CN102891291A - 一种离子电池的锡碳复合材料的制备方法 - Google Patents

一种离子电池的锡碳复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102891291A
CN102891291A CN2012103574780A CN201210357478A CN102891291A CN 102891291 A CN102891291 A CN 102891291A CN 2012103574780 A CN2012103574780 A CN 2012103574780A CN 201210357478 A CN201210357478 A CN 201210357478A CN 102891291 A CN102891291 A CN 102891291A
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon composite
tin
composite material
preparation
ion battery
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2012103574780A
Other languages
English (en)
Inventor
姜波
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHANGHAI JINZHONG INFORMATION TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
SHANGHAI JINZHONG INFORMATION TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHANGHAI JINZHONG INFORMATION TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical SHANGHAI JINZHONG INFORMATION TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN2012103574780A priority Critical patent/CN102891291A/zh
Publication of CN102891291A publication Critical patent/CN102891291A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

本发明公开了一种离子电池的锡碳复合材料的制备方法包括如下步骤：将苯二酚和甲醛溶解于乙醇中，加入酸作为催化剂，合成反应得到多孔高分子酚醛树脂，产物自然冷却后捣碎，真空干燥，用研钵磨成粉末待用；配置含锡的氯盐溶液；制备含锡高分子树脂；将步骤3干燥后的混合物点燃，即可生成多用途的锡碳复合材料；清洗锡碳复合材料。本发明制备的锡碳复合材料，工艺简单，材料比容量高，循环稳定性好，使用寿命长。

