CN102816445B - 一种特种密封蜡的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种特种密封蜡的制备方法，其包含：步骤1，将石蜡与聚乙烯蜡混合，搅拌加热，在130℃，搅拌速度为70转/分钟，混合1h，得到第一段混合料；步骤2，将微晶蜡与蜂蜡混合，搅拌加热，在100℃，搅拌速度为50转/分钟，混合0.5h，得到第二段混合料；步骤3，将第一段混合料与第二段混合料一起搅拌加热，在120℃，搅拌速度为60-70转/分钟，混合1h，得到第三段混合料；步骤4，将第三段混合料与增粘剂一起搅拌加热，在100℃，搅拌速度为40-50转/分钟，混合0.5h，得到特种密封蜡成品。本发明的四段加工方法，安全环保，原料廉价易得，能耗低，质量能达到指标要求，重复性好；且生产周期短，操作方便，收率高。

Description

一种特种密封蜡的制备方法

技术领域

本发明涉及一种蜡组合物，属于工业用特种蜡，具体来说，涉及一种新型特种密封蜡的制备方法。

背景技术

干电池中所用的封闭蜡的质量，关系到电池的使用寿命长短。日本松下电池株式会社对封闭蜡的质量有着苛刻的要求，该公司已试用过我国已有的多种特种蜡，反映在防潮性、熔点、针入度以及在低温情况下的收缩率不能符合要求，尤其在一定湿度环境下的绝缘性、开放时间性能达不到规定要求。日本松下电池工业株式会社原主要使用日本精蜡公司和摩皮多公司的特种蜡-602特种蜡。但这些特种蜡价格昂贵。

光纤通讯电缆及输油管道密封热溶胶带中也需用高质量的特种蜡。 

因此，需要开发一种低廉的符合质量要求的特种蜡。

发明内容

本发明的目的是提供一种成本低廉的符合质量要求的特种密封蜡的制备方法，其原料廉价易得，能确保产品质量，安全环保，低能耗。

为了达到上述目的，本发明提供了一种特种密封蜡的制备方法，该方法包含以下具体步骤：

步骤1，将石蜡与聚乙烯蜡在第一调和釜中，搅拌加热，在130℃，搅拌速度为70转/分钟，混合1h，得到第一段混合料；

步骤2，将微晶蜡与蜂蜡在第二调和釜中搅拌加热，在100℃，搅拌速度为50转/分钟，混合0.5h，得到第二段混合料；

步骤3，将步骤1所得的第一段混合料与步骤2所得到的第二段混合料一起加入到第三调和釜中搅拌加热，在120℃，搅拌速度为60-70转/分钟，混合1h，得到第三段混合料；

步骤4，再将步骤3所得的第三段混合料与增粘剂一起加入到第四调和釜中搅拌加热，在100℃，搅拌速度为40-50转/分钟，混合0.5h，得到特种密封蜡成品。

上述的特种密封蜡的制备方法，其中，该密封蜡包含以下按重量百分数计的原料：

高熔点石蜡         73-80.5%；

高熔点微晶蜡       10-14.5%；

蜂蜡               4-6%；

聚乙烯蜡           5-5.5%；

增粘剂             0.5-1%；

其中，所述的高熔点石蜡选择熔点为64-70℃的石蜡，该石蜡具有熔点高，绝缘性能好，防水，防潮性能强，价格也适中，可以降低产品成本。进一步地，该石蜡优选64号石蜡，熔点64℃。

所述的高熔点微晶蜡选择熔点为80-90℃的微晶蜡。该微晶蜡具有熔点高，化学安定性好，触变性好，不脆裂，耐水防潮，气密性好，电绝缘性能好，能使产品用途扩大。进一步地，本发明优选80号精制微晶蜡。

上述的特种密封蜡的制备方法，其中，所述的聚乙烯蜡分子量为1800-2200，熔点范围为100-105℃；优选分子量在2000左右，软化点103℃的聚乙烯蜡，其绝缘性优良，软化点高，防潮性能优良，粘度高，适用于热熔胶和粘结剂等，且能提高高温时粘附性。

上述的特种密封蜡的制备方法，其中，所述的增粘剂的运动粘度为在100℃为300-500mm²/s，优选LAN603Z增粘剂，其粘附性能优良，能改善低温环境下的粘附性。

