CN102898685A - 树脂膜及其制作方法、起偏器和液晶显示装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种树脂膜及其制作方法、起偏器和液晶显示装置。树脂膜，其包含树脂，以及相对于所述树脂为0.01质量%-20质量%的满足以下要求(1)-(3)的有机酸：(1)所述有机酸包含多元醇通过酯键与多元羧酸键合的结构，(2)形成所述有机酸的多元醇和多元羧酸的分子总数为至少3，和(3)所述有机酸含有至少一种衍生自所述多元羧酸的未取代的羧酸。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求享有于2011年7月29日提交的号为2011-166958的日本专利申请的优先权权益，其内容以全文引用的方式结合在此。
技术领域
本发明涉及树脂膜及其制作方法，还涉及利用所述树脂膜的起偏器和液晶显示装置。
背景技术
随着液晶显示装置近来向TV用途的推进趋势，装置的面板尺寸变大，非常期望高清晰度且廉价的液晶显示装置。此外，最近户外使用液晶显示装置已有增加，所以，能够耐受比户内用途所预料的更极端天气条件下的户外用途的液晶显示装置为人们所期待。
众所周知，可通过用起偏器保护膜夹着由聚乙烯醇(PVA)和碘形成的偏振元件来设计液晶显示装置中的起偏器，由此改进其耐久性。可使用各种树脂膜，典型地如纤维素酰化物膜、丙烯酸树脂膜来作为起偏器保护膜；并且期望其具有强韧性(tough)和优异的光学性质。但是，常规的起偏器保护膜就其在户外严苛环境下、特别是高温高湿环境下保证偏振元件耐久性的能力而言不令人满意。
另一方面，在按照溶液流延法制作用于此类起偏器保护膜的树脂膜的情况下，为了满足近来降低价格的要求，需要使用材料成本低的树脂。因此，期望使用迄今本领域中未使用的廉价树脂，原因在于，在流延时其与支撑体的可剥离性不佳，因此形成的膜的表面条件在剥离时变差，或者形成的膜的光学性质不均一(例如，纤维素酰化物具有低的取代度)，所以需要改进形成的膜的可剥离性，以得到廉价的树脂膜。
专利文献1描述流延纤维素酰化物膜溶液的方法，所述膜溶液包含至少一种剥离助剂，所述剥离助剂为以下的至少一种：(I)包含具有4-22个碳原子的烷基、烯基或芳烷基的有机磷酸盐，(II)包含具有4-16个碳原子的烷基的有机磺酸盐，其通过亚芳基氧基和亚烷基与磺酸基连键合，以及(III)在其具有重复单元的聚合物侧链中具有磺酸基团的有机聚合物磺酸盐。该专利公布描述使用满足所述要求的剥离助剂可以降低乙酰化度为56%-62%(总酰基取代度约2.5-2.95)的纤维素酰化物的抗剥离性。在该专利公布的实施例中，使用了专利公布中所示的化合物6(具有与磷酸基团键合的各含有12个碳原子的两个烷基的有机磷酸的钠盐)，其中所示的化合物2(具有通过亚芳基氧基和亚烷基与磺酸基团键合的各含有9个碳原子的两个烷基的有机磺酸的钠盐)，以及化合物3(在具有重复单元的聚合物侧链中含有磺酸基团的有机聚合物磺酸的钠盐)，全部作为乙酰化度为61.9%的纤维素酰化物(总酰基取代度为2.9)的剥离助剂。
专利文献2描述了流延纤维素酰化物膜溶液的方法，所述膜溶液包含在水溶液中酸解离指数为1.93-4.50的酸，或其碱金属盐或碱土金属盐。该专利公布描述满足所述条件的有机酸或无机酸作为剥离剂。在该专利文献的实施例中使用柠檬酸、酒石酸、专利文献1中所描述的化合物6(具有皆与磷酸基团键合的含12个碳原子的烷基和含10个碳原子的烷基的有机磷酸的钠盐)，以及化合物9(具有通过连接基团或亚芳基氧基和亚烷基与磺酸基团键合的含16个碳原子的烷基的有机磺酸的钾盐)，以作为总酰基取代度为2.7-3.0的纤维素酰化物的剥离剂。
专利文献3描述使用包含水溶液中酸解离指数为1.93-4.50的酸的乙酸纤维素片的起偏器保护膜。该专利文献描述使用满足所述条件的有机酸或无机酸作为剥离剂。在该专利文献的实施例中使用柠檬酸、柠檬酸盐和乙酸钠作为剥离剂，并使用乙酸钙和乙酸镁作为耐热稳定剂，用于乙酰化度为55.2%-61.3%纤维素酰化物(总酰基取代度约为2.5-2.9)。
[专利文献1]特开昭61-243837号公报
[专利文献2]特开2002-179838号公报
[专利文献3]特开平10-316791号公报
发明内容
本发明已考虑上述情形，其目的是提供在通过溶液流延制备树脂膜中与支撑体的可剥离性得到改进的树脂膜，其能够增强起偏器的耐久性，并且提供以高生产率和低生产设备维护成本制备树脂膜的方法。本发明的另一个目的是提供使用所述膜的起偏器和液晶显示装置。
本发明人为了解决上述问题已进行仔细研究，结果已发现，当其中多元醇与多元羧酸形成酯键并且满足特定要求的有机酸用作剥离剂时，则在通过溶液流延法的膜生产中树脂膜与支撑体的可剥离性得到改进，并且可以够提高起偏器的耐久性。此外，本发明人还进一步发现，使用上述其中多元醇与多元羧酸形成酯键并且满足特定要求的有机酸作作为剥离剂时，可获得以高生产率和低生产设备维护成本制备树脂膜的方法，其中在通过溶液流延法制膜中制得的树脂膜与支撑体的可剥离性有改进，并且可提高起偏器的耐久性，而且其中所用有机酸不会对所用生产设备造成腐蚀问题。具体地，上述问题可通过以下手段解决。
[1]树脂膜，其包含树脂，以及相对于所述树脂为0.01质量%-20质量%的满足以下要求(1)-(3)的有机酸：
(1)所述有机酸包含多元醇通过酯键与多元羧酸键合的结构，
(2)形成所述有机酸的多元醇和多元羧酸的分子总数为至少3，以及
(3)所述有机酸具有至少一种衍生自所述多元羧酸的未取代的羧酸。
[2]优选地，[1]的树脂膜包含量为5质量%-99质量%的纤维素酰化物作为树脂。
[3]优选地，[2]的树脂膜，所述纤维素酰化物的总酰基取代度是1.0或以上至小于2.6。
[4]优选地，在[1]至[3]中任一项的树脂膜中，满足要求(1)-(3)的有机酸在自一个膜表面起5μm深度区域中的浓度与满足要求(1)-(3)的有机酸在自另一个膜表面起5μm深度区域中的浓度满足下式(4)的关系：
(4)
1.2≤(有机酸在从该有机酸浓度较高的膜一侧的膜表面起至5μm深度的区域中的平均浓度)/(有机酸在从该有机酸浓度较低的膜一侧的膜表面起至5μm深度的区域中的平均浓度)≤5.0。
[5]制备树脂膜的方法，其包括将含有树脂和相对于所述树脂为0.01质量%-20质量%的满足以下要求(1)-(3)的有机酸的浓液流延于金属支撑体上以制备浓液膜(dope film)，然后将浓液膜从所述金属支撑体上剥离：
(1)所述有机酸包含多元醇通过酯键与多元羧酸键合的结构，
(2)形成所述有机酸的多元醇和多元羧酸的分子总数为至少3，以及
(3)所述有机酸含有至少一种衍生自所述多元羧酸的未取代的羧酸。
[6]优选地，在[5]的制备树脂膜的方法中，所述树脂包含量为5质量%-99质量%的纤维素酰化物。
[7]优选地，在[6]的制备树脂膜的方法中，所述纤维素酰化物的总酰基取代度是1.0或以上至小于2.6。
[8]优选地，在[5]至[7]中任一项的制备树脂膜的方法中，将用于至少两层的浓液共流延于所述金属支撑体上，将满足要求(1)-(3)的有机酸加入用于与所述金属支撑体接触的层的浓液或者用于空气界面侧上的层的浓液中的任一浓液中。
[9]按照[5]至[8]中任一项的制备树脂膜的方法所制得的树脂膜。
[10]起偏器保护膜，其包含[1]至[4]和[9]中任一项的树脂膜。
[11]起偏器，其包含至少一个[10]的起偏器保护膜。
[12]液晶显示装置，其包含至少一个[10]的起偏器保护膜或[11]的起偏器。
根据本发明，提供了树脂膜，其在通过溶液流延法制备树脂膜中与金属支撑体的可剥离性被改进，并且能够提高起偏器的耐久性，还提供了以高生产率和低生产设备维护成本制备树脂膜的方法。此外，根据本发明，提供了利用所述膜并且保证高起偏器耐久性的起偏器。当将包含所述膜的起偏器加入液晶显示装置中时，则可提供在高温高湿环境下具有改进的耐久性的液晶显示装置。
附图说明
图1所示为本发明的液晶显示装置的一个实例的示意性截面图，其中11和12是偏振元件，13是液晶单元，14是实施例和对比例的纤维素酰化物膜，15是实施例和对比例的纤维素酰化物膜。
图2所示为利用共流延模头(die)按照同步共流延法形成三层纤维素酰化物膜的流延模式的一个实施例的示意图，其中1A是表层A(支撑体侧表面层)的浓液，1B是表层B(空气侧表面层)的浓液，2是芯部层(基底层)的浓液，3是流延模头，4是金属支撑体。
具体实施方式
以下详细描述本发明的树脂膜及其制备方法，以及用于所述膜的添加剂。
虽然针对本发明的一些典型实施方案以下描述本发明的构成要素，但是应理解本发明不受限于此。本文中由词句“一个数至另一个数”所表示的数值范围，是指落入由前述表示所述范围下限的数值与后面表示所述范围上限数值之间的范围。
[树脂膜]
本发明的树脂膜(以下称为本发明的膜)包含树脂和相对于所述树脂为0.01质量%-20质量%的满足以下要求(1)-(3)的有机酸：
(1)所述化合物包含由多元醇和多元羧酸形成酯键、并通过其中所述键彼此键合的结构，
(2)形成所述化合物的多元醇和多元羧酸的分子总数为至少3，
(3)所述化合物含有衍生自所述多元羧酸的至少一种未取代的羧酸。
以下通过本发明的膜的优选实施方案具体描述本发明。
<树脂>
