CN102901675A

CN102901675A - 一种柱塞圆筒式聚合物pvt关系测试装置

Info

Publication number: CN102901675A
Application number: CN2012103926347A
Authority: CN
Inventors: 谢鹏程; 宋乐; 李月林; 张盛桂; 丁玉梅; 杨卫民
Original assignee: Beijing University of Chemical Technology
Current assignee: Beijing University of Chemical Technology
Priority date: 2012-10-16
Filing date: 2012-10-16
Publication date: 2013-01-30

Abstract

本发明提供一种柱塞圆筒式聚合物PVT关系测试装置，主要由锥顶、隔热水盘、圆筒、电加热圈、测温点、压力传感器、LVDT位移传感器、顶杆、试样、螺旋形冷却水路、柱塞和旋转驱动器组成，一对带有环形锥面的柱塞圆筒构成试样所需的薄壁锥环形试样空间；为满足强冷却速率的施加圆筒采用夹套设计，由内外套焊接而成，内部设置螺旋形冷却水路，柱塞采用中空设计内部设置一个喷泉式冷却水管。本发明采用横截面为平行四边形的薄壁锥环形试样，利用平行四边形的几何特点，通过一定斜边倾角，降低其压力与温度的传递距离，同时令试样内外表面产生相对转动对试样方便地施加剪切作用，不仅能较好地模拟真实注塑过程，而且压力、温度测量精度较传统方法明显准确。

Description

一种柱塞圆筒式聚合物PVT关系测试装置

技术领域

本发明涉及一种离线式柱塞圆筒式聚合物PVT（压力P-比容V-温度T）特性测试装置，尤其适合测试聚合物在高冷却速率与强剪切速率下的PVT特性。

背景技术

压力、温度、时间是影响聚合物注塑成型工艺的主要因素。在聚合物原材料、模具结构、一定的情况下，注塑成型工艺参数对制品质量有直接影响。聚合物压力、比容积和温度的关系，即材料的PVT特性为注塑成型过程中参数的设置以及分析制品加工中产生翘曲、收缩、气泡等缺陷的原因提供依据。材料的PVT特性取决于材料的种类，但是实际应用中发现，即便材料相同，在不同的冷却速率下以及有剪切力作用下材料往往表现出不同的PVT特性，这些效果越强，材料PVT特性变化越明显。

聚合物PVT测试仪是一种用于测定聚合物比容积与压力、温度之间相互关系的仪器。比容积与压力、温度的函数关系是通过 PVT特性曲线反应的，从聚合物的PVT特性曲线图可以直观地得到聚合物密度、比容积、压缩性、体积膨胀系数及状态方程等信息。目前聚合物PVT特性主要有柱塞圆筒法（直接加压法）与封闭液法（间接加压法）两种方法。

柱塞圆筒法就是在测试时，将样品放在样品室中，将其上下密封，通过柱塞与圆筒直接对其进行加压。利用加热冷却系统实现对样品室中样品的加热和冷却操作。压力、温度参数分别通过压力和温度传感器测得。对于被测样品的体积，由于测试腔体的横截面一定，因此相应的体积变化可通过柱塞的直线位移变化而计算得到。这种测试方法装置简单，使用相对方便，但是传统的柱塞圆筒法采用圆柱形试样，试样的半径面积存在温度梯度，而且需要实现可靠的密封以防止泄露，由于存在摩擦力的影响，试样内部压力沿传递方向分布不完全均匀，压力响应存在一定的滞后，由于高冷却速率下试验时间往往很短，因此温度梯度和压力的滞后对于试验精度影响较大。同时圆柱形试样限制了剪切作用的施加。

封闭液法，在活塞内充入液体传压介质，试样浮在液体中，活塞通过传压介质对聚合物试样间接进行加压、加热、冷却。此方法优点在于试样受压均匀、精度高。但是，其仪器相对复杂笨重，传压介质水银对人体有毒，另外由于传压介质的存在不容易达到较高的冷却速率，同时剪切作用的施加也变得非常困难。

实际注塑过程中，聚合物的成型往往是伴随着强冷却速率与剪切作用进行的，传统的PVT测试仪由于响应速率的不足，以及试样形状的限制往往不能实现这两种作用的施加，分析直接加压法与间接加压法的优缺点，由于液体介质不能承受剪力，因而直接加压法更容易施加这两种作用，但是传统的直接加压法采用圆柱形试样，试样内部温度梯度较大，不容易对试样施加强冷却作用，即便可以施加在高速冷却条件下，试样内部产生很大的温度梯度，温度的准确采集也变得不可能。另外圆柱形试样没法找到两个相对运动的表面以施加足够强的剪切作用，压力分布也不均匀。因此只有提高压力的响应速度，减少温度的梯度作用，并且方便地对试样施加剪切作用的方法，才可以实现模拟真实注塑条件的试验环境。

发明内容

为了克服现有PVT测试装置的以上不足, 本发明提供一种新型的柱塞圆筒式PVT特性测试装置，该测试装置不仅能测量聚合物的PVT特性，而且在测试过程中还可以实现快速冷却，并对试样施加强剪切作用，与此同时明显改善了试样内部压力分布使之更加均匀，响应更加迅速。

