CN102863325B - 制备氯乙酸的周期式自动控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备氯乙酸的周期式自动控制方法，设备包括反应釜及与DCS控制系统连接的电动阀Ⅰ、氯气流量计、温度传感器、压力传感器，本方法首先是将整个反应过程划分为若干阶段，然后在DCS控制系统中设定各阶段的氯气累积通入量Qi和氯气通入速率值Vi，将氯气累积通入量Qi作为各反应阶段的分界点，当某阶段的氯气累积通入量达到设定的此阶段的氯气累积通入量Qi时，进入下一个阶段，知道氯气累积通入量Qi到设定的整个氯化反应终点的氯气累积通入量Q时，反应结束。本发明将过去必须由人工监控的周期性氯化反应改变为自动化控制。通过计量反应釜内氯化反应所消耗氯气的累积流量来判断反应的进程，并依据消耗氯气总量数据判断反应终点，这种控制方法不但能够实现自动化控制，而且反应结果及产物比原来更加准确。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工工艺，具体的说是一种用氯气和醋酸为原料以硫磺做催化剂制备氯乙酸时的自动控制方法。
背景技术
以氯气和醋酸为主原料，以硫磺作氯化催化剂制备氯乙酸的制备工艺属于危险化工工艺，国家安监总局要求进行自动化改造减少现场操作人员，避免人员伤亡的安全事故。目前，上述制备氯乙酸的工艺主要是使用间歇式氯化工艺，氯乙酸间歇氯化工艺为：醋酸来自于储罐，经计量罐后一次性加入氯化反应釜中，催化剂硫磺同样是一次性加入反应釜中，只有氯气是反应过程中不断加入的。故实现氯化反应过程中物料比例的控制，只需控制氯气的通入量即可。目前间歇式氯乙酸氯化反应的比例控制为手动操作，通过测量反应釜中液体的密度判断反应进程，依据反应操作工经验控制氯气通量，不能满足自动化操作要求。一般情况下，在氯化反应开始时反应釜内液体的相对密度为1.04，在反应终点时的相对密度1.36。在反应过程中工人通过测量液体的相对密度，判断反应的进程，从而手动调节氯气阀门的大小，来控制氯气的流量，实现氯化反应的比例控制，当相对密度达到1.36时，即为反应终点，关闭氯气阀门。
现有工艺通过反应密度判断反应进程及反应终点，因操作工人测量存在误差，对进程的判断容易造成影响，增大了氯气消耗，而且操作工人的现场操作量较大存在安全隐患。现有间歇氯乙酸工艺不能量化各反应进程阶段的氯气通入量，通过测量密度控制反应进程的方法不能转换为自动控制方式。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种能够对周期式生产氯乙酸工艺进行自动控制的方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种制备氯乙酸的周期式自动控制方法，所用原料为醋酸、氯气，催化剂为硫磺，所用设备包括反应釜及输送氯气的管道，所述输送氯气的管道上设置有与DCS控制系统连接的电动阀Ⅰ和氯气流量计，在反应釜内还安装安装有与电动阀Ⅰ通过DCS控制系统连锁的温度传感器和压力传感器，具体控制方法为，
首先将醋酸和催化剂硫磺一次性加入反应釜中，并升温到70℃，然后通入氯气；
氯气的通入是在DCS控制系统的控制下分阶段进行：首先是将从反应开始到反应终点的整个反应过程划分为若干阶段，然后在DCS控制系统中设定各阶段的氯气累积通入量Qi和氯气通入速率值Vi，将氯气累积通入量Qi作为各反应阶段的分界点，DCS控制系统根据检测到的氯气流量计的瞬时流量累计出各阶段的氯气累积通入量Qi；