其没有特别限定，用于本发明的膜的树脂可以是用于已知的起偏器保护膜的任何树脂。首先，在本发明中，优选纤维素酰化物或丙烯酸系树脂。根据本发明，由于树脂与金属支撑体在流延中的可剥离性差，尽管廉价，此前尚未在本领域中使用，但可用于溶液流延法制膜，因而在本发明中优选使用廉价的纤维素酰化物树脂或丙烯酸系树脂。
以下描述可用于本发明的膜的树脂。
(纤维素酰化物)
用于纤维素酰化物的原料纤维素包括棉绒和木浆(硬木纸浆、软木纸浆)等；在本文中可以使用从任何原料纤维素获得的任何纤维素酰化物。可能的情况是，在此可混合使用不同的原料纤维素。所述原料纤维素的细节在例如Marusawa&Uda's“Plastic Materials Lecture(17),Cellulose Resins”，(Nikkan Kogyo Shinbun，1970)和Hatsumei Kyokai Disclosure Bulletin No.2001-1745(第7和8页)中有描述，在此可使用这些中所述的纤维素材料。
在本发明的膜的纤维素酰化物中，可单独或组合使用单独一种、或者两种或更多种不同的酰基。优选地，本发明的膜包含具有2-4个碳原子的酰基作为其中的取代基。在其中所述酰化物具有两种或更多种不同类型的酰基的情况下，它们之一优选为乙酰基，对于所述具有2-4个碳原子的酰基，优选丙酰基或丁酰基。该类纤维素酰化物可形成具有良好溶解性的溶液，而且尤其在无氯有机溶剂中可形成良好的溶液。另一优点是所述纤维素酰化物可形成具有低粘度并且良好过滤性的溶液。
以下详述优选用于本发明的纤维素酰化物。构成纤维素的β-1,4键合的葡萄糖单元在其2位、3位和6位上具有游离的羟基。纤维素酰化物是通过用酰基酯化纤维素中部分或全部的那些羟基制得的聚合物。酰基取代度是指在纤维素单元中的2位、3位和6位上酰化的羟基的总比值。在各个位置上羟基被100%酯化的情况下，所述位置上的取代度是1。
所述纤维素酰化物的总酰基取代度优选地为1.0-2.97，更优选1.0至小于2.6，甚至更优选1.5-2.6。虽然廉价，取代度低的纤维素酰化物具有优异的光学性质，但是在按照常规溶液流延法形成膜时，由于形成的膜从金属支撑体的可剥离性差，该类纤维素酰化物迄今在本领域中尚未用于膜的形成中。在本发明中，甚至此类廉价的纤维素酰化物也可得到有利使用。
用于本发明的纤维素酰化物中的具有至少2个碳原子的酰基没有特别限定，其可以是脂族基团或者芳族基团。例如，所述酯是纤维素的烷基羰基酯、烯基羰基酯、芳基羰基基酯或芳族烷基羰基酯，其中的酰基还可进一步被取代。酰基的优选实例包括：乙酰基、丙酰基、丁酰基、庚酰基、己酰基、辛酰基、癸酰基、十二碳酰基、十三碳酰基、十四碳酰基、十六碳酰基、十八碳酰基、异丁酰基、叔丁酰基、环己烷羰基、油酰基、苯甲酰基、萘基羰基和肉桂酰基等。其中，优选乙酰基、丙酰基、丁酰基、十二碳酰基、十八碳酰基、叔丁酰基、油酰基、苯甲酰基、萘基羰基和肉桂酰基；更优选乙酰基、丙酰基和丁酰基(具有2-4个碳原子的酰基)。甚至更优选为乙酰基(在此情况下，所述纤维素酰化物是乙酸纤维素)。
在酸酐或酰氯作为酰化剂用于纤维素酰化的情况下，有机酸如乙酸或者二氯甲烷等可用作反应溶剂的有机溶剂。
当酰化剂是酸酐时，催化剂优选为质子催化剂如硫酸；当酰化剂是酰氯时(如CH3CH2COCl)，碱性化合物可以用作催化剂。
用于纤维素的混合脂肪酸酯的最普遍的工业级制备方法包括用包含相应于乙酰基及其它酰基的脂肪酸(如乙酸、丙酸、戊酸等)或其酸酐的混合有机酸组分来酰化纤维素。
例如，可以按照JP-A10-45804中所述的方法制备用于本发明的纤维素酰化物。
就可透湿性(moisture permeability)而言，本发明的膜优选地含有作为所述树脂的纤维素酰化物的量为5质量%-99质量%，更优选20质量%-99质量%，甚至更优选50质量%-95质量%。但是，本发明的膜可包含量为100质量%的纤维素酰化物作为所述树脂。
作为可用于本发明的膜的树脂，除了纤维素之外，提及的还有丙烯酸树脂。
<剥离促进剂>
(满足要求(1)-(3)的有机酸)
本发明的膜包含相对于其中树脂为0.01质量%-20质量%的满足以下要求(1)-(3)的有机酸。
(1)所述化合物包含由多元醇和多元羧酸形成酯键、并通过该键彼此键合的结构，
(2)形成所述化合物的多元醇和多元羧酸的分子总数为至少3，
(3)所述化合物含有至少一种衍生自所述多元羧酸的未取代的羧酸。
在满足要求(1)-(3)的有机酸中，未取代的羧基用来改进形成的膜从溶液流延装置(金属支撑体，在其上流延浓液)的可剥离性，因此在本发明中，满足要求(1)-(3)的有机酸可用作剥离促进剂。
此外，未取代的羧基粘附于支撑体的金属表面，多元醇部分或被多元醇部分取代的疏水基团部分阻止支撑体的金属表面被氧化剂如氧腐蚀，因此，与不包含多元醇部分或被多元醇部分取代的疏水基团部分相比，用于本发明的满足上述要求的特定有机酸可更有效防止金属表面被腐蚀。
以下描述满足要求(1)-(3)并且能够用作本发明的膜中的剥离促进剂的有机酸，以及能够与所述有机酸一起使用的任何其它的剥离促进剂。
用于满足要求(1)-(3)的有机酸的多元羧酸的优选实例没有特别限定，包括例如琥珀酸、柠檬酸、酒石酸、二乙酰基酒石酸、苹果酸、己二酸。
在满足要求(1)-(3)的有机酸中，多元羧酸的分子数优选是1-20，更优选1-15，甚至更优选1-10。
用于满足要求(1)-(3)的有机酸的多元醇包括：福寿草醇、阿拉伯糖醇、乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、二丁二醇、1,2,4-丁三醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、己三醇、半乳糖醇、甘露糖醇、3-甲基戊-1,3,5-三醇、频哪醇、山梨糖醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、木糖醇、甘油等。其中，优选甘油。
优选地，在满足要求(1)-(3)的有机酸中，多元醇的分子数为1-20，更优选1-15，甚至更优选1-10。
满足要求(1)-(3)的有机酸，除了构成所述有机酸的多元醇和多元羧酸之外，还可包含由含有至少4个碳原子并具有取代基的一元酸与所述多元醇的部分羟基形成酯键的结构。下文描述含有至少4个碳原子并具有取代基的一元酸的具体实例。在所述含有至少4个碳原子并具有取代基的一元酸RCOOH中，取代基是指含有至少4个碳原子的一元酸的取代基R。
<<脂肪酸>>
己酸、庚酸、辛酸、壬酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、蓖麻油酸、十一烷酸。
<<烷基硫酸>>
肉豆蔻基硫酸、鲸蜡基硫酸、油基硫酸。
<<烷基苯磺酸>>
十二烷基苯磺酸、十五烷基苯磺酸。
<<烷基萘磺酸>>
倍半丁基萘磺酸、二异丁基萘磺酸。
其中，优选含有至少4个碳原子并具有取代基的一元脂肪酸；更优选辛酸、月桂酸、硬脂酸、油酸；甚至更优选油酸。
在满足要求(1)-(3)的有机酸中，所述含有至少4个碳原子并具有取代基的一元酸的分子数优选为0-4，更优选0-3，甚至更优选0-2。
优选地，在满足要求(1)-(3)的有机酸中，构成该化合物的多元醇和多元羧酸的总分子数是至少3，更优选3-30，甚至更优选3-20。
在满足要求(1)-(3)的有机酸中，多元羧酸、多元醇和含有至少4个碳原子并具有取代基的一元酸的比例没有特别限制。在所述有机酸中，可保留两个或多个未取代的羟基，或者其中可保留一个未取代的羟基。
满足要求(1)-(3)的有机酸具有至少一个源于多元羧酸的未取代羧基，但是优选具有1-40个、甚至更优选1-30个源于多元羧酸的未取代羧基。
此时可单独或组合使用单独一种或两种或更多种不同类型的满足要求(1)-(3)的有机酸。视情况而定，满足要求(1)-(3)的有机酸可离解，而且视情况而定，所述酸可与任意金属离子形成盐。
以下描述用于本发明的满足要求(1)-(3)的有机酸的优选的化合物实例。
优选具有下述组成的有机酸(有机酸的部分缩合物)。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
满足要求(1)-(3)的有机酸在本发明的膜中的量相对于所述树脂为0.01质量%-20质量%，优选0.05质量%-10质量%，更优选0.1质量%-5质量%。在本发明的膜包含满足要求(1)-(3)的有机酸的混合物的情况下，其在本发明的膜中的量是指所有满足要求(1)-(3)的有机酸的总量。
当所述量为至少0.01质量%时，所述酸将足以实现提高起偏器耐久性和增大膜从支撑体可剥离性的效果。甚至当所述量约为0.01质量%-0.1质量%时，提高所述膜从支撑体的可剥离性的效果通过与冷却支撑体的剥离位点的增强可剥离性的技术相结合也是可预期的。当所述量为至多20质量%时，所述有机酸在高温高湿环境中几乎不会渗出，并且包含本发明的膜的起偏器的正交(cross)透过率几乎不增加，为此，该实施方案为优选。
满足要求(1)-(3)的有机酸在本发明的膜中的分布没有特别限制。
优选地，在本发明的膜中，就防止所述膜中树脂的分子量的下降而言，满足要求(1)-(3)的有机酸在自一个膜表面起5μm深度区域中的浓度与满足要求(1)-(3)的有机酸在自另一个膜表面起5μm深度区域中的浓度满足下式(4)的关系：
