CN102863783A - 一种高韧性导电尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种尼龙复合材料，具体讲，涉及一种高韧性导电尼龙复合材料，以及该复合材料的制备方法。所述的复合材料原料的组成为：聚合物基体50～80wt%，炭黑10～20wt%，马来酸酐接枝的聚烯烃弹性体10～30wt%，占原料总重量0.5～1.5wt%的液体石蜡。本发明制备得到的材料的导电性能比炭黑/聚合物两相复合材料的导电性能好、制备得到的材料的冲击强度相对纯基体和炭黑/聚合物两相复合材料大幅提高；本发明采用一步法制备工艺，易于实现工业化生产，并适于大规模的推广应用；本发明使用基础原料，原料价格低，显著降低了成本，具有很强的价格优势。

Description

一种高韧性导电尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种尼龙复合材料，具体讲，涉及一种高韧性导电尼龙复合材料，以及该复合材料的制备方法。
背景技术
随着科学技术和电子工业的高速发展，导电高分子复合材料的应用越来越广泛。这类材料除了具有高分子材料固有的质轻、易加工、高弹性、抗腐蚀、耐磨损等优点外，还需具有一定的电性能以满足作为抗静电和导电材料、电磁屏蔽材料、自控温发热材料等领域的需要。导电高分子复合材料是由绝缘聚合物基体和导电填料以一定的方式和加工工艺制成的一类功能高分子复合材料。常用的导电填料有：①碳炭填料，如石墨、炭黑和碳纤维等；②金属填料，如金属粉末、碎片和纤维，镀金属的粉末和纤维等；③其它填料，如无机盐和金属氧化物粉末等。其中，炭黑由于原料易得，价格低廉，质轻，导电性能持久稳定，可以大幅度调整复合材料的电阻率，同时具有增强、吸收紫外线等功能，是目前应用最广、用量最大的导电填料。但是，炭黑的填充分数一般较大，往往导致复合材料韧性的下降，不能兼顾电学和力学性能上的使用要求。因此，降低炭黑的填充量和提高复合材料的韧性成为导电高分子复合材料的主要发展方向。
目前，降低炭黑填充量的方法主要有两大类，一类是使用两种不相容的组分进行共混，使炭黑选择性地分布在其中一相或两相的界面上。这种方法在一定程度上能够降低导电渗滤阈值，提高电导率，但是随之而来的问题是绝大多数共混体系都属于热力学不相容体系，存在微观的相分离，如果界面结合不牢固，材料受到冲击时界面发生分离，力学性能仍会下降。另一类是使用不同填料进行夹杂，发挥填料间的协同作用，提高填料的利用效率。这种方法只是能在一定程度上减少材料力学性能的损失，但很难达到较高韧性。
尼龙是工程塑料中最古老的品种之一，自20世纪30年代由美国杜邦公司开发并实现工业化以来，至今在激烈的市场竞争中仍保持领先地位，广泛应用于机械、仪表、汽车、包装等行业。但是，与金属相比，尼龙还存在电绝缘、吸水率大，有一定脆性和难以承受重负荷等缺点，限制了其应用范围。尼龙的增韧主要有以下三种途径：一是通过与聚烯烃及弹性体共混；二是掺混高韧性工程塑料；三是无机粒子增韧。其中，采用官能团接枝的聚烯烃弹性体增韧方法制备高韧性尼龙合金，是目前增韧尼龙的最主要开发方向。聚烯烃弹性体增韧的三元复合体系同时具有较高导电性能和超高韧性的功能复合材料（缺口冲击强度>50KJ/m2）。其机理为聚烯烃弹性体在共混体系中一方面可以起到体积排除的作用，即促使导电填料仅分散于PA6相，橡胶相仅占据材料体积，间接提高了填料的有效含量，因此制备的三元复合材料在相同填料分数下得到更高的导电性能。另一方面，聚烯烃弹性体的极性功能基团可与PA6上的氨基在熔融共混的过程中发生反应接枝，界面结合紧密，且橡胶粒子能够发生塑性形变吸收大量的能量，导致复合材料冲击强度大大提高。弹性体增增韧的纳米复合材料兼具导电/抗静电功能性和超高韧性的高性能。
现有技术中已经公开以尼龙为基体树脂，添加炭黑作为导电填料制备复合材料。本发明对现有技术做了进一步的改进，制备出了一种高韧性的导电复合材料。
发明内容
本发明的首要发明目的在于提出一种高韧性导电尼龙复合材料。
本发明的第二发明目的在于提出该复合材料的制备方法。
为了完成本发明的目的，采用的技术方案为：
