CN102816995B - 应用于气体传感器的原位还原法掺杂的敏感膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种应用于气体传感器的原位还原法掺杂的敏感膜的制备方法，该方法包括：在衬底上生长一定厚度的Sn；将生长有Sn的衬底浸入含有AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液中；以及对浸入含有AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液后的生长有Sn的衬底进行热氧化。利用本发明，掺杂后的敏感膜对CO和H2等气体的敏感度和稳定性都有很大的改善，SnO2敏感膜的粘附性好，可控掺杂性好，而且一致性好，易于批量生产。并且，本发明具有制备方法简单，成本低，易于控制等优点。

Description

应用于气体传感器的原位还原法掺杂的敏感膜的制备方法
技术领域
本发明涉及传感器制备技术领域，特别是一种应用于气体传感器的原位还原法掺杂的敏感膜的制备方法。
背景技术
H2气体在空气中爆炸浓度4.0％～75.6％，而CO在空气中的浓度达到100ppm时就会使人体产生头晕、乏力等不适感，随着CO浓度的增加，会进一步产生头痛、呕吐、昏迷等症状；当CO浓度超过600ppm时，短期内会引起窒息死亡，因此对于它们在工业生产、环境监测、医疗护理中的检测和监测非常重要。气体传感器是通过敏感膜与气体的吸附和反应从而引起其电学特性的变化，通过检测其变化来达到识别和检测其浓度的功能，因此敏感膜的选择和制备是气体传感器的核心工作。
合理掺杂的SnO2气体敏感膜会使气体传感器对检测CO和H2等气体的灵敏性和稳定性有很大提高。而目前应用掺杂的SnO2敏感膜的气体传感器，大部分都是通过溶液反应后将SnO2的掺杂后的混合溶液通过各种方法涂到敏感区域，这种将SnO2的掺杂溶液涂到敏感区的方法有着其局限性，其膜的粘附性较差，有时候还需要与有机粘附剂混合后才能涂到基底上，而且其掺杂物质的颗粒大小不易控制。
因此寻找一种新型粘附性好的可控掺杂的SnO2敏感膜成膜方式对于传感器领域的科研和生产都有积极的作用。
发明内容
(一)要解决的技术问题
有鉴于此，本发明的主要目的是提供一种应用于气体传感器的原位还原法掺杂的敏感膜的制备方法。
(二)技术方案
为达到上述目的，本发明提供了一种应用于气体传感器的原位还原法掺杂的敏感膜的制备方法，该方法包括：在衬底上生长一定厚度的Sn；将生长有Sn的衬底浸入含有AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液中；以及对浸入含有AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液后的生长有Sn的衬底进行热氧化。
上述方案中，所述在衬底上生长一定厚度的Sn，是采用电子束蒸发或者磁控溅射的方法在衬底上生长厚度在10-5000nm之间的Sn。
上述方案中，所述衬底是能够耐高温的石英衬底或玻璃衬底，以使衬底能承受后续热氧化处理过程中高温处理。
上述方案中，所述将生长有Sn的衬底浸入含有AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液中，是将生长有Sn的衬底浸入浓度在1mM-1M之间的含有AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液中30秒至5小时。
上述方案中，所述对浸入含有AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液后的生长有Sn的衬底进行热氧化，是将浸入含有AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液后的生长有Sn的衬底用去离子水清洗干净，然后放入热氧化炉里进行氧化处理，其温度在400-600℃，氧化时间为2-6小时。
(三)有益效果
本发明的有益效果在于：掺杂后的敏感膜对CO和H2等气体的敏感度和稳定性都有很大的改善，SnO2敏感膜的粘附性好，可控掺杂性好，而且一致性好，易于批量生产。并且，本发明具有制备方法简单，成本低，易于控制等优点。
附图说明
为了更进一步说明本发明的内容，以下结合附图及实施例子，对本发明做详细描述，其中，
图1是依照本发明实施例的制备应用于气体传感器的原位还原法掺杂的敏感膜的方法流程图。
图2-1至2-4是依照本发明实施例的制备应用于气体传感器的原位还原法掺杂的敏感膜的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
本发明提供了一种应用于气体传感器的原位还原法掺杂的敏感膜的制备方法，通过该方法可以制备掺杂Ag2O、Au、Pt和PdO等纳米颗粒的SnO2气体敏感膜。
如图1所示，图1是依照本发明实施例的制备应用于气体传感器的原位还原法掺杂的敏感膜的方法流程图，该方法包括以下步骤：
步骤1：在衬底上生长一定厚度的Sn；
步骤2：将生长有Sn的衬底浸入含有AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液中；
步骤3：对浸入含有AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液后的生长有Sn的衬底进行热氧化。
步骤1中所述在衬底上生长一定厚度的Sn，是采用电子束蒸发或者磁控溅射的方法在衬底上生长厚度在10-5000nm之间的Sn。衬底是能够耐高温的石英衬底或玻璃衬底，以使衬底能承受后续热氧化处理过程中高温处理。
步骤2中所述将生长有Sn的衬底浸入含有AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液中，是将生长有Sn的衬底浸入浓度在1mM-1M之间的含有AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液中30秒至5小时。