(4)
1.2≤(有机酸在从该有机酸浓度较高的膜一侧的膜表面起至5μm深度的区域中的平均浓度)/(有机酸在从该有机酸浓度较低的膜一侧的膜表面起至5μm深度的区域中的平均浓度)≤5.0。
不等式(4)的下限优选1.5，更优选2.0。不等式(4)的上限优选4.5，更优选4.0。
(其它剥离促进剂)
除了满足要求(1)-(3)的有机酸之外，任何已知的剥离促进剂都可以加入本发明的膜中。对于已知的剥离促进剂，在此可优选使用JP-A2006-45497中[0048]-[0069]段中所描述的化合物。
所述剥离促进剂优选为有机酸、多元羧酸酯、表面活性剂或螯合剂。
对于所述多元羧酸酯，优选使用JP-A2006-45497中第[0049]段中所描述的化合物。
对于所述表面活性剂，优选使用JP-A2006-45497中第[0050]-[0051]段中所描述的化合物。
螯合剂是能够与多价离子例如金属离子如铁离子或碱土金属离子如钙离子螯合的化合物；对于所述螯合剂，在此可使用JP-B 6-8956、JP-A11-190892、2000-18038、2010-158640、2006-328203、2005-68246、2006-306969中所描述的化合物。
相对于膜中的树脂，本发明的膜中能够包含的所有剥离促进剂的总量为0.01质量%(100ppm)-20质量%(200000ppm)，更优选0.01质量%(100ppm)-15质量%(150000ppm)，甚至更优选0.01质量%(100ppm)-10质量%(100000ppm)，尤其更优选0.03质量%(300ppm)-10质量%(100000ppm)，再更优选0.1质量%(1000ppm)-5质量%(50000ppm)。
<其它添加剂>
除了上述剥离促进剂之外，本发明的膜还可包含任何其它添加剂。例如，所述添加剂包括：缩聚聚合物、延迟调节剂(延迟提升剂、延迟降低剂)、增塑剂如邻苯二甲酸酯、磷酸酯、UV吸收剂、抗氧剂、消光剂等。
(缩聚聚合物)
就降低其雾度而言，优选地，本发明的膜包含缩聚聚合物。
对于所述缩聚聚合物，本发明中可广泛使用的是已知的作为添加剂用于纤维素酰化物膜中的高分子添加剂。相对于膜中的纤维素树脂，所述添加剂的含量优选为1质量%-35质量%，更优选4质量%-30质量%，特别优选为10质量%-25质量%。
作为缩聚聚合物用于本发明的膜中的高分子量添加剂是其中具有重复单元、且优选数均分子量为700-10000的化合物。所述高分子量添加剂用来在溶液流延法过程中促进溶剂蒸发速度，并且减少其中的残余溶剂量。此外，就改进所述膜的性质而言，例如，提高膜的机械性能，赋予膜柔软性和耐吸水性，以及降低膜的可透湿性等，添加剂表现出各种有用的效果。
用于本发明的高分子聚合物添加剂、即缩聚聚合物的数均分子量更优选700-8000，甚至更优选700-5000，特别优选1000-5000。
借助于下述具体的实例，将详述用于本发明的缩聚聚合物，或即高分子量添加剂。但是，不必说的是，用于本发明的缩聚聚合物的高分子量添加剂不限于以下所提及的。
优选地，所述缩聚聚合物优选地是非磷酸酯型酯化合物。“非磷酸酯型酯化合物”是指不含有磷酸的酯化合物。
所述缩聚聚合物的高分子量添加剂包括聚酯聚合物(脂族聚酯聚合物、芳族聚酯聚合物等)、和聚酯组分和其它组分的共聚物等。优选的是：脂族聚酯聚合物、芳族聚酯聚合物；聚酯聚合物(脂族聚酯聚合物、芳族聚酯聚合物等)和丙烯酸系聚合物的共聚物，以及聚酯聚合物(脂族聚酯聚合物、芳族聚酯聚合物等)和苯乙烯系聚合物的共聚物。更优选含有芳香环的作为至少一种共聚组分的聚酯化合物。
脂族聚酯聚合物是通过使含有2-20个碳原子的脂族二羧酸与至少一种二醇反应而得到的，所述二醇选自含有2-12个碳原子的脂族二醇和含有4-20个碳原子的烷基醚二醇；反应产物的两端可以在反应后直接保持原样，或者可以通过与一元羧酸、一元醇或酚类的加成(additional)反应而封端。就聚合物的可储藏性而言，封端是有效的，并通常通过从所述聚合物除去自由的羧酸实现。用于本发明的聚酯聚合物的二羧酸优选为含4-20个碳原子的脂族二羧酸残基，或含8-20个碳原子的芳族二羧酸残基。
优选用于本发明的含有2-20个碳原子的脂族二羧酸包括，例如，草酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、富马酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二羧酸和1,4-环己烷二羧酸。
其中，优选的脂族二羧酸是丙二酸、琥珀酸、马来酸、富马酸、戊二酸、己二酸、壬二酸、1,4-环己烷二羧酸。更优选的脂族二羧酸是琥珀酸、戊二酸和己二酸。
用于所述高分子量添加剂的二醇选自，例如，含有2-20个碳原子的脂族二醇和含有4-20个碳原子的烷基醚二醇。
含有2-20个碳原子的脂族二醇实例包括烷基二醇和脂环族二醇。例如，乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇(新戊二醇)、2,2-二乙基-1,3-丙二醇(3,3-二羟甲基戊烷)、2-正丁基-2-乙基-1,3-丙二醇(3,3-二羟甲基庚烷)、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、2-乙基-1,3-己二醇、2-甲基-1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇、1,12-十八烷二醇等。这些二醇中的一种或多种可以单独使用，或者作为且混合物组合使用。
优选的二醇是乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,4-环己二醇和1,4-环己烷二甲醇；更优选乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,4-环己二醇和1,4-环己烷二甲醇。
作为含4-20个碳原子的烷基醚二醇，优选提及聚四亚甲基醚二醇、聚亚乙基醚二醇、聚亚丙基醚二醇，及它们的组合。所述二醇的平均聚合度没有特别限定，优选为2-20，更优选2-10，甚至更优选2-5，特别优选2-4。作为它们的实例，Carbowax树脂、Pluronics树脂和Niax树脂是可商购的典型的聚醚二醇。
在本发明中，特别优选其末端被烷基或芳族基团封端的高分子量试剂。在这些中，末端被疏水性官能团保护的那些可因此使添加剂有效地防止在高温和高湿环境中随时间降解。这是因为这些添加剂中酯基的水解被延迟。
在本发明中，优选地，所述聚酯添加剂的两个末端被一元醇残基或一元羧酸残基保护，以使所述末端不是羧酸或OH基。
在此情况下，作为所述一元醇，优选含有1-30个碳原子的取代或未取代的一元醇，并且可提及脂族醇，例如，甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、异戊醇、己醇、异己醇、环己醇、辛醇、异辛醇、2-乙基己醇、壬醇、异壬醇、叔壬醇、癸醇、十二烷醇、十六烷醇、十八烷醇、烯丙醇、油醇等；以及取代的醇如苄醇、3-苯基丙醇。
优选用于封端的醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、异戊醇、己醇、异己醇、环己醇、异辛醇、2-乙基己醇、异壬醇、油醇、苄醇；更优选甲醇、乙醇、丙醇、异丁醇、环己醇、2-乙基己醇、异壬醇和苄醇。
在用一元羧酸残基封端的情况下，用作所述一元羧酸残基的一元羧酸优选为含有1-30个碳原子的取代的或未取代的一元羧酸。所述酸可以是脂族一元羧酸或含芳香环的羧酸。作为优选的脂族一元羧酸，可提及乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、己酸、癸酸、十二烷酸、硬脂酸、油酸；作为含芳香环的一元羧酸，可提及例如，苯甲酸、对叔丁基苯甲酸、对叔戊基苯甲酸、邻甲基苯甲酸、间甲基苯甲酸、对甲基苯甲酸、二甲基苯甲酸、乙基苯甲酸、正丙基苯甲酸、氨基苯甲酸、乙酰氧基苯甲酸等。本发明中可以使用这些中的一种或多种。
所述高分子量添加剂可以按照常规方法容易地制备，例如，按照上述脂族二羧酸和二醇和/或用于封端的一元羧酸或一元醇的聚酯化反应或酯交换反应的热熔缩合法，或者按照所述酸的酰氯和二醇的界面缩合方法。聚酯添加剂在Koichi Murai的“Additives,Their Theory and Application”(Miyuki出版，1973年3月1日出版的首次原版)中有详细描述。在此还可使用JP-A05-155809、05-155810、05-197073、2006-259494、07-330670、2006-342227、2007-003679中所描述的材料。
芳族聚酯聚合物可由上述聚酯聚合物和含有芳香环的单体共聚制得。所述含有芳香环的单体为选自含有8-20个碳原子的芳族二羧酸和含有6-20个碳原子的芳族二醇中的至少一种单体。
含有8-20个碳原子的芳族二元羧酸包括：邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,5-萘二甲酸、1,4-萘二甲酸、1,8-萘二甲酸、2,8-萘二甲酸和2,6-萘二甲酸。其中，优选的芳族二元羧酸是邻苯二甲酸、对苯二甲酸和间邻苯二甲酸。