本发明的测试装置基于柱塞圆筒式设计，采用竖直横截面为一对平行四边形的薄壁锥环形试样取代传统的圆柱形试样，利用薄壁锥形圆环壁薄的特点并从内外同时冷却以实现高速冷却，利用薄壁的特点与平行四边形的斜边将压力施力面积增大，传递距离减少，使得压力分布均匀，响应速度提高，并通过使圆环内外壁相互旋转以达到施加剪切力的作用。

本发明为达成以上目的采用的技术方案是：一种柱塞圆筒式聚合物PVT关系测试装置，主要由锥顶、隔热水盘、圆筒、电加热圈、测温点、压力传感器、LVDT位移传感器、顶杆、试样、螺旋形冷却水路、柱塞和旋转驱动器等几部分组成，一对带有环形锥面的柱塞圆筒，构成试样所需的薄壁锥环形试样空间；为满足强冷却速率的施加圆筒采用夹套设计，由内外套焊接而成，内部设置螺旋形冷却水路，柱塞采用中空设计内部设置一个喷泉式的冷却水管；试样内外壁各均匀设置多个温度采集点，用来测量试样的温度，圆筒外部有用来加热的电加热圈；为了均匀施加力的作用并采集反映体积变化的位移量，采用一个锥顶用螺栓与圆筒相连，锥顶内固定一个LVDT（Linear Variable Differential Transformer是线性可变差动变压器缩写)位移传感器，传感器的铁芯通过顶杆与柱塞相连，以测量柱塞圆筒之间的相互位移，经过换算得到体积的变化量；为了对试样施加剪切作用力，使用一个伺服电机和变速箱组成的驱动器带动柱塞旋转，用试样的内外表面产生的相对转动对试样施加剪切作用力；压力通过施力装置在锥顶顶端施加，并通过锥顶顶端的压力传感器实现采集与控制。

本发明采用横截面为平行四边形的薄壁锥环形试样。利用平行四边形的几何特点，通过一定斜边倾角，降低其压力与温度的传递距离，同时令试样内外表面产生相对转动对试样方便地施加剪切作用。具体操作如下：

1、测试前使用专门的微型注塑机将被测材料加工成薄壁锥环形试样；

2、将圆筒与锥顶整体取下，将锥环形试样套在柱塞上，使之紧贴柱塞上的锥面；

3、将圆筒套回柱塞上，压紧试样；

4、根据实验所需参数，通过加压系统对锥顶施加压力来对试样施压，用加热圈对样品加热至所需温度，通过调整柱塞圆筒中冷却水的流量调整试样的冷却速率，通过调整伺服电机转速来对试样施加合适的剪切作用，测试过程中温度通过内外多个测温点的热电偶取得，压力数据通过锥顶顶端的压力传感器取得，比容积变化由位移传感器测得的位移数据求得；

5、再单独对试验仪本身做一次测试，将得到的结果同放入样品的结果做一个差值，消除比容相对值，汇总得到被测样品的压力、比容和温度数据。

如此便可在测试过程中，实现较小的温度梯度，达到较快的压力响应速度，并且方便地施加强剪切作用与高速冷却的功能。不仅能较好地模拟真实注塑过程，而且压力、温度测量精度较传统方法明显准确。

附图说明

图1 是本发明一种柱塞圆筒式聚合物PVT关系测试装置中锥环形试样示意图。

图2本是本发明一种柱塞圆筒式聚合物PVT关系测试装置中锥环形试样竖直截面剖视图。

图3是传统圆柱形试样受力图（厚度夸大画法）。

图4是本发明一种柱塞圆筒式聚合物PVT关系测试装置中薄壁锥环形试样受力图。

图5是本发明一种柱塞圆筒式聚合物PVT关系测试装置的结构原理图。

图中：1.锥顶，2.隔热水盘，3.圆筒，4.电加热圈，5.测温点分布，6.压力传感器，7.LVDT位移传感器，8.顶杆，9.试样，10.螺旋形冷却水路，11.柱塞。途中小箭头代表冷却水流向。

具体实施方式

下面结合附图对本发明如何实现所述的优点进行一个说明：

图1：本实施例所采用的试样的示意图，其上下面为呈75°左右的斜面，内外表面为圆环面。图2为试样竖直剖面图，其截面为一对平行四边形。

图3所示为传统圆柱形试样受力图，图4所示为圆锥环形试样受力图。图3中的圆柱形试样，压力作用在试样上表面，压力传递距离l为整个试样高度，传递距离较大，由于壁面摩擦力的作用，试样内部压力分布不均匀，呈现下部压力大，上部压力小，四周压力大，中间压力小的特点。由于加热与冷却过程都是在圆柱外部进行，因而加热冷却时沿半径方向会有明显的温度梯度，亦无法找到能够相对旋转的两个面以施加足够有效的剪切作用。图4采用薄壁锥环形试样，由于压力作用在整个锥面上，其压力分布更为均匀，压力传递距离l为锥环的厚度，相对于圆柱形试样其长度仅有约1/10，压力传递距离明显缩短，压力分布趋于均匀，响应速度明显提高。环形试样厚度较薄，温度梯度作用可以忽略不计，加热冷却时内外温差较小，极大减少温度梯度产生的误差。试样内外表面可以相对旋转，可以通过柱塞的旋转作用方便的施加剪切力。由于环形的表面积与体积之比约为圆柱形试样的10倍左右，且厚度只有1/10,因而通过内外同时施加冷却作用可以达到极高的冷却速率（100℃/s）。