当某阶段的氯气累积通入量达到设定的此阶段的氯气累积通入量Qi时，进入下一个阶段反应控制，此时DCS控制系统控制电动阀Ⅰ开始执行新的氯气通入速率值Vi并在上一阶段的氯气累积通入量的基础上继续累计此阶段的氯气累积通入量Qi；
当氯气累积通入量Qi到达DCS控制系统中设定的整个氯化反应终点的氯气累积通入量Q时，DCS控制系统控制电动阀Ⅰ关闭，此时停止通入氯气，反应结束；
所述氯气通入速率值的控制是通过DCS控制系统检测氯气流量计的瞬时流量，计算出单位时间内的氯气流量值，并通过与设定的氯气通入速率值Vi进行比较，控制电动阀的开度及氯气的流量。
本发明的自动控制方法的进一步改进在于：所述反应釜的外壁设置与循环水连接的水夹套，所述水夹套通过与DCS控制系统连接的电动阀Ⅱ控制水夹套内的冷却水的流量，所述电动阀Ⅱ还与温度传感器和电磁阀Ⅰ连锁，当电动阀Ⅱ打开时电磁阀Ⅰ关闭。
本发明的自动控制方法的进一步改进在于：所述输送氯气的管道上还设置有进料缓冲器，以稳定氯气在氯气流量计中的流速。
本发明的自动控制方法的进一步改进在于：所述反应釜上还设置有安全泄放装置，所述安全泄放装置包括与反应釜内部连通的爆破装置，爆破装置通过管道与喷射真空泵连接，喷射真空泵受控于DCS控制系统并与压力传感器连锁。
本发明的自动控制方法的进一步改进在于：所述爆破装置为爆破阀或者爆破片的其中一种。
本发明的自动控制方法的进一步改进在于：所述爆破装置与喷射真空泵之间还依次设置有回收罐、缓冲罐、真空循环罐。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
采用本发明的控制方法，将过去必须由人工监控的周期性氯化反应改变为DCS计算机控制系统的自动化控制。通过计量反应釜内氯化反应所消耗氯气的累积流量来判断反应的进程，并依据消耗氯气总量数据判断反应终点，这种控制方法不但能够实现自动化控制，而且反应结果及产物比原来更加准确。本发明通过统计不同反应进程阶段的氯气通入速率数据，得到氯化过程氯气通入比例控制数据，将控制数据转换为DCS输入数据与氯气供入系统连锁，实现氯气通入比例的自动控制。本发明不用操作工现场频繁的测量密度和调节阀门的开度，安全系数相应提高。
本发明的反应釜内安装温度传感器和压力传感器，反应釜外壁设置的冷却水夹套，在反应釜正常工作时仅通入少量的冷却水，电动阀Ⅱ的开度很小。当出现超温后，除了切断电磁阀Ⅰ停止通入氯气不再增加反应热量外，电动阀Ⅱ还在DCS控制系统的控制下立即打开，向水夹套内全量通入冷却水，这样可以快速将反应釜内的热量带走，使反应回复到正常的温度范围。
输送氯气的管道上的电动阀Ⅰ的信号来自于DCS控制系统。当反应釜出现温度或压力超标，则电动阀Ⅰ联锁切断。
氯化反应罐上安装安全泄放装置，安全系数高，当DCS控制系统检测到压力传感器传来的压力超过允许值时，安全泄放装置的喷射真空泵（也可以用风机替代）启动，使爆破装置的外侧管路中形成负压，安装在反应罐上的爆破装置的爆破片爆破，罐内尾气通过管道被吸入回收罐，保证了反应釜上方玻璃冷凝器的安全，同时也保证了不超压时能够正常生产。本发明的安全泄放装置中的缓冲罐可以积存从反应釜中被抽出的液体，使从反应釜出来的物料在安全泄放装置后能够分离出能够作为产品的氯乙酸，从而减少物料的浪费和对环境的污染。
具体实施方式
本发明所用原料为醋酸、氯气，催化剂为硫磺。