上述的特种密封蜡的制备方法，其中，所述的蜂蜡为白蜂蜡，该蜂蜡能与油、蜡和树脂共熔，对高温和高度潮湿有优良的抵抗能力，有优良的柔韧性，具有抑菌抗霉的药理作用。

本发明要提供的特种密封蜡的性能指标要求如表1所示：

表1：本发明的密封蜡的性能指标

项目	熔点℃	粘度（100℃），CST	油份 %	针入度（25℃）1/10mm	电解液浸透度
						质量指标	86±2	20~21.3	≤1	38±2	0.225MA以下

本发明配入蜂蜡以提高产品的对高温和高潮湿度抵抗能力，清除产品的低温龟裂；增粘剂的配入可进一步提高产品在低温条件下的粘附性，防止脱落；聚乙烯蜡的添加，提高绝缘性能，提高在高温条件下的粘附性。 

采用本发明的四段加工方法，质量能达到指标要求，并较易控制在指标要求范围内，多次反复试验，表明质量指标均在标准要求区间内，重复性好；且生产周期短，操作方便，收率高。通过本发明的方法所提供的特种密封蜡，原料廉价易得，制备方法安全环保，能耗低，制得的密封蜡产品质量过硬，能满足干电池中所用的封闭蜡，以及光纤通讯电缆、输油管道密封热溶胶带的特种蜡的要求。

附图说明

图1为本发明的特种密封蜡的制备方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步地说明。

本发明的实施例中，高熔点石蜡选择64号全精炼石蜡，高熔点微晶蜡选择80号精制微晶蜡，蜂蜡选择白蜂蜡，聚乙烯蜡选择WE-3聚乙烯蜡，增粘剂选择LAN603型增粘剂。

本发明提供了一种特种密封蜡，该密封蜡包含以下按重量百分数计的原料：

    高熔点石蜡         73-80.5%；

    高熔点微晶蜡       10-14.5%；

    蜂蜡               4-6%；

    聚乙烯蜡           5-5.5%；

    增粘剂             0.5-1%。

本发明的特种密封蜡的制备方法，包含以下具体步骤（如图1所示）：

步骤1（即第一段），按上述原料比例将石蜡与聚乙烯蜡在第一调和釜中，搅拌加热，在130℃，搅拌速度为70转/分钟，混合1h，得到第一段混合料；

步骤2（即第二段），按上述原料比例将微晶蜡与蜂蜡在第二调和釜中搅拌加热，在100℃，搅拌速度为50转/分钟，混合0.5h，得到第二段混合料；

步骤3（即第三段），将步骤1所得的第一段混合料与步骤2所得到的第二段混合料一起加入到第三调和釜中搅拌加热，在120℃，搅拌速度为60-70转/分钟，混合1h，得到第三段混合料；

步骤4（即第四段），再将步骤3所得的第三段混合料与增粘剂一起加入到第四调和釜中搅拌加热，在100℃，搅拌速度为40-50转/分钟，混合0.5h，自然降温、成型，包装，得到本发明所述的特种密封蜡成品。

本发明选择分段调和，每段采用不同的加工温度和搅拌速度。如表2所示，为在原料相同，配比相同条件下，本发明的四段式工艺与现有技术的一段式、二段式、三段式工艺制备所得的产品的性能比较。其中，配方如下（按重量份数计）： 64号全精炼石蜡76份， 80号精制微晶蜡12份，白蜂蜡6份， WE-3聚乙烯蜡5份， LAN603型增粘剂1份。性能指标的测试采用国际通用的美国ASTM测试方法。

表2：在原料相同，配比相同条件下，不同投料方式实施例比较

一段加工是把所有配料加入一个调和釜内加温搅拌成混合液，试验表明加工周期长，收率低（硬度降低），造成加工能耗高，质量达不到指标要求，如表2所示。而且，采用二段、三段加工方法，其结果质量指标也达不到要求。采用本发明的四段加工方法，质量能达到指标要求，并较易控制在指标要求范围内，多次反复试验，表明质量指标均在标准要求区间内；且生产周期短，操作方便，收率高。 

