CN102876038B - 聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料及其制备方法。以聚酰亚胺硅氧烷为基体，经过表面改性的碳纳米管为纳米填料，通过原位共混的方法制备，所述的经过表面改性的碳纳米管为表面化学法接枝了尼龙6分子链的碳纳米管，经过表面改性的碳纳米管的质量为聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料质量的0.1～20％。在该复合材料中，经过表面改性的碳纳米管分布均匀，复合材料强度高、韧性好，阻燃、加工性和尺寸稳定性优异。本发明中的原位共混法，将聚酰亚胺硅氧烷的制备与纳米复合材料的制备一步完成，大简化了复合材料的制备工艺，降低了复合材料的制备成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酰亚胺硅氧烷纳米复合材料及其制备，尤其是涉及一种聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料及其原位共混制备方法。
背景技术
聚酰亚胺硅氧烷是使用含硅二酐或含硅二胺为单体，在聚酰亚胺骨架结构中引入了柔性、非对称性和具侧基基团的聚硅氧烷链节而得到的一种聚合物，它是一种高性能热塑性树脂，在高温下能长期保持强度不受损伤，具有长期的耐热性，其加工性能、电性能优异，兼具阻燃、燃烧生烟量少及高耐辐射等特性。但是，由于聚硅氧烷的存在，聚酰亚胺硅氧烷的强度、刚度、耐溶剂性、尺寸稳定性相对较差，因此需要对其进行进一步的改性。
纳米填充改性一种研究和应用都非常广泛的聚合物改性方法，在聚合物基纳米复合材料中，当纳米粒子在聚合物基体中分散良好，而且两者界面结合优异时，纳米粒子的刚性、尺寸稳定性和热稳定性与聚合物的韧性、加工性就能完美地结合起来。碳纳米管是具有一定长径比、中空的纳米级碳材料，其具有优异的力学、电学、热学等性能。自从1994年Ajayan博士环氧树脂/碳纳米管纳米复合材料的研究在Science发表后，聚合物基碳纳米管纳米复合材料的研究开始成为材料学、物理学、化学等多学科的研究热点。
聚合物基纳米复合材料的制备方法通常包括熔融共混、溶液共混和原位共混法。溶液共混法是将聚合物溶解于其良溶剂中，再向聚合物溶液中混入纳米粒子，并将其均匀分散于聚合物的溶液中，最后通过沉淀或者浇铸成膜的方法除去溶剂制备聚合物基复合材料的一种方法；熔融共混是使用聚合物与纳米粒子为原料，在密炼机、开练机或挤出机中的高温与剪切条件下，使聚合物熔融并与纳米混合；原位共混法是将纳米粒子预先分散于聚合物的单体或预聚体中，然后进行单体或预聚体的聚合，制备聚合物基复合材料。与溶液共混法相比，由于在原位共混过程中没有使用大量有机溶剂的，从而避免了溶剂回收及环境污染的问题；与熔融共混相比，由于纳米粒子预先分散于聚合物的单体或预聚体中，两者的分子量和粘度通常较低，这使得原位共混复合材料中纳米粒子的分散尺寸更小，分布更均匀。此外，原位共混将聚合物的合成与其纳米复合材料的制备一步完成，与溶液共混和熔融共混相比，简化了复合材料的制备工艺，减少了设备投资，可以很大程度降低复合材料的制备成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料及其制备方法，复合材料中纳米粒子分散均匀、高强、高韧、加工流动性好、尺寸稳定性高、阻燃、且工艺简单、生产成本较低。
本发明的技术方案为：一种聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料，以聚酰亚胺硅氧烷为基体，经过表面改性的碳纳米管为纳米填料，通过原位共混的方法制备，所述的经过表面改性的碳纳米管为表面化学法接枝了尼龙6分子链的碳纳米管，经过表面改性的碳纳米管的质量为聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料质量的0.1～20％。
制备所述的聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料的方法，步骤为：（1）使用1，3-双氨丙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷与环硅氧烷衍生物为原料，在碱性催化剂作用下，反应温度为80～180℃，反应时间为3～50小时，通过环硅氧烷的开环反应制备端胺基聚硅氧烷预聚体；