Description

一种离子电池的锡碳复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种离子电池材料制备方法，尤其涉及一种离子电池的锡碳复合材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池由于其能量密度高，循环性能好，自其商品化以来已经得到了广泛的应用，逐渐取代了传统的铅酸电池等化学电源。特别是随着能源与环境问题的日益凸显，新能源产业得到了越来越多的重视。目前，生产使用的锂离子电池主要采用石墨化碳为负极材料，但石墨类材料的储锂容量不高。锡基负极材料由于具有很高的理论克容量(理论比容量为990mAh/g)，低的嵌锂电位，较其他金属基材料有更高的稳定性而备受瞩目。但锡基材料与其他金属基材料一样，在脱嵌锂的过程中，存在着严重的体积效应，导致在充放电过程中材料的粉化脱落，造成容量的衰减，不仅降低了电池的效率和循环性能，而且存在严重的安全隐患。因此迫切需要提供一种比容量高、循环稳定性好、使用寿命长的锂离子电池用锡碳复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种离子电池的锡碳复合材料的制备方法，使用该方法制备的锡碳复合材料的锂离子电池具有比容量高、循环稳定性好、使用寿命长等特点。
为了实现上述目的，本发明提供的一种离子电池的锡碳复合材料的制备方法包括如下步骤：
步骤1，制备多孔高分子酚醛树脂 
苯二酚和甲醛按摩尔比为1∶2-1∶3溶解于乙醇中，其中苯二酚的浓度为1-1.3mol/L，甲醛为1-2mol/L，加入浓度在2-4mol/L的酸作为催化剂，合成反应得到多孔高分子酚醛树脂， 产物自然冷却后捣碎，干燥，用研钵磨成粉末待用；
步骤2，配置含锡的氯盐溶液 
取10-15质量份的去离子水，加入1-2质量份质量分数37%的盐酸，然后将5-7质量份的 SnCl3加入，搅拌均匀使其全部溶解，得到含锡的氯盐，备用； 
步骤3，制备含锡高分子树脂 
将步骤1制得的多孔高分子酚醛树脂加入到步骤2的锡盐溶液中，多孔高分子酚醛树脂与锡盐的质量比为1∶2-1∶4，浸泡4-8个小时后，向溶液中逐滴加入20-25wt%的氨水水溶液，在加入氨水水溶液的过程中剧烈搅拌，所加入氨水水溶液的量按全部沉淀溶液里的锡盐来计算并过量，将上述所得混合悬浮液过滤，并用蒸馏水洗涤，干燥；
步骤4，制备锡碳复合材料 
将步骤3干燥后的混合物点燃，燃烧时的温度为600-700℃，即可生成多用途的锡碳复合材料；
步骤5，清洗锡碳复合材料。
其中，步骤5所述清洗方法优选为：将生成的复合材料分散到蒸馏水中，利用频率为40-80Hz的超声波清洗不小于二次，再将清洗后的产品用离心机分离，分离后的产品在40-50℃烘干。
其中，步骤1中所述干燥方法优选为：80-120℃真空干燥6-18小时，真空度为0.05-0.08MPa。
其中，步骤3中所述干燥方法优选为：80-120℃温度下真空干燥10-12小时，真空度为0.05-0.1MPa。
本发明还提供了一种上述任意方法制备的离子电池的锡碳复合材料。
本发明制备的锡碳复合材料，工艺简单，材料比容量高，循环稳定性好，使用寿命长。
具体实施方式
实施例一
制备多孔高分子酚醛树脂
苯二酚和甲醛按摩尔比为1∶2溶解于乙醇中，其中苯二酚的浓度为1mol/L，甲醛为1mol/L，加入浓度在2mol/L的酸作为催化剂，合成反应得到多孔高分子酚醛树脂， 产物自然冷却后捣碎，80℃真空干燥6小时，真空度为0.05MPa，用研钵磨成粉末待用。
配置含锡的氯盐溶液
取10质量份的去离子水加入到烧杯中，加入1质量份质量分数37%的盐酸，然后将5质量份的 SnCl3加入到烧杯中，搅拌均匀使其全部溶解，得到含锡的氯盐，备用。 
制备含锡高分子树脂
将制得的多孔高分子酚醛树脂加入到准备好的锡盐溶液中，多孔高分子酚醛树脂与锡盐的质量比为1∶2，浸泡个小时后，向溶液中逐滴加入20wt%的氨水水溶液，在加入氨水水溶液的过程中剧烈搅拌，所加入氨水水溶液的量按全部沉淀溶液里的锡盐来计算并稍微过量，将上述所得混合悬浮液过滤，并用蒸馏水洗涤，80℃温度下真空干燥10小时，真空度为0.05MPa。
制备锡碳复合材料
将干燥后的混合物点燃，燃烧时的温度为600℃，即可生成多用途的锡碳复合材料。
清洗锡碳复合材料
将生成的复合材料分散到蒸馏水中，利用频率为40Hz的超声波清洗不小于二次，再将清洗后的产品用离心机分离，分离后的产品在40℃烘干。 
实施例二
制备多孔高分子酚醛树脂
苯二酚和甲醛按摩尔比为1∶3溶解于乙醇中，其中苯二酚的浓度为1.3mol/L，甲醛为2mol/L，加入浓度在4mol/L的酸作为催化剂，合成反应得到多孔高分子酚醛树脂， 产物自然冷却后捣碎120℃真空干燥18小时，真空度为0.08MPa，用研钵磨成粉末待用。
配置含锡的氯盐溶液
取15质量份的去离子水加入到烧杯中，加入2质量份质量分数37%的盐酸，然后将5质量份的 SnCl3加入到烧杯中，搅拌均匀使其全部溶解，得到含锡的氯盐，备用。 
制备含锡高分子树脂
将制得的多孔高分子酚醛树脂加入到准备好的锡盐溶液中，多孔高分子酚醛树脂与锡盐的质量比为1∶4，浸泡4个小时后，向溶液中逐滴加入25wt%的氨水水溶液，在加入氨水水溶液的过程中剧烈搅拌，所加入氨水水溶液的量按全部沉淀溶液里的锡盐来计算并稍微过量，将上述所得混合悬浮液过滤，并用蒸馏水洗涤，120℃温度下真空干燥12小时，真空度为0.1MPa。
制备锡碳复合材料
将干燥后的混合物点燃，燃烧时的温度为700℃，即可生成多用途的锡碳复合材料。
清洗锡碳复合材料
将生成的复合材料分散到蒸馏水中，利用频率为80Hz的超声波清洗不小于二次，再将清洗后的产品用离心机分离，分离后的产品在50℃烘干。 
比较例
将四氯化锡被溶解乙醇中，形成均相溶液，将均相溶液点燃，燃烧时的温度为500℃，待溶液完全燃烧后，形成锡碳复合材料。其他的同实施例一。  
分别采用实施例一、二和比较例的复合材料制成相同规格的负极板，再以锂片为对电极，电解液为1.5mol/L LiPF6的EC（乙基碳酸酯）+DMC（二甲基碳酸酯）（体积比1∶1）溶液，隔膜为celgard2400膜，在充满氩气气氛的手套箱内装配成CR2025型扣式电池，并在恒流0.2C的条件下进行循环性能测试。该实施例一和二的的材料与比较例的材料相比，首次放电比容量提升了20%以上，循环寿命提高了50%以上。 
上述实施例，只是本发明的几个典型实施例，并非用来限制本发明，故凡以本发明权利要求所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明保护范围之内。

