CN102824896B - 一种板栗壳吸附材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种板栗壳吸附材料及其制备方法和应用，该制备方法包括：将粉碎后的板栗壳加入培养液中，接入经活化的白腐菌，于25-30℃发酵处理9-12天，得到发酵液；从发酵液中分离出固形物，将固形物水洗、干燥、除杂处理后，制得板栗壳吸附材料；其中，所述的白腐菌为污叉丝孔菌(Dichomitus squalens)和射脉侧菌(Phlebia radiata)中的至少一种。本发明方法制备工艺简单，处理条件温和，能耗较低，且无毒害，对环境友好；制得的板栗壳吸附材料比表面积较大，表面微形态显著改善，对重金属、残留农药的吸附效果较好，可用于污水处理。
Description
技术领域
本发明涉及吸附材料制备技术领域，尤其涉及一种板栗壳吸附材料及其制备方法和应用。
背景技术
板栗壳是一种大宗农副产品废弃物，如直接焚烧或丢弃，不仅带来严重的环境污染，也会造成资源的极大浪费。板栗壳的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素，是一种极具应用前景的生物质原料，可广泛应用于生物材料和制品的制备，近年来，将板栗壳用于制备铜、铅、铬等重金属及农药等的特殊生物吸附材料的研究逐渐受到人们的关注。
Memon等将板栗壳经马沸炉进行高温处理，来去除水体中的卡巴呋喃和甲基对硫磷等农药杀虫剂(Memon et al.，2007)。Vázquez等利用酸性条件下甲醛预处理后的板栗壳作为吸附剂，对水体中铅、铜和锌离子等的去除进行了优化试验设计(Vázquez et al.，2009)。此外，Vázquez等还采用NaOH对板栗壳进行碱预处理，以增强其对镉、铜、铅和锌等重金属离子的去除(Vázquez et al.，2012)。公开号CN1746107A的发明专利申请公开了一种板栗壳活性炭的制备方法，包括：先将板栗壳清除尘土杂物，在105～140℃烘干，粉碎成粒度为＜0.053mm的细粉，与浓度为0.15～0.45mol氯化锌水溶液混合均匀，制成直径4～5mm的粒状，或者制成规格的球状粒，干燥脱除水份后，移入炭化炉中，在温度380～680℃且隔氧条件下炭化200～240分钟，然后转入竖式活化炉，在温度550～650℃，压力0.08～0.15MPa的气流中活化30-45分钟，活化产物用pH 2～2.5、温度85～95℃的HCl水溶液洗涤脱锌，再固-液分离，并加水洗净至中性。固体物料干燥脱水，最后粉碎分级，即得到破碎粒活性炭、粉状活性炭或球状活性炭。公开号CN101892106A的发明专利申请公开了一种疏松多孔结构板栗壳基生物质炭的制备方法，包括：(1)将板栗壳在催化剂溶液中浸渍2～5小时，取出后除去表面多余溶液；(2)在温度250℃～300℃的空气气氛下预氧化1～3小时；(3)在惰性气体气氛保护下，以5℃/min升温至550℃～750℃，并保温1～2小时；(4)自然冷却到100℃后，关闭惰性气体，即制得疏松多孔结构板栗壳基生物质炭。然而，这些研究大多采用化学和物理高温处理的方式，能耗比较高，且存在环境安全隐患。
白腐菌被认为是目前最活跃的木质素降解有机体，能够解聚甚至矿化所有木质成分。利用白腐菌对板栗壳进行生物处理以制备吸附材料，不仅反应条件温和，能耗低，而且对环境友好，可以为板栗壳的综合利用提供一条新思路。
发明内容
本发明提供了一种板栗壳吸附材料的制备方法，工艺简单，能耗较低，且对环境友好，能制备得到表面微形态和吸附性能好的板栗壳吸附材料。
一种板栗壳吸附材料的制备方法，包括：