（2）将端胺基聚硅氧烷预聚体、芳香族二酐、芳香族二胺在溶解在疏质子溶剂中，搅拌下，加入经过表面改性的碳纳米管，混合、分散均匀，并在室温下搅拌10～30小时，进行酰胺化反应，再逐步加热，使混合物升温至100～200℃，除去反应生成的水，直至酰亚胺化完全，并除去大部分的溶剂；
（3）继续升温至250～350℃，边搅拌，边减压蒸馏，除去残余的小分子物质，1～2小时后出料，并冷却至室温，得到聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料。
步骤（2）中所述的芳香族二胺和芳香族二酐的物质的量的比为1∶1～1.3，端胺基聚硅氧烷预聚体和芳香族二胺的物质的量的比为1：0.1～5。
步骤（1）中的环硅氧烷衍生物为六甲基环三硅氧烷或八甲基环四硅氧烷。
步骤（1）中的1，3-双氨丙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的物质的量与环硅氧烷衍生物的物质的量的用量比为1∶3～15；所述的碱性催化剂的物质的量为1，3-双氨丙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷与环硅氧烷总物质的量之比为1∶10～10000。
所述的碱性催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠。
步骤（2）中的芳香族二酐为均苯四酸二酐、双酚A二酐、联苯二酐、双酚二酐、二苯甲酮四羧酸二酐中的任意一种或任意几种的混合物；所述的芳香族二胺为对苯二胺、间苯二胺、氧联二苯胺、亚甲基二苯胺中的任意一种。
所述的疏质子溶剂为邻二氯苯。
有益效果：
本发明的复合材料使用了经过表面改性的碳纳米管，其表面化学接枝了尼龙6分子链，含有酰胺键，尼龙6中的酰胺与聚酰亚胺硅氧烷分子链中的酰亚胺能够发生分子间物理相互作用，增强聚酰亚胺硅氧烷与碳纳米管间界面结合，从而提高碳纳米管在聚酰亚胺硅氧烷基体中的分散均匀性，此时，不需要加入大量的碳纳米管，也能实现聚酰亚胺硅氧烷材料性能的大幅改善。
本发明将聚酰亚胺硅氧烷的合成与其填充改性一步完成，工艺操作简单，成本降低。
本发明获得的复合材料强度高、韧性好，阻燃、加工性和尺寸稳定性优异。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明所使用的经过表面改性的碳纳米管是按照专利号为ZL200810204068.6，名称为一种尼龙6接枝改性碳纳米管的制备方法中实施例1的方案制备得到或者也可以按照MaterialsLetters，2009，63，298中记载的方法自制，其表面接枝尼龙6的重量百分含量为55％。
一种聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料，由端胺基聚硅氧烷预聚体、芳香族二酐单体和芳香族二胺单体聚合而成的聚酰亚胺硅氧烷作为基体，其中二胺和二酐的总的物质量的比为1∶1～1.3，端胺基聚硅氧烷预聚体和芳香族二胺单体物质量的比为1：0.1～5；由经过表面改性的碳纳米管作为纳米填料，其中碳纳米管的重量含量为0.1～20％。
一种聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料的制备方法，它包括以下步骤：
（1）将物质量比为1∶3～15的1，3-双氨丙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷与环硅氧烷的混合物，装入反应瓶中，加入混合物总物质量的0.0001～0.1的碱性催化剂，惰性气体保护，升温至80～180温度，反应3～50小时，停止反应，提纯样品，即得端胺基甲基苯基硅氧烷预聚体。
（2）在反应瓶中，控制总的胺基和二酐的物质量的比为1∶1～1.3、端胺基聚硅氧烷预聚体和芳香族二胺单体物质量的比为1：0.1～5，将端氨基二甲基二苯基硅氧烷预聚体、芳香族二酐及芳香族二胺溶解于5倍于其质量的邻二氯苯中，然后在搅拌条件下，缓慢加入经过表面改性的碳纳米管，控制碳纳米管的重量含量为0.1～20％。
（3）上述混合物在室温下搅拌10～30小时，然后逐步加热，使混合物升温至100～200℃，除去反应生成的水，直至酰亚胺化完全，并除去大部分的邻二氯苯溶剂。最后将反应瓶中的混合物升温至250～350℃，边搅拌，边减压蒸馏，除去残余的小分子物质，1～2小时后出料，并冷却至室温，得到聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料。
