CN102850503A - 一种竹炭慢回弹海绵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种慢回弹海绵的制备方法，特别涉及一种竹炭慢回弹海绵的制备方法。一种竹炭慢回弹海绵的制备方法，其该方法包括分别配料、分别搅拌、分别喂料、发泡、冷却，具体是将第一多元醇、第二多元醇在第一搅拌机内搅拌混合均匀获得第一混合液，将竹炭粉、MDI异氰酸酯、发泡剂、催化剂、表面活性剂、阻燃剂和0.2-0.8重量份硅橡胶增韧剂在第二搅拌机内搅拌混合均匀获得第二混合液；将第一混合液送入第一喂料管，将第二混合液送入第二喂料管，在40-50℃的发泡模具中发泡1-8min，并在25-40℃保温1-5h；冷却切块。本发明制备的竹炭慢回弹海绵透气透湿性好、回弹时间慢、软硬度适当且受温度影响小。
Description
技术领域
本发明涉及一种慢回弹海绵的制备方法，特别涉及一种竹炭慢回弹海绵的制备方法。
背景技术
海绵泛指发泡材料，树脂、橡胶、塑料的发泡制品都称海绵。聚氨脂海绵就是发泡聚氨脂材料。聚氨酯既有橡胶的弹性，又有塑料的强度和优异的加工性能，能用于制备聚氨酯慢回弹泡沫（软质聚氨酯泡沫）。
理论上慢回弹海绵的回弹性与其相分离程度和玻璃化温度有关，通过选择原料把泡沫的玻璃化温度调整到使用温度，同时降低泡沫的相分离程度，即可得到慢回弹泡沫。通常的工艺路线是把低羟值软泡聚醚和较高羟值的聚醚混合使用，提高泡沫的交联密度，从而既提高了泡沫的玻璃化温度，又降低了相分离程度。
软质聚氨酯泡沫塑料以采用的多元醇原料分，可分为聚酯型软泡和聚醚型软泡。聚醚型聚氨酯是一种开放式的细胞结构、具有温感减压的特性，也可以称作为是一种温感减压材料。
普通慢回弹材料虽能吸收水分却不易散发水分，纳污发臭易繁殖病菌，为此CN1865326公开了“一种竹炭海绵及其制作方法”，CN101619165公开了“一种竹炭聚氨酯泡沫复合材料的生产方法”，但CN1865326专利申请中的竹炭在海绵中包含有15-50%，比例偏高，影响海绵原有特性的保持；CN101619165专利申请中的聚醚多元醇和甲苯二异氰酸酯的选料和含量不合适，产品的环保性、软硬度和温度影响变化有待改进。
专利CN101905505A(2010-12-08)公开了一种慢回弹海绵的生产方法。然而该慢回弹海绵的制备方法复杂、生产效率低、回弹时间均有待改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种透气透湿性好、回弹时间慢、软硬度适当且受温度影响小的竹炭慢回弹海绵的制备方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种竹炭慢回弹海绵的制备方法，包括以下步骤：
（1）分别配料：在第一原料罐内按重量份配制第一多元醇20-85份和第二多元醇10-90份，在第二原料罐内配制MDI异氰酸酯8-30份、粒径1500-2500目的竹炭粉1-8份、发泡剂3-6份、催化剂0.5-1份、表面活性剂0.3-0.9份、阻燃剂0.2-0.5份和硅橡胶增韧剂0.2-0.8份；所述第一多元醇为乙二醇与丙二醇的聚合物，官能度为3，羟值45-99mgKOH/g；所述第二多元醇为三羟甲基丙烷与环氧丁烷的共聚多元醇，EO含量大于60%，羟值3-22mgKOH/g；