步骤3中所述对浸入含有AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液后的生长有Sn的衬底进行热氧化，是将浸入含有AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液后的生长有Sn的衬底用去离子水清洗干净，然后放入热氧化炉里进行氧化处理，其温度在400-600℃，氧化时间为2-6小时。
在本发明的一个具体实施例中，先采用电子束蒸发或者磁控溅射生长一层厚度在10-5000nm之间的Sn，图2-1是生长一层Sn后的示意图；然后再将Sn浸入浓度在1mM-1M之间的AgNO3，HAuCl4，H2PtCl6，Pd(NO3)2的溶液30秒至5小时，由于Sn的还原作用就可以在Sn表面析出Ag，Au，Pt，Pd分散的颗粒，颗粒的大小可以通过控制溶液的浓度和浸入时间来控制，图2-2是Sn浸入AgNO3，HAuCl4，H2PtCl6，Pd(NO3)2某种溶液中取出后在Sn上析出的Ag，Au，Pt，Pd的纳米颗粒的示意图。然后再热氧化处理，就可以得到掺杂Ag2O、Au、Pt和PdO纳米颗粒的SnO2气体敏感膜。图2-3是热氧化处理后得到掺杂Ag2O或PdO纳米颗粒的SnO2敏感膜示意图，图2-4是热氧化处理后得到掺杂Au或Pt纳米颗粒的SnO2敏感膜示意图。
本发明先采用电子束蒸发或者磁控溅射生长一层Sn，然后再将Sn浸入一定浓度的AgNO3，HAuCl4，H2PtCl6，Pd(NO3)2的溶液中一定时间，由于Sn的还原作用就可以在Sn表面析出Ag，Au，Pt，Pd的颗粒，颗粒的大小可以通过控制溶液的浓度和浸入时间来控制，然后再热氧化处理，就可以得到掺杂Ag2O、Au、Pt和PdO纳米颗粒的SnO2气体敏感膜，掺杂后的敏感膜对CO和H2等气体的敏感度和稳定性都有很大的改善。该发明具有制备方法简单，成本低，易于控制等优点。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种应用于气体传感器的原位还原法掺杂的敏感膜的制备方法，其特征在于，该方法包括:
在衬底上生长厚度在10-5000nm之间的Sn;
将生长有Sn的衬底浸入含有AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液中;以及
对浸入含有AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液后的生长有Sn的衬底进行热氧化。
2.根据权利要求1所述的应用于气体传感器的原位还原法掺杂的敏感膜的制备方法，其特征在于，所述在衬底上生长厚度在10-5000nm之间的Sn，是采用电子束蒸发或者磁控溅射的方法在衬底上生长厚度在10-5000nm之间的Sn。
3.根据权利要求1或2所述的应用于气体传感器的原位还原法掺杂的敏感膜的制备方法，其特征在于，所述衬底是能够耐高温的石英衬底或玻璃衬底，以使衬底能承受后续热氧化处理过程中高温处理。
4.根据权利要求1所述的应用于气体传感器的原位还原法掺杂的敏感膜的制备方法，其特征在于，所述将生长有Sn的衬底浸入含有AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液中，是将生长有Sn的衬底浸入浓度在1mM-1M之间的含有AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液中30秒至5小时。
5.根据权利要求1所述的应用于气体传感器的原位还原法掺杂的敏感膜的制备方法，其特征在于，所述对浸入含有AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液后的生长有Sn的衬底进行热氧化，是将浸入含有AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液后的生长有Sn的衬底用去离子水清洗干净，然后放入热氧化炉里进行氧化处理，其温度在400-600℃，氧化时间为2-6小时。
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102418077A (zh) * 2011-11-28 2012-04-18 镇江中孚复合材料有限公司 一种制备Sn-Sb-Cu巴氏合金薄膜方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7405129B2 (en) * 2004-11-18 2008-07-29 International Business Machines Corporation Device comprising doped nano-component and method of forming the device
CN101034083B (zh) * 2007-03-12 2011-01-26 清华大学 声表面波气体传感器的制造方法
CN101458220B (zh) * 2008-12-22 2012-05-30 中国航天科技集团公司第五研究院第五一○研究所 利用铂钯掺杂的SnO2薄膜的多传感器及其制备方法
CN102442787B (zh) * 2011-09-23 2013-09-04 青岛海信电器股份有限公司 一种纳米气敏薄膜及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102418077A (zh) * 2011-11-28 2012-04-18 镇江中孚复合材料有限公司 一种制备Sn-Sb-Cu巴氏合金薄膜方法

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