上述方法中，步骤（1）中环硅氧烷包括六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷中的一种。步骤（2）中芳香族二酐为均苯四酸二酐、双酚A二酐、联苯二酐、双酚二酐、二苯甲酮四羧酸二酐等中的一种或几种的混合物；芳香族二胺为对苯二胺、间苯二胺、氧联二苯胺、亚甲基二苯胺等中的一种。
实施例1
1）将183g物质量比为1∶3的1，3-双氨丙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷和六甲基环三硅氧烷装入反应瓶中，加入0.032g的氢氧化钾作为催化剂，惰性气体保护，升温至80℃，反应20小时，冷却至室温，停止反应，水洗，分离，减压除去未反应物及环状小分子，即得端胺基甲基苯基硅氧烷预聚体，通过端基分析法测试其数均分子量为850。
（2）在反应瓶中，控制总的胺基和二酐的物质量的比为1∶1，将端氨基二甲基二苯基硅氧烷预聚体708g、双酚A二酐520g及对苯二胺18g溶解于6.23Kg的邻二氯苯中，然后逐步加入尼龙6接枝改性的碳纳米管1.2g并分散、混合均匀。
（3）上述混合物在室温下搅拌20小时，然后缓慢加热，使混合物升温至180℃，除去反应生成的水，直至酰亚胺化完全，并除去大部分的邻二氯苯溶剂。最后将反应瓶中的混合物升温至300℃，边搅拌，边减压蒸馏，除去残余的小分子物质，1.5小时后出料，并冷却至室温。
实施例2
1）将358.5g物质量比为1∶15的1，3-双氨丙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷和六甲基环三硅氧烷装入反应瓶中，加入0.184g的氢氧化钾作为催化剂，惰性气体保护，升温至150℃，反应20小时，冷却至室温，停止反应，水洗，分离，减压除去未反应物及环状小分子，即得端胺基甲基苯基硅氧烷预聚体，通过端基分析法测试其数均分子量为3500。
（2）在反应瓶中，控制总的胺基和二酐的物质量的比为1∶1.3，将端氨基二甲基二苯基硅氧烷预聚体105g、双酚A二酐405g及对苯二胺32.4g溶解于1.63Kg邻二氯苯中，然后逐步加入尼龙6接枝改性的碳纳米管57g并分散、混合均匀。
（3）上述混合物在室温下搅拌20小时，然后缓慢加热，使混合物升温至200℃，除去反应生成的水，直至酰亚胺化完全，并除去大部分的邻二氯苯溶剂。最后将反应瓶中的混合物升温至350℃，边搅拌，边减压蒸馏，除去残余的小分子物质，1.5小时后出料，并冷却至室温。
实施例3
1）将320.8g物质量比为1∶10的1，3-双氨丙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷装入反应瓶中，加入0.012g的氢氧化钾作为催化剂，惰性气体保护，升温至150℃，反应20小时，冷却至室温，停止反应，水洗，分离，减压除去未反应物及环状小分子，即得端胺基甲基苯基硅氧烷预聚体，通过端基分析法测试其数均分子量为3000。
（2）在反应瓶中，控制总的胺基和二酐的物质量的比为1∶1.1，将端氨基二甲基二苯基硅氧烷预聚体750g、双酚A二酐157.3g及对苯二胺2.7g溶解于2.73Kg邻二氯苯中，然后逐步加入尼龙6接枝改性的碳纳米管225g并分散、混合均匀。
（3）上述混合物在室温下搅拌20小时，然后缓慢加热，使混合物升温至100℃，除去反应生成的水，直至酰亚胺化完全，并除去大部分的邻二氯苯溶剂。最后将反应瓶中的混合物升温至250℃，边搅拌，边减压蒸馏，除去残余的小分子物质，1.5小时后出料，并冷却至室温。
材料性能测试方法及执行标准：
拉伸与三点弯曲测试在深圳三思万能拉伸机上测试，测试的标准为ASTM-D638与D790，拉伸测试速度为50mm/min，力学性能结果为5个样条的平均值。缺口冲击测试在AJU-22型冲击试验仪上进行，测试样条按照GB/T1O43-93制成具有V型缺口的标准冲击样条，在室温下恒温24小时后，在冲击试验仪上进行冲击测试，测试温度23℃，每组至少测试10个样条，取平均值。熔融指数的测试按照GB/T 3682-2000标准，经SRZ-400C型熔体流动速率测定仪测试熔体流动速率，测试条件为320℃，6Kg砝码。热变形温度测试标准为GB/T 1643.2标准进行检测，负载为1.8MPa，跨距为100mm。氧指数测试按GB/T 2406-93法测试其氧指数。线膨胀系数按GB/T 1036-2008测试。测试结果如表一所示：