（2）分别搅拌：将步骤1）配制好的第一多元醇、第二多元醇在第一搅拌机内搅拌混合均匀获得第一混合液，将步骤1）配制好的MDI异氰酸酯、竹炭粉、发泡剂、催化剂、表面活性剂、阻燃剂和硅橡胶增韧剂在第二搅拌机内搅拌混合均匀获得第二混合液；
（3）分别喂料：将第一混合液送入第一喂料管，将第二混合液送入第二喂料管，待发泡模具中的温度达到40-50℃后，用电脑按配方比控制喂料比例及喂料量，并通过喂料枪控制下料至发泡模具中；
（4）发泡：在40-50℃的发泡模具中发泡1-8min，并在25-40℃保温1-5h；
（5）将发泡保温后的物料冷却切块。
本发明的制备方法采用原料分别混合、然后分别进入带失重秤的自动喂料系统，用电脑按配方比例进行精确控制下料，然后所述第一混合液与第二混合液在预热的发泡模具中反应，粉末状竹炭参与发泡过程并均匀分布在海绵材料中，实现软硬性能的稳定和良好的透湿透气性；而且本发明的发泡剂、催化剂与硅橡胶增韧剂组合后使本发明竹炭慢回弹海绵的软硬度和回弹性产生了协同增效作用，实现了优质组合，同时本发明的配方比例、反应温度和开孔度也对本发明海绵的回弹时间有作用，最终使所述的竹炭慢回弹海绵的回弹率为2-5%，回弹时间慢、软硬度适当且受温度影响小。
作为优选，所述竹炭粉通过以下方法制得：
（1）在立式移动床中从顶部加入经过截断劈碎和初步干燥的竹子，竹子凭借重力逐渐下移，依次经历干燥区、预炭化区、炭化区、煅烧区和冷却区，炭化区产生的热解气体自下而上在干燥区与竹子逆流或者错流使竹子干燥并达到炭化温度，热解气体从顶部排出进入竹醋液冷凝器，冷凝得竹醋液；控制所述燃烧区不同位置的温度差进行阶梯式升温，使竹子下移过程中经历的燃烧区以5-15℃/min的速率升温至700-750℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃并保温2-8h；所述煅烧区的一侧分布有可调节开启或闭合的小孔，所述煅烧区的另一侧对应有所述小孔处的测温点；
（2）将上步制得的竹炭制得炭粉。
作为优选，所述竹炭粉为5份，粒径1800-2000目。
作为优选，在步骤3）下料至第一个发泡模具与下料至第二个发泡模具的时间间隔内，用清洗剂冲洗喂料枪。
本发明通过喂料枪下料至发泡模具，每在一个发泡模具内下料结束后均要使用清洗剂冲洗喂料枪，以防止残留在喂料枪内的第一混合液与第二混合液的发泡，从而节约反应原料；并且用清洗剂冲洗喂料枪还能防止残留在喂料枪内的混合液影响打入下一个发泡模具内的混合液的发泡，从而可提高生产效率。
更优选地，所述清洗剂为烃类溶剂。
作为优选，步骤3）在40-50℃的发泡模具中发泡3-5min，并在30-35℃保温2-3h。
作为优选，步骤3）将所述第一混合液与第二混合液送入所述第一喂料管和第二喂料管后，使用第一回流管将所述第一喂料管中多余的第一混合液打入第一原料罐，使用第二回流管将所述第二喂料管中多余的第二混合液打入第二原料罐。
作为优选，所述第二多元醇为具有采用双金属氰化物络合催化剂而形成的三羟甲基丙烷与环氧丁烷的共聚多元醇。
更优选地，所述第二多元醇的羟值为8-15mgKOH/g。
作为优选，所述发泡剂为3-6重量份的环戊烷、正丁烷或5-15%的碳酸氢钠溶液中的一种或多种。
作为优选，所述催化剂为三乙烯二胺。
作为优选，所述阻燃剂为0.2-0.5重量份的磺酸盐阻燃剂。
更优选地，所述磺酸盐阻燃剂为全氟丁基磺酸钾PPFBS。
作为优选，所述硅橡胶为室温硫化硅橡胶。
