CN102866054A

CN102866054A - 肺癌患者呼出气体vocs富集除杂方法

Info

Publication number: CN102866054A
Application number: CN2012103486830A
Authority: CN
Inventors: 侯长军; 杨眉; 聂娟娟; 罗小刚; 霍丹群; 法焕宝
Original assignee: Chongqing University
Current assignee: Chongqing University
Priority date: 2012-09-19
Filing date: 2012-09-19
Publication date: 2013-01-09
Anticipated expiration: 2032-09-19
Also published as: CN102866054B

Abstract

本发明公开了一种肺癌患者呼出气体VOCS富集除杂方法，其步骤为：1）将氮气通过吸附管，使吸附管在受热状态下进行活化；2）将待检测的肺癌患者呼出的含有VOCS的呼出气通入活化后的吸附管进行吸附；3）首先向装置内通入一定量的氮气，然后在加热的过程中开启气泵，使氮气在热室装置中进行循环，使吸附VOCS气体后的吸附管在受热状态下进行热解析，从出气管Ⅰ的出口收集浓缩和除杂后的VOCS气体。本发明首先对吸附管进行活化，以除去吸附管内的杂质和对待检测的气体有害的成分，然后再通过该吸附管吸附待检测的肺癌患者呼出的气体，最后将吸附管在循环中热解析，热解析后的肺癌患者呼出的VOCS气体的浓缩度更高，除杂效果更佳。

Description

肺癌患者呼出气体VOCS富集除杂方法

技术领域

本发明涉及一种对肺癌呼出气体检测前的预处理方法，尤其涉及一种肺癌患者呼出气体VOCS富集除杂方法。

背景技术

肺癌是目前世界上最常见的恶性肿瘤之一。近三十年以来，尽管人们对肺癌的诊断及治疗有了很大的提高，但肺癌仍是严重威胁人们健康和生命的疾病。

在对肺癌呼出的气体进行检测时，往往需要对肺癌患者呼出的VOCS气体进行热解析以达到浓缩和除杂的目的。现有的热解吸仪主要存在如下不足：①浓缩效率低（该仪器需要使用大量的氮气作为载气，最后总体积比较大，浓缩的浓度较低）；②价格昂贵（一般智能热解吸仪上万元）；③操作步骤繁琐（准备工作就有五大步骤，操作步骤也有很多；④使用单一（热解析仪，其后基本都是接气象色谱仪或GC/MS联用；⑤可同时活化吸附管数量最多为6支；⑥体积庞大（根据网上收索的一款仪器：外形尺寸：170×390×400mm，重量：约8Kg，可能根据仪器的复杂性，热解吸仪的重量，有的可能远远大于8Kg。

发明内容

针对现有技术中的不足之处，本发明的目的在于提供一种肺癌患者呼出气体VOCS富集除杂方法。该方法对肺癌患者VOCS进行浓缩和除杂的效果更佳。

为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：

肺癌患者呼出气体VOCS富集除杂方法，包括如下步骤：

1）活化：在活化中采用了一种热室装置，该热室装置包括保温壳、冷却装置、气泵和支管；所述保温壳的两端分别具有一端盖Ⅰ，两个端盖Ⅰ之间设有可拆卸的多支吸附管和多支灯管，其中一端盖Ⅰ的外侧设置进气管Ⅰ，另一端盖Ⅰ的外侧设置出气管Ⅰ，所有的吸附管的两端分别与进气管Ⅰ和出气管Ⅰ连通；所述进气管Ⅰ上设有阀S1和阀S2，所述支管的一端设有阀S3，支管的一端与阀S1和阀S2之间的管道连通；在出气管Ⅰ上设有阀S4和阀S5，所述支管的另一端设有阀S6，支管的另一端与阀S4和阀S5之间的管道连通；所述冷却装置和气泵安装在出气管Ⅰ上并位于端盖Ⅰ与阀S4之间，冷却装置靠近端盖Ⅰ；

首先打开阀S1、阀S2、阀S4和阀S5，关闭阀S3和阀S6；然后将氮气通过吸附管，并开启保温壳内的灯管，灯管对保温壳内加热，加热温度在280℃～330℃，使所有的吸附管在受热状态下进行活化，活化时间在8～12min;最后通过吸附管后的气体经冷却装置冷却，再通过气泵由出气管Ⅰ排出；

