Sr2CeO4相衍射峰逐渐增强，杂质SrCeO3相和SrO相衍射峰逐渐减小。当掺杂量为1%时，杂质相衍射峰消失，继续增加Pr3+的量时，又出现了杂质SrCeO3相衍射峰，由此说明适量的掺杂可制备出纯度较高Sr2CeO4，少量或过量掺杂均会导致杂质相的产生。
图2为不同温度下制备的样品XRD谱图，由图2可见700℃制备的样品的主晶相为斜方晶系Sr2CeO4类似结构，其中还有部分斜方晶系SrCeO3和斜方晶系SrO杂项。随着温度升高，样品中的Sr2CeO4相衍射峰强度逐渐增强，杂质SrCeO3和SrO相衍射峰强度大体趋势是逐渐减小。温度升至1000℃时，杂质SrCeO3和SrO相衍射峰消失，当温度升至1100℃时，又出现了SrCeO3杂相衍射峰，由此可见，1000℃焙烧条件时，制备的斜方相Sr2CeO4纯度较高。
图3为Pr3+掺杂前后样品SEM照片，由图可见，Pr3+的加入对形成结晶度良好的单一相结构的固溶体是有利的，单一相固溶体的形成有利于改善材料的发光性能。
图4和图5分别1000℃焙烧条件下制备的样品在常温下的激发和发射光谱图，由图可以看出，掺杂Pr3+后样品的发光强度明显增强，说明掺杂Pr3+能有效的提高样品发光强度。
图6中a，b曲线是在1000℃焙烧条件下制备的掺杂Pr3+前后样品相对发光强度随时间衰减曲线。由图可见当掺杂Pr3+时样品的发光强度衰减明显比未掺杂Pr3+时的样品衰减速度慢，亮度明显增强。
实施例6：
1）首先，将Eu2O3和Tb4O7分别溶于硝酸中制成Eu和Tb离子浓度分别为0.1mol/L的Eu的硝酸和Re的硝酸溶液；
2）其次，按化学组成Sr2Eu0.01RexCeO4将Ce(NO3)3、Sr2(NO3)2、Eu的硝酸溶液和Re的硝酸溶液混合制成混合溶液A，其中X＝0.015；
3）然后，向混合溶液A中加入尿素和硼酸得混合溶液B，其中硝酸锶与硝酸铈、硼酸、尿素的摩尔比为2：1：0.04：7；
4）将混合溶液B的放在马弗炉中于630℃中反应3-5分钟，然后在850℃烧结，冷却研细得掺杂两种稀土元素Eu3+和Re的Sr2CeO4发光材料。
实施例7：
1）首先，将Eu2O3和Er2O3分别溶于硝酸中制成Eu和Er离子浓度分别为0.1mol/L的Eu的硝酸和Re的硝酸溶液；
2）其次，按化学组成Sr2Eu0.01RexCeO4将Ce(NO3)3、Sr2(NO3)2、Eu的硝酸溶液和Re的硝酸溶液混合制成混合溶液A，其中X＝0.02；
3）然后，向混合溶液A中加入尿素和硼酸得混合溶液B，其中硝酸锶与硝酸铈、硼酸、尿素的摩尔比为2：1：0.09：4；
4）将混合溶液B的放在马弗炉中于650℃中反应3-5分钟，然后在950℃烧结，冷却研细得掺杂两种稀土元素Eu3+和Re的Sr2CeO4发光材料。
实施例8：
1）首先，将Eu2O3和Gd2O3分别溶于硝酸中制成Eu和Gd离子浓度分别为0.1mol/L的Eu的硝酸和Re的硝酸溶液；
2）其次，按化学组成Sr2Eu0.01RexCeO4将Ce(NO3)3、Sr2(NO3)2、Eu的硝酸溶液和Re的硝酸溶液混合制成混合溶液A，其中X＝0.008；
3）然后，向混合溶液A中加入尿素和硼酸得混合溶液B，其中硝酸锶与硝酸铈、硼酸、尿素的摩尔比为2：1：0.1：9；
4）将混合溶液B的放在马弗炉中于560℃中反应3-5分钟，然后在1050℃烧结，冷却研细得掺杂两种稀土元素Eu3+和Re的Sr2CeO4发光材料。
实施例9：
1）首先，将Eu2O3和Sm2O3分别溶于硝酸中制成Eu和Sm离子浓度分别为0.1mol/L的Eu的硝酸和Re的硝酸溶液；
2）其次，按化学组成Sr2Eu0.01RexCeO4将Ce(NO3)3、Sr2(NO3)2、Eu的硝酸溶液和Re的硝酸溶液混合制成混合溶液A，其中X＝0.018；
3）然后，向混合溶液A中加入尿素和硼酸得混合溶液B，其中硝酸锶与硝酸铈、硼酸、尿素的摩尔比为2：1：0.02：10；
4）将混合溶液B的放在马弗炉中于610℃中反应3-5分钟，然后在1200℃烧结，冷却研细得掺杂两种稀土元素Eu3+和Re的Sr2CeO4发光材料。

Claims (2)

1.一种掺杂两种稀土元素Eu3+和Re的Sr2CeO4发光材料的合成方法，其特征在于：
1）首先，将Eu2O3和Re的氧化物分别溶于硝酸中制成Eu和Re离子浓度分别为0.1mol/L的Eu的硝酸和Re的硝酸溶液；
2）其次，按化学组成Sr2Eu0.01RexCeO4将Ce(NO3)3、Sr2(NO3)2、Eu的硝酸溶液和Re的硝酸溶液混合制成混合溶液A，其中0.001﹤X﹤0.02；
3）然后，向混合溶液A中加入尿素和硼酸得混合溶液B，其中硝酸锶与硝酸铈、硼酸、尿素的摩尔比为2：1：（0.01～0.1）：（1～10）；
4）将混合溶液B的放在马弗炉中于500～650℃中反应3-5分钟，然后在700～1200℃烧结，冷却研细得掺杂两种稀土元素Eu3+和Re的Sr2CeO4发光材料。
2.根据权利要求1所述的掺杂两种稀土元素Eu3+和Re的Sr2CeO4发光材料的合成方法，其特征在于：所述的Re为Pr、Tb、Er、Ho、Gd、Tm或Sm。
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