一种竹炭慢回弹海绵，其由下列原料和重量份组成：1-8份粒径1500-2500目的竹炭粉、第一多元醇20-85、第二多元醇10-90、MDI异氰酸酯8-30、硅橡胶增韧剂0.2-0.8，发泡剂3-6、催化剂0.5-1、表面活性剂0.3-0.9、阻燃剂0.2-0.5；所述第一多元醇为乙二醇与丙二醇的聚合物，官能度为3，羟值45-99mgKOH/g；所述第二多元醇为三羟甲基丙烷与环氧丁烷的共聚多元醇，EO含量大于60%，羟值3-22mgKOH/g。
本发明的各组分能够在特定制备工艺中良好的分散于整个体系，粉末状竹炭参与发泡过程并均匀分布在海绵材料中，使用两种不同官能团数和羟值的多元醇与MDI异氰酸酯混合发泡，结合本发明的竹炭粉，能够形成至少一个以上的玻璃化温度的海绵体，实现软硬性能的稳定；而且本发明的发泡剂、催化剂与硅橡胶增韧剂组合后使本发明竹炭慢回弹海绵的透气透湿性和回弹性产生了协同增效作用，实现了优质组合，最终使所述的竹炭慢回弹海绵的透气透湿性好、回弹率为2-4%，回弹时间慢、软硬度适当且受温度影响小。
附图说明
图1是本发明的竹炭慢回弹海绵的制造设备示意图；
图2是本发明竹炭炭化立式移动床的温度控制系统示意图。
图中，1-第一原料罐；2-第二原料罐；3-电脑控制装置；4-喂料枪；5-发泡模具；51-进水管；52-出水管；6-第一喂料管；7-第二喂料管；8-第一回流管；9-第二回流管；10-清洗管；53-紧固装置；A- 干燥区; B- 预炭化区; C- 炭化区; D- 煅烧区; E- 冷却区; F- 带CPU的温度感应装置; d1/d2/d3-助燃物导入孔；t1/t2/t3- 测温点。。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，竹炭慢回弹海绵的制造设备包括原料罐、发泡模具5、电脑控制装置3和喂料枪4，原料罐包括第一原料罐1和第二原料罐2，第一原料罐1与喂料枪4的入口之间连接有第一喂料管6，第一原料罐1与喂料枪4的入口之间连接有第一回流管8，第二原料罐2与喂料枪4的入口之间连接有第二喂料管7，第二原料罐2与喂料枪4的入口之间连接有第二回流管9。
喂料枪4与电脑控制装置3相连，喂料枪4的出口与发泡模具5相连。发泡模具5由模具盖和模具座组成，模具盖与模具座通过铰接方式活动连接，模具座的底部连接有进水管51和出水管52。模具座上设有紧固装置53，进水管51和出水管52外包覆有保温材料。发泡模具5上设有若干排气孔。用于使料液发泡时产生的气体从排气孔完全排出，从而防止海绵产品表面产生凹坑缺陷。喂料枪4的入口连接有PVC软管清洗管10。
如图2所示，竹炭粉制备使用的立式移动床分为干燥区A、预炭化区B、炭化区C、煅烧区D和冷却区E。煅烧区D一侧分布有许多可以调节开启或闭合的助燃物导入孔，如d1、d2、d3等, 另一侧对应有各个小孔处的测温点如t1、t2、t3等，各小孔处温度通过与该测温点连接的温度感应装置F显示。
实施例一
