CN102636517B - 测试聚合物在高冷却速率下的pvt关系的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种测试聚合物在高冷却速率下的PVT关系的装置及方法，装置主要包括加压系统、测量系统和机架，加压系统为测量系统的压力顶头提供所需的压力，测量系统通过底座安装在机架上，测量系统主要由套筒外套、套筒内套、柱塞、夹具板一、夹具板二、加热系统、四头螺纹槽、 冷却盘 、内冷管、热电偶、压力传感器、位移传感器、加压系统、PID控制系统、试样和数据采集处理系统等组成，本发明的装置及方法利用测试试样的尺寸小、横截面积小实现高压、高冷却速率下的PVT数据测试；冷却系统采用四头螺纹槽回路和喷泉状的冷却回路同时对试样的内外壁进行冷却；通过套筒对试样施压，这使得试样受力均匀、压力传递直接、计量精度高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及到高分子材料加工领域，特指一种测试聚合物在高冷却速率下的PVT关系的装置及方法，属于材料测试技术领域。该发明装置和方法可以测试得到在高冷却速率下聚合物的PVT关系，从而可以修正传统的Tait方程，以指导制定聚合物加工工艺或模具设计或CAE分析。
背景技术
聚合物的PVT（压力-比容-温度）关系描述了聚合物比容随温度和压力的改变而产生的变化情况，是聚合物材料的本质属性，也用来说明注射模塑过程中与温度、压力和密度等相关的现象以及制品加工中可能产生的翘曲、收缩、气泡疵点等的原因，在聚合物的生产、加工以及应用等方面有着十分重要的作用。聚合物的PVT数据提供了注塑成型过程中熔融或固态的聚合物在温度和压力范围内的压缩性和热膨胀性等信息。聚合物PVT关系是进行制品注塑成型流动分析、模具设计和注塑成型过程控制及工艺分析的主要依据。
聚合物的PVT关系在聚合物加工成型领域尤其是精密注塑成型领域日趋重要。像Moldflow、Moldex 3D等许多注塑成型CAE软件都需要应用到聚合物的PVT关系相关参数，来预测模拟塑料制品成型时可能会产生的收缩、翘曲等缺陷行为，并指导模具设计以及优化注塑成型加工条件和控制工艺等。在当今CAD/CAE/CAM技术飞速发展的时代，只有采用真正反映聚合物加工过程中实际情况的聚合物PVT数据，计算机模拟的结果才会有意义。
目前，国内研究机构还只是利用国外的商用聚合物PVT关系测试产品开展相关的试验研究；而国外众多研究机构更多地是采用离线的PVT关系测试技术。Moldflow等国际知名的注塑成型计算机模拟分析软件提供国外的某些聚合物的PVT数据库，但是国内材料的PVT数据与那些数据库中的PVT数据是不一致的；而且那些数据库里的PVT数据也只是在某一特定冷却速率下的数据，与实际加工生产过程相差太大。当利用注塑成型CAE软件进行模拟分析时，如果采用国外材料的数据进行计算只能得到相当粗略的计算结果；只有应用相应材料的数据进行模拟计算，才能得到更加确切的结果，更好地指导优化加工成型参数和模具设计。随着国内聚合物材料生产加工行业的迅猛发展和市场的不断开拓，研究在高冷却速率下聚合物PVT关系测试技术，同时对国内的一些常用的聚合物材料的PVT关系进行测试，在此基础上建立这些相应材料的PVT数据库，具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种测试聚合物在高冷却速率下的PVT关系的装置及方法，本发明将会得到与实际加工过程相符合的聚合物材料的PVT特性。
