CN102893986B

CN102893986B - 一种补骨脂查耳酮可溶性液剂及其制备方法与应用

Info

Publication number: CN102893986B
Application number: CN201210361856.2A
Authority: CN
Inventors: 关丽杰; 赵礼慧; 邵双; 李海燕
Original assignee: Shenyang University of Chemical Technology
Current assignee: Shenyang with the same biological pesticide Co., Ltd.
Priority date: 2012-09-26
Filing date: 2012-09-26
Publication date: 2014-07-02
Anticipated expiration: 2032-09-26
Also published as: CN102893986A

Abstract

一种补骨脂查耳酮可溶性液剂及其制备方法与应用，涉及一种农用可溶性液剂，由重量百分比的原料组成：补骨脂查耳酮0.01%～5%，乳化剂8%～20%，用溶剂补足至100%；将补骨脂查耳酮纯品或补骨脂查耳酮植物提取物与溶剂混合，溶解，加入乳化剂，搅拌，均匀，不足部分用溶剂补足至100%，静置4～5个小时。用于防治水稻稻瘟病、苹果腐烂病、黄瓜炭疽病、番茄晚疫病、辣椒炭疽病、黄瓜灰霉病、水稻纹枯病等植物真菌病害，或用于防治番茄花叶病毒病、大豆花叶病毒病、烟草花叶病毒病、烟草马铃薯Y病毒病的植物病毒病害。该种制剂与水具有很好的互溶性，这样大大提高了实际应用中的杀菌效果，而且有效成分含量稳定。

Description

一种补骨脂查耳酮可溶性液剂及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及一种农用可溶性液剂，特别是涉及一种补骨脂查尔酮可溶性液剂及其制备方法和在防治植物病害中的应用。

背景技术

农药在农业生产中发挥着十分重要的作用。随着人们健康意识的提高，大多数国家都非常重视农产品的安全性，对农药残留的限制十分严格。为了提高我国农产品在国际市场的竞争力，降低农药残留量，努力开发新型生物农药已经成为当务之急。植物源农药来源于自然，具有不污染环境及农产品、对人和牲畜相对安全、不易产生抗药性、低毒、低残留等特点，因此植物源农药具有广阔的市场前景。

为此，申请人于2010年12月申请了发明专利《补骨脂查尔酮类化合物与补骨脂二氢黄酮防治植物病害混合制剂》（2010105652380）。实际证明该制剂收到了良好的效果，但其与水的互溶性不甚理想、有待改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种补骨脂查耳酮可溶性液剂及其制备方法与应用，该种制剂与水具有很好的互溶性，这样大大提高了实际应用中的杀菌效果，而且有效成分补骨脂查尔酮的含量稳定。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种补骨脂查耳酮可溶性液剂，所述液剂由下列重量百分比的原料组成：补骨脂查耳酮0.01%～5%，乳化剂8%～20%，用溶剂补足至100%；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、或N-长链烷基吡咯烷酮、或环己酮、或乙二醇、或二甲基甲酰胺、或甲醇、或乙醇，或是它们的混合溶剂；乳化剂包括：蓖麻油聚氧乙烷加成物、十二烷基苯磺酸钙、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘磺酸钙、芳烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚的一种或它们的混合物。

所述的一种补骨脂查耳酮可溶性液剂，所述的补骨脂查耳酮可溶性液剂的原料，其中补骨脂查耳酮为补骨脂查耳酮的纯品或含有补骨脂查耳酮的植物提取物。

一种补骨脂查耳酮可溶性液剂的制备方法，所述方法包括以下制备步骤：将补骨脂查耳酮纯品或补骨脂查耳酮植物提取物与溶剂混合，搅拌至完全溶解，然后加入乳化剂，搅拌，混合均匀，不足部分用溶剂补足至100%，静置4～5个小时即可。

一种补骨脂查耳酮可溶性液剂，所述的补骨脂查耳酮可溶性液剂用于防治水稻稻瘟病、苹果腐烂病、黄瓜炭疽病、番茄晚疫病、辣椒炭疽病、黄瓜灰霉病、水稻纹枯病等植物真菌病害，或用于防治番茄花叶病毒病、大豆花叶病毒病、烟草花叶病毒病、烟草马铃薯Y病毒病的植物病毒病害。

本发明的优点与效果是：

1.本发明一种补骨脂查尔酮可溶性液剂是一种植物源生物农药，该发明与前期2010年12月申请的发明专利《补骨脂查尔酮类化合物与补骨脂二氢黄酮混合制剂防治植物病害》（2010105652380）不同，《补骨脂查尔酮类化合物与补骨脂二氢黄酮防治植物病害混合制剂》中，补骨脂查尔酮与补骨脂二氢黄酮可溶性液剂是两种有效成分的混合制剂，强调两者的比例范围，而且用于溶解有效成分的溶剂是水和乙醇。本发明有效成分是补骨脂查耳酮单剂，所用溶剂是N-甲基吡咯烷酮、N-长链烷基吡咯烷酮、环己酮、乙二醇、二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇，也可以是它们的混合溶剂。该种制剂与水具有很好的互溶性，这样大大提高了实际应用中的杀菌效果，而且有效成分补骨脂查耳酮的含量稳定。