本发明制备氯乙酸的周期式自动控制方法所使用的主要设备仍然是原来的周期式的反应釜，在原来的周期式的反应釜的基础上增加了自动控制装置，并通过DCS计算机系统控制各装置和反应参数的协调。
氯乙酸的生产车间共有88台反应釜，两台反应釜组成一套反应系统，两台反应釜的设置是一样的，当其中一台进行反应时，另一台就作为付反应釜。每台反应釜上都连通有输送氯气的管道，车间内输送氯气的管道分为总管和氯气分管，输送氯气的氯气分管上还设置有进料缓冲器、电动阀Ⅰ和氯气流量计，总管上安装切断阀，每两台反应釜共用一个转子流量计和一台氯气电动阀Ⅰ。电动阀Ⅰ和氯气流量计与DCS控制系统连接，在DCS控制系统的控制下根据反应不同阶段氯气瞬时流量和总量调节电动阀开度。在反应釜内还安装安装有温度传感器和压力传感器，温度传感器和压力传感器通过DCS控制系统分别电动阀Ⅰ连锁。
在反应釜的外壁设置与循环水连接的水夹套，通向水夹套的水管上安装电动阀Ⅱ，电动阀Ⅱ通过DCS控制系统控制水夹套内的冷却水的流量，电动阀Ⅱ还与温度传感器和电磁阀Ⅰ连锁，当温度反应釜内温度超标时，电动阀Ⅱ打开，电磁阀Ⅰ关闭。
在反应釜上还设置有安全泄放装置，所述安全泄放装置包括与反应釜内部连通的爆破装置，爆破装置通过管道与喷射真空泵连接，所述爆破装置与喷射真空泵之间还依次设置有回收罐、缓冲罐、真空循环罐。所述爆破装置为爆破阀或者爆破片的其中一种。喷射真空泵受控于DCS控制系统并与压力传感器连锁。爆破片泄放的气液混合物，经管道进入回收罐进行气液分离，液体留在回收罐内，气体进入缓冲罐二次气液分离然后气体进入喷射真空泵系统。真空系统由循环罐、循环泵、喷射真空泵及管线组成，循环罐储存液体供循环泵连续运行，喷射真空泵又称喷射器在循环罐上方管线上安装，循环泵打出的液体流经喷射器后进入循环罐，喷射器靠循环泵液体流形成负压真空。爆破片泄放的气液混合物，经管道进入回收罐进行气液分离，液体留在回收罐内，气体进入缓冲罐二次气液分离然后气体进入喷射真空泵系统。真空系统由循环罐、循环泵、喷射真空泵及管线组成，循环罐储存液体供循环泵连续运行，喷射真空泵又称喷射器在循环罐上方管线上安装，循环泵打出的液体流经喷射器后进入循环罐，喷射器靠循环泵液体流形成负压真空。
用醋酸、氯气为原料以硫磺为催化剂制备氯乙酸的从反应开始到反应终点的整个反应过程可以分为前、中、后三个阶段（当然还可以将整个反应过程分段更细），在DCS控制系统的控制下进行。在开始反应前，首先将醋酸和催化剂硫磺一次性加入到反应釜中，并升温到70℃，然后再通入氯气。
根据加入反应釜内的醋酸的量并根据生产经验和反应方程式计算反应达到终点后所需要氯气总量Q，此氯气总量Q即为反应达到终点后所需要氯气累积通入量Q。然后在DCS控制系统中分别设定一到三阶段的氯气累积通入量Q1、Q2、Q3，将氯气累积通入量Q1、Q2、Q3分别作为三个反应阶段的分界点，同时设定三个阶段的氯气通入速率值V1、V2、V3。
氯气通入后，DCS控制系统开始适时计算氯气通入速率值V1。氯气通入速率值的计算是通过DCS控制系统检测氯气流量计的瞬时流量，计算出单位时间内的氯气流量值，并通过与设定的氯气通入速率值Vi进行比较，控制电动阀的开度及氯气的流量。然后根据检测到的氯气流量计的瞬时流量累计在第一阶段内氯气累积通入量，当氯气累积通入量达到设定值Q1，第一阶段反应完成，进入第二阶段反应控制。
在第二阶段， DCS控制系统控制电动阀Ⅰ开始执行设定的第二阶段的氯气通入速率值V2，并在第一阶段的氯气累积通入量的基础上继续累计第二阶段的氯气累积通入量，同样当氯气累积通入量到达Q2，进入第三阶段。