图5所示：本发明一种柱塞圆筒式聚合物PVT关系测试装置主要由锥顶1、隔热水盘2、圆筒3、电加热圈4、测温点5、压力传感器6、LVDT位移传感器7、顶杆8、试样9、螺旋形冷却水路10、柱塞11和旋转驱动器12等几部分组成，其中柱塞11由两端不同直径的圆柱构成，两端圆柱面之间用一段锥形斜面过渡。圆筒3上则有与柱塞相配合的加工表面，柱塞与圆筒构成了一个薄壁锥环形试样9空间，圆筒3采用夹套设计，内套上加工有螺旋形的冷却水槽，套上外套并焊接以实现密封，实验时用来通水使试样9从外部冷却。柱塞11内中空，设置喷泉式冷却水管以实现从试样9内部的高速冷却，圆筒3外部套一个电加热圈4实现对试样的加热，试样内外壁各设置三个温度测量点5放置有热电偶以采集试样的温度。圆筒3与锥顶1之间使用螺栓连接为一个整体，锥顶1内安装LVDT位移传感器7，通过测量与柱塞相连的顶杆8的位移来测量试样9的体积变化。锥顶1顶端采用球头设计以允许压力有一定的偏心，球头下部放置压力传感器6用来准确控制力的大小，为保证传感器的正常工作，圆筒3与锥顶1之间放置一个隔热水盘2来阻止传感器温度过高，柱塞11底部与驱动器12相连，给伺服电机一个相应的信号便可以施加确定的剪切作用力。

以模拟测量聚合物在某一注塑过程中的PVT特性曲线为例，对测试过程进行一个说明：

试验时将薄壁圆锥环形试样9套在柱塞11上，使之与锥面紧密接触，套上圆筒2压紧试样9。根据实验所需压力通过加压系统对试样9加压。加热试样9至注塑成型所需温度，根据注塑成型实际剪切作用大小调整伺服电机转速对试样9施加剪切作用，根据注塑过程实际冷却速率，调整冷却水流量达到相应冷却速率，记录过程中压力、位移和温度数据，将位移数据换算成比容积变化即得到相应注塑过程中材料的PVT特性。

本发明提供的实验装置进行PVT特性测试具有如下优点：

1.利用薄壁圆锥环形试样，扩大了压力施力面积，减少了压力传递距离，使试样受力更为均匀，压力响应更为迅速，并且环形试样温度梯度较小，因此这种装置对比传统圆柱形试样来说计量精度更高。

2.极大地增加了试样传热表面的面积，并减少了热传递的厚度，对薄壁锥环试样内外部同时施加冷却作用，可以实现极高的冷却速率（100℃/S）。

3.对柱塞施加旋转作用，可对试样产生剪切作用，其作用方便、稳定，并且可以实现精确控制。

Claims

1.一种柱塞圆筒式聚合物PVT关系测试装置，其特征在于：主要由锥顶、隔热水盘、圆筒、电加热圈、测温点、压力传感器、LVDT位移传感器、顶杆、试样、螺旋形冷却水路、柱塞和旋转驱动器组成，一对带有环形锥面的柱塞圆筒构成试样所需的薄壁锥环形试样空间；为满足强冷却速率的施加圆筒采用夹套设计，由内外套焊接而成，内部设置螺旋形冷却水路，柱塞采用中空设计内部设置一个喷泉式的冷却水管；试样内外壁各均匀设置多个温度采集点，圆筒外部有用来加热的电加热圈；为了均匀施加力的作用并采集反映体积变化的位移量，采用一个锥顶用螺栓与圆筒相连，锥顶内固定一个位移传感器；为了对试样施加剪切作用力，使用一个伺服电机和变速箱组成的驱动器带动柱塞旋转，用试样的内外表面产生的相对转动对试样施加剪切作用力；压力通过施力装置在锥顶顶端施加，并通过锥顶顶端的压力传感器实现采集与控制。

2.根据权利要求1所述的一种柱塞圆筒式聚合物PVT关系测试装置，其特征在于：位移传感器采用 LVDT型，传感器的铁芯通过顶杆与柱塞相连，以测量柱塞圆筒之间的相互位移，经过换算得到体积的变化量。

3.根据权利要求1所述的一种柱塞圆筒式聚合物PVT关系测试装置，其特征在于：圆筒上部有一个锥顶，锥顶顶端采用球头设计，用于平均分散力的作用，并消除偏心影响。