通过试验发现反应温度、搅拌速度、混合时间在物料配比相同情况下，对质量指标也产生影响。在同一段（如步骤4，第四段）加工中，反应温度、搅拌速度对含油量有影响：当加温度大于100℃，或搅拌速度大于50r/min时，含油量都会升高，影响质量指标；当搅拌速度低于40r/min时，混合液不充分融和，也影响质量（在同样温度下）。经试验证明，第四段加温温度控制在100℃最适宜，搅拌转速控制在40-50r/min较为适当，反应周期在0.5h。 

进一步地，在同一段（如步骤4，第四段）加工中，在加温时间相同的情况下，反应温度、搅拌速度对熔点有影响：在相同加温时间条件下，转速在40r/min，温度在100℃以前熔点呈上升状态，当搅拌速度＞50r/min，加温温度在110℃以上时，熔点呈下降趋势，产生熔点变化拐点。可见，搅拌速度在40-50r/min时比较理想；在该转速状态下，加温温度控制在100℃为宜，此时，增粘剂的粘度较好，温度高于100℃，粘度会降低。

采用上述同样的方法，经试验验证：第一段理想混合时间为1h，搅拌速度为70转/分钟，加热温度为130℃，因为石蜡与聚乙烯蜡的熔点较高，在该温度条件下才能完全溶合，温度低于130℃时石蜡与聚乙烯蜡互溶性不好；第二段理想混合时间为0.5h，搅拌速度为50转/分钟，加热温度为100℃，因为当温度较高（如高达130℃）时，蜂蜡中的酸会被破坏，从而导致产品的防潮性降低；第三段理想混合时间为1h，搅拌速度为60-70转/分钟，加热温度为120℃。

本发明的实施例中，不同的物料根据其性能不同组成加工段，目的是缩短加工期，并不使物料发生结构变化确保其性能特征不变。 

实施例2-3及对比例4-8

采用本发明的四段加工工艺，按表3的比例投料制得密封蜡，并进行性能测试。

表3：实施例2-3及对比例4-8的投料情况及性能测试

在本发明的一些实施例中，证实了聚乙烯蜡的添加量与密封蜡产品的熔点具有一定的关系：当添加量在1-3%时，熔点上升较快，当加入量在3-4%时熔点升高较平稳，当添加量在5-5.5%时熔点可达到要求。但当添加量超过5.5%时熔点却呈下降趋势。

在本发明的一些实施例中，实验表明：应选择低分子量的聚乙烯蜡，免除在低温环境下蜡的龟裂。当添加量在5-5.5%时熔点能达到指标，并对其他性能指标不产生影响。 

经测定，本发明所得的密封蜡产品的综合性能指标优于602特种蜡。还可用于光纤电缆通讯及输油管道密封材料中。

尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (3)

1.一种特种密封蜡的制备方法，其特征在于，该方法包含以下具体步骤：

步骤1，将石蜡与聚乙烯蜡在第一调和釜中，搅拌加热，在130℃，搅拌速度为70转/分钟，混合1h，得到第一段混合料；

步骤2，将微晶蜡与蜂蜡在第二调和釜中搅拌加热，在100℃，搅拌速度为50转/分钟，混合0.5h，得到第二段混合料；

步骤3，将步骤1所得的第一段混合料与步骤2所得到的第二段混合料一起加入到第三调和釜中搅拌加热，在120℃，搅拌速度为60-70转/分钟，混合1h，得到第三段混合料；

步骤4，再将步骤3所得的第三段混合料与增粘剂一起加入到第四调和釜中搅拌加热，在100℃，搅拌速度为40-50转/分钟，混合0.5h，得到特种密封蜡成品；该密封蜡包含以下按重量份数计的原料：

      高熔点石蜡         73-80.5%；

      高熔点微晶蜡       10-14.5%；

      蜂蜡               4-6%；

      聚乙烯蜡           5-5.5%；

      增粘剂             0.5-1%；

其中，所述的高熔点石蜡选择熔点为64-70℃的石蜡，所述的高熔点微晶蜡选择熔点为80-90℃的微晶蜡；

所述的蜂蜡为白蜂蜡；

所述的聚乙烯蜡分子量为1800-2200，熔点范围为100-105℃；

所述的增粘剂的运动粘度为在100℃为300-500mm²/s。

2.如权利要求1所述的特种密封蜡的制备方法，其特征在于，所述的高熔点石蜡为64号石蜡。

3.如权利要求1所述的特种密封蜡的制备方法，其特征在于，所述的高熔点微晶蜡为80号精制微晶蜡。