在第三阶段中，DCS控制系统控制电动阀Ⅰ执行设定的第三阶段的氯气通入速率值V3，当氯气累积通入量达到到达DCS控制系统中设定的整个氯化反应终点的氯气累积通入量Q时，DCS控制系统控制电动阀Ⅰ关闭，此时停止通入氯气，反应结束。整个反应过程为全自动进行。
在反应过程中，如果反应釜温度高于110℃时，DCS控制系统开始报警，当反应釜温度高于120℃时，DCS控制系统控制电动阀Ⅱ为全开，向水夹套内全量通水，使反应温度下降，完成自动紧急冷却。如果压力超过设定值，真空泵将启动，对连接爆破装置的管道抽真空，使爆破片或者爆破阀打开，将反应釜内的气体抽出，放置发生设备是损坏或者造成安全事故。
Claims (1)
1.一种制备氯乙酸的周期式自动控制方法，所用原料为醋酸、氯气，催化剂为硫磺，所用设备包括反应釜及输送氯气的管道，其特征在于：两台反应釜组成一套反应系统，两台反应釜的设置是一样的，当其中一台进行反应时，另一台就作为付反应釜，所述输送氯气的管道上设置有与DCS控制系统连接的电动阀Ⅰ和氯气流量计，在反应釜内还安装有与电动阀Ⅰ通过DCS控制系统连锁的温度传感器和压力传感器，具体控制方法为，
首先将醋酸和催化剂硫磺一次性加入反应釜中，并升温到70℃，然后通入氯气；
氯气的通入是在DCS控制系统的控制下分阶段进行：首先是将从反应开始到反应终点的整个反应过程划分为前、中、后三个阶段，然后在DCS控制系统中设定一到三阶段的氯气累积通入量Q1、Q2、Q3，同时设定三个阶段的氯气通入速率值V1、V2、V3；将氯气累积通入量Q1、Q2、Q3分别作为三个反应阶段的分界点，DCS控制系统根据检测到的氯气流量计的瞬时流量累计出三个阶段的氯气累积通入量Q1、Q2、Q3；
氯气通入后，DCS控制系统开始适时计算氯气通入速率值V1；氯气通入速率值的计算是通过DCS控制系统检测氯气流量计的瞬时流量，计算出单位时间内的氯气流量值，并通过与设定的氯气通入速率值进行比较，控制电动阀的开度及氯气的流量；然后根据检测到的氯气流量计的瞬时流量累计在第一阶段内氯气累积通入量，当氯气累积通入量达到设定值Q1，第一阶段反应完成，进入第二阶段反应控制；
在第二阶段，DCS控制系统控制电动阀Ⅰ开始执行设定的第二阶段的氯气通入速率值V2，并在第一阶段的氯气累积通入量的基础上继续累计第二阶段的氯气累积通入量，同样当氯气累积通入量到达Q2，进入第三阶段；
在第三阶段中，DCS控制系统控制电动阀Ⅰ执行设定的第三阶段的氯气通入速率值V3，当氯气累积通入量达到到达DCS控制系统中设定的整个氯化反应终点的氯气累积通入量时，DCS控制系统控制电动阀Ⅰ关闭，此时停止通入氯气，反应结束；
所述反应釜的外壁设置与循环水连接的水夹套，所述水夹套通过与DCS控制系统连接的电动阀Ⅱ控制水夹套内的冷却水的流量，所述电动阀Ⅱ还与温度传感器和电磁阀Ⅰ连锁，当电动阀Ⅱ打开时电磁阀Ⅰ关闭；
所述输送氯气的管道上还设置有进料缓冲器；
所述反应釜上还设置有安全泄放装置，所述安全泄放装置包括与反应釜内部连通的爆破装置，爆破装置通过管道与喷射真空泵连接，喷射真空泵受控于DCS控制系统并与压力传感器连锁；
所述爆破装置与喷射真空泵之间依次设置有回收罐、缓冲罐、真空循环罐；
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| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20151028 |