Claims (6)
1.一种聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料，其特征在于，以聚酰亚胺硅氧烷为基体，经过表面改性的碳纳米管为纳米填料，通过原位共混的方法制备，所述的经过表面改性的碳纳米管为表面化学法接枝了尼龙6分子链的碳纳米管，经过表面改性的碳纳米管的质量为聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料质量的0.1~20%；具体制备步骤为：步骤为：
（1）使用1,3-双氨丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与环硅氧烷衍生物为原料，在碱性催化剂作用下，反应温度为80~180℃，反应时间为3~50小时，通过环硅氧烷的开环反应制备端胺基聚硅氧烷预聚体；
（2）将端胺基聚硅氧烷预聚体、芳香族二酐、芳香族二胺在溶解在疏质子溶剂中，搅拌下，加入经过表面改性的碳纳米管，混合、分散均匀，并在室温下搅拌10~30小时，进行酰胺化反应，再逐步加热，使混合物升温至100~200℃，除去反应生成的水，直至酰亚胺化完全，并除去大部分的溶剂；
（3）继续升温至250~350℃，边搅拌，边减压蒸馏，除去残余的小分子物质，1~2小时后出料，并冷却至室温，得到聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料。
2.制备权利要求1所述的聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料的方法，其特征在于，步骤为：
（1）使用1,3-双氨丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与环硅氧烷衍生物为原料，在碱性催化剂作用下，反应温度为80~180℃，反应时间为3~50小时，通过环硅氧烷的开环反应制备端胺基聚硅氧烷预聚体；
（2）将端胺基聚硅氧烷预聚体、芳香族二酐、芳香族二胺在溶解在疏质子溶剂中，搅拌下，加入经过表面改性的碳纳米管，混合、分散均匀，并在室温下搅拌10~30小时，进行酰胺化反应，再逐步加热，使混合物升温至100~200℃，除去反应生成的水，直至酰亚胺化完全，并除去大部分的溶剂；所述的芳香族二胺和芳香族二酐的物质的量的比为1:1~1.3，端胺基聚硅氧烷预聚体和芳香族二胺的物质的量的比为1：0.1~5；其中的芳香族二酐为均苯四酸二酐、双酚A二酐、联苯二酐、双酚二酐、二苯甲酮四羧酸二酐中的任意一种或任意几种的混合物；所述的芳香族二胺为对苯二胺、间苯二胺、氧联二苯胺、亚甲基二苯胺中的任意一种；
（3）继续升温至250~350℃，边搅拌，边减压蒸馏，除去残余的小分子物质，1~2小时后出料，并冷却至室温，得到聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料的方法，其特征在于，步骤（1）中的环硅氧烷衍生物为六甲基环三硅氧烷或八甲基环四硅氧烷。
4.根据权利要求2所述的制备聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料的方法，其特征在于，步骤（1）中的1,3-双氨丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的物质的量与环硅氧烷衍生物的物质的量的用量比为1:3~15；所述的碱性催化剂的物质的量为1,3-双氨丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与环硅氧烷总物质的量之比为1: 10~10000。
5.根据权利要求2或4中所述的制备聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料的方法，其特征在于，所述的碱性催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠。
6.根据权利要求2中所述的制备聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料的方法，其特征在于，所述的疏质子溶剂为邻二氯苯。
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