(1)将粉碎后的板栗壳加入培养液中，接入经活化的白腐菌，于25-30℃发酵处理9-12天，得到发酵液；
(2)从发酵液中分离出固形物，将固形物水洗、干燥、除杂处理后，制得板栗壳吸附材料；
其中，所述的白腐菌为污叉丝孔菌(Dichomitus squalens)和射脉侧菌(Phlebia radiata)中的至少一种。
白腐菌是活跃的木质素降解有机体，能够显著改善木质纤维材料特性，是一种较为理想的板栗壳生物处理菌。污叉丝孔菌(Dichomitussqualens，DS)和射脉侧菌(Phlebia radiata，PR)是经试验筛选获得的共生白腐菌，已被报道在纯的木质素降解中具有协同产漆酶的作用，在对某些木质纤维原料降解时也具有协同增效作用，以这两种微生物对板栗壳进行发酵处理，可以显著改善板栗壳表面微形态，并提高其吸附能力。
步骤(1)中，所述的板栗壳可以通过如下方式进行粉碎：将板栗壳去除杂质后，于50-80℃烘干，然后进行机械粉碎。
以体积1L计，所述的培养液可以由以下组分组成：葡萄糖1-10g，NH4NO3 0.05-0.5g，KH2PO4 0.08-0.8g，Na2HPO4 0.02-0.2g，MgSO4·7H2O0.05-0.5g，FeSO4·7H2O 0.001-0.01g，CuSO4·5H2O 0.001-0.01g，MnSO40.0005-0.005g，CaCl2·2H2O 0.0001-0.001g，ZnSO4·7H2O 0.0001-0.001g，硫胺素(VB1)0.1-1.0mg，余量为水；培养液的pH为5.5-6.5。
所述的板栗壳用量占培养液总量的质量百分比浓度优选为1-10％；更优选为1-5％。在该用量下，液体发酵处理的料水比比较适宜，便于白腐菌与板栗壳的充分接触，并对其木质成分进行适度降解，且板栗壳原料利用率较高。
污叉丝孔菌和射脉侧菌是经试验筛选获得的共生白腐菌，进行接种、发酵处理时，可以采用单独接种、同时接种或二次接种三种处理方式。
采用单独接种时，所述的发酵处理为：向添加有板栗壳的培养液中接入经活化的污叉丝孔菌或射脉侧菌，于25-30℃发酵处理9-12天。
优选地，接入的微生物为污叉丝孔菌。试验证明，单独接种污叉丝孔菌对板栗壳进行处理，对其微形态结构和吸附特性改善能力最强，处理效果最好。
所述的发酵处理温度优选为28℃，发酵处理时间优选为12天。该发酵条件最适合污叉丝孔菌的生长及代谢，此条件下，处理得到的板栗壳吸附材料的比表面积最高，且表面形态变化最明显。
采用同时接种时，所述的发酵处理为：向添加有板栗壳的培养液中同时接入经活化的污叉丝孔菌和射脉侧菌，于25-30℃发酵处理9-12天。
采用二次接种时，所述的发酵处理为：向添加有板栗壳的培养液中接入经活化的污叉丝孔菌，于25-30℃发酵处理2-3天，然后接入经活化的射脉侧菌，继续发酵处理7-9天；或者，向添加有板栗壳的培养液中接入经活化的射脉侧菌，于25-30℃发酵处理2-3天，然后接入经活化的污叉丝孔菌，继续发酵处理7-9天。将两种菌株错开接种，先接种的菌株经过一段时间的预培养后可以达到一定的生物量，从而能有效降低后接种菌株对其生长的影响。这种二次接种的方式，可以有效发挥主体优势菌的效能，同时又可借助共生处理菌的协同、辅助作用，从而获得较理想的处理效果。
所述的污叉丝孔菌可以为污叉丝孔菌DSM 9615(DS DSM 9615)，射脉侧菌可以为射脉侧菌DSM 5111(PR DSM 5111)，均购自DeutscheSammulung von Microorganismen und Zellkulturen(DSMZ)。