竹炭粉制备：在立式移动床干馏炭化炉中进行中试，以平均含水率39%的竹片（长约36cm）,各测温点的温度，干燥区A为150℃， 预炭化区B为275℃，炭化区C为450℃，升温时观测图1所示D区即燃烧区不同位置的温度，当燃烧区某处如d2的温度过低时，打开该处的小孔，导入空气就地就近燃烧，使该处温度升高，控制竹子下移过程中经历的燃烧区温度以5℃/min的速率升温至700℃并保温40min，然后再以5℃/min的速率从700℃升温至1100℃并保温2h，竹炭冷却管道和竹醋液冷凝器采用自然冷却，出料温度为40℃。连续运转10天（不包括温炉时间）后取出竹炭，得到结果：总投料40000kg，出竹炭7000kg，出竹醋液5500kg。竹炭质量：平均固定碳（可燃基）含量96%，电阻值0.5Ω/cm，灰分含量0.5%，碘吸附值平均900mg/g，PH值7。
竹炭慢回弹海绵的制备原料：
5份粒径1800-2000目的竹炭粉；第一多元醇：20重量份；乙二醇与丙二醇的聚合物，官能度为3，羟值45mgKOH/g；第二多元醇：三羟甲基丙烷与环氧丁烷的共聚多元醇90重量份，EO含量大于60%，羟值3mgKOH/g；MDI异氰酸酯8重量份；环戊烷、正丁烷形成的发泡剂3重量份；三乙烯二胺2份；B8002表面活性剂；0.2重量份的磺酸盐阻燃剂；0.2重量份室温硫化硅橡胶增韧剂。
竹炭慢回弹海绵的制备方法：按上述原料配比在第一原料罐内配制第一多元醇和第二多元醇，在第二原料罐内配制其它原料；将第一原料罐内的原料在第一搅拌机内搅拌混合均匀获得第一混合液，将第二原料罐内的原料在第二搅拌机内搅拌混合均匀获得第二混合液；将第一混合液送入第一喂料管，将第二混合液送入第二喂料管，待发泡模具中的温度达到40℃后，用电脑按配方比控制喂料比例及喂料量，并通过喂料枪控制下料至发泡模具中；在40℃的发泡模具中发泡1min，并在25℃保温1h；将发泡保温后的物料冷却切块。
测试结果见表1。
实施例二
竹炭慢回弹海绵的制备原料和制备方法同实施例一，不同的是竹炭粉的制备：在16管连体的列管移动床干馏炭化炉中进行中试，以平均含水率30%的孟宗竹片（长约40cm）,各测温点的温度，干燥区A为200℃， 预炭化区B为270℃，炭化区C为500℃，升温时从外燃式导入部分燃烧气和竹醋液冷凝器部分不凝缩气体同时燃烧，使燃烧区温度以15℃/min的速率升温至750℃并保温80min，然后再以15℃/min的速率从750℃升温至1500℃并保温8h，在1500℃区喷入水蒸气60min，竹炭冷却管道和竹醋液冷凝器采用自然冷却，出料温度为30℃。连续运转8天（不包括温炉时间）后取出竹炭，将取出的竹炭放入含酸量4%的溶液中浸泡2h，取出用清水清洗，然后放入烘干窑内烘干1h，得到结果：总投料40000kg，出竹炭7150kg，出竹醋液5400kg。竹炭质量：平均固定碳（可燃基）含量95%，电阻值0.4Ω/cm，灰分含量0.4%，比表面积1200m2/g，碘吸附值平均800mg/g，PH值7。
竹炭慢回弹海绵的制备原料：
6-8份粒径2000-2500目的竹炭粉；第一多元醇：30重量份的乙二醇与丙二醇的聚合物，官能度为3，羟值50mgKOH/g；第二多元醇：具有采用双金属氰化物络合催化剂而形成的三羟甲基丙烷与环氧丁烷的共聚多元醇60重量份，EO含量68%，羟值8mgKOH/g；MDI异氰酸酯15重量份；环戊烷发泡剂5重量份；三乙烯二胺3份0.3重量份的磺酸盐阻燃剂；0.5重量份室温硫化硅橡胶增韧剂。
实施例三
竹炭粉的制备同实施例一，不同的是竹炭慢回弹海绵的制备原料和制备方法。
竹炭慢回弹海绵的制备原料：
