CN102863217A - 一种由陶瓷先驱体制备图案化陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
一种由陶瓷先驱体制备图案化陶瓷的方法，涉及一种图案化陶瓷。将聚二甲基硅氧烷与交联剂混合，加入金属盒中，加热后放入母模，加热至PDMS固化，再加入液态PDMS后放入烘箱中固化后取出母模，得带有母模形状模腔的PDMS模具；将陶瓷先驱体和引发剂混合后注入到PDMS模具的模腔中，模腔中的陶瓷先驱体固化后，剥离PDMS模具，得固化的图案化陶瓷先驱体；将固化后的图案化陶瓷先驱体加热，降温后取出，即得图案化陶瓷。不仅简单易行，安全高效，适用于多种陶瓷先驱体，而且可制备出具有各种精细图案，无裂纹，精度较高的三维结构陶瓷，可广泛应用于高温MEMS器件，发动机部件，微型发动机燃烧室，化学反应器等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种图案化陶瓷，尤其是涉及一种由陶瓷先驱体制备图案化陶瓷的方法。
背景技术
微机电系统（MEMS）正在全世界范围内蓬勃发展，各种MEMS器件，如基于MEMS技术的喷墨打印头、压力传感器、流量计、加速度计、陀螺仪、非冷却红外成像仪和光学投影仪等设备被不断研发出来。目前，MEMS器件主要基于硅微加工技术，限制了MEMS在高温腐蚀环境中的应用，因此耐高温抗腐蚀的MEMS器件的研制正日益受到研究者的关注。
传统的陶瓷粉末烧结法费时耗能，且制备的陶瓷微器件形状简单，孔隙率高，精度低，表面粗糙，不适合陶瓷MEMS器件的制备。而化学气相沉积法（CVD）更是昂贵费时，且只能得到平面结构。由陶瓷先驱体制备的陶瓷具有共价键相连的网络结构，具有耐高温，耐热冲击，抗蠕变，耐腐蚀，抗高温氧化等优异性质，相比于陶瓷粉末，陶瓷先驱体成型简单，可通过光刻、软刻蚀、微铸等工艺制备图案化的陶瓷，在耐高温传感器、MEMS器件、微流体等领域具有广泛的应用。
由于陶瓷固有的脆性及不易加工的特点，因此制备无裂纹、高强度的图案化陶瓷成为研究者关注的一个焦点。Li-Anne Liew，Yiping Liu等（Li-Anne Liew，Yiping Liu，Fabrication ofSiCN MEMS by photopolymerization of pre-ceramic polymer[J]，Sensors and Actuators A，95，120-134(2002).）以商业化的CERASET为SiCN陶瓷先驱体，采用光刻法，在先驱体光固化成型后经过等静压交联，热解，得到了图案化SiCN陶瓷，可经受1500℃高温。由于光刻法只能制备一些形状简单的平面图案，研究者发展了软刻技术。Li-Anne Liew，Wenge Zhang等（Li-Anne Liew，Wenge Zhang，Fabricationof SiCNceramicMEMSusinginjectablepolymer-precursor technique[J]，Sensors andActuators A，89，64-70(2001).）用光刻法制备SU-8微模，之后向微模中注射陶瓷先驱体聚硅氮烷，固化后，通过热处理，SU-8模分解，得到独立的致密SiCN陶瓷块，但是SU-8会在SiCN陶瓷上留下不易去除的残留物。Xiang Liu等研究了一种可轻易脱模的软刻工艺（Xiang Liu,Ya-Li Li，Fabrication of SiOCCeramic Microparts and Patterned Structures from Polysiloxanes via Liquid Cast and Pyrolysis[J]，J.Am.Ceram.Soc.,92[1]49–53(2009).），他们使用陶瓷先驱体polyhydromethylsiloxane(PHMS）及陶瓷先驱体1,3,5,7-tetramethyl1,3,5,7tetravinylcyclotetrasiloxane(D4Vi)混合物为原料，用光刻法制备PDMS作为模具，由于两种陶瓷先驱体及PDMS均为聚硅氧烷，亲和性好，表面能较低，且弹性好，因此可以轻易脱模，并能精确的进行模具图案转移。通过模转移，铸造，交联，脱模，裂解处理过程后，可得到各种致密，无裂纹，分辨率达到亚微米的图案化陶瓷。虽然使用聚硅氧烷解决了脱模的问题，但是含氧陶瓷耐高温性能差，限制了它的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种不仅简单易行，安全高效，适用于多种陶瓷先驱体，而且可制备出具有各种精细图案，无裂纹，精度较高的三维结构陶瓷，可广泛应用于高温MEMS器件，发动机部件，微型发动机燃烧室，化学反应器等领域的一种由陶瓷先驱体制备图案化陶瓷的方法。