虽然没有特别限定，含有6-20个碳原子的芳族二醇包括双酚A、1,2-羟基苯、1,3-羟基苯、1,4-羟基苯、1,4-苯二甲醇。优选的是双酚A、1,4-羟基苯和1,4-苯二甲醇。
在本发明中，所用的芳族聚酯聚合物是上述聚酯与至少一种芳族二羧酸或芳族二醇的组合，并且该组合没有特别限定。不同种类的几种组分可以任何期望的方式组合。在本发明中，如上所述，高分子量添加剂优选地在其末端被烷基或芳族基团封端。为了封端，可使用上面描述的方法。
(延迟降低剂)
就本发明中的延迟降低剂而言，可广泛地采用的是磷酸酯化合物，以及已知用作纤维素酰化物膜的添加剂的非磷酸酯化合物以外的化合物。
在此可使用的聚合物型的延迟降低剂选自磷酸酯类聚酯聚合物、苯乙烯系聚合物、丙烯酸系聚合物及它们的共聚物；优选丙烯酸系聚合物和苯乙烯系聚合物。优选地，本发明的膜包含至少一种具有内禀负双折射性的聚合物，如苯乙烯系聚合物和丙烯酸系聚合物。
不是非磷酸酯化合物的化合物的低分子量延迟降低剂包括以下。这些可以是固体或油状。简言之，所述化合物的熔点和沸点没有特别限定。例如，可提及UV吸收剂的混合物，其中一种材料的熔点或沸点不高于20℃，另一材料的熔点和沸点高于20℃，并且降解抑制剂的混合物属于相同类型。可用于此的IR吸收剂染料在例如JP-A2001-194522中有述。加入所述添加剂的时间可以是溶液(浓液)生产步骤中的任何时间。但是，视情况而定，添加剂的进料步骤可以在浓液配制步骤之后的最后阶段中再进行。所述材料的加入量没有特别限定，只要该材料可表现出其功能。
除了非磷酸酯化合物之外的化合物的低分子量延迟降低剂没有特别限定，并且在JP-A2007-272177的[0066]至[0085]段中有详细描述。
JP-A2007-272177的[0066]至[0085]段中由通式(1)表示的化合物可以按照以下方法制得。
该专利公布中的通式(1)的化合物可以通过磺酰氯衍生物与胺衍生物缩合获得。
JP-A2007-272177中由通式(2)表示的化合物可以通过使用缩合剂(例如二环己基碳二亚胺(DCC)等)使羧酸和胺脱水缩合，或者通过酰基氯衍生物与胺衍生物之间的取代反应获得。
就达到有利的Nz系数而言，所述延迟降低剂优选为Rth抑制剂。Rth降低机形式的延迟降低剂包括丙烯酸系聚合物和苯乙烯系聚合物，以及上述专利公布中通式(3)-(7)的低分子量化合物。在那些中，优选丙烯酸系聚合物和苯乙烯系聚合物；更优选丙烯酸系聚合物。
优选地，延迟降低剂的加料比例相对于纤维素树脂为0.01质量%-30质量%，更优选0.1质量%-20质量%，甚至更优选0.1质量%-10质量%。
当所述量为至多30质量%时，所述化合物与纤维素树脂的相容性可以更好，并且可以防止形成的膜变白。在使用两种或更多种不同类型的延迟降低剂的情况下，优选其总量在上述范围内。
(延迟提升剂)
优选地，本发明的膜包含至少一种延迟提升剂在上述低取代度层中，以表现出其延迟值。所述延迟提升剂无特别限定，可包括棒形或盘形化合物，以及具有提升延迟能力的上述那些非磷酸酯化合物。作为棒形的或盘形化合物，含有至少两个芳香环的化合物优选用作本发明中的延迟提升剂。
相对于100质量份的含纤维素酰化物的聚合物组分，棒形化合物延迟提升剂的加入量优选为0.1-30质量份，更优选0.5-20质量份。优选地，相对于100质量份的纤维素酰化物，延迟提升剂中所含的盘形化合物的量小于3质量份，更优选地小于2质量份，甚至更优选地小于1质量份。
就提高Rth延迟的能力而言，盘形化合物优于棒形化合物，因此前者适合用于需要特别大的Rth延迟的情况下。本发明中可以组合使用两种或更多种不同类型的延迟提升剂。
优选地，在此所用的所述延迟提升剂的最大吸收波长范围是250-400nm，但是，其在可见光区基本上无吸收。
延迟提升剂的细节在公开公报2001-1745的第49页中有描述。
(增塑剂)
已知用作纤维素酰化物用增塑剂的许多化合物可用作本发明中的增塑剂。所述增塑剂包括例如磷酸酯或羧酸酯。所述磷酸酯的实例是磷酸三苯酯(TPP)和磷酸三甲苯酯(TCP)。所述羧酸酯典型地是邻苯二甲酸酯和柠檬酸酯。邻苯二甲酸酯的实例是：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPP)和邻苯二甲酸二乙基己酯(DEHP)。所述柠檬酸酯的实例是：O-乙酰基柠檬酸三乙酯(OACTE)和O-乙酰基柠檬酸三丁酯(OACTB)。其它羧酸酯的实例是：油酸丁酯、甲基乙酰基蓖麻醇酸酯、癸二酸二丁酯和各种偏苯三酸酯。优选使用邻苯二甲酸酯增塑剂(DMP、DEP、DBP、DOP、DPP、DEHP)。更优选DEP和DPP。
(抗氧剂)
在本发明中，可以将已知的抗老化剂(抗氧剂)加入纤维素酰化物溶液中，例如，酚类或氢醌类的抗氧剂，例如，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、4,4′-硫二-(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、1,1′-双(4-羟基苯基)环己烷、2,2′-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、2,5-二叔丁基氢醌、季戊四醇四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]等。还优选使用磷酸酯类抗氧剂，例如，三(4-甲氧基-3,5-二苯基)亚磷酸酯、三(壬基苯基)亚磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯等。优选地，相对于100质量份纤维素树脂，所述抗氧剂的加入量是0.05-5.0质量份。
(UV吸收剂)
在本发明中，就防止起偏器、液晶等劣化而言，可将UV吸收剂加入纤维素酰化物溶液中。就确保良好的液晶显示性能而言，作为UV吸收剂，优选在最多370nm的波长下具有优异的UV-吸收性、且对400nm或以上波长的可见光吸收差的那些。优选用于本发明中的UV吸收剂的具体实例包括：例如，受阻酚化合物、羟基二苯甲酮类化合物、苯并三唑类化合物、水杨酸类化合物、二苯甲酮类化合物、氰基丙烯酸酯类化合物、镍络合物类化合物等。受阻酚类化合物的实例包括：2,6-二叔丁基-对甲苯酚、季戊四醇四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、N,N′-六亚甲基双(3,5-二叔丁基-4-羟基-氢化肉桂酰胺)、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、三-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰脲酸酯等。苯并三唑类化合物的实例包括：2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三唑、2,2-亚甲基双(4-(1,1,3,3-四甲基丁基)-6-(2H-苯并三唑-2-基)苯酚)、(2,4-双(正辛基硫基)-6-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯胺基)-1,3,5-三嗪、三甘醇-双[3-(3-叔丁基-5-甲基-4-羟基苯基)丙酸酯]、N,N′-六亚甲基双(3,5-二叔丁基-4-羟基-氢化肉桂酰胺)、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、2-(2′-羟基-3′,5′-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2′-羟基-3′,5′-二-叔戊基苯基)-5-氯苯并三唑、2,6-二叔丁基-对甲苯酚、季戊四醇四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]等。在整个光学膜中，UV吸收剂的量优选为1ppm-1.0质量%，更优选10-1000ppm。
(消光剂)
就确保膜的滑动性和生产安全性而言，本发明的膜的至少一层上述高取代度层优选地包含消光剂。所述消光剂可以是无机化合物消光剂或有机化合物消光剂。
无机化合物消光剂的优选实例是：含硅的无机化合物(例如二氧化硅、烧制硅酸钙、水合硅酸钙、硅酸铝、硅酸镁等)、氧化钛、氧化锌、氧化铝、氧化钡、氧化锆、氧化锶、氧化锑、氧化锡、氧化锑锡、碳酸钙、滑石、粘土、烧制高岭土、磷酸钙等。更优选含硅的无机化合物和氧化锆，甚至更优选使用二氧化硅，因其能够降低本发明的膜的雾度。作为二氧化硅的细颗粒，可使用可商购产品，例如，商标名为AEROSIL R972、R974、R812、200、300、R202、OX50和TT600(均由NIPPON AEROSIL生产)等。作为氧化锆的细颗粒，可以使用，例如，商标名为AEROSIL R976和R811(NIPPON AEROSIL生产)的可商购产品。