1-3份粒径1500-2800目的竹炭粉；第一多元醇：85重量份的乙二醇与丙二醇的聚合物，官能度为3，羟值99mgKOH/g；第二多元醇：三羟甲基丙烷与环氧丁烷的共聚多元醇10重量份，EO含量80%，羟值22mgKOH/g； MDI异氰酸酯30重量份；环戊烷、正丁烷、5-15%的碳酸氢钠溶液形成的发泡剂6重量份；三乙烯二胺6份；0.5重量份的磺酸盐阻燃剂；0.8重量份室温硫化硅橡胶增韧剂。
竹炭慢回弹海绵的制备方法：
按上述原料配比在第一原料罐内配制第一多元醇和第二多元醇，在第二原料罐内配制其它原料；将第一原料罐内的原料在第一搅拌机内搅拌混合均匀获得第一混合液，将第二原料罐内的原料在第二搅拌机内搅拌混合均匀获得第二混合液；将第一混合液送入第一喂料管，将第二混合液送入第二喂料管，待发泡模具中的温度达到50℃后，用电脑按配方比控制喂料比例及喂料量，并通过喂料枪控制下料至发泡模具中；在50℃的发泡模具中发泡8min，并在40℃保温5h；将发泡保温后的物料冷却切块。
对比实施例一
竹炭粉制备：在立式移动床干馏炭化炉中进行中试，以平均含水率39%的竹片（长约36cm）,各测温点的温度，干燥区200℃以下， 预炭化区280-340℃，炭化区400-420℃，升温时从外燃室导入部分燃烧气，运转燃烧区温度控制在900-1000℃，导入竹醋液冷凝器部分不凝缩气体同时燃烧，最高温度达1100℃，竹炭冷却管道和竹醋液冷凝器采用自然冷却，出料温度为40℃。连续运转10天（不包括温炉时间）后取出竹炭。得到结果：总投料40000kg，出竹炭5970kg，出竹醋液4940kg。竹炭质量：平均固定碳（可燃基）含量94%，电阻值10Ω/cm，灰分含量为2-4%，碘吸附值最高为700mg/g，PH值8-10。
竹炭慢回弹海绵的制备原料配比同实施例一。不同的是采用传统的制备方法，即将所有原料按配方混合后全部搅拌，然后在发泡模具中发泡20min后冷却切块。
对比实施例二
竹炭粉的制备方法和竹炭慢回弹海绵的制备方法同实施例二，不同的是竹炭慢回弹海绵的制备原料配比为：20份粒径700目的竹炭粉；第一多元醇：60重量份的乙二醇与丙二醇的聚合物，官能度为3，羟值78mgKOH/g；第二多元醇：环氧丙烷与环氧乙烷的共聚多元醇30重量份，EO含量73%，羟值42mgKOH/g；MDI异氰酸酯8-30重量份；水发泡剂3-6重量份；A33常规凝胶催化剂10份。
对比实施例三
竹炭粉的制备和竹炭慢回弹海绵的制备原料配比同实施例三，不同的是竹炭慢回弹海绵的制备方法采用传统的制备方法，即将所有原料按配方混合后全部搅拌，然后在发泡模具中发泡20min后冷却切块。
表1 实施例和对比实施例的产品指标对比
CLD硬度1是室温(23℃)下测定的CLD硬度，CLD硬度2是低温(-25℃)下测定的CLD温度，硬度比是CLD硬度2的值除以CLD硬度1的值获得的值。该硬度比越接近1对应于温度变化的硬度变化越少。CLD硬度测试按照ISO3386-1986操作。
从表1可以看出，
（1） 竹炭粉和其他组分的配方及比例对竹炭慢回弹海绵的透湿透气性和回弹率有很大影响（见实施例二和对比实施例二）；