本发明包括以下步骤：
1）将聚二甲基硅氧烷（PDMS）与交联剂混合，加入金属盒中，加热后放入母模，继续加热至PDMS固化,再加入液态PDMS后放入烘箱中，加热固化后取出母模，得到带有母模形状模腔的PDMS模具；
在步骤1）中，所述聚二甲基硅氧烷（PDMS）与交联剂的质量比可为（1～10）∶（0.1～1）。
2）将陶瓷先驱体和引发剂混合后注入到PDMS模具的模腔中，模腔中的陶瓷先驱体固化后，剥离PDMS模具，得到固化的图案化陶瓷先驱体；
在步骤2）中，所述陶瓷先驱体与引发剂的质量比可为（1～10）∶（0.001～0.1）；所述引发剂可采用光引发剂或热引发剂；所述固化可采用将注入陶瓷先驱体的PDMS模具置于紫外灯下照射或置于烘箱中加热固化。
3）将固化后的图案化陶瓷先驱体置于管式炉中加热，降温后取出，即得图案化陶瓷。
在步骤3）中，所述加热的条件可为将固化后的图案化陶瓷先驱体置于管式炉中加热至800～1200℃，保温1～4h。
本发明制备的图案化陶瓷，图案精细，致密无裂纹，具有耐高温、耐热冲击、抗蠕变、耐腐蚀、抗高温氧化等优异性质，可用于MEMS器件、传感器、微流体系统等多个领域中，具有广泛的应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的图案化陶瓷。在图1中，左为母模，右为图案化陶瓷；下部为刻度。
图2为本发明实施例1制备的图案化陶瓷的局部图。在图2中，标尺为100μm。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图对本发明做进一步说明。
实施例1
以一铜质徽章为母模（直径20mm，厚度2mm），将5g聚二甲基硅氧烷（PDMS），0.5g交联剂混合均匀。取1g混合均匀后的PDMS溶液滴入1.2倍母模大小的金属盒中，超声10min去除气泡，之后置于70℃烘箱中加热15min，再将母模放入金属盒中，置于烘箱中70℃继续加热6h。PDMS固化后，再往其上滴加1.5gPDMS溶液，超声10min去除气泡后置于置于烘箱中70℃加热6h。PDMS固化后，分离母模，即得到带有母模形状模腔的PDMS模具。向液态陶瓷先驱体聚硅氮烷（PSN）中添加5%的光引发剂I819，110℃下磁力搅拌1h，搅拌均匀后注入PDMS模具的模腔中，之后置于220mw/cm2的紫外灯下照射15min，固化后，剥离PDMS模具，得到固化的PSN图案，将固化后的PSN图案置于管式炉中，在氮气保护下加热，升至800℃后，保温1～4h，自然降温后取出，即得到形貌与徽章一致的图案化SiCN陶瓷。
实施例1制备的图案化陶瓷参见图1，图2给出图1中的图案化陶瓷的局部图。
实施例2
仍以一铜质徽章为母模（直径20mm，厚度2mm），将5g聚二甲基硅氧烷（PDMS），0.5g交联剂混合均匀。取1g混合均匀后的PDMS溶液滴入1.2倍母模大小的金属盒中，超声10min去除气泡，之后置于70℃烘箱中加热15min，再将母模放入金属盒中，置于烘箱中70℃继续加热6h。PDMS固化后，再往其上滴加1.5gPDMS，超声10min去除气泡后置于置于烘箱中70℃加热6h。PDMS固化后，去除母模，即得到带有徽章图案模腔的PDMS模具。往液态先驱体聚硅氮烷（PSN）中添加5%的热引发剂DCP，40℃下磁力搅拌1h，搅拌均匀后注入PDMS模具的模腔中，之后置于130℃烘箱中加热6h，固化后，剥离PDMS模具，得到已固化的图案化的PSN，将固化的PSN置于管式炉中，在氮气气氛下加热，升至1200℃保温2h，自然降温后取出，即得到形貌与徽章一致的图案化SiCN陶瓷。
实施例3