2.本发明的补骨脂查耳酮可溶性液剂可以在水稻、苹果以及多种蔬菜上使用，用于防治水稻稻瘟病、苹果腐烂病、黄瓜炭疽病、番茄晚疫病、辣椒炭疽病、黄瓜灰霉病、水稻纹枯病等植物真菌病害，还可以用于防治番茄花叶病毒病、大豆花叶病毒病、烟草花叶病毒病、烟草马铃薯Y病毒病等重要植物病害。防治水稻稻瘟病、苹果腐烂病、黄瓜灰霉病、辣椒炭疽病以及番茄花叶病毒病等植物病害的效果优于目前市场中的主流品种，具有极大的市场应用潜力。

3.本发明优势；

（1）杀菌效果好：补骨脂查耳酮可溶性液剂对水稻稻瘟病、苹果腐烂病、黄瓜灰霉病、辣椒炭疽病等植物真菌病害及番茄花叶病毒病等植物病毒病害的防治效果优于目前市场中的主流品种。

（2）杀菌谱广：补骨脂查耳酮可溶性液剂不仅可以用于防治水稻稻瘟病、苹果腐烂病、水稻纹枯病、番茄晚疫病、辣椒炭疽病、黄瓜灰霉病等植物真菌病害，还可以用于防治番茄花叶病毒病、大豆花叶病毒病、烟草花叶病毒病、烟草马铃薯Y病毒病等植物病毒病害。

（3）无抗药性：植物源农药多作用位点，植物病原菌对药剂不易产生抗药性。

（4）无残留，对环境安全：补骨脂查尔酮为天然产物，取之于自然、易于降解。具有高效、低毒、无残留等特点，因此，补骨脂查耳酮可溶性液剂是一种绿色环保的生物农药。

（5）稳定性好：经过大量的补骨脂查耳酮、溶剂和乳化剂的配比研究，制得补骨脂查耳酮可溶性液剂各组成配比科学合理，经过稳定性考察表明本发明提供的补骨脂查耳酮可溶性液剂稳定性好，可以长期保存。

附图说明

图1为本发明补骨脂查尔酮结构式。

具体实施方式

下面结合本发明部分实施例进行详细说明。

本发明补骨脂查尔酮（bavachalcone）分子式：C_2lH₂₀O₄。

实例1: 0.01%补骨脂查耳酮可溶性液剂：

0.01%补骨脂查耳酮可溶性液剂由下列重量百分比的原料制得：补骨脂查耳酮纯品0.01%，二甲基甲酰胺29.99%，甲醇60%，失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚10%。

实例2：0.1%补骨脂查耳酮可溶性液剂：

0.1%补骨脂查耳酮可溶性液剂由下列重量百分比的原料制得：异补骨脂查耳酮纯品0.1%，N-甲基吡咯烷酮59.9%，乙二醇30%，蓖麻油聚氧乙烷加成物6%，失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚4%。

实例3：1%补骨脂查耳酮可溶性液剂：

1%补骨脂查耳酮可溶性液剂由下列重量百分比的原料制得：含有4%补骨脂查耳酮的植物提取物25%，N-长链烷基吡咯烷酮40%，二甲基甲酰胺7%，乙二醇20%，苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚8%。

实例4：2.5%补骨脂查耳酮可溶性液剂：

2.5%补骨脂查耳酮可溶性液剂由下列重量百分比的原料制得：含有10%补骨脂查耳酮的植物提取物25%，环己酮50%，乙醇10%，十二烷基苯磺酸钙5%，芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯10%。

实例5:5%补骨脂查耳酮可溶性液剂：

5%补骨脂查耳酮可溶性液剂由下列重量百分比的原料制得：含有10%补骨脂查耳酮的植物提取物50%，二甲基甲酰胺25%，乙醇5%，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚12%，壬基酚聚氧乙烯醚6%，十二烷基苯磺酸钙2%。

实例6：按照实例1～5所得补骨脂查尔酮可溶性液剂用于防治水稻稻瘟病的室内盆栽防效试验结果如下：

表1 补骨脂查尔酮可溶性液剂对水稻稻瘟病的室内盆栽防效试验

供试药剂	稀释倍数	防效（%）
			实例1	200	72.31
实例2	200	79.26
			实例3	600	81.03
实例4	1000	89.07
			实例5	2000	98.52
40%稻瘟灵乳油	200	70.82
			空白对照	水	-

采用人工接种的方法，药液喷施3～4叶期的秧苗，以喷施清水为空白对照，每种处理重复3次。结果表明,实例1～5所得补骨脂查尔酮可溶性液剂对水稻稻瘟病的防治效果均好于目前市场中的主流品种40%稻瘟灵乳油。