Claims (5)

1.一种离子电池的锡碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，制备多孔高分子酚醛树脂 
苯二酚和甲醛按摩尔比为1∶2-1∶3溶解于乙醇中，其中苯二酚的浓度为1-1.3mol/L，甲醛为1-2mol/L，加入浓度在2-4mol/L的酸作为催化剂，合成反应得到多孔高分子酚醛树脂， 产物自然冷却后捣碎，干燥，用研钵磨成粉末待用；
步骤2，配置含锡的氯盐溶液 
取10-15质量份的去离子水，加入1-2质量份质量分数37%的盐酸，然后将5-7质量份的 SnCl3加入，搅拌均匀使其全部溶解，得到含锡的氯盐，备用； 
步骤3，制备含锡高分子树脂 
将步骤1制得的多孔高分子酚醛树脂加入到步骤2的锡盐溶液中，多孔高分子酚醛树脂与锡盐的质量比为1∶2-1∶4，浸泡4-8个小时后，向溶液中逐滴加入20-25wt%的氨水水溶液，在加入氨水水溶液的过程中剧烈搅拌，所加入氨水水溶液的量按全部沉淀溶液里的锡盐来计算并过量，将上述所得混合悬浮液过滤，并用蒸馏水洗涤，干燥；
步骤4，制备锡碳复合材料 
将步骤3干燥后的混合物点燃，燃烧时的温度为600-700℃，即可生成多用途的锡碳复合材料；
步骤5，清洗锡碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5所述清洗方法为：
将生成的复合材料分散到蒸馏水中，利用频率为40-80Hz的超声波清洗不小于二次，再将清洗后的产品用离心机分离，分离后的产品在40-50℃烘干。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中所述干燥方法为：
80-120℃真空干燥6-18小时，真空度为0.05-0.08MPa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中所述干燥方法为：
80-120℃温度下真空干燥10-12小时，真空度为0.05-0.1MPa。
5.一种如权利要求1所述方法制备的离子电池的锡碳复合材料。
CN2012103574780A 2012-09-24 2012-09-24 一种离子电池的锡碳复合材料的制备方法 Pending CN102891291A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012103574780A CN102891291A (zh) 2012-09-24 2012-09-24 一种离子电池的锡碳复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012103574780A CN102891291A (zh) 2012-09-24 2012-09-24 一种离子电池的锡碳复合材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102891291A true CN102891291A (zh) 2013-01-23