2）吸附：在吸附中采用了一种冷室，所述冷室包括外壳，外壳的两端分别具有一端盖Ⅱ；一端盖Ⅱ的外侧设置进气管Ⅱ，另一端盖Ⅱ的外侧设置出气管Ⅱ；

将步骤1）中活化后的吸附管安装在外壳内，并使吸附管的两端分别与进气管Ⅱ和出气管Ⅱ连通；向进气管Ⅱ内通入待检测的肺癌患者呼出的含有VOCS的呼出气，使流过每支吸附管内的气体流量控制在90～400ml/min；

3）热解析：在热解析中采用了步骤1）中的热室装置，将吸附VOCS气体后的吸附管安装在保温壳内，并使吸附管的两端分别与进气管Ⅰ和出气管Ⅰ连通;首先打开阀S1、阀S2、阀S3、阀S4、阀S5和阀S6，向进气管Ⅰ内通入氮气；然后关闭阀S5和阀S1，开启保温壳内的灯管，灯管对保温壳内加热，加热温度在250～305℃，使吸附VOCS气体后的吸附管在受热状态下进行热解析，在加热的过程中开启冷却装置和气泵，使氮气在热室装置中进行循环，氮气作为载气将吸附管内热解析出的VOCS带出，热解析时间控制在3～5min；最后开启阀S5，关闭阀S6，从出气管Ⅰ的出口收集浓缩和除杂后的VOCS气体。

作为本发明的一种优选方案，在步骤1）中，所有的吸附管均安装在两个端盖Ⅰ的中部，所有的灯管设置在吸附管的外侧。

作为本发明的另一种优选方案，在步骤1）中，通入氮气的流量控制在28～32ml/min。

作为本发明的又一种优选方案，在步骤3）中，将吸附VOCS气体后的吸附管安装在保温壳内时，将吸附管在步骤2）中的进气端与出气管Ⅰ连接，将吸附管在步骤2）中的出气端与进气管Ⅰ连接。

作为本发明的一种改进方案，在步骤3）中，通入氮气的流量控制在30～50ml/min。

与现有技术相比，本发明的肺癌患者呼出气体VOCS富集除杂方法具有如下优点：

1、本发明首先对吸附管进行活化，以除去吸附管内的杂质和对待检测的气体有害的成分，然后再通过该吸附管吸附待检测的肺癌患者呼出的气体，最后将吸附管在循环中热解析，热解析后的肺癌患者呼出的VOCS气体的浓缩度更高，除杂效果更佳。

2、本发明的温度和阀均可采用智能控制，测量好温度值之后即可不用再更改，阀采用定时程序控制开闭时间，操作更方便、简单。

3、本发明解析出来的vocs收集后以备其他检测法，如双信号肺癌呼出气体检测系统使用。

4、本发明使用的装置结构简单，成本较低。

附图说明

图1为热室装置的立体结构示意图；

图2为热室装置的主视图；

图3为保温壳的结构示意图；

图4为端盖Ⅰ的立体结构示意图一；

图5为端盖Ⅰ的立体结构示意图二；

图6为冷室的结构示意图；

图7为外壳的结构示意图；

图8为吸附质量—解析效率曲线图；

图9为解析温度—解析效率曲线图；

图10为解析时间—解析效率曲线图。

附图中： 1—保温壳； 2—冷却装置； 3—气泵； 4—支管； 5—端盖Ⅰ； 6—进气管Ⅰ； 7—出气管Ⅰ； 8—灯管； 9—外壳； 10—端盖Ⅱ； 11—进气管Ⅱ； 12—出气管Ⅱ； 13—铁质外层； 14—不锈钢内层； 15—插管； 16—灯管安装孔； 17—氮气瓶； 18—气泵； 19—气袋。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细地描述。