本发明涉及一种高韧性导电尼龙复合材料，所述的复合材料原料的组成为：聚合物基体50～80wt%，炭黑10～20wt%，马来酸酐接枝的聚烯烃弹性体10～30wt%，占原料总重量0.5～1.5wt%的液体石蜡，优选的组成为：聚合物基体50～70wt%，炭黑15～20wt%，马来酸酐接枝的聚烯烃弹性体15～30wt%，占原料总重量0.75～1.25wt%的液体石蜡。
本发明的第一优选技术方案为：所述的聚合物基体选自尼龙6、尼龙9、尼龙11、尼龙12、尼龙46、尼龙66、尼龙610、尼龙612、尼龙1010、尼龙1111、尼龙1212中的至少一种。
本发明的第二优选技术方案为：所述的炭黑选自乙炔炭黑、石墨炭黑、热裂解炭黑、导电炭黑、超导电炭黑中的至少一种。
本发明的第三优选技术方案为：所述的炭黑的粒径为20～100nm，优选25～80nm，更优选30～50nm。
本发明的第四优选技术方案为：所述的马来酸酐接枝的聚烯烃弹性体中的聚烯烃弹性体选自三元乙丙橡胶、乙烯辛烯共聚物、氢化的苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物中的至少一种。其中，所述的聚烯烃弹性体选自三元乙丙橡胶、乙烯-辛烯共聚物、氢化的苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物中的两种或三种；
其中，POE-g-MA与EPDM-g-MA合用，其重量比为1：0.5～1，优选1：1；
POE-g-MA与SEBS-g-MA合用，其重量比为1：0.5～1，优选1：1；
POE-g-MA、EPDM-g-MA与SEBS-g-MA合用，其重量比为1：0.5～1：0.5～1，优选1：1：1。
本发明还涉及该高韧性导电尼龙复合材料的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
（1）将原料干燥后按比例称重，混合后加入到高分子材料加工设备中220～280℃熔融复合；
（2）熔体下水冷却，由切粒机牵引造粒；
（3）粒料干燥后注塑成型。
本发明制备方法的第一优选技术方案为：所述的高分子材料加工设备选自单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、双辊开炼机、密炼机或压延机。
本发明制备方法的第二优选技术方案为：当采用单螺杆挤出机或双螺杆挤出机进行加工时，所述挤出机各段的温度为：
第一温度区温度：220～260℃；
第二温度区温度：230～270℃；
第三温度区温度：240～280℃；
第四温度区温度：240～280℃；
机头温度：235～275℃；
螺杆转速为30～120转/分钟；
所述的注塑温度220～280℃，注射压力60～80MPa，模具温度40～90℃。
本发明制备方法的第三优选技术方案为：当采用双辊开炼机进行加工时，所述的加工条件为：混炼的温度为230～250℃，混炼时间为10～30分钟，并在混炼后进行热压成型，热压的条件为10～15MPa，热压时间为10～20分钟。
下面对本发明的技术方案作进一步的解释和说明：具体制备方法如下：
本发明采用传统的导电填料炭黑来获得导电高分子复合材料，同时加入马来酸酐接枝的聚烯烃弹性体作为增韧剂，在普通高分子加工设备上一步法制备出导电性能优良且韧性较高的三相复合材料。同时，增韧剂的加入还起到了体积排除作用，在相同炭黑填充分数下进一步提高了二元复合材料的导电性能，提高了填料的利用效率。因此，本发明的优点和突出效果表现为：
（1）本发明制备得到的材料的导电性能比炭黑/聚合物两相复合材料的导电性能好；
（2）本发明制备得到的材料的冲击强度相对纯基体和炭黑/聚合物两相复合材料大幅提高；
（3）本发明采用一步法制备工艺，易于实现工业化生产，并适于大规模的推广应用；
（4）本发明使用基础原料，原料价格低，显著降低了成本，具有很强的价格优势。
本发明的具体实施方式仅限于对本发明做进一步的解释和说明，并不限制本发明的内容。
具体实施方式
下面通过几个实施例对本发明进行具体的描述，但本发明的技术范围包括但不限于这些实施例。实施例和比较例中所得材料导电性能的测试在PC40B型数字绝缘电阻测试仪（高阻计）和RTS-8型数字式四探针上完成的。当样品的电阻率低于108Ω.cm时，用四探针进行电阻率测试，测试结果换算成电导率。悬臂梁冲击强度的测试依据GB/T1843-2008进行，试样为标准Ⅰ型试样。