本发明的技术方案是：测试聚合物在高冷却速率下的PVT关系的装置，主要包括加压系统、测量系统和机架，加压系统为测量系统的压力顶头提供所需的压力，测量系统通过底座安装在机架上，测量系统由套筒外套、套筒内套、柱塞、夹具板一、夹具板二、加热系统、四头螺纹槽、 冷却盘 、内冷管、热电偶、压力传感器、位移传感器、加压系统、PID控制系统、试样和数据采集处理系统等组成。柱塞和套筒内套装配构成一个密封的装置，试样就安装在柱塞和套筒内套形成的环状间隙中。试样是环状的微型制品，其安装的位置上下两端都可有密封圈密封，密封圈的截面与试样的截面相同，密封圈在压力作用下将试样熔体密封住。柱塞是固定在底座上的，夹具板一固定在柱塞上，它是用来支撑套筒外套的。夹具板二安装在套筒外套的上端，通过螺柱、垫片及螺母来实现对套筒外套和套筒内套的连接。而加压系统通过压力顶垂直向下施加压力，压力传感器通过螺钉安装在压力传感器固定板上，压力传感器上盖通过螺钉将压力顶头压在压力传感器上，压力传感器上盖和压力传感器固定板通过螺钉固定在锥顶上端，压力顶头在压力传感器上盖内可以移动，压力顶头通过冷却盘及其上盖、夹具板二、夹具板一、套筒外套、套筒内套对试样进行压紧，也就是套筒内套垂直向下压紧试样，通过压力传感器可以测出压力的大小，进行换算就可以得到试样受到的压力。冷却系统是由四头螺纹槽、冷却盘和内冷管组成的，其中在套筒内套外壁上开的四头螺纹槽，通过与套筒外套组合而成试样的外环冷却，而内冷管位于柱塞内部，内冷管的流道入口直径比出口直径大，这样的设计可以形成“喷泉状”的水柱，能够实现快速冷却，它是作为试样的内环冷却，这样的冷却系统能达到对试样快速地、均匀地冷却。冷却盘是为了确保压力传感器、位移传感器等器件不受温度的影响。热电偶的测温点位于柱塞或套筒内套安装试样的附近，尽量靠近试样，热电偶固定板通过螺钉与给排水管连接，柱塞与给排水管密封连接，螺钉防止柱塞从给排水管中拔出。顶杆与柱塞顶端连接，顶杆穿过夹具板二、冷却盘及其上盖中心的孔与位移传感器的触头接触，用以测量试样在受力变化时的压缩变化量。
本发明测试聚合物在高冷却速率下的PVT关系的装置中测试样品的横截面积小、厚度方向尺寸小，在较小的施加力作用下可实现高压压缩；冷却系统采用四头螺纹槽，密集而均匀而且底部有喷泉状的水柱可以实现快速均匀地冷却测试试样。其操作步骤是：
第一步：测试前，先将被测材料在微型注塑机上加工出微型的环状试样，采用环状的优点是可以实现在测试准备是可以均匀而快速的升温；在测试时可以均匀的快速冷却。
第二步：开始测试时，先在柱塞上套上密封圈，将加工好的环状试样套在柱塞上，然后再套上密封圈，最后将套筒外套、套筒内套和加热系统等套在柱塞上，形成整个装置的测试状态。这样试样就可以在密封的环境中进行多次测试。
第三步：根据被测试样品的材料特性设定预热温度，加热系统对套筒外套进行加热，进而加热测试试样，由于测试装置体积较小，因此可以很方便地实现快速升温，达到设定温度后，并保温一段时间使温度均匀。
第四步：根据测试过程设置参数，通过加压系统驱动柱塞进行加压，通过冷却系统对试样进行冷却，在冷却过程中，通过压力传感器、位移传感器和热电偶采集被测试样的压力、位移和温度数据，利用数据处理系统将位移数据换算成试样的比容积。
第五步：利用数据处理系统将采集到的数据进行计算和显示，得出试样的平均冷却速率，并绘制PVT曲线，确定试样的转变温度值，利用最小二乘法或非线性回归分析法来拟合修正传统的Tait状态方程，完成一次测试。重复第三步至第五步，得到各种工况下的PVT曲线和相应的修正的Tait状态方程。
上述过程，不仅因为试样小在升温和冷却过程快提高了效率，而且实验从开始到结束无需更换试样就可以完成在各种测试工况下的PVT数据，也大大提高了测试的效率。
本发明方法测试聚合物的PVT关系的过程是等压降温-升压和等压降温-降压这两种。测试试样的形状是环形的，套在柱塞上，试样的上下都有密封圈，以防在高温高压下出现泄漏；套筒内套由加压系统驱动作上下直线运动，套筒内套上面设置有磁致伸缩位移传感器和压力传感器；在柱塞或/和套筒内套上分别设置有热电偶，并开了四头螺纹槽和喷泉状的冷却水道；套筒外套外边由加热器包裹，加压系统由压缩机气囊和杠杆机构组成，这些都是由PID控制系统控制。