菌株的活化可以通过如下步骤：以灭过菌的马铃薯葡萄糖琼脂平板为活化培养基，选择相同厚度的马铃薯葡萄糖琼脂平板，分别接入污叉丝孔菌和射脉侧菌，在25-28℃条件下活化培养5-7天。优选地，菌株接入马铃薯葡萄糖琼脂平板后，在28℃条件下活化培养7天，待菌丝体长满平板备用。
所述的培养液可以置于摇床中进行发酵处理，摇床转速为50-200rpm，优选为150rpm，便于处理过程中菌株和板栗壳之间充分接触，确保发酵处理的充分进行。
步骤(2)中，所述的水洗处理可以进行多次。发酵处理完成后，板栗壳表面孔径较小，约1-30μm，含有少量重金属元素的培养液会残留在孔径中，水洗处理能有效除去残留的培养液，提高材料的吸附能力。
所述的干燥可以采用30℃以下的温度进行低温真空干燥或真空冷冻干燥。低温真空干燥或真空冷冻干燥能有效脱除水分，且不会使菌体过度焦化，尽可能保留菌体的部分活性。
在发酵处理过程中，由于污叉丝孔菌、射脉侧菌易结团，处理完成后，部分板栗壳颗粒会附着在菌团表面。通过所述的除杂可以除去大部分菌体，部分残留的菌体对农药等污染物也有一定的降解作用，能与板栗壳协同起到更好的吸附、净化效果。
为了进一步提高材料的吸附性能，可以对制得的板栗壳吸附材料进行炭化处理，制得炭化的板栗壳吸附材料。炭化处理可进一步改善木质纤维材料表观和内部结构，增大比表面积。由于板栗壳吸附材料已经经过微生物发酵处理，所以后续的炭化处理不需要太苛刻的处理条件，这样不但能有效节约能耗，而且两种处理结合使用能使材料获得更优越的吸附性能。
本发明还提供了一种采用上述制备方法制得的板栗壳吸附材料，该吸附材料比表面积较大，表面微形态(包括致密结构和非致密结构)显著改善，对重金属(包括镉、铜、铅和锌)、残留农药等的吸附效果较好。
本发明还提供了上述板栗壳吸附材料在吸附水体中重金属离子和残留农药中的应用。该吸附材料能有效吸附残留农药以及镉、铜、铅和锌等重金属离子，试验表明，以该材料用于污水的处理，能有效净化水质，使污水中的杂质明显去除，清澈度显著提高。另外，铜离子含量较高的水体通常呈现淡蓝色，经该材料处理后，蓝色基本消失，铜离子含量显著下降。
本发明以板栗壳为原料，利用白腐菌进行发酵处理，通过合适的工艺制备获得了板栗壳吸附材料。
本发明方法制备工艺简单，处理条件温和，能耗较低，且无毒害，对环境友好；制得的板栗壳吸附材料比表面积较大，表面微形态显著改善，对重金属、残留农药的吸附效果较好，可用于污水处理。
附图说明
图1为未处理板栗壳致密结构的环境扫描电子显微图片；
图2为本发明实施例6板栗壳吸附材料致密结构的环境扫描电子显微图片；
图3为未处理板栗壳非致密结构的环境扫描电子显微图片；
图4为本发明实施例6板栗壳吸附材料非致密结构的环境扫描电子显微图片。
具体实施方式
实施例1-5不同发酵处理方式对板栗壳吸附材料比表面积的影响
(1)取板栗壳，去除杂质后，于60℃烘干，然后进行机械粉碎。
(2)培养液的制备：取葡萄糖10g，NH4NO30.5g，KH2PO40.8g，Na2HPO4 0.2g，MgSO4·7H2O 0.5g，FeSO4·7H2O 0.01g，CuSO4·5H2O 0.01g，MnSO4 0.005g，CaCl2·2H2O 0.001g，ZnSO4·7H2O 0.001g，硫胺素(VB1)0.5mg，加入1000mL蒸馏水中，混匀后调pH至6.0，获得培养液；将培养液分装到250mL锥形瓶中，每个锥形瓶中添加40mL培养液。
(3)菌株的活化：分别将污叉丝孔菌DSM 9615(DS DSM 9615)和射脉侧菌DSM 5111(PR DSM 5111)接种到已灭过菌的厚度相同的马铃薯葡萄糖琼脂平板培养基上，在28℃条件下活化培养7天。