实例7：按照实例1～5所得补骨脂查尔酮可溶性液剂用于防治黄瓜灰霉病的室内盆栽防效试验结果如下：

表2 补骨脂查尔酮可溶性液剂对黄瓜灰霉病的室内盆栽防效试验

供试药剂	稀释倍数	防效（%）
			实例1	300	65.03
实例2	300	71.22
			实例3	400	81.02
实例4	1000	90.13
			实例5	2000	96.02
40％施佳乐悬浮剂	300	61.00
			空白对照	水	-

人工室内接种黄瓜灰霉病菌后24h喷施药剂, 以喷施清水为空白对照，每种处理重复3次。结果表明, 实例1～5所得补骨脂查尔酮可溶性液剂对黄瓜灰霉病的防治效果均好于目前市场中的主流品种40%施佳乐悬浮剂。

实例8：按照实例1～5所得补骨脂查尔酮可溶性液剂用于防治辣椒炭疽病的室内盆栽试验结果如下：

表3 补骨脂查尔酮可溶性液剂对辣椒炭疽病的室内盆栽防效试验

供试药剂	稀释倍数	防效（%）
			实例1	300	55.00
实例2	300	64.32
			实例3	600	65.01
实例4	1000	89.90
			实例5	2000	92.44
70％甲基托布津可湿性粉剂	300	52.86
			空白对照	水	-

采用苗期孢子悬液喷雾接种法接种辣椒炭疽病菌，24h后喷施药剂，以喷施清水为空白对照，每处理6株苗，重复3次。结果表明，实例1～5所得补骨脂查尔酮可溶性液剂对辣椒炭疽病的防治效果均好于目前市场中的主流品种70％甲基托布津可湿性粉剂。

实例9：按照实例1～5所得补骨脂查尔酮可溶性液剂用于防治苹果腐烂病的田间试验结果如下：

将5种实例药剂不同稀释倍数以及对照药剂稀释200倍液处理病斑处。处理后24天，大多病疤处长出绿色新组织，同时，24天调查结果表明，各实例药剂无论刮治处理还是刮条处理防治效果均好于目前防治苹果腐烂病的主要品种-40%福美砷可湿性粉剂（表4）。

表4 补骨脂查尔酮可溶性液剂对苹果腐烂病的田间防治效果

实例10：按照实例1～5所得补骨脂查尔酮可溶性液剂用于防治番茄花叶病毒病的室内盆栽试验结果如下：

室内盆栽试验结果表明，在稀释倍数均为500倍时，实例1～5所得补骨脂查尔酮可溶性液剂对番茄花叶病毒病的保护作用、钝化作用以及治疗作用均优于对照药剂病毒A的防治效果。可见，补骨脂查尔酮可溶性液剂对番茄花叶病毒病有很好的防治效果，并优于目前常用的抗病毒品种病毒A。

表5 补骨脂查尔酮可溶性液剂对番茄花叶病毒病的防治效果

实例11：实例1～5所得补骨脂查尔酮可溶液剂的分散性和稳定性均为良，而且，冷储、热储稳定性好。补骨脂查尔酮可溶性液剂在0±1℃下贮存7d，无结晶析出未结冻，底部无沉淀。在54±2℃下贮存14d，分析有效成分含量，分解率均低于5%。

表6 补骨脂查尔酮可溶液剂的稳定性

注：药剂百分含量为质量分数。

Claims

1.一种补骨脂查耳酮可溶性液剂，其特征在于，所述液剂由下列重量百分比的原料组成：补骨脂查耳酮纯品0.01%，二甲基甲酰胺29.99%，甲醇60%，失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚10%。

2.一种补骨脂查耳酮可溶性液剂，其特征在于，所述液剂由下列重量百分比的原料组成：补骨脂查耳酮纯品0.1%，N-甲基吡咯烷酮59.9%，乙二醇30%，蓖麻油聚氧乙烷加成物6%，失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚4%。

3. 一种补骨脂查耳酮可溶性液剂，其特征在于，所述液剂由下列重量百分比的原料组成：含有4%补骨脂查耳酮的植物提取物25%，N-长链烷基吡咯烷酮40%，二甲基甲酰胺7%，乙二醇20%，苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚8%。

4. 一种补骨脂查耳酮可溶性液剂，其特征在于，所述液剂由下列重量百分比的原料组成：含有10%补骨脂查耳酮的植物提取物25%，环己酮50%，乙醇10%，十二烷基苯磺酸钙5%，芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯10%。

5. 一种补骨脂查耳酮可溶性液剂，其特征在于，所述液剂由下列重量百分比的原料组成：含有10%补骨脂查耳酮的植物提取物50%，二甲基甲酰胺25%，乙醇5%，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚12%，壬基酚聚氧乙烯醚6%，十二烷基苯磺酸钙2%。