有机化合物消光剂的优选实例包括，例如，聚合物如硅树脂、氟树脂、丙烯酸树脂等，更优选硅树脂。在硅树脂中，特别优选具有三维网状结构的那些，例如，可使用可商购产品Tospearl103、Tospearl105、Tospearl108、Tospearl120、Tospearl145、Tospearl3120和Tospearl240(均为ToshibaSilicone生产)等。
在将消光剂加入纤维素酰化物溶液的情况下，具体方法没有特别限定，可使用任何能够制得期望的纤维素酰化物溶液的方法。例如，所述添加剂可以在纤维素酰化物与溶剂混合的阶段加入；或者所述添加剂可以在已制得纤维素酰化物和溶剂的混合物溶液之后加入。此外，所述添加剂可以仅在浓液流延前加入并与其混合，其就是仅流延前加入法，其中可以配备螺杆捏合混合器进行在线混合。具体地，优选静态混合器如在线混合器。作为所述在线混合器，例如，优选静态混合器SWJ(Toray的静态在线混合器Hi-混合器)(Toray Engineering制造)。关于在线进料，JP-A2003-053752描述了制备纤维素酰化物膜的方法的发明，其中，向主材料浓液加入组成不同的添加剂液体的进料喷嘴顶端与在线混合器的起始端之间的距离(L)控制为主材料管线内径d的至多5倍，由此可消除密度的不均和消光剂颗粒的聚集。该专利公布描述了该发明的更优选的实施方案，其中向主材料浓液加入组成不同的添加剂液体的进料喷嘴顶端开口与在线混合器的起始端之间的距离(L)控制为进料喷嘴顶端开口的内径(d)的至多10倍，并且所述在线混合器是静态非搅拌型在线混合器或动态搅拌型在线混合器。更具体地，该专利公布举例说明所述纤维素酰化物膜主材料浓液/在线添加剂液体的流速为10/1至500/1，优选50/1至200/1。此外，JP-A2003-014933公开了提供延迟膜的发明，所述延迟膜不存在构成层脱层的问题，并且其具有良好的润滑性和优异的透明度；还公开了将添加剂加入膜的方法。根据所述方法，可以将添加剂加入熔解槽，或者添加剂或添加剂溶液或分散体可加入正从熔解槽供至共流延模头的浓液，该专利公布描述，在后一方法中，优选地提供静态混合器或类似的混合手段，以用于提高混合性能。
除非向本发明的膜添加了过多消光剂，所述膜的雾度不会增加；事实上，在所述膜用于LCD的情况下，向其添加的消光剂不会产生对比度降低和亮点形成等任何不便之处。另一方面，当所述量太小时，将不能解决膜磨损的问题，并且不能实现所述膜的耐磨性。从这些角度而言，所述消光剂的添加比优选0.01质量%-5.0重量%，更优选0.03重量%-3.0重量%，甚至更优选0.05重量%-1.0重量%。
<膜特征>
(膜的层结构)
本发明的膜可以是单层，或者两层或更多层的层合物。
在本发明的膜是两层或更多层的层合物的情况下，所述膜优选为两层层合物或三层层合物，更优选地三层层合物。三层层合物优选地具有：与按照溶液流延法制膜时的金属支撑体接触的本发明的膜层(以下可以称为支撑体侧的层，或表层B)、与金属支撑体相对的空气界面层(以下可以称为空气侧的层或表层A)，以及夹在它们之间的一个芯部层。具体地，本发明的膜具有表层B/芯部层/表层A的三层结构。
在本发明的膜包含纤维素酰化物的情况下，各个层的纤维素酰化物的酰基取代度可以相同；或者多个纤维素酰化物可以混合形成一层。在后一情况下，就控制膜的光学性质而言，优选地，每层中的纤维素酰化物的酰基取代度都相同。在本发明的膜具有三层结构的情况下，就所述膜的生产成本而言，优选地，所述膜的两表层中所含的纤维素酰化物具有相同的酰基取代度。
(延迟)
本发明的膜在波长590nm下测得的面内延迟Re优选为0nm≤Re≤200nm，更优选0nm≤Re≤150nm，甚至更优选0nm≤Re≤100nm。
本发明的膜在波长590nm下测得的厚度方向延迟Rth优选0nm≤Rth≤400nm，更优选0nm≤Rth≤300nm，甚至更优选0nm≤Rth≤250nm。
优选地，本发明的膜是双轴光学补偿膜。
双轴光学补偿膜是指光学补偿膜的nx、ny和nz彼此都不相同(其中nx是指面内慢轴方向的折射率，ny是指垂直于nx的面内方向的折射率，nz是指垂直于nx和ny的方向的折射率)，在本发明中，更优选nx>ny>nz。
当结合到液晶显示装置中，特别是VA-模式液晶显示装置中时，优选本发明的具有双轴光学性质的膜在斜向观看该装置时，所述装置可解决色彩偏移的问题。
在本说明书中，Re(λ)和Rth(λ)各自表示在波长λ下膜的面内延迟和厚度方向的延迟。除非在本说明书中另外明确说明，波长λ是590nm。利用KOBRA-21ADH(Oji Scientific Instruments制造)，通过在膜的法线方向上向膜样品施加波长为λnm的光来测量Re(λ)。Rth(λ)的测量如下：将面内慢轴(利用KOBRA21ADH测量)视为膜的倾斜轴(旋转轴)(在膜没有慢轴的情况下，膜的旋转轴可以是在膜的任何面内方向)，通过从膜的倾斜方向施加波长为λnm的光，自膜的法线方向起以10°为间隔直至在一侧上相对于膜的法线方向为50°，在其所有的6个点测量膜的Re(λ)。根据由此测得的延迟数据、假定的平均折射率和输入的膜厚度，用KOBRA21ADH计算膜的Rth(λ)。除此之外，Re(λ)还可测量如下：将慢轴视为膜的倾斜轴(旋转轴)(在膜没有慢轴的情况下，膜的旋转轴可以是在膜的任何面内方向)，在任何期望的两个方向上测量延迟；根据由此测得的延迟数据、假定的平均折射率及输入的膜厚度，按照下式(A)和(B)计算Rth。其中，假定的平均折射率参见Polymer Handbook(John Wiley & Sons,Inc.)中的数据或者各种光学膜目录中的数据。可利用Abbe折光仪分析平均折射率未知的膜，以测量其平均折射率。下述为一些典型光学膜的平均折射率数据。纤维素酰化物(1.48)、环烯烃聚合物(1.52)、聚碳酸酯(1.59)、聚甲基丙烯酸甲酯(1.49)、聚苯乙烯(1.59)。利用假定的平均折射率和输入其中的膜厚度，KOBRA 21ADH可计算nx、ny和nz。从由此算出的nx、ny和nz数据，可算出Nz=(nx-nz)/(nx-ny)。
[数学公式1]
(A)
其中，Re(θ)是指在从膜的法线方向起倾斜角度θ的方向上膜的延迟；nx、ny和nz各指在指数椭球的各主轴方向上的折射率；d是膜的厚度。
Rth=((nx+ny)/2-nz)×d (B)
其中，所需的参数平均折射率n使用Abbe折光仪测得的数据(Atago's"Abbe Refractiometer2-T")。
(膜厚度)
优选地本发明的膜中低取代度层的平均厚度为30-100μm，更优选30-80μm，甚至更优选30-70μm。优选其中层厚度为至少30μm的膜，因为在制备膜的料片时可加工性更好；还优选其中所述层的厚度至多70μm的膜，因所述膜可耐受环境湿度的变化，并且充分保持其光学特征。
在本发明的膜为具有三层或更多层的层合结构的情况下，芯部层的厚度优选为30-70μm，更优选30-60μm，甚至更优选30-50μm。在本发明的膜为具有三层或更多层层合结构的情况下，膜两侧的表层(表层A和表层B)的厚度优选为0.5-20μm，更优选0.5-10μm，甚至更优选0.5-3μm。
(膜宽度)
优选地，本发明的膜的宽度为700-3000mm，更优选1000-2800mm，甚至更优选1500-2500mm。
[树脂膜制作方法]
本发明的树脂膜的制作方法(以下这可称为本发明的制作方法)包括以下步骤：将含有树脂和相对于树脂为0.01质量%-20质量%的满足以下要求(1)-(3)的有机酸的浓液流延于金属支撑体上以制备其上面的浓液膜的步骤；以及将所述浓液膜从金属支撑体剥离的步骤：
(1)所述化合物包含由多元醇和多元羧酸形成酯键、并通过该键彼此键合的结构，
(2)形成所述化合物的多元醇和多元羧酸的分子总数为至少3，
(3)所述化合物含有至少一种衍生自所述多元羧酸的未取代的羧酸。
以下详述本发明的制作方法。
优选按溶剂流延法制备本发明的树脂膜。按溶剂流延法制备树脂膜的实例参考US2,336,310、2,367,603、2,492,078、2,492,977、2,492,978、2,607,704、2,739,069和2,739,070；BP640731、736892；JP-B45-4554、49-5614；和JP-A60-176834、60-203430、62-115035等。本发明的树脂膜可以拉伸。拉伸处理的方法及其条件可参见例如JP-A62-115035、4-152125、4-284211、4-298310、11-48271等。
<流延法>
溶液流延法包括通过加压模头将配制的浓液均匀地挤出至金属支撑体上的方法；刮刀法，其中一旦浓液被流延在金属支撑体上，就用刮刀进行处理以控制形成的膜的厚度；逆辊涂布法，其中通过反向旋转辊控制膜的厚度，等等。优选使用加压模头法。所述加压模头包括涂布衣架式模头(coathunger die)、T-模头等，在此可有利地使用它们中的任何一种。除了本文提及的方法外，还可使用已知的通过流延三乙酸纤维素溶液来形成膜的任何其它各种方法。考虑所用溶剂沸点的差异，可以设定流延条件，也可以达到与相关专利公布中所述那些相同的效果。
<共流延>
在制备本发明的膜时，优选使用叠层流延法如共流延法、连续流延法和涂布法等。就稳定生产和降低生产成本而言，更优选同步共流延法。