(4)发酵处理：将粉碎后的板栗壳加入培养液中(板栗壳用量占培养液总量的质量百分比浓度为1％)，并接入经活化的白腐菌，于28℃、摇床转速150rpm条件下进行发酵处理，得到发酵液；其中，具体采用五种不同的处理方式：
①污叉丝孔菌单独接种处理12天(DS)；
②射脉侧菌单独接种处理12天(PR)；
③先接入污叉丝孔菌，处理3天后，再接入射脉侧菌继续处理9天(DS-PR)；
④先接入射脉侧菌，处理3天后，再接入污叉丝孔菌继续处理9天(PR-DS)；
⑤污叉丝孔菌和射脉侧菌同时接种处理12天(DS+PR)；
接种方式：挑取污叉丝孔菌或射脉侧菌的马铃薯葡萄糖琼脂平板上1cm×1cm的菌丝块各4块接入培养液中。
(5)将发酵液进行离心分离，除去液体，取固形物；然后对固形物进行水洗(2次)、干燥(于25-30℃进行低温真空干燥)、除杂(除去大块菌团)，得到板栗壳吸附材料。
对比例1
将实施例1-5中的不同发酵处理方式换成不接入任何微生物，其余步骤相同，以板栗壳为原料进行操作。
对实施例1-5和对比例1处理后的板栗壳材料进行收集，并通过美国Quantachrome仪器公司的气体吸附仪Autosorb-1-C进行BET比表面积分析，具体结果见表1。
表1不同发酵处理方式对板栗壳吸附材料比表面积的影响
| 序号 | 发酵处理方式 | 比表面积(m2/g) |
| 对比例1 | 未处理 | 0.568 |
| 实施例1 | DS | 1.216 |
| 实施例2 | PR | 1.200 |
| 实施例3 | DS-PR | 1.095 |
| 实施例4 | PR-DS | 1.032 |
| 实施例5 | PR+DS | 1.009 |
由表1结果可知，与未经发酵处理的对照组相比，经污叉丝孔菌或射脉侧菌处理的实验组的板栗壳吸附材料的比表面积均显著提高；特别地，污叉丝孔菌对板栗壳单独接种处理12天后的材料比表面积最高，达到1.216m2/g，说明污叉丝孔菌单独接种对板栗壳的发酵处理效果最好。
实施例6
(1)取板栗壳，去除杂质后，于60℃烘干，然后进行机械粉碎。
(2)培养液的制备：取葡萄糖10g，NH4NO30.5g，KH2PO40.8g，Na2HPO40.2g，MgSO4·7H2O 0.5g，FeSO4·7H2O 0.01g，CuSO4·5H2O 0.01g，MnSO40.005g，CaCl2·2H2O 0.001g，ZnSO4·7H2O 0.001g，硫胺素(VB1)0.5mg，加入1000mL蒸馏水中，混匀后调pH至6.0，获得培养液；将培养液分装到250mL锥形瓶中，每个锥形瓶中添加40mL培养液。
(3)菌株的活化：将污叉丝孔菌DSM 9615(DS DSM 9615)接种到已灭过菌的马铃薯葡萄糖琼脂平板培养基上，在28℃条件下活化培养7天。
(4)发酵处理：将粉碎后的板栗壳加入培养液中(板栗壳用量占培养液总量的质量百分比浓度为1％)，并接入经活化的污叉丝孔菌DSM9615，于28℃、摇床转速150rpm条件下发酵处理12天，得到发酵液；
接种方式：挑取污叉丝孔菌的马铃薯葡萄糖琼脂平板上1cm×1cm的菌丝块4块接入培养液中。
(5)将发酵液进行离心分离，除去液体，取固形物；然后对固形物进行水洗(3次)、干燥(真空冷冻干燥)、除杂(除去大块菌团)，得到板栗壳吸附材料。
采用环境电子扫描电镜分别对板栗壳吸附材料的致密结构和非致密结构进行表面微形态分析，具体结果如图2和4所示。图1和图3分别为未经处理板栗壳的致密结构和非致密结构的环境扫描电子显微图片。
对比分析可知，对板栗壳进行污叉丝孔菌发酵处理12天，极大地改善了板栗壳表面微形态，包括致密结构和非致密结构均发生显著变化。
实施例7
(1)取板栗壳，去除杂质后，于70℃烘干，然后进行机械粉碎。