此方法利用测试试样的尺寸小、横截面积小可以实现高压、高冷却速率测试下的PVT数据；冷却系统采用四头螺纹槽回路和喷泉状的冷却回路同时对试样的内外壁进行冷却，使得测试装置可以测得在非常高的冷却速率的PVT数据；加压系统由压缩机气囊和杠杆机构组成可以实现快速的、稳定的加压；通过套筒对试样施压，这使得试样受力均匀、压力传递直接、计量精度高等优点。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
图1是本发明测试聚合物在高冷却速率下的PVT关系的装置的测量系统的剖视图。
图中：1.螺钉，2.热电偶固定板 ，3.给排水管，4.线夹，5.夹具板一，6.四头螺纹槽，7.套筒外套，8.试样，9.套筒内套，10.螺柱，11.冷却盘，12.螺钉，13.螺钉，14.固定板，15.锥顶，16.螺钉，17.螺钉，18.压力顶头，19.压力传感器，20.压力传感器上盖，21.压力传感器固定板，22.顶杆，23.上盖，24.夹具板二，25.内冷管，26.垫片，27.螺母，28.柱塞，29.螺钉，30.螺钉，31.底座。
具体实施方式
本发明测试聚合物在高冷却速率下的PVT关系的装置主要包括加压系统、测量系统和机架，加压系统为测量系统的压力顶头18提供所需的压力，测量系统通过底座31安装在机架上，测量系统如图1所示，由套筒外套7、套筒内套9、柱塞28、夹具板一5、夹具板二24、加热系统、四头螺纹槽6、 冷却盘11 、内冷管25、热电偶、压力传感器19、位移传感器、加压系统、PID控制系统、试样8和数据采集处理系统等组成。柱塞28和套筒内套9装配构成一个密封的装置，试样8就安装在柱塞28和套筒内套9形成的环状间隙中。试样8是环状的微型制品，其安装的位置上下两端都可有密封圈密封（图中未画出）。柱塞28是固定在底座31上的，夹具板一5固定在柱塞28上，它是用来支撑套筒外套7的。夹具板二24安装在套筒外套7的上端，通过螺柱10、垫片26及螺母27来实现对套筒外套7和套筒内套9的连接。而加压系统（图中未画出）通过压力顶头18垂直向下施加压力，压力传感器19通过螺钉12安装在压力传感器固定板21上，压力传感器上盖20通过螺钉16将压力顶头18压在压力传感器19上，压力传感器上盖20和压力传感器固定板21通过螺钉16固定在锥顶15上端，压力顶头18在压力传感器上盖20内可以移动，压力顶头18通过冷却盘11及其上盖23、夹具板二24、夹具板一5、套筒外套7、套筒内套9对试样8进行压紧，也就是套筒内套9垂直向下压紧试样8，通过压力传感器19可以测出压力的大小，进行换算就可以得到试样8受到的压力。冷却系统是由四头螺纹槽6、冷却盘11和内冷管25组成的，其中在套筒内套9外壁上开的四头螺纹槽6，通过与套筒外套7组合而成试样8的外环冷却，而内冷管25位于柱塞28内部，内冷管25的流道入口直径比出口直径大，这样的设计可以形成“喷泉状”的水柱，能够实现快速冷却，它是作为试样8的内环冷却，这样的冷却系统能达到对试样8快速地、均匀地冷却。冷却盘11是为了确保压力传感器19、位移传感器等器件不受温度的影响。测温点位于柱塞28或套筒内套9安装试样8的附近（图中未标出），尽量靠近试样8，本实施例中热电偶固定板2通过螺钉30与给排水管3连接，柱塞28与给排水管3密封连接，螺钉29防止柱塞从给排水管3中拔出。顶杆22与柱塞28顶端连接，顶杆22穿过夹具板二24、冷却盘11及其上盖23中心的孔与位移传感器的触头接触，用以测量试样8在受力变化时的压缩变化量。
本发明测试聚合物在高冷却速率下的PVT关系的装置中的加压系统可以采用压缩机气囊和杠杆机构组成施力机构来提供快速的、稳定的测试压力。
