CN102825242B

CN102825242B - 一种高活性、高纯度及高熔点合金的真空吸铸设备及方法

Info

Publication number: CN102825242B
Application number: CN201210328165.2A
Authority: CN
Inventors: 刘荣华; 崔玉友; 张德志; 谭景全; 刘冬; 刘羽寅; 杨锐
Original assignee: Institute of Metal Research of CAS
Current assignee: Institute of Metal Research of CAS
Priority date: 2012-09-06
Filing date: 2012-09-06
Publication date: 2014-09-24
Anticipated expiration: 2032-09-06
Also published as: CN102825242A

Abstract

本发明为一种高活性、高纯度及高熔点合金的真空吸铸设备及方法。该设备包括上下设置的上真空室和下真空室，上真空室顶端设有电弧枪，底端设置有多个工位铜坩埚将上真空室与下真空室密封隔开，铜坩埚周围通过水循环水冷；其中一个工位铜坩埚中紧配合镶嵌有合金锭坩埚，底部留有通孔，将上真空室与下真空室接通。采用底部带孔的传导性能好且热容大的高熔点合金锭替代石墨等喷嘴，镶嵌于铜坩埚中形成间接水冷结构，结合压差法自动吸铸，解决了该类合金在现有吸铸设备中存在的易污染和成功率低等难题。有效实现该类合金的洁净吸铸过程，吸铸的合金熔点可达1600-1800℃，污染度≤0.01wt.%。

Description

一种高活性、高纯度及高熔点合金的真空吸铸设备及方法

技术领域

本发明涉及金属材料铸造冶金领域，具体地来说为一种高活性、高纯度及高熔点合金的真空吸铸设备及方法。

背景技术

高温结构、金属间化合物及钛合金等材料在能源、医疗卫生和航空航天等领域具有广阔应用前景。其中大多数具有高纯度、高活性和高熔点等特性，因此这类合金的铸锭冶金和精密铸造便成为应用研究的难点和热点。差压吸铸是一项成熟且普遍使用的成型技术，但目前主要针对1300℃以下的低熔点合金和非晶合金。就现有成熟的吸铸设备，无论是重力吸铸或反重力吸铸还是金属型吸铸均不适用于高温结构、金属间化合物及钛合金等活性高熔点合金，吸铸过程中存在易污染或成功率低等关键技术难题。例如，反重力真空吸铸炉在吸铸TiAl金属间化合物时，吸嘴和型壳容易与合金发生反应，使铸件最终氧含量超过1000PPM，大大降低合金性能。再例如，采用真空电弧熔炼吸铸炉吸铸TiAl合金和钛合金等活性高熔点合金时，由于合金熔点高，往往需要大的熔炼功率，这就使铜坩埚底部的石墨、氮化硼等喷嘴易与合金反应，严重破坏合金纯度和特性；同时直接的水冷结构使这些高熔点合金过热度不足而吸铸成功率很低，不具备实用性。目前成熟的各种推拉式金属型压力铸造设备，主要针对Al、Mg等低熔点合金，对于上述高熔点合金，无论是熔液过热度、流动性还是设备功率、使用寿命、工作原理均无法适用和实现。因此，开发和发明一种专门针对高活性、高纯度及高熔点合金的差压吸铸方法是十分必要的，并具有广阔的应用价值和市场前景。

发明内容

针对现有技术中存在的上述不足之处，本发明要解决的技术问题在于提供一种高活性、高纯度及高熔点合金的无污染吸铸设备，解决现有技术中金属型吸铸不适用于高温结构、金属间化合物及钛合金等活性高熔点合金，吸铸过程中存在易污染或成功率低等问题。

本发明采用如下的技术方案：

一种高活性、高纯度及高熔点合金的真空吸铸设备，包括上下设置的上真空室和下真空室，上真空室顶端设有电弧枪，底端设置有多个工位铜坩埚将上真空室与下真空室密封隔开，铜坩埚周围通过水循环水冷；在其中一个工位铜坩埚中紧配合镶嵌有合金锭坩埚，底部留有通孔，将上真空室与下真空室接通。