(2)培养液的制备：取葡萄糖10g，NH4NO30.5g，KH2PO40.8g，Na2HPO40.2g，MgSO4·7H2O 0.5g，FeSO4·7H2O 0.01g，CuSO4·5H2O 0.01g，MnSO40.005g，CaCl2·2H2O 0.001g，ZnSO4·7H2O 0.001g，硫胺素(VB1)0.5mg，加入1000mL蒸馏水中，混匀后调pH至6.0，获得培养液；将培养液分装到250mL锥形瓶中，每个锥形瓶中添加40mL培养液。
(3)菌株的活化：将污叉丝孔菌DSM 9615(DS DSM 9615)接种到已灭过菌的马铃薯葡萄糖琼脂平板培养基上，在28℃条件下活化培养7天。
(4)发酵处理：将粉碎后的板栗壳加入培养液中(板栗壳用量占培养液总量的质量百分比浓度为2％)，并接入经活化的污叉丝孔菌DSM9615，于28℃、摇床转速150rpm条件下发酵处理12天，得到发酵液；
接种方式：挑取污叉丝孔菌的马铃薯葡萄糖琼脂平板上1cm×1cm的菌丝块4块接入培养液中。
(5)将发酵液进行离心分离，除去液体，取固形物；然后对固形物进行水洗(3次)、干燥(于25-30℃进行低温真空干燥)、除杂(除去大块菌团)，得到板栗壳吸附材料。
以该材料用于污水的处理，结果表明，污水中的有色物质、不良气味和其他杂质去除效果明显，水体清澈度显著提高，水质得到了明显的改善。
取铜离子等重金属含量较高的水体，发现水体呈现淡蓝色。以本实施例制得的板栗壳吸附材料对该水体进行处理，发现处理完成后，蓝色基本消失；经检测，水体中铜离子浓度显著下降。
结合其它吸附试验结果，发现本实施例的板栗壳吸附材料对镉、铜、铅和锌等重金属离子和残留农药等均有较好的吸附作用，在污水处理中的应用前景广阔。
Claims (6)
1.一种板栗壳吸附材料的制备方法，包括：
(1)将粉碎后的板栗壳加入培养液中，接入经活化的白腐菌，于25-30℃发酵处理9-12天，得到发酵液；
(2)从发酵液中分离出固形物，将固形物水洗、干燥、除杂处理后，制得板栗壳吸附材料；
其中，所述的白腐菌为污叉丝孔菌(Dichomitus squalens)DSM9615。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，以体积1L计，所述的培养液由以下组分组成：葡萄糖1-10g，NH4NO30.05-0.5g，KH2PO4 0.08-0.8g，Na2HPO4 0.02-0.2g，MgSO4·7H2O 0.05-0.5g，FeSO4·7H2O 0.001-0.01g，CuSO4·5H2O 0.001-0.01g，MnSO40.0005-0.005g，CaCl2·2H2O 0.0001-0.001g，ZnSO4·7H2O 0.0001-0.001g，硫胺素0.1-1.0mg，余量为水；培养液的pH为5.5-6.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的板栗壳用量占培养液总量的质量百分比浓度为1-10％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对板栗壳吸附材料进行炭化处理，制得炭化的板栗壳吸附材料。
5.一种采用如权利要求1-4任一所述的制备方法制得的板栗壳吸附材料。
6.如权利要求5所述的板栗壳吸附材料在吸附水体中重金属离子和残留农药中的应用。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20150114 Termination date: 20160821 |