肺癌患者呼出气体VOCS富集除杂方法，包括如下步骤：

1）活化：在活化中采用了一种热室装置，如图1和图2所示。该热室装置包括保温壳1、冷却装置2、气泵3和支管4（本实施例中，支管4采用硅胶管）。保温壳1的结构如图3所示，保温壳1由铁质外层13和不锈钢内层14组成，铁质外层13套在不锈钢内层14外，铁质外层13与不锈钢内层14之间填充保温棉，该保温壳1具有良好的保温效果。保温壳1的两端分别具有一端盖Ⅰ5，端盖Ⅰ5的结构如图4和图5所示，两个端盖Ⅰ5的内侧中部设有多个垂直于端盖Ⅰ5的插管15，吸附管的端部可插入该插管15内，在端盖Ⅰ5上且位于插管15外的圆周上均匀分布设置有多个灯管安装孔16，本实施例中，每个端盖Ⅰ5上设有十四个插管15和十二个灯管安装孔16。两个端盖Ⅰ5以可拆卸的方式设置在保温壳1的两端，在保温壳1内安装有十四支吸附管，吸附管的一端插入左侧端盖Ⅰ5上的插管15内，吸附管另一端插入右侧端盖Ⅰ5上相对应的插管15内。在保温壳1内安装有十二支灯管8，灯管8采用远红外加热石英灯管，灯管8的一端安装在左侧端盖Ⅰ5的灯管安装孔16内，灯管8的另一端安装在右侧端盖Ⅰ5相对应的灯管安装孔16内。左侧的端盖Ⅰ5的外侧设置进气管Ⅰ6，右侧的端盖Ⅰ5的外侧设置出气管Ⅰ7，所有的吸附管的左端与进气管Ⅰ6连通，进气管Ⅰ6内的气体可均匀的进入各支吸附管内，所有的吸附管的右端与出气管Ⅰ7连通，使各支吸附管内的气体都能输出到出气管Ⅰ7内。进气管Ⅰ6上设有阀S1和阀S2，支管4的一端设有阀S3，支管4的一端（即左端）与阀S1和阀S2之间的管道连通。在出气管Ⅰ7上设有阀S4和阀S5，支管4的另一端（即右端）设有阀S6，支管4的另一端与阀S4和阀S5之间的管道连通。冷却装置2和气泵3安装在出气管Ⅰ7上并位于端盖Ⅰ5与阀S4之间，冷却装置2靠近端盖Ⅰ5。

首先打开阀S1、阀S2、阀S4和阀S5，关闭阀S3和阀S6；然后将氮气通过吸附管（只需将进气管Ⅰ6与氮气瓶17连接），并开启保温壳1内的灯管8，灯管8对保温壳1内加热，加热温度在280℃～330℃，使所有的吸附管在受热状态下进行活化，活化时间在8～12min;最后通过吸附管后的气体经冷却装置2冷却，再通过气泵3由出气管Ⅰ7排出。上述向进气管Ⅰ6内通入氮气的流量控制在28～32ml/min，若流量太快，会造成氮气的浪费，因为氮气只是作为载气将杂质带出即可，流量太慢，可能会造成气体无法流通，因为吸附管内填充满了吸附剂，流量过低无法通过。本实施例中采用了十四支吸附管，吸附管的具体数量可根据实际需求进行增减。

2）吸附：在吸附中采用了一种冷室，冷室包括外壳9和气泵18，如图6所示。外壳9的两端分别具有一端盖Ⅱ10，如图7所示，在端盖Ⅱ10的内侧中部设有多个垂直于端盖Ⅱ10的插管15，吸附管的端部可插入该插管15内，本实施例中，每个端盖Ⅰ5上设有十四个插管15，两个端盖Ⅱ10以可拆卸的方式设置在外壳9的两端。左侧的端盖Ⅱ10的外侧设置进气管Ⅱ11，右侧的端盖Ⅱ10的外侧设置出气管Ⅱ12，所有的吸附管的左端与进气管Ⅱ11连通，进气管Ⅱ11内的气体可均匀的进入各支吸附管内，所有的吸附管的右端与出气管Ⅱ12连通，使各支吸附管内的气体都能输出到出气管Ⅱ12内。