在按照共流延法或连续流延法生产膜的情况下，首先，准备用于各层的乙酸纤维素溶液(浓液)。在共流延法(多层同步流延)中，将用于构成层(三层或更多层)的共流延浓液通过共流延模头(以下可称为模头或流延Giesser)经过不同的狭缝同时挤出至支撑体上，并在适当的时机剥离在支撑体上形成的膜，干燥。图2是横截面视图，其表示将用于面向支撑体的表层的浓液1A和用于芯部层的浓液2及用于面向空气的表层的浓液1B通过共流延模头3同时挤出在流延支撑体4上形成三层的状态。
连续流延法如下：首先将用于第一层的浓液从流延模头挤出并流延在流延支撑体上；接着经干燥或未经干燥后将用于第二层的流延浓液通过流延模头挤出并流延于其上；如果需要，以相同的流延和层合方式连续形成三层或更多层；然后在适当的时机从支撑体剥离所得的层合膜，并干燥。一般而言涂布法如下：按照溶液流延法形成芯部层的膜；然后准备用于表层的涂布溶液；而后使用适当的涂布器将涂布溶液首先涂布于先前形成的膜的其一个表面上，接着涂布于其另一表面上，或者同时涂布于其两个表面上，然后干燥所得的层合膜。
在本发明的树脂膜中，就改进膜的可剥离性和提高含所述膜的起偏器耐久性而言，优选地，使满足要求(1)-(3)的有机膜偏置地位于膜的一个表面的一侧上。为了使满足要求(1)-(3)的有机膜偏置地位于膜的一个表面的一侧上，优选使用的方法是在层合流延方法中将满足要求(1)-(3)的有机酸仅加入用于特定层的流延溶液中。
具体地，在满足要求(1)-(3)的有机膜偏离地位于膜的一个表面的一侧上的情况下，在本发明的制备方法中，为了将用于至少两层的浓液共流延于金属支撑体上，可将满足要求(1)-(3)的有机酸加入用于面向金属支撑体侧的层的浓液和/或用于空气界面侧的层的浓液中，但是优选地，将满足要求(1)-(3)的有机酸仅加入至用于面向金属支撑体侧的层的浓液或用于空气界面侧的层的浓液之一中。
作为用于制备本发明的膜的连续运转的金属支撑体，可使用表面通过镀铬被镜面修饰的圆筒(drum)或通过表面抛光镜面修饰的不锈钢带(也称为带状物)。可以将一个或更多个加压模头布置于金属支撑体上方。在布置两个或更多个加压模头的情况下，可将待流延的浓液划分成适合于各模头的份额；或者，可将所述浓液以适合的比例通过多个精确计量的齿轮泵供至模头。待流延的浓液(树脂溶液)的温度优选为-10℃至55℃，更优选25-50℃。在此情况下，贯穿整个工艺的溶液的温度可以相同，或者在工艺的不同部位溶液的温度可以不同。在不同部位的温度不同的情况下，所述浓液恰在流延之前应具有期望的温度。
对所述金属支撑体的材料没有特别限定。优选地，所述金属支撑体由SUS(例如，SUS316)形成。
<拉伸处理>
本发明的制备方法优选包括拉伸形成的膜的步骤。如上文所述，本发明的光学补偿膜的特征在于具有改进的波长色散特征；而拉伸处理使得可赋予所述膜以光学性能，并进一步给予本发明的树脂膜期望的延迟。本发明的树脂膜的拉伸方向可优选为纵向或垂直于纵向的方向(横向)中的任一方向。就利用所述膜制备起偏器的后续步骤而言，更优选在垂直于纵向的方向(横向)上拉伸膜。
横向拉伸的方法在例如JP-A-62-115035、JP-A-4-152125、JP-A-4-284211、JP-A-4-298310和JP-A-11-48271等中有述。为了纵向拉伸，例如，可调整膜传送辊的速度，使膜的卷绕速度大于膜的剥离速度，从而可拉伸膜。为了横向拉伸，在膜传送的同时用拉幅机固定其侧边，并逐渐加宽拉幅机的宽度，由此可以拉伸膜。在干燥后，所述膜可以被拉伸机拉伸(优选用长拉伸机进行单轴拉伸)。
本发明的膜的拉伸比优选为5%-200%，更优选10%-100%，甚至更优选20%-50%。
在本发明的树脂膜用作偏振元件的保护膜的情况下，为了防止在起偏器的倾斜方向上漏光，所述偏振元件的透射轴(transmission axis)必须平行于本发明的树脂膜的面内慢轴。由于连续制备的卷膜型偏振元件的透射轴通常平行于卷起膜的横向，因此，在连续地粘贴(stick)卷膜型偏振元件和包含本发明的卷膜型树脂膜的保护膜时，卷膜型保护膜的面内慢轴必须与膜的横向平行。因此，优选地在横向上较大程度地拉伸所述膜。所述拉伸处理可以在膜形成步骤的过程中实施，或者卷绕的膜可以被解开并拉伸。在本发明的制备方法中，所述膜被拉伸同时其中包含残余的溶剂，因此，期望的是在膜形成步骤的过程中拉伸所述膜。
(干燥)
就提高膜的延迟而言，本发明的制备方法优选地包括干燥树脂膜的步骤和在不低于(Tg-10℃)的温度下拉伸经干燥的树脂膜的步骤。
在制备本发明的树脂膜时，为了干燥金属支撑体上的浓液，通常可采用的方法是：向金属支撑体(圆筒或带状物)的表面上、或也即向金属支撑体的料片表面上施加热空气的方法；向所述圆筒或带状物的背面施加热空气的方法；或者背面液体热传导方法，其包括使温度受控的液体与带状物或圆筒的浓液流延表面的相对侧、或即带状物或圆筒的背面接触，由此通过热传导来加热圆筒或带状物，以控制其表面温度。优选的是背面液体热传导法。在金属支撑体上流延浓液之前，金属支撑体的表面温度可以是任意的，只要不高于浓液中使用的溶剂的沸点。但是，为了加速干燥或者使浓液失去在金属支撑体上的流动性，优选地，将所述温度设定为比浓液的所有溶剂中具有最低沸点的溶剂的沸点低1-10℃的温度。当流延浓液在经冷却但未经干燥后被剥离的情况下，应不适用于所述情形。
<剥离>
本发明的制备方法优选包括从金属支撑体剥离浓液膜的步骤。本发明的制备方法中的剥离方法没有特别限制。可以使用任何已知的方法以提高膜的可剥离性。
为了控制膜的厚度，可以适当地调整浓液中的固体浓度、模头喷嘴的狭缝间距、模头的挤出压和金属支撑体的速度等，从而使形成的膜具有期望的厚度。
以上述方式制备，待卷绕的本发明的树脂膜的长度优选为每卷100-10,000m，更优选500-7,000m，甚至更优选1,000-6,000m。在卷绕膜时，优选地使所述膜在其至少一个边缘压花(knurl)。压花的宽度优选为3mm-50mm，更优选5mm-30mm；压花的高度优选为0.5-500μm，更优选1-200μm。这可以是单边或双边压花。
通常在大面板显示装置中，在倾斜方向上对比度降低和色彩偏移可能是显著的，因此本发明的树脂膜特别适合用于大面板显示装置。在本发明的膜用作大面板液晶显示装置的光学补偿膜的情况下，例如，成型膜的宽度优选为至少1,470mm。本发明的光学补偿膜不仅包括被切割成具有可直接安装于液晶显示装置中的尺寸的膜片，还包括连续制得并卷绕成卷的长膜。后一实施方案的光学补偿膜以卷的形式储藏和运输，并且在实际被装入液晶显示装置或被粘贴于偏振元件等时被切割成期望的尺寸。所述长膜可原样直接被粘贴于由长聚乙烯醇膜形成的偏振元件，然后在其实际被安装到液晶显示装置中时，将其切割成期望的尺寸。卷绕成卷的长光学补偿膜的一个实施方案可具有每卷2,500m或更长的长度。
[起偏器]
本发明还涉及包括至少一个本发明的膜的起偏器。
优选地，本发明的起偏器包括偏振元件以及在所述偏振元件的一面上的本发明的膜。类似于本发明的光学补偿膜，本发明的起偏器的实施方案不仅可包括被切割成可直接安装于液晶显示装置中的尺寸的膜片形式的起偏器，还包括连续制得并卷绕成卷(例如，长度为至少2,500mm/卷或至少3,900m/卷)的长膜形式的起偏器。为了用于大面板液晶显示装置，如上所述，起偏器的宽度优选为至少1,470mm。
本发明的起偏器的具体构造没有特别限定，因此，可采用任何已知的构造。例如，可以采用JP-A2008-262161的图6中的构造。
[液晶显示装置]
本发明还涉及包括本发明的起偏器的液晶显示装置。
本发明的液晶显示装置是液晶显示装置，优选IPS、OCB或VA模式的液晶显示装置，其包括液晶单元和布置于所述液晶单元两侧的一对起偏器，其中至少一个所述起偏器是本发明的起偏器。
本发明的液晶显示装置的具体构造没有特别限制，可使用任何已知的构造，可使用例如图1中所示的构造。还可优选使用JP-A2008-262161的图2中所示的构造。
实施例
借助于以下实施例更具体地描述本发明。在以下实施例中，在不逾越本发明的主旨和范围的情况下，可以适当地修改或改变使用的材料、试剂和物质、其量和比例、处理和处理过程的细节。因此，本发明不应局限地按照下述实施例解释。
[实施例101]
[起偏器保护膜的形成]
(纤维素酰化物溶液的配制)
将以下组合物加入混合槽并搅拌以溶解组分，由此制得纤维素酰化物溶液1。
纤维素酰化物溶液1的组成：
[化学式1]
缩聚聚酯A：
(消光剂溶液2的配制)
将以下组合物加入混合槽并搅拌以溶解组分，由此制得消光剂溶液2。消光剂溶液2的组成：
(有机酸溶液3的配制)
将以下组合物加入混合槽并在加热下搅拌以溶解组分，由此制得有机酸溶液3。
有机酸溶液3的组成：
将1.3质量份消光剂溶液2和0.4质量份有机酸溶液3在分开过滤后利用在线混合器混合，向其加入98.3质量份的纤维素酰化物溶液l，并进一步利用在线混合器混合。将由此混合而得的溶液流延在带式流延器上，在100℃干燥以使残余溶剂含量可达到40％，然后剥离膜。在150℃下在大气中使用拉幅机，在垂直于纵向的方向上以拉伸比30％拉伸此剥离的膜。然后，在140℃下干燥经拉伸的膜20分钟。由此制得的实施例l0l的起偏器保护膜的厚度为55μm。
[Re和Rth的测量]
使如上制得的实施例101的起偏器保护膜样品在25℃和相对湿度60％下调理至少2小时，然后利用双折射仪(KOBRA-2l ADH，Oji ScientihcInstruments)进行分析，以测量其在波长590nm、25℃和相对湿度60％下的Re值和Rth值。