所述通孔的直径范围为Φ1mm-Φ10mm。

下真空室内对应通孔的下方放置有模具。

所述合金锭坩埚采用传导性能高和热容大的钨或铌合金作为材质。

所述合金锭坩埚的尺寸满足Ф100mm～200mm（直径）。

采用上述的高活性、高纯度及高熔点合金的真空吸铸设备进行合金的真空吸铸方法，将待吸铸母合金锭熔化至自动液封通孔，在上真空室与下真空室内通入不同量的气体以形成上、下真空室之间的气压差，在气压差的配合下通过熔化击穿母合金锭的底部凝壳自动吸铸至下真空室内的模具内。

具体步骤和工艺为：

1）将待吸铸的母合金锭放入合金锭坩埚内，抽真空至上真空室与下真空室内的真空度至少达到10^-2Pa；

2）充入高纯氩气至上真空室与下真空室内的气压为P₁；

3）开启循环水，开启电弧枪进行氩弧熔炼，当母合金锭表层完全熔化，将自动液封通孔，分隔上真空室与下真空室；在5-30千瓦之间，根据母合金锭熔化情况，至母合金锭表层完全熔化来调节功率。

4）保持电弧枪功率不变，向上真空室内充入高纯氩气至气压为P₂，使得P₁大于P₂；

5）增加电弧枪熔炼功率，将母合金锭底部凝壳熔化击穿。具体增加的功率数据，根据不同大小、成分的母合金锭凝壳击穿需要的功率增加速率，

进一步地，步骤3）中开启循环水保持合金锭坩埚的温度低于500℃。

本发明解决的主要技术难题如下：

1、吸铸高纯度和高活性合金的污染问题：采用传导性能好和热容大的Ф100～200mm大型合金锭做为吸铸坩埚，以替代铜坩埚，从而避免使用石墨、氮化硼等喷嘴带来的污染；由于合金锭热容大且传导性能好，高纯度和高活性合金熔化时，合金锭温度仍然较低，不会与其发生反应而是形成凝壳界面。

2、采用间接冷却方式解决高熔点合金的熔化透彻难题：将合金锭坩埚嵌入铜坩埚中并形成紧配合，冷却水利用两坩埚之间热传导对合金锭坩埚进行间接冷却，使合金锭坩埚温度既高于水冷铜坩埚又低于500℃，从而有利于高熔点母合金锭的熔化透彻，减薄吸铸时熔液与合金锭坩埚之间的凝壳厚度，而又不使合金锭坩埚与熔液反应形成污染。

3、采用压差法自动吸铸解决高熔点合金的充型难题：先往上下腔体同时充高纯氩气至P₁，启动电极，进行氩弧熔炼；母合金锭熔化自动密封住吸通孔，分隔上下腔体；接着往上腔体继续充氩气至P₂，提高熔炼电流，几分钟后电极热量便可将底部凝壳熔化击穿，液体在上下压差的作用下迅速压铸到模具或模壳之中，一次性完成吸铸过程。

本发明的有益效果是：设备结构简洁，操作方便；试验证明采用此工艺时，使可吸铸合金的熔点达1600-1800℃，吸铸成功率可高达80-90%以上；同时可保持被吸铸合金纯度，污染度w_t%<0.01%，例如吸铸Ti合金，O、C及坩埚的污染程度<0.01wt.%；另外，由于熔炼时间短，吸铸迅速，凝固速度快从而避免了凝固偏析；因此，本发明可广泛应用于高活性、高纯度及高熔点等合金的设计开发、样品制备及精密铸造等领域。

采用真空非自耗熔炼和无污染差压自动吸铸方法制备的合金试棒，不仅具有高洁净性和高效性，且可实现成分高均匀性和高准确性，制备的最大试棒尺寸达φ12mm×120mm。解决了粉末冶金、熔模铸造、挤压成型及铸锭加工等试棒制备方法存在的成分不均匀、氧含量控制难、周期长或工序复杂等技术不足；可满足标样制备、合金设计、性能测试及送料杆制备等工艺对理想合金试棒的严格需求。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明实施例2母合金锭的照片；