Family

ID=47534737

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012103574780A Pending CN102891291A (zh) 2012-09-24 2012-09-24 一种离子电池的锡碳复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102891291A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103682273A (zh) * 2013-12-11 2014-03-26 高建军 一种锂离子电池的锡碳复合材料的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101800306A (zh) * 2010-03-25 2010-08-11 陕西师范大学 用于锂离子电池的氧化锡/碳复合电极材料的制备方法
CN102054973A (zh) * 2010-11-17 2011-05-11 安徽师范大学 一种多用途的SnO2@C复合纳米材料制备方法及应用
CN102255079A (zh) * 2011-05-17 2011-11-23 奇瑞汽车股份有限公司 一种锂离子电池负极用锡碳复合材料及其制备方法和锂离子电池
CN102569813A (zh) * 2012-01-12 2012-07-11 北京科技大学 一种锂离子电池氧化钼碳复合负极材料的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101800306A (zh) * 2010-03-25 2010-08-11 陕西师范大学 用于锂离子电池的氧化锡/碳复合电极材料的制备方法
CN102054973A (zh) * 2010-11-17 2011-05-11 安徽师范大学 一种多用途的SnO2@C复合纳米材料制备方法及应用
CN102255079A (zh) * 2011-05-17 2011-11-23 奇瑞汽车股份有限公司 一种锂离子电池负极用锡碳复合材料及其制备方法和锂离子电池
CN102569813A (zh) * 2012-01-12 2012-07-11 北京科技大学 一种锂离子电池氧化钼碳复合负极材料的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103682273A (zh) * 2013-12-11 2014-03-26 高建军 一种锂离子电池的锡碳复合材料的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103337613B (zh) 一种硅碳复合材料及其制备方法、锂离子电池
CN103579596B (zh) 锂离子电池负极材料的制备方法
CN104009210B (zh) 一种多孔硅/碳复合材料、制备方法及用途
CN104009235B (zh) 一种多孔硅/石墨烯复合材料的制备方法
CN101609884B (zh) 一种锂离子电池负极材料SnS2的制备方法
CN104934579B (zh) 一种多孔石墨掺杂与碳包覆石墨负极材料的制备方法
CN102306759A (zh) 一种锂离子电池氧化亚硅复合负极材料及其制备方法
CN105845936A (zh) 一种锂离子电池用改性硬炭负极材料的制备方法
CN102255079A (zh) 一种锂离子电池负极用锡碳复合材料及其制备方法和锂离子电池
CN102569769A (zh) 一种钛酸锂与石墨烯复合电极材料的制备方法
CN103647043A (zh) 一种锂离子二次电池负极材料的制备方法
CN104868119A (zh) 无粘结剂Li3VO4/C锂离子电池负极材料及其制备方法
CN112186145A (zh) 一种镁还原碳包覆氧化亚硅材料及其制备方法、应用
CN104868109A (zh) 一种二氧化锡/多孔碳复合的锂离子电池负极材料
CN103601756A (zh) 铋金属有机框架材料、制备方法及其铅蓄电池正极添加剂
CN102231439B (zh) 一种锂离子电池正极用硫碳复合材料及其制备方法和锂离子电池
CN104362319A (zh) 一种多孔锡碳复合材料的制备方法
CN108807912B (zh) 一种C@SnOx(x=0,1,2)@C介孔状纳米中空球结构的制备与应用
CN113991089B (zh) 钠离子电池及其制备方法
CN101958416A (zh) 一种改善锂电池磷酸铁锂正极材料低温性能的方法和锂电池
CN103647079B (zh) 羧甲基纤维素改性石墨的制备方法
CN103682273A (zh) 一种锂离子电池的锡碳复合材料的制备方法
CN103219508B (zh) 提高5V LiNi0.5Mn1.5O4正极材料循环稳定性和低温性能的电解液改性方法
CN103367705A (zh) 一种双层包覆的复合锂离子正极材料及其制备方法
CN103000863B (zh) 一种锂离子电池Sn-Co/C合金负极材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20130123

RJ01 Rejection of invention patent application after publication