结果示于下表5。在所述表中，负的Re值是指膜具有MD(纵向)的慢轴。
[起偏器保护膜的皂化处理]
将如上制得的实施例101的起偏器保护膜浸入55℃下的2.3mol/L氢氧化钠水溶液中3分钟。在室温下，在水洗涤浴中洗涤此膜，然后在30℃下用0.05mol/L硫酸中和。再次在室温下在水洗涤浴中洗涤，然后用100℃热空气干燥。由此皂化实施例101的起偏器保护膜的表面。
[起偏器的制备]
使拉伸的聚乙烯醇膜吸附碘以制备偏振元件。
使用聚乙烯醇粘合剂，将经皂化的实施例101的起偏器保护膜粘贴于偏振元件的一侧。以同上的方法皂化可商购的三乙酸纤维素膜(FujitacTD80UF,FUJIFILM)，使用聚乙烯醇粘合剂，将由此皂化的三乙酸纤维素膜粘贴于偏振元件已粘贴实施例101的起偏器保护膜的另一侧。
据此，布置偏振元件和实施例101的起偏器保护膜，以使前者的透射轴可平行于后者的慢轴。此外还布置偏振元件和可商购三乙酸纤维素膜，以使前者的透射轴可垂直于后者的慢轴。
由此制得实施例101的起偏器。
[实施例102-117和对比例201-205]
[实施例102-117和对比例201-205的起偏器保护膜的制备]
实施例102-117和对比例201-205的起偏器保护膜以与实施例101中相同的方式进行制备，但是，按照下表5改变纤维素酰化物的取代度、缩聚聚酯A的量、有机酸的种类和量，以及膜厚度。
在下表5中，有机酸的量是相对于100质量份的纤维素酰化物树脂的质量份。对比例201中所用的柠檬酸是日本专利4136054中所示的示例化合物，这里考察该专利文献中的化合物的效果。
[起偏器保护膜的皂化处理、和起偏器的制备]
以与实施例101相同的方式，对实施例102-117的起偏器保护膜和对比例201-205的起偏器保护膜进行皂化，并用于制备起偏器，由此制得各实施例和对比例的起偏器。
(起偏器耐久性的评价)
按照本文中所描述的方法测量如上制得的实施例和对比例的起偏器在波长410nm下偏振元件的正交透过率。
然后，将起偏器在60℃和相对湿度95%的环境中储存300小时，接着以同上的方式测量其正交透过率。测量在老化之前和之后各样品的正交透过率变化，这就是所述样品的起偏器耐久性。结果示于表5中。此外，在无调理环境中的相对湿度的范围是0%-20%。
(耐有机酸耐腐蚀性的评价)
将20g实施例101中制得的有机酸溶液置于高压釜中，并将SUS316样品片(宽2cm×长3cm×厚0.5cm)浸入其中。封闭高压釜，并在90℃下老化72小时，打开高压釜，检查SUS316测试片的腐蚀情况，并检测由腐蚀引起的有机酸溶液的变化。按照以下标准对有机酸进行SUS腐蚀评价。
1：测试片的表面光滑度无变化，并且有机酸溶液是无色透明的。
2：测试片的表面光滑度变化小，但是有机酸溶液颜色变黄。
3：测试片的表面变粗糙，并且有机酸溶液变为棕红色且混浊。
(可剥离性的评价)
将在实施例101中已在线混合的浓液流延于平滑的不锈钢板(支撑体)上至约1mm厚，然后原样在室温下静置4分钟，按照以下标准检查并评价其从支撑体上的可剥离性。
1：膜无阻力顺利地剥离，并且膜表面平坦顺滑。
2：虽有些阻力但膜仍顺利地剥离，并且膜表面平坦顺滑。
3：抗剥离性大，膜不能被顺利地剥离，或者在不锈钢板上有残余膜。
评价结果在下表5中给出。
在表5中，c)是指按照USP2009/0096962A中所描述的方法制得的纤维素酰化物。
表5
由上表5中的结果得知，利用本发明的起偏器保护膜的起偏器是良好的，因其不存在在高温高湿环境中老化后起偏器降解的问题。此外，本发明包含满足要求(1)-(3)的有机酸的树脂膜具有良好的可剥离性，并且其中所用的有机酸不腐蚀SUS，就可制备性而言本发明的树脂膜是有利的。
[实施例301]
[制备液晶显示装置]
从可商购的液晶电视(SONY的Bravia J5000)剥离两个起偏器，利用粘合剂将本发明的含有实施例101的起偏器保护膜的起偏器逐一粘贴至所述装置的观察者侧和背光侧，使得那些起偏器中的实施例101的起偏器保护膜可面向液晶单元。将这些按照交叉尼科耳棱镜构造布置，其中观察者侧的起偏器的透射轴在垂直方向上，而背光侧的起偏器的透射轴在水平方向上。本发明的由此构造的液晶显示装置优于可商购液晶电视之处在于，前者在不同环境湿度下在倾斜方向上的对比度变化和色彩偏移均小，而且即使在高温高湿环境中长期使用后，前者的对比度降低仍然小。
[实施例401]
(纤维素酰化物的制备)
按照JP-A10-45804和08-231761中所描述的方法制备纤维素酰化物，并且测量其取代度。具体地，将作为催化剂的硫酸(7.8质量份，相对于100质量份纤维素)加入纤维素，为了在40℃进行酰化，向其加入用作酰化取代基原料的羧酸。在此步骤中，改变羧酸的种类和量以控制酰基的类型和酰基取代度。酰化后，在40℃使系统熟化。而后用丙酮洗涤纤维素酰化物，以从其除去低分子量组分。
(用于低取代度层的纤维素酰化物溶液C01的制备)
将以下组合物加入混合槽中并搅拌以溶解组分，由此制得固体浓度是22质量%的纤维素酰化物溶液。此纤维素酰化物溶液的粘度是60Pa·s。
缩聚聚酯D是对苯二甲酸/琥珀酸/丙二醇/乙二醇的共聚物(共聚比[mol%]=27.5/22.5/25/25)。
(用于高取代度层的纤维素酰化物溶液S01的制备)
将以下组合物加入混合槽并搅拌以溶解组分，由此制得纤维素酰化物溶液。适当调整溶剂(二氯甲烷和甲醇)的量，以使所述溶液的固体浓度可以是20.0质量%。
由此制得的用于高取代度层的纤维素酰化物溶液S01的固体浓度为20.0质量%，其粘度为30Pa·s。
(起偏器保护膜401的制备)
流延以上纤维素酰化物溶液，以使用于低取代度层的纤维素酰化物溶液C01可形成厚度为56μm的芯部层，而用于高取代度层的纤维素酰化物溶液S01可形成厚度各为2μm的表层A(空气界面侧的最外表层)和表层B(金属支撑体侧的最外表层)。将形成的料片(膜)从带状物剥离，夹住，当其中的残余溶剂量相对于整个膜的质量是20%-5%时，使用拉幅机在140℃下横向拉伸1.08倍。接着解除膜的夹子，然后在130℃下干燥20分钟，并再次用拉幅机在180℃下横向拉伸1.2倍，由此制得本发明的起偏器保护膜401。
按照以下公式确定残余溶剂量：
残余溶剂量(质量%)={(M-N)/N}×100，
其中M表示在任意时间料片的质量；N表示在120℃干燥2小时后该料片的质量。
[实施例402]
(用于低取代度层的纤维素酰化物溶液C02的制备)
将以下组合物加入混合槽并搅拌以溶解组分，由此制得固体浓度为22质量%的纤维素酰化物溶液。此纤维素酰化物溶液的粘度是60Pa·s：
以上化合物(I-2)是具有以下结构的化合物：
[化学式2]
化合物(I-2)
(用于高取代度层的纤维素酰化物溶液S02的制备)
将以下组合物加入混合槽并搅拌以溶解组分，由此制得纤维素酰化物溶液。适当调整溶剂(二氯甲烷和甲醇)的量，以控制所述溶液的固体浓度为19.7质量%。
由此制得的用于高取代度层的纤维素酰化物溶液S02的固体浓度是19.7质量%，并且其粘度是40Pas。
(纤维素酰化物样品的制备)
流延以上纤维素酰化物溶液，以使用于低取代度层的纤维素酰化物溶液C02可形成厚度为56μm的芯部层，而用于高取代度层的纤维素酰化物溶液S02可形成厚度各为2μm的表层A和表层B。将形成的料片(膜)从带状物剥离，夹住，当其中的残余溶剂量相对于整个膜的质量是20%-5%时，使用拉幅机在140℃下横向拉伸1.08倍。接着，解除膜的夹子，然后在130℃干燥20分钟，并再次使用拉幅机在180℃横向拉伸1.2倍，由此制得本发明的起偏器保护膜402。
按照以下公式确定残余溶剂量：
残余溶剂量(质量%)={(M-N)/N}×100，
其中M表示在任意时间料片的质量；N表示在120℃干燥2小时后该料片的质量。
[实施例403]
以与实施例402中相同的方法制备本发明的起偏器保护膜403，但是将要加入用于低取代度层的纤维素酰化物溶液中的化合物I-2改为化合物I-1。
[实施例501-503]
[液晶显示装置的制备]
以与实施例101中相同的方法对由此制得的实施例401-403的起偏器保护膜进行皂化，并用于制备相似于起偏器101的起偏器产品。此外，以与实施例301中相同的方法，通过将可商购液晶电视的起偏器保护膜改为实施例401-403的起偏器保护膜，制备实施例501-503的液晶显示装置。实施例501-503的液晶显示装置优于可商购液晶电视之处在于，前者在不同环境湿度下在倾斜方向上的对比度变化和色彩偏移均较小，而且即使在高温高湿环境中长期使用后，前者的对比度降低仍然小。
[实施例601]
[起偏器保护膜的制备]
<用于支撑体侧表面层的浓液601的制备>
(纤维素酰化物溶液的制备)
将以下组合物加入混合槽并搅拌以溶解组分，由此制得纤维素酰化物溶液601。
纤维素酰化物溶液601的组成：
[化学式3]
缩聚聚酯G：
(消光剂溶液602的制备)
将以下组合物加入混合槽并搅拌以溶解组分，由此制得消光剂溶液602。
消光剂溶液602的组成：
(有机酸溶液603的制备)
将以下组合物加入混合槽并在加热下搅拌以溶解组分，由此制得有机酸溶液603。
有机酸溶液603的组成：