图3为本发明实施例2制备的试棒的照片；

图中序号，1上真空室，2下真空室，3铜坩埚，4合金铸坩埚，5通孔，6模具，7水循环，8母合金锭，9电弧枪。

具体实施方式

下面结合附图以及实施例对本发明进行详细地说明：

如图1所示，本发明的包括上下设置的上真空室1和下真空室2，上真空室内设置有多个工位铜坩埚3将上真空室1与下真空室2密封隔开，铜坩埚3周围通过水循环7水冷，在其中某一个工位铜坩埚中紧配合镶嵌有合金锭坩埚4，上端设置有电弧枪9；合金锭坩埚4底部留有通孔5，通孔5将上真空室1与下真空室2接通，这样的镶嵌结构，使水循环7对合金锭坩埚4形成间接水冷作用；使用时，将待吸铸母合金锭8放入合金锭坩埚4中，并采用电弧枪9进行氩弧熔炼直至完成吸铸过程。通孔的直径范围为Φ1-Φ10mm。在下真空室内对应通孔的下方放置有模具6。合金锭坩埚的尺寸满足Ф100～200mm。

采用上述的高活性、高纯度及高熔点合金的真空吸铸设备进行合金的真空吸铸方法，将待吸铸母合金锭熔化至自动液封通孔，在上真空室与下真空室内通入气体形成上真空室与下真空室之间的气压差，在气压差的配合下通过熔化击穿母合金锭的底部凝壳自动吸铸至下真空室内的模具内。具体步骤和工艺为：

1）将待吸铸的母合金锭放入合金锭坩埚内，抽真空至上真空室与下真空室内的真空度达到10^-2Pa；

2）充入高纯氩气至上真空室与下真空室内的气压为P₁；

3）开启循环水，开启电弧枪进行氩弧熔炼，当母合金锭表层完全熔化，将自动液封通孔，分隔上真空室与下真空室；

4）保持电弧枪功率不变，向上真空室内充入高纯氩气至气压为P2；

5）增加电弧枪熔炼功率，将母合金锭底部凝壳熔化击穿。

其中步骤3）中开启循环水保持合金锭坩埚的温度低于500℃。

实施例1

将20-300g制备好的母合金锭8放入合金锭坩埚4中，在其正下方真空室2内放置好模具6，使通孔5联通上真空室与下真空室；合上真空室1和下真空室2，并同时抽真空至2×10^-2Pa以上，随后充入高纯氩气至P₁；开通水循环7，开启电弧枪9进行氩弧熔炼，当母合金锭8表层完全熔化，将自动液封通孔5，分隔上真空室与下真空室；此时，保持电弧枪功率不变，继续向上真空室1内充入高纯氩气至P₂，形成上下压差△P= P₂- P₁，保证△P大于零；之后，持续增加电弧枪熔炼功率，几分钟后电弧枪热量便可将母合金锭底部凝壳熔化击穿，液体在上下压差△P的作用下迅速压铸到模具或模壳之中，洁净完成母合金锭的吸铸全过程。

实施例2

根据合金组元的质量比和烧损补偿规律，采用高纯原料按一定比例配成10-100gTiAl合金包，将其置入铜坩埚3中，抽真空至5×10^-3Pa以上，再通入压力为0.02-0.06 MPa的高纯氩气;在可视化条件下进行低电流起弧，并逐渐升高熔炼电流，避免原料迸溅；在电磁搅拌辅助下将合金包熔化均匀透彻，并收弧凝固成母合金锭；之后将其翻转熔炼，重复本过程3-10遍，从而得到高纯度、高均匀性和高精度的母合金锭8，如图2所示，由图可见所制备的母合金锭的表面光滑，均匀性好，经检测，纯度高，杂质少。