（2） 竹炭慢回弹海绵的的配方及比例相同时，竹炭慢回弹海绵的制备方法对产品的回弹时间、CLD硬度比、阻燃性、拉伸强度、断裂伸长和撕裂强度有作用（见实施例三和对比实施例三）。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1. 一种竹炭慢回弹海绵的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）分别配料：在第一原料罐内按重量份配制第一多元醇20-85份和第二多元醇10-90份，在第二原料罐内配制MDI异氰酸酯8-30份、粒径1500-2500目的竹炭粉1-8份、发泡剂3-6份、催化剂0.5-1份、表面活性剂0.3-0.9份、阻燃剂0.2-0.5份和硅橡胶增韧剂0.2-0.8份；所述第一多元醇为乙二醇与丙二醇的聚合物，官能度为3，羟值45-99mgKOH/g；所述第二多元醇为三羟甲基丙烷与环氧丁烷的共聚多元醇，EO含量大于60%，羟值3-22mgKOH/g；
（2）分别搅拌：将步骤1）配制好的第一多元醇、第二多元醇在第一搅拌机内搅拌混合均匀获得第一混合液，将步骤1）配制好的MDI异氰酸酯、竹炭粉、发泡剂、催化剂、表面活性剂、阻燃剂和硅橡胶增韧剂在第二搅拌机内搅拌混合均匀获得第二混合液；
（3）分别喂料：将第一混合液送入第一喂料管，将第二混合液送入第二喂料管，待发泡模具中的温度达到40-50℃后，用电脑按配方比控制喂料比例及喂料量，并通过喂料枪控制下料至发泡模具中；
（4）发泡：在40-50℃的发泡模具中发泡1-8min，并在25-40℃保温1-5h；
（5）将发泡保温后的物料冷却切块。
2. 根据权利要求1所述的一种竹炭慢回弹海绵的制备方法，其特征在于：所述竹炭粉通过以下方法制得：
（1）在立式移动床中从顶部加入经过截断劈碎和初步干燥的竹子，竹子凭借重力逐渐下移，依次经历干燥区、预炭化区、炭化区、煅烧区和冷却区，炭化区产生的热解气体自下而上在干燥区与竹子逆流或者错流使竹子干燥并达到炭化温度，热解气体从顶部排出进入竹醋液冷凝器，冷凝得竹醋液；控制所述燃烧区不同位置的温度差进行阶梯式升温，使竹子下移过程中经历的燃烧区以5-15℃/min的速率升温至700-750℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃并保温2-8h；所述煅烧区的一侧分布有可调节开启或闭合的小孔，所述煅烧区的另一侧对应有所述小孔处的测温点；
（2）将上步制得的竹炭制得炭粉。
3. 根据权利要求1或2所述的一种竹炭慢回弹海绵的制备方法，其特征在于：所述竹炭粉为5份，粒径1800-2000目。
4. 根据权利要求1或2所述的一种竹炭慢回弹海绵的制备方法，其特征在于：所述第二多元醇为具有采用双金属氰化物络合催化剂而形成的三羟甲基丙烷与环氧丁烷的共聚多元醇。
5. 根据权利要求1或2所述的一种竹炭慢回弹海绵的制备方法，其特征在于：所述第二多元醇的羟值为8-15mgKOH/g。
6. 根据权利要求1或2所述的一种竹炭慢回弹海绵的制备方法，其特征在于：所述发泡剂为环戊烷、正丁烷或5-15%的碳酸氢钠溶液中的一种或多种。
7. 根据权利要求1或2所述的一种竹炭慢回弹海绵的制备方法，其特征在于：所述催化剂为三乙烯二胺。
8. 根据权利要求1或2所述的一种竹炭慢回弹海绵的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂为磺酸盐阻燃剂。
9. 根据权利要求1或2所述的一种竹炭慢回弹海绵的制备方法，其特征在于：所述磺酸盐阻燃剂为全氟丁基磺酸钾PPFBS。
10. 根据权利要求1或2所述的一种竹炭慢回弹海绵的制备方法，其特征在于：所述硅橡胶为室温硫化硅橡胶。
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