将1.3质量份消光剂溶液602和2.5质量份有机酸溶液603在分开过滤后利用在线混合器混合，向其加入96.2质量份纤维素酰化物溶液60l，并再次利用在线混合器混合，由此制得用于支撑体侧表面层的溶液601。
<用于基底层的浓液601的制备>
将纤维素酰化物溶液601用作基底层浓液。
<用于空气侧表面层的浓液601的制备>
将1.3质量份的消光剂溶液602和98.7质量份的纤维素酰化物溶液601利用在线混合器混合，以制备用于空气侧表层的溶液601。
(流延)
将用于支撑体侧表面层的浓液601、基底层浓液601和用于空气侧表面层的浓液601以此顺序流延并层合于支撑体上。从带状物上剥离所形成的料片。剥离膜中残余的挥发物相对于此膜的固体物质为40质量%。使用拉幅机，在150℃条件下以30%的拉伸比横向拉伸此剥离膜，然后解除夹子，并在135℃干燥20分钟，由此制得起偏器保护膜601。关于被拉伸的膜的厚度，基底层的厚度是54μm，支撑体侧表面层和空气侧表面层的厚度各是3μm。各层的组成示于下表6中。在下表6中，有机酸的量是相对于100质量份纤维素酰化物树脂的质量份。
(有机酸在膜中的分布比例的测量)
如下测量满足要求(1)-(3)的有机酸的分布比例A：
以相对于膜表面1°的角度倾斜地切割膜，并用飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)绘制分析由此切割的膜横截面。在负面(negative)测量中，确定对应于自支撑体侧的表面起5μm深度的部分中分子-H+离子的峰强度的平均值，以及自空气侧的表面起5μm处的分子-H+离子的峰强度的平均值，并按照以下公式计算有机酸的分布比例A。
有机酸的分布比例A=(在具有较高有机酸浓度侧的峰强度的平均值)/(具有较低有机酸浓度侧的峰强度的平均值)。
(Re、Rth的确定)
以与实施例101中相同的方法分析实施例601中制得的纤维素酰化物膜，以确定其Re和Rth。结果示于下表6中。
(纤维素酰化物的重均分子量Mw和Mw变化的测量)
在下述条件下通过高效液相色谱法分析实施例601中制得的纤维素酰化物膜，由此确定纤维素酰化物的重均分子量。
溶剂：四氢呋喃
柱：Shodex K806、K805、K803G(皆由Showa Denko销售，此处连接并使用这三个柱)
柱温：25℃。
样品浓度：0.1重量%
检测器：RI型号504(GL Sciences)
泵：L6000(Hitachi)
流速：1.0毫升/分钟
校准曲线：尝试用标准聚苯乙烯的13个样品(STK Standard Polystyrene，Tosoh生产)绘制这里使用的校准曲线，样品的Mw为从500直至1,000,000。
此外，将纤维素酰化物膜切成3cm×12cm的样品片，并在80℃和相对湿度90%的环境中放置150小时，其后按照上述方法确定其分子量分布。按照以下公式计算样品的Mw变化。结果示于下表6中。
Mw变化=(在80℃和90%RH下放置150小时后膜中的纤维素酰化物的重均分子量)/(老化前的纤维素酰化物的重均分子量)×100%。
[起偏器保护膜的皂化处理]
在55℃将如上制得的实施例601的起偏器保护膜浸入2.3mol/L的氢氧化钠水溶液中3分钟。在室温下在水洗涤浴中洗涤此膜，然后在30℃下用0.05mol/L的硫酸中和。再次在室温下在水洗涤浴中洗涤此膜，然后在100℃的热空气中干燥。由此皂化实施例601的起偏器保护膜的表面。
[起偏器的制备]
使拉伸的聚乙烯醇膜吸附碘，以制备偏振元件。
使用聚乙烯醇粘合剂，将经皂化的实施例601的起偏器保护膜粘贴于偏振元件的一侧。以同上的方法皂化可商购的三乙酸纤维素膜(FujitacTD80UF,FUJIFILM)，使用聚乙烯醇粘合剂，将由此皂化的三乙酸纤维素膜粘贴于已粘贴实施例601的起偏器保护膜的偏振元件的另一面。
据此，布置偏振元件和实施例601的起偏器保护膜，以使偏振元件的透射轴能够平行于起偏器保护膜的慢轴。此外，还布置偏振元件和可商购的三乙酸纤维素膜，使所述偏振元件的透射轴能够垂直于三乙酸纤维素膜的慢轴。
由此制得实施例601的起偏器。
[实施例602-609和对比例701和702]
[实施例602-609和对比例701和702的起偏器保护膜的制备]
以与实施例601中相同的方式制备实施例602-609和对比例701和702的起偏器保护膜，但是，按照下表6中改变纤维素酰化物的取代度、有机酸的种类和量，以及膜厚度。确定实施例和对比例的膜的各层中有机酸的分布比例、Re和Rth及树脂的Mw变化，数据示于下表6中。
在下表6中，有机酸的量是相对于100质量份纤维素酰化物树脂的质量份。对比例701中所用的柠檬酸是日本专利4136054中所描述的示例化合物，这里考察该专利文献中的化合物的效果。
[起偏器保护膜的皂化处理及起偏器的制备]
以与实施例601相同的方式，对实施例602-609和对比例701-702的起偏器保护膜进行皂化，并将其用于制备起偏器，由此制得各实施例和对比例的起偏器。
(起偏器耐久性的评价)
按照上述方法测量如上制得的实施例和对比例的起偏器在波长410nm下偏振元件的正交透过率。
然后，将起偏器在60℃和相对湿度95%的环境中储存300小时，接着以同上的方式测量其正交透过率。测量在老化之前和之后各样品的正交透过率变化，这就是所述样品的起偏器耐久性。结果示于表6中。此外，在无调理环境中的相对湿度的范围是0%-20%。
(可剥离性的评价)
以与实施例101相同的方式评价以上实施例和对比例的起偏器的可剥离性。结果示于表6中。
(耐有机酸腐蚀性的评价)
以与实施例101相同的方式用有机酸评价以上实施例和对比例的起偏器的耐腐蚀性。结果示于表6中。
表6
由上表6中的结果可知，利用本发明的起偏器保护膜的起偏器是良好的，因其不存在其中的偏振元件在高温高湿环境中老化后降解的问题。此外，还得知本发明的树脂膜也是良好的，因其即使在高温高湿环境中储藏后仍然不存在树脂分子量降低的问题。还进一步得知本发明的包含满足要求(1)-(3)的有机酸的树脂膜具有良好的可剥离性，并且几乎不腐蚀SUS，因此就可制备性而言是有利的。
虽然已借助于其具体的实施方案详述了本发明，对本领域技术人员而言，显然在不违背其主旨和范围的情况下可进行各种改变和修改。
本公开内容涉及于2011年7月29日提交的日本专利申请2011-166958中涵盖的主题，特意在此将其内容以全文引用的方式结合在此。本说明书中引用的所有出版物也特意通过引用其全文而结合在此。
为了说明和解释已给出本发明的优选的实施方案的上述内容，并不意在穷举或者使本发明限于公开的确切形式。选择性地说明以最好地解释本发明的原理及其实际实施，以使本领域的其它技术人员能够在适用于预期的具体应用的各种实施方案和各种修改中最好地利用本发明。本发明的范围不限于本说明书，而是限定于以下权利要求书。
Claims (12)
1.树脂膜，其包含树脂，以及相对于所述树脂为0.01质量%-20质量%的满足以下要求(1)-(3)的有机酸：
(1)所述有机酸包含多元醇通过酯键与多元羧酸键合的结构，
(2)形成所述有机酸的多元醇和多元羧酸的分子总数为至少3，以及
(3)所述有机酸含有至少一种衍生自所述多元羧酸的未取代的羧酸。
2.权利要求1所述的树脂膜，其包含量为5质量%-99质量%的纤维素酰化物作为所述树脂。
3.权利要求2所述的树脂膜，其中所述纤维素酰化物的总酰基取代度是1.0或以上至小于2.6。
4.权利要求1-3中任一项所述的树脂膜，其中满足要求(1)-(3)的有机酸在从一个膜表面起5μm深度的区域中的浓度，与满足要求(1)-(3)的有机酸在从另一个膜表面起5μm深度区域中的浓度满足下式(4)的关系：
(4)
1.2≤(有机酸在从该有机酸浓度较高的膜一侧的膜表面起至5μm深度的区域中的平均浓度)/(有机酸在从该有机酸浓度较低的膜一侧的膜表面起至5μm深度的区域中的平均浓度)≤5.0。
5.制备树脂膜的方法，其包括将包含树脂和相对于所述树脂为0.01质量%-20质量%的满足以下要求(1)-(3)的有机酸的浓液流延于金属支撑体上以形成浓液膜，以及将所述浓液膜从所述金属支撑体上剥离：
(1)所述有机酸包含多元醇通过酯键与多元羧酸键合的结构，
(2)形成所述有机酸的多元醇和多元羧酸的分子总数为至少3，以及
(3)所述有机酸含有至少一种衍生自所述多元羧酸的未取代的羧酸。
6.权利要求5所述的制备树脂膜的方法，其中所述树脂包含量为5质量%-99质量%的纤维素酰化物。
7.权利要求6所述的制备树脂膜的方法，其中所述纤维素酰化物的总酰基取代度是1.0或以上至小于2.6。
8.权利要求5-7中任一项所述的制备树脂膜的方法，将用于至少两层的浓液共流延于所述金属支撑体上，将满足要求(1)-(3)的有机酸加入用于与所述金属支撑体表面接触的层的浓液或者用于在空气界面侧上的层的浓液中的任一浓液中。
9.按照权利要求5-8中任一项所述的制备树脂膜的方法制得的树脂膜。
10.起偏器保护膜，其包含权利要求1-4和9中任一项所述的树脂膜。
11.起偏器，其包含至少一个权利要求10的起偏器保护膜。
12.液晶显示装置，其包含至少一个权利要求10的起偏器保护膜或权利要求11的起偏器。
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