测试开始时，先准备好试样8，试样8是在微型注塑机上注塑而成的。取下套筒外套7和套筒内套9，先在柱塞28上套上密封圈，再将试样8套在柱塞28上，然后套上另一个密封圈，再将套筒外套7、套筒内套9和夹具板二24等安装好。在这个过程中，柱塞28与试样8、试样8与套筒内套9是紧密接触的，并且轴线是在同一条中心线上。然后根据测试过程设置PID控制系统的参数，利用设置在套筒外套7外的热系统（图中未画出）对试样8进行加热；加热到了设定值后通过加压系统驱动压力顶头18对试样8进行施压；等压力到了设定值之后，开始控制四头螺纹槽6和内冷管25的冷却水路对试样8进行冷却。冷却水路外接的是控温的冷却水，因此可以通过控制冷却水的温度和速率来调节试样8的冷却速率。在冷却过程中，由顶杆22上端的位移传感器检测试样8被压缩的位移，将位移值换算为比容积，这样就可以在冷却过程中测量试样8的温度、压力和比容积。测试实验结束后，重新改变测试工况，按以上步骤测量在不同测试工况下聚合物的PVT数据。
本发明的方法是在由柱塞、套筒和夹具组成的系统中将样品密封后，通过控制冷却速率来测试样品的温度、压力、位移参数，实时采集数据，校正温度、换算位移数据和计算平均冷却速率，得到聚合物在不同冷却速率下的PVT数据。将所得到的PVT数据进行处理，绘制聚合物的PVT关系曲线图。根据得到的PVT曲线图，可以直观了解压力、冷却速率对聚合物比容积的影响。冷却速率越高，聚合物的转变温度越低、比容积也增大，而压力的影响效果恰恰相反。通过最小二乘法和非线性回归分析，可以拟合并修正传统的Tait方程参数，建立相应的聚合物PVT数据库，以指导如Moldflow等CAE软件的计算机模拟或实际注塑成型工艺参数的设定，以减少制品的成型缺陷，提高制品质量等。
本发明提供的测试聚合物在高冷却速率下的PVT关系的装置及方法具有以下优点：
（1）环形的试样尺寸小、横截面积小，非常有利于实现快速冷却、高压压缩的工况。
（2）四头螺纹槽和“喷泉状”的冷却回路同时对试样的内外壁进行冷却，加大了实现试样高速的、均匀的冷却可能。
本发明的测试方法及装置能够实现在高冷却速率下聚合物PVT关系进行等压降温-升压、等压降温-降压等多种不同的测试过程，得到相应的聚合物PVT曲线图和Tait方程参数。
以等压降温-升压测试过程为例子对测试过程进行说明。将准备好的试样8安装在柱塞28上，试样8上下都加上密封圈，然后套上下套筒外套7、套筒内套9及加热系统等，安装好施力机构后，开始加热；等试样的温度到达设定的温度时继续加热5-10分钟后停止，目的是让试样充分熔融；初始压力值为0MPa，然后开始加压到设定值时启动冷却系统，这时数据采集系统也启动，实时地采集温度、压力、位移值；其中冷却速率是可调的，当冷却到设定的值时关闭冷却系统和停止数据采集。重复上面的操作，只是改变加压的设定值，每次增加的压力值为20MPa，最大压力值为100MPa。最后，数据处理软件将所得到的数据进行平均冷却速率计算、PVT曲线的显示和Tait方程参数的拟合计算。其中，冷却速率的大小不仅影响最终比热容的大小而且影响着转变温度的大小，但压力与冷却速率的影响效果恰恰相反。传统的Tait方程中的转变温度计算公式是：TC=b5+b6*P （1）
根据查阅文献：
TC =a0+a1*log(T) （2）
其中a0、a1是由压力P所决定的
a0=x1+x2*P （3）
a1=x3+x4*P+x5*P2 （4）
因此，根据PVT曲线图可以得到转变点的温度和对应的平均冷却速率和压力值，先拟合出公式（2）中的参数a0、a1值；再根据对应的压力值P分别拟合出公式（3）、公式（4）中x1、x2、x3、x4、x5。在实际注塑保压过程中，将制品的平均冷却速率
和保压过程中的压力P代入公式（2）得到TC，然后将TC和对应的压力P代到公式（1）拟合出b5、b6即可修正传统的Tait方程，这就可以实现与实际生产过程相符的PVT关系。
Claims (5)
