CN102807312A - 一种坩埚的制备方法及坩埚 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种坩埚的制备方法以及通过该方法制备得到的坩埚。该方法包括将原料组合物混合，得到浆料，然后将浆料均化、成型得到生坯，将生坯干燥、烧结得到坩埚；其中，所述原料组合物包括熔融石英砂、去离子水和硅酸溶胶；并且，在所述成型前还包括向浆料中加入羧甲基纤维素。通过该方法制备得到的坩埚生坯强度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种坩埚的制备方法及通过该方法制备的坩埚。
背景技术
随着传统能源危机的日益加剧与对绿色环保再生能源的投入加大，太阳能已成为最具发展潜力的新能源。目前，利用太阳能的主要方法是光伏发电，即把太阳能转变成电能以供使用。光伏发电主要有多晶硅、单晶硅电池片技术，由于多晶硅电池具有能耗小、效率高等优点，得到广泛的应用，占据了光伏发电市场份额的80%以上。
石英坩埚是太阳能电池制作工艺中用作熔融多晶硅料的容器（为一次性消耗品），它装载多晶硅原料在铸锭炉内1500℃的高温下连续工作50-60小时，使多晶硅原料熔化、凝固而成为制造太阳能电池的多晶硅硅锭。由于石英坩埚使用条件极其恶劣，对其强度、高温性能、热振稳定性、纯度、内在质量等都有严格的要求。
石英坩埚制备技术按其成型方法分主要分为两类：一，以江西中材为代表的注凝成型；二、以法国维苏威、美国赛瑞丹和日本东芝陶瓷为代表的注浆成型。
由于注凝成型工艺料浆中气泡难以排除，导致制品体积密度低，显气孔率高，且有阴影、显气孔等缺陷存在，严重影响了坩埚的综合使用性能。目前，市场上注浆成型坩埚占主导地位，但注浆成型方法形成的生坯强度低，从而导致产品坩埚的成品率低。
发明内容
为了解决现有技术中的方法制备得到的坩埚生坯强度低，导致坩埚产品的成品率低的问题，本发明提供了一种坩埚的制备方法，通过该方法制备得到的坩埚生坯强度高。
本发明公开的坩埚的制备方法包括将原料组合物混合，得到浆料，然后将浆料均化、成型得到生坯，将生坯干燥、烧结得到坩埚；其中，所述原料组合物包括熔融石英砂、去离子水和硅酸溶胶；并且，在所述成型前还包括向浆料中加入羧甲基纤维素。
同时，本发明还公开了采用上述方法制备得到的坩埚。
本发明的发明人发现，通过硅酸溶胶和羧甲基纤维素的共同作用，使硅酸溶胶均匀的分散于熔融石英砂中，到达熔融石英砂粒子的表面甚至微裂纹内，并通过羧甲基纤维素提高浆料的ξ电位，改善浆料的流动性，得到低粘度、均匀稳定的浆料。
同时，硅酸溶胶均匀分散于浆料中，在后续的步骤中，硅酸溶胶失水，使胶体粒子均匀、牢固的吸附于熔融石英砂颗粒表面，在粒子间形成硅氧键结合，大大提高了生坯内部粒子之间的粘结强度，从而得到抗折强度和抗压强度优异的生坯，避免因生坯强度低、发生破裂导致的成品率低的问题。
进一步的，采用上述抗折强度和抗压强度优异的生坯进行烧结，可使制备得到的坩埚产品的抗折强度和抗压强度大大提高。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明公开的坩埚的制备方法，包括将原料组合物混合，得到浆料，然后将浆料均化、成型得到生坯，将生坯干燥、烧结得到坩埚；其中，所述原料组合物包括熔融石英砂、去离子水和硅酸溶胶；并且，在所述成型前还包括向浆料中加入羧甲基纤维素。
根据本发明，上述原料组合物中的熔融石英砂为本领域公知的，为了减少原料中杂质对产品坩埚的影响，优选情况下，所述熔融石英砂中SiO2的含量在99.95wt%以上。
对于上述熔融石英砂，其粒径没有太大限制，优选情况下，所述熔融石英砂中，粒径为0.9-4mm的占10-25wt%，粒径为0.3至小于4mm的占20-30wt%，粒径为0.075至小于0.3mm的占45-70wt%。