以一钢质硬币为母模（直径25mm，厚度2mm），将5g聚二甲基硅氧烷（PDMS），0.5g交联剂混合均匀。取1.5g混合均匀后的PDMS溶液滴入1.2倍母模大小的金属盒中，抽真空去除气泡，之后置于90℃烘箱中加热5min，再将母模放入金属盒中，置于烘箱中90℃继续加热20min。PDMS固化后，再往其上滴加2gPDMS，抽真空除去气泡后置于置于烘箱中50℃加热10h。PDMS固化后，剥离母模，即得到带有硬币图案模腔的PDMS模具。往液态先驱体聚硅氮烷（PSN）中添加5%的光引发剂I819，110℃下磁力搅拌1h，搅拌均匀后注入PDMS模具的模腔中，之后置于220mw/cm2的紫外灯下照射15min，固化后，剥离PDMS模具，得到固化的PSN，将固化的PSN置于管式炉中，在氮气气氛下加热，升至800℃保温2h，自然降温后取出，即得到形貌与硬币一致的SiCN图案化陶瓷。
实施例4
以一钢质硬币为母模（直径25mm，厚度2mm），将5g聚二甲基硅氧烷（PDMS），0.5g交联剂混合均匀。取1.5g混合均匀后的PDMS溶液滴入1.2倍母模大小的金属盒中，抽真空去除气泡后，置于90℃烘箱中加热5min，再将母模放入金属盒中，置于烘箱中90℃继续加热20min。PDMS固化后，再往其上滴加1.5gPDMS，抽真空除去气泡后置于置于烘箱中50℃加热10h。PDMS固化后，剥离母模，即得到带有硬币图案模腔的PDMS模具。将5.0g的聚碳硅烷加入到5mL二甲苯中，充分搅拌4h，得到浓度为1.0g/mL的聚碳硅烷溶液。将一定量该溶液注满PDMS模具的模腔，在模具上打一些小孔，便于气泡逸出。将该模具在50℃条件下加热5h，空气中升温至180℃保温10h使之交联成型，之后剥离PDMS模具，得到图案化的聚碳硅烷，将固化的聚碳硅烷置于管式炉中，在氮气气氛下加热，至1000℃保温2h，自然降温后取出，即得到形貌与硬币一致的图案化陶瓷。
实施例5
以一铜质徽章为母模（直径20mm，厚度2mm），将5g聚二甲基硅氧烷（PDMS），0.5g交联剂混合均匀。取1g混合均匀后的PDMS溶液滴入1.2倍母模大小的金属盒中，超声10min去除气泡，之后置于70℃烘箱中加热15min，再将母模放入金属盒中，置于烘箱中70℃继续加热6h。PDMS固化后，再往其上滴加1.5gPDMS，超声10min去除气泡后置于置于烘箱中70℃加热6h。PDMS固化后，剥离母模，即得到带有模腔的PDMS模具。往液态先驱体聚硅氧烷中添加5%的光引发剂I651，搅拌均匀后注入PDMS模具的模腔中，之后置于紫外灯下照射15min，固化后，剥离PDMS模具，得到固化的聚硅氧烷，继续在紫外灯下照射1h。将交联后的聚硅氧烷置于管式炉中，在氮气保护下加热，升至800℃保温3h，自然降温后取出，即得到形貌与徽章一致的SiOC陶瓷。
Claims (6)
1.一种由陶瓷先驱体制备图案化陶瓷的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将聚二甲基硅氧烷与交联剂混合，加入金属盒中，加热后放入母模，继续加热至聚二甲基硅氧烷固化,再加入液态聚二甲基硅氧烷后放入烘箱中，加热固化后取出母模，得到带有母模形状模腔的聚二甲基硅氧烷模具；
2）将陶瓷先驱体和引发剂混合后注入到聚二甲基硅氧烷模具的模腔中，模腔中的陶瓷先驱体固化后，剥离聚二甲基硅氧烷模具，得到固化的图案化陶瓷先驱体；
3）将固化后的图案化陶瓷先驱体置于管式炉中加热，降温后取出，即得图案化陶瓷。
2.如权利要求1所述的一种由陶瓷先驱体制备图案化陶瓷的方法，其特征在于在步骤1）中，所述聚二甲基硅氧烷与交联剂的质量比为（1～10）∶（0.1～1）。
3.如权利要求1所述的一种由陶瓷先驱体制备图案化陶瓷的方法，其特征在于在步骤2）中，所述陶瓷先驱体与引发剂的质量比为（1～10）∶（0.001～0.1）。
4.如权利要求1或3所述的一种由陶瓷先驱体制备图案化陶瓷的方法，其特征在于在步骤2）中，所述引发剂采用光引发剂或热引发剂。
5.如权利要求1所述的一种由陶瓷先驱体制备图案化陶瓷的方法，其特征在于在步骤2）中，所述固化是采用将注入陶瓷先驱体的聚二甲基硅氧烷模具置于紫外灯下照射或置于烘箱中加热固化。
6.如权利要求1所述的一种由陶瓷先驱体制备图案化陶瓷的方法，其特征在于在步骤3）中，所述加热的条件为将固化后的图案化陶瓷先驱体置于管式炉中加热至800～1200℃，保温1～4h。
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