1.测试聚合物在高冷却速率下的PVT关系的装置，主要包括加压系统、测量系统和机架，加压系统为测量系统的压力顶头提供所需的压力，测量系统通过底座安装在机架上，其特征在于：测量系统由套筒外套、套筒内套、柱塞、夹具板一、夹具板二、加热系统、四头螺纹槽、冷却盘、内冷管、热电偶、压力传感器、位移传感器、PID控制系统、试样和数据采集处理系统组成，柱塞和套筒内套装配构成一个密封的装置，试样安装在柱塞与套筒内套形成的环状间隙中，试样是环状的微型制品，柱塞是固定在底座上的，夹具板一固定在柱塞上，夹具板二安装在套筒外套的上端，通过螺柱、垫片及螺母来实现对套筒外套和套筒内套的连接，而加压系统通过压力顶头垂直向下施加压力，压力传感器通过螺钉安装在压力传感器固定板上，压力传感器上盖通过螺钉将压力顶头压在压力传感器上，压力传感器上盖和压力传感器固定板通过螺钉固定在锥顶上端，压力顶头在压力传感器上盖内可以移动，压力顶头通过冷却盘及其上盖、夹具板二、夹具板一、套筒外套、套筒内套对试样进行压紧，冷却系统是由四头螺纹槽、冷却盘和内冷管组成的，其中在套筒内套外壁上开的四头螺纹槽，通过与套筒外套组合而成试样的外环冷却，而内冷管位于柱塞内部，内冷管的流道入口直径比出口直径大，热电偶的测温点位于柱塞或套筒内套安装试样的附近，靠近试样，热电偶固定板通过螺钉与给排水管连接，柱塞与给排水管密封连接，顶杆与柱塞顶端连接，顶杆穿过夹具板二、冷却盘及其上盖中心的孔与位移传感器的触头接触。
2.根据权利要求1所述的测试聚合物在高冷却速率下的PVT关系的装置，其特征在于：试样上下两端各安装一个密封圈。
3.根据权利要求1所述的测试聚合物在高冷却速率下的PVT关系的装置，其特征在于：加压系统采用压缩机气囊和杠杆机构组成施力机构。
4.采用权利要求2所述的测试聚合物在高冷却速率下的PVT关系的装置进行测试的方法，其特征在于，测试步骤是：
第一步：测试前，先将被测材料在微型注塑机上加工出微型的环状试样；
第二步：开始测试时，先在柱塞上套上密封圈，将加工好的环状试样套在柱塞上，然后再套上密封圈，最后将套筒外套、套筒内套和加热系统及其与其安装在一起的零件套在柱塞上，形成整个装置的测试状态；
第三步：根据被测试样品的材料特性设定预热温度，加热系统对套筒外套进行加热，进而加热测试试样，达到设定温度后，保温一段时间；
第四步：根据测试过程设置参数，通过加压系统驱动柱塞进行加压，通过冷却系统对试样进行冷却，在冷却过程中，通过压力传感器、位移传感器和热电偶采集被测试样的压力、位移和温度数据，利用数据采集处理系统将位移数据换算成试样的比容积；
第五步：利用数据采集处理系统将采集到的数据进行计算和显示，得出试样的平均冷却速率，并绘制PVT曲线，确定试样的转变温度值，利用最小二乘法或非线性回归分析法来拟合修正传统的Tait状态方程，完成一次测试；
重复第三步至第五步，得到各种工况下的PVT曲线和相应的修正的Tait状态方程。
5.根据权利要求4所述的测试聚合物在高冷却速率下的PVT关系的测试方法，其特征在于：测试过程是等压降温-升压或等压降温-降压。
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| M.H.E. van der Beek, et al.A dilatometer to measure the influence of cooling rate and melt shearing on specific volume.《INTERNATIONAL POLYMER PROCESSING》.2005,(第2期), |
| 基于注塑装备的聚合物PVT关系测控技术的研究;王建;《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20101015(第 10 期);B016-19 * |
| 王建.基于注塑装备的聚合物PVT关系测控技术的研究.《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》.2010,(第 10 期),B016-19. |
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