实施例1～9：
按表1所示的比例称取原料：
表1：
聚合物基体 炭黑 液体石蜡
实施例1 PA6：500g 导电炭黑：200g POE-g-MA：300g 10ml
实施例2 PA6：550g 导电炭黑：150g POE-g-MA：300g 10ml
实施例3 PA6：600g 导电炭黑：100g POE-g-MA：300g 10ml
实施例4 PA6：700g 导电炭黑：200g POE-g-MA：100g 10ml
实施例5 PA6：800g 导电炭黑：100g POE-g-MA：100g 10ml
实施例6 PA66：500g 导电炭黑：200g POE-g-MA：300g 10ml
实施例7 PA6：500g 乙炔炭黑：200g POE-g-MA：300g 10ml
实施例8 PA6：500g 导电炭黑：200g EPDM-g-MA：300g 10ml
实施例9 PA6：500g 导电炭黑：200g POE-g-MA：300g 10ml
其中：
实施例1～5的制备方法为：称取干燥后的聚合物基体切片、导电炭黑、马来酸酐接枝的乙烯-辛烯共聚物（POE-g-MA），加入10ml液石蜡混合均匀直接加入长径比为25的双螺杆挤出机中，在220/230/240/240/235℃温度下熔融混炼，造粒。螺杆转速62r/min。粒料干燥后注塑成测试样品，注塑温度为230/245/250/250/245℃，注射压力80MPa，模具温度80℃。所得复合材料性能测试结果见表2。
实施例6～8的制备方法为：称取干燥后的聚合物基体切片、导电炭黑、马来酸酐接枝的乙烯-辛烯共聚物（POE-g-MA），加入10ml液石蜡混合均匀直接加入长径比为25的双螺杆挤出机中，在260/270/280/280/275℃温度下熔融混炼，造粒。螺杆转速62r/min。粒料干燥后注塑成测试样品，注塑温度为230/245/250/250/245℃，注射压力80MPa，模具温度80℃。所得复合材料性能测试结果见表2。
实施例9的制备方法为：称取干燥后的PA6切片500g，导电炭黑200g，POE-g-MA300g，加入10ml液石蜡混合均匀加入双辊开炼机进行混炼，混炼温度为240℃，混炼时间为15min。混炼后的胶料在245℃不不加压预热10min，然后在10MPa压力下热压10min，制得测试样品。所得复合材料性能测试结果见表2。
表2：复合材料性能测试结果
电导率（S/m） 缺口冲击强度（KJ/m2）
实施例1 7.14 60.2±1.0
实施例2 1.60×10-6 67.2±0.9
实施例3 1.05×10-11 66.8±1.0
实施例4 1.79×10-2 8.4±0.5
实施例5 2.02×10-13 9.6±0.6
实施例6 6.34×10-4 57.6±1.2
实施例7 5.03×10-5 53.8±1.5
实施例8 4.28×10-3 33.1±2.2
实施例9 5.94×10-3 40.4±1.5
实施例10～14：
实施例10-14按表3的比例称取原料，制备方法和实施例1相同，所得复合材料性能测试结果见表4。
表3：
Figure BDA00002253605100051
Figure BDA00002253605100061
表4：复合材料性能测试结果
电导率（S/m） 缺口冲击强度（KJ/m2）
实施例10 2.31×10-1 54.8±2.5
实施例11 8.95 62.6±3.0
实施例12 8.43×10-1 56.1±2.2
实施例13 6.24 65.7±1.6
实施例14 1.67×101 70.2±3.6
比较例1～6：
比较例1～5按表5的比例称取原料，制备方法和实施例1相同；
比较例6按表5的比例称取原料，制备方法同实施例9，所得复合材料性能测试结果见表6。
表5：
基体 炭黑 POE-g-MA 液体石蜡
比较例1 PA6：800g 导电炭黑200g 10ml
比较例2 PA6：850g 导电炭黑150g 10ml
比较例3 PA6：700g 300g 10ml
比较例4 PA66：800g 导电炭黑200g 10ml