将理想母合金锭8置入合金锭坩埚4中，将试棒的金属模具6放置在合金锭坩埚4下面，合上上真空室1和下真空室2，并抽真空至5×10^-3Pa以上，随后充入高纯氩气P1至 0.05MPa；开通水循环7和电弧枪9进行氩弧熔炼，当母合金锭8表层完全熔化并液封合金锭坩埚4底部的通孔5后，继续向真空室1内充入适量的高纯氩气使压力升至P2至0.08Pa，在真空室1与模具5内腔形成压差△P；之后，持续增加电弧枪9的熔炼功率，几分钟后，待电弧枪9的热量将纽扣锭8底部凝壳熔化击穿，液体在上下压差△P的作用下迅速压铸到试棒金属模具6的内腔中，迅速凝固成高纯度、高均匀和高精度的合金试棒。如图3所示，所制备的试棒表面光滑，经检测，O和C等污染源<0.01wt.%，10wt%以上，主元素误差可≤ 0.2wt%；含量1～10wt%的元素误差可≤ 0.1wt%；含量1wt %以下微量元素误差可小于等于最小有效精度；试棒最大尺寸可达φ12mm×120mm。

母合金锭再次熔化时间短且熔液充型时在金属模具中凝固迅速，试棒保持了母合金锭成分的高均匀性和高准确性，避免了偏析和损耗；另外，制备过程是一次吸铸成型，一台该设备系统从熔炼到吸铸，8h内可制备出4根不同成分合金试棒，具有高效性。

Claims

1.一种高活性、高纯度及高熔点合金的真空吸铸设备，其特征在于，包括上下设置的上真空室和下真空室，上真空室顶端设有电弧枪，底端设置有多个工位铜坩埚将上真空室与下真空室密封隔开，铜坩埚周围通过水循环水冷；在其中一个工位铜坩埚中紧配合镶嵌有合金锭坩埚，采用水循环对合金锭坩埚进行间接冷却，合金锭坩埚底部留有通孔，将上真空室与下真空室接通；使用时，将待吸铸母合金锭放入合金锭坩埚中，并采用电弧枪进行氩弧熔炼直至完成吸铸过程；当母合金锭表层完全熔化，将自动液封通孔，分隔上真空室与下真空室。

2.按照权利要求1所述的高活性、高纯度及高熔点合金的真空吸铸设备，其特征在于，所述通孔的直径范围为Φ1-Φ10mm。

3.按照权利要求1所述的高活性、高纯度及高熔点合金的真空吸铸设备，其特征在于，下真空室内对应通孔的下方放置有模具。

4.按照权利要求1所述的高活性、高纯度及高熔点合金的真空吸铸设备，其特征在于，所述合金锭坩埚采用传导性能高和热容大的钨或铌合金作为材质。

5.按照权利要求1所述的高活性、高纯度及高熔点合金的真空吸铸设备，其特征在于，所述合金锭坩埚的尺寸满足Ф100～200mm。

6.采用权利要求1所述的高活性、高纯度及高熔点合金的真空吸铸设备进行合金的真空吸铸方法，其特征在于，将待吸铸母合金锭熔化至自动液封通孔，在上真空室与下真空室内通入不同量的气体以形成上、下真空室之间的气压差，在气压差的配合下通过熔化击穿母合金锭的底部凝壳自动吸铸至下真空室内的模具内；具体步骤和工艺为：

2）充入高纯氩气至上真空室与下真空室内的气压为P₁；

4）保持电弧枪功率不变，向上真空室内充入高纯氩气至气压为P₂，使得P₂大于P₁；

5）增加电弧枪熔炼功率，将母合金锭底部凝壳熔化击穿；

被吸铸母合金的熔点达1600-1800℃，吸铸成功率达90%以上；同时保持被吸铸母合金纯度，污染度w_t%<0.01%。

7.按照权利要求6所述的合金的真空吸铸方法，其特征在于，步骤3）中开启循环水保持合金锭坩埚的温度低于500℃。

8.按照权利要求6所述的合金的真空吸铸方法，其特征在于，步骤3）中电弧枪的功率为5-30千瓦。