将步骤1）中活化后的吸附管安装在外壳9内，吸附管的左端插入左侧的端盖Ⅱ10上的插管15内，吸附管的右端插入右侧的端盖Ⅱ10上的插管15内，吸附管的两端分别与进气管Ⅱ11和出气管Ⅱ12连通。向进气管Ⅱ11内通入待检测的肺癌患者呼出的含有VOCS的呼出气（将进气管Ⅱ11与收集有待检测的肺癌患者呼出的气体的气袋19（本实施例中采用的是比较权威的是国外进口的Tedlar气袋）连接，使流过每支吸附管内的气体流量控制在90～400ml/min。

3）热解析：在热解析中采用了步骤1）中的热室装置，将吸附VOCS气体后的吸附管安装在保温壳1内，并使吸附管的两端分别与进气管Ⅰ6和出气管Ⅰ7连通。在将吸附VOCS气体后的吸附管安装在保温壳1内时，将吸附管在步骤2）中的进气端与出气管Ⅰ7连接，将吸附管在步骤2）中的出气端与进气管Ⅰ6连接，将吸附管调换方向后可实现所谓的反吹作用。

首先打开阀S1、阀S2、阀S3、阀S4、阀S5和阀S6，向进气管Ⅰ6内通入氮气，通入氮气的流量控制在30～50ml/min，然后关闭阀S5和阀S1，开启保温壳1内的灯管8，灯管8对保温壳1内加热，加热温度控制在250～305℃，使吸附VOCS气体后的吸附管在受热状态下进行热解析，在加热的过程中开启冷却装置2和气泵3，使氮气在热室装置中进行循环，氮气作为载气将吸附管内热解析出的目标物质（即VOCS）带出，热解析时间控制在3～5min；最后开启阀S5，关闭阀S6，从出气管Ⅱ12的出口收集浓缩和除杂后的VOCS气体。

下面以一个具体的实施例对该方法进行说明，选用内径5mm、长为150mm的吸附管，选用Tenax-TA作为吸附剂。

首先确定吸附管的数量：根据相关资料显示，采样管本底总挥发性有机物（TVOC）含量不大于0.5μg，单组分VOCs含量不大于0.05μg，即每支吸附管吸收的每种vocs的含量不要超过0.05μg才能保证吸附完全（不单纯是指哪一种，是每一种物质最好都不要超过0.05μg）。据相关文献显示，肺癌患者呼出气体的VOCS含量在10^-9～10^-12级别，普遍在10^-10数量级，因此选用最普遍的含量为例，即10^-10g/ml，采用的是5L的气袋收集的气体进行试验，那么总含量即为

，最后除以14支管，即每支管分得的单组份vocs含量为

＜50ng即小于0.05μg，

满足上面相关资料的要求。以甲苯为例，对吸附管的吸附质量—解析效率进行实验，如图8所示。通过实验和计算，最后确认选用14支管，以确保能够将5L气体中的VOCS全部吸收。

同时对解析温度—解析效率也进行了实验，如图9所示的解析温度—解析效率曲线图；以及对解析时间—解析效率也进行了实验，如图10所示的解析时间—解析效率曲线图。

以支管的水平长度L1=500mm，支管高度180mm，进气管Ⅰ6、出气管Ⅰ7和支管内径6mm为例。首先按照步骤1）的方法对吸附管进行活化，开启阀S1、阀S2、阀S4和阀S5，关闭阀S3和阀S6，通入氮气（流量为30ml/min），加热温度为320℃，活化时间为10min；再按照步骤2）的方法对活化后的吸附管进行吸附，将进气管Ⅱ10与收集有5L的待检测的肺癌患者呼出的VOCS气体的气袋19连接，使流过每支吸附管内的气体流量为100ml/min；最后将吸附后的吸附管改换方向后安装在保温壳1内，按照步骤3）的方法对吸附管内的气体进行热解析，通入氮气的流量控制在30ml/min，加热温度为300℃，解析时间为3min。

则热室装置中管道的总周长尺寸L=500*2+180*2=1360mm

管道的横截面积S1=πR ² =3.14*3*3=28.26mm ²

吸附管的横截面积S2=πR ² =3.14*2.5*2.5=19.625mm ²

总体积V=L*S1+n*l*S2=86.90735mL≈90mL

气袋内的VOCS气体质量m=0.1μg/L*5L=0.5μg（数量级）

解析率按照90%计算，因此分子上面乘以了90%。

保守估计浓缩约 50倍，最终到达目标物质定性和定量的浓缩和提纯。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims

1.肺癌患者呼出气体VOCS富集除杂方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）活化：在活化中采用了一种热室装置，该热室装置包括保温壳（1）、冷却装置（2）、气泵（3）和支管（4）；所述保温壳（1）的两端分别具有一端盖Ⅰ（5），两个端盖Ⅰ（5）之间设有可拆卸的多支吸附管和多支灯管（8），其中一端盖Ⅰ（5）的外侧设置进气管Ⅰ（6），另一端盖Ⅰ（5）的外侧设置出气管Ⅰ（7），所有的吸附管的两端分别与进气管Ⅰ（6）和出气管Ⅰ（7）连通；所述进气管Ⅰ（6）上设有阀S1和阀S2，所述支管（4）的一端设有阀S3，支管（4）的一端与阀S1和阀S2之间的管道连通；在出气管Ⅰ（7）上设有阀S4和阀S5，所述支管（4）的另一端设有阀S6，支管（4）的另一端与阀S4和阀S5之间的管道连通；所述冷却装置（2）和气泵（3）安装在出气管Ⅰ（7）上并位于端盖Ⅰ（5）与阀S4之间，冷却装置（2）靠近端盖Ⅰ（5）；

首先打开阀S1、阀S2、阀S4和阀S5，关闭阀S3和阀S6；然后将氮气通过吸附管，并开启保温壳（1）内的灯管（8），灯管（8）对保温壳（1）内加热，加热温度在280℃～330℃，使所有的吸附管在受热状态下进行活化，活化时间在8～12min;最后通过吸附管后的气体经冷却装置（2）冷却，再通过气泵（3）由出气管Ⅰ（7）排出；

2）吸附：在吸附中采用了一种冷室，所述冷室包括外壳（9），外壳（9）的两端分别具有一端盖Ⅱ（10）；一端盖Ⅱ（10）的外侧设置进气管Ⅱ（11），另一端盖Ⅱ（10）的外侧设置出气管Ⅱ（12）；

将步骤1）中活化后的吸附管安装在外壳（9）内，并使吸附管的两端分别与进气管Ⅱ（11）和出气管Ⅱ（12）连通；向进气管Ⅱ（11）内通入待检测的肺癌患者呼出的含有VOCS的呼出气，使流过每支吸附管内的气体流量控制在90～400ml/min；

3）热解析：在热解析中采用了步骤1）中的热室装置，将吸附VOCS气体后的吸附管安装在保温壳（1）内，并使吸附管的两端分别与进气管Ⅰ（6）和出气管Ⅰ（7）连通;首先打开阀S1、阀S2、阀S3、阀S4、阀S5和阀S6，向进气管Ⅰ（6）内通入氮气；然后关闭阀S5和阀S1，开启保温壳（1）内的灯管（8），灯管（8）对保温壳（1）内加热，加热温度在250～305℃，使吸附VOCS气体后的吸附管在受热状态下进行热解析，在加热的过程中开启冷却装置（2）和气泵（3），使氮气在热室装置中进行循环，氮气作为载气将吸附管内热解析出的VOCS带出，热解析时间控制在3～5min；最后开启阀S5，关闭阀S6，从出气管Ⅰ（7）的出口收集浓缩和除杂后的VOCS气体。

2.根据权利要求1所述的肺癌患者呼出气体VOCS富集除杂方法，其特征在于：在步骤1）中，所有的吸附管均安装在两个端盖Ⅰ（5）的中部，所有的灯管（8）设置在吸附管的外侧。

3.根据权利要求1所述的肺癌患者呼出气体VOCS富集除杂方法，其特征在于：在步骤1）中，通入氮气的流量控制在28～32ml/min。

4.根据权利要求1所述的肺癌患者呼出气体VOCS富集除杂方法，其特征在于：在步骤3）中，将吸附VOCS气体后的吸附管安装在保温壳（1）内时，将吸附管在步骤2）中的进气端与出气管Ⅰ（7）连接，将吸附管在步骤2）中的出气端与进气管Ⅰ（6）连接。

5.根据权利要求1所述的肺癌患者呼出气体VOCS富集除杂方法，其特征在于：在步骤3）中，通过氮气的流量控制在30～50ml/min。