比较例5 PA6：800g 乙炔炭黑200g 10ml
比较例6 PA6：800g 导电炭黑200g 10ml
表6：复合材料性能测试结果
电导率（S/m） 缺口冲击强度（KJ/m2）
比较例1 5.35×10-3 4.6±0.4
比较例2 3.54×10-12 5.4±0.2
比较例3 6.24×10-14 81.8±1.4
比较例4 2.27×10-6 5.9±0.3
比较例5 6.40×10-7 5.0±0.3
比较例6 3.59×10-4 4.9±0.5

Claims (10)

1.一种高韧性导电尼龙复合材料，其特征在于，所述的复合材料原料的组成为：聚合物基体50～80wt%，炭黑10～20wt%，马来酸酐接枝的聚烯烃弹性体10～30wt%，占原料总重量0.5～1.5wt%的液体石蜡，优选的组成为，聚合物基体50～70wt%，炭黑15～20wt%，马来酸酐接枝的聚烯烃弹性体15～30wt%，占原料总重量0.75～1.25wt%的液体石蜡。
2.根据权利要求1中所述的高韧性导电尼龙复合材料，其特征在于，所述的聚合物基体选自尼龙6、尼龙9、尼龙11、尼龙12、尼龙46、尼龙66、尼龙610、尼龙612、尼龙1010、尼龙1111、尼龙1212中的至少一种。
3.根据权利要求1中所述的高韧性导电尼龙复合材料，其特征在于，所述的炭黑选自乙炔炭黑、石墨炭黑、热裂解炭黑、导电炭黑、超导电炭黑中的至少一种。
4.根据权利要求1中所述的高韧性导电尼龙复合材料，其特征在于，所述的炭黑的粒径为20～100nm，优选25～80nm，更优选30～50nm。
5.根据权利要求1中所述的高韧性导电尼龙复合材料，其特征在于，所述的马来酸酐接枝的聚烯烃弹性体中的聚烯烃弹性体选自三元乙丙橡胶、乙烯-辛烯共聚物、氢化的苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物中的至少一种。
6.根据权利要求5中所述的高韧性导电尼龙复合材料，其特征在于，所述的聚烯烃弹性体选自三元乙丙橡胶、乙烯-辛烯共聚物、氢化的苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物中的两种或三种；
其中，POE-g-MA与EPDM-g-MA合用，其重量比为1：0.5～1，优选1：1；
POE-g-MA与SEBS-g-MA合用，其重量比为1：0.5～1，优选1：1；
POE-g-MA、EPDM-g-MA与SEBS-g-MA合用，其重量比为1：0.5～1：0.5～1，优选1：1：1。
7.一种如权利要求1所述的高韧性导电尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
（1）将原料干燥后按比例称重，混合后加入到高分子材料加工设备中220～280℃熔融复合；
（2）熔体下水冷却，由切粒机牵引造粒；
（3）粒料干燥后注塑成型。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的高分子材料加工设备选自单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、双辊开炼机、密炼机或压延机。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，当采用单螺杆挤出机或双螺杆挤出机进行加工时，所述挤出机各段的温度为：
第一温度区温度：220～260℃；
第二温度区温度：230～270℃；
第三温度区温度：240～280℃；
第四温度区温度：240～280℃；
机头温度：235～275℃；
螺杆转速为30～120转/分钟；
所述的注塑温度220～280℃，注射压力60～80MPa，模具温度40～90℃。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，当采用双辊开炼机进行加工时，所述的加工条件为：混炼的温度为230～250℃，混炼时间为10～30分钟，并在混炼后进行热压成型，热压的条件为10～15MPa，热压时间为10～20分钟。
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