根据本发明公开的制备方法，采用的硅酸溶胶为现有技术中公知的，其中SiO2的可以在较大范围内变动。优选情况下，所述硅酸溶胶中，SiO2的质量分数为20-40wt%，更优选为25-35wt%。
同时，发明人发现，硅酸溶胶中，当SiO2的粒径在10-100nm内，比表面积在200-400m2/g内时，作为粉体烧结驱动力的表面能剧增，扩散增大，扩散路径变短，烧结活化能降低，使烧结速率提高，烧结起始温度降低；同时由于扩散速率加快以及应力的作用，使小晶粒通过晶界滑移，以一种更致密有效的方式排列，使晶界数量相应地增加，可使烧结得到的坩埚产品的强度大大提高。
进一步的，当所述硅酸溶胶中，SiO2的粒径为20-50nm，SiO2的比表面积为250-350m2/g时效果更佳。
本发明中，采用的羧甲基纤维素（CMC）为现有技术中公知的，为了减少原料引入的杂质的影响，优选情况下，所述羧甲基纤维素的纯度在99.0%以上。
根据本发明，上述原料组合物中各组分的含量可以在较大范围内变动，优选情况下，以熔融石英砂的含量为基准，所述硅酸溶胶中SiO2的含量为1-6wt%，所述去离子水的含量为15-30wt%；进一步优选为所述硅酸溶胶中SiO2的含量为2-4wt%，所述去离子水的含量为20-26wt%。
上述羧甲基纤维素的含量可以在较大范围内变动，优选情况下，以熔融石英砂的含量为基准，所述羧甲基纤维素的含量为0.3-1wt%；进一步优选为所述羧甲基纤维素的含量为0.4-0.6wt%。
根据本发明，上述羧甲基纤维素可以在均化前加入到浆料中，也可以在均化后成型前加入到浆料中；优选情况下，在所述均化后成型前加入羧甲基纤维素。
将上述熔融石英砂、去离子水、硅酸溶胶混合，得到浆料。优选情况下，采用球磨的方法进行混合。具体的，将熔融石英砂、去离子水、硅酸溶胶球磨6-12h，得到浆料。
发明人发现，当制备得到浆料后，在所述均化后成型前，向浆料中加入N-羧甲基氯乙烯酰胺，可进一步提高坩埚生坯和坩埚产品的强度。优选情况下，以熔融石英砂的重量为基准，N-羧甲基氯乙烯酰胺的添加量为0.005-0.01wt%。更优选情况下，所述N-羧甲基氯乙烯酰胺和羧甲基纤维素同时加入。
根据本发明，当加入羧甲基纤维素和/或N-羧甲基氯乙烯酰胺后，搅拌0.5-1小时。
得到浆料后即可进行均化处理，所述均化的方法为本领域技术人员公知的，例如，可以将浆料在10-30r/min的速度下搅拌6-10天。
将均化后的浆料浇铸成型即可得到坩埚生坯，所述浇铸成型的方法为本领域公知的，例如，可将均化后的浆料在1-2bar的压力下注入模具中，静置2-4h，得到生坯。
优选情况下，在所述烧结之前还包括将生坯在120-150℃温度下干燥2-3h。通过上述干燥处理可促进陶瓷坯体强度的提高。
根据本发明，烧结过程采用程序升温，然后在烧结温度保温，优选情况下，以2.5-4.5℃/min的升温速率加热到烧结温度1000-1130℃，在1000-1130℃下保温5.0-6.5h。
烧结结束后，将烧结后的产物以4-6℃/min降温速率冷却至室温，即得到本发明公开的坩埚。
另外，本发明还公开了采用上述方法制备得到的坩埚。其具有高的体积密度、低的显气孔率、良好的抗折强度
下面通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的坩埚的制备方法及坩埚。
本实施例中采用的原料如下：
熔融石英砂：SiO2含量大于99.99wt%，熔融石英砂的粒度组成为：0.9-4mm为15wt%，0.3至小于4mm为25wt%，0.075至小于0.3mm为60wt%。
硅酸溶胶：SiO2的质量分数为30%，SiO2粒径范围为30-80nm，SiO2粒子比表面积为300m2/g。
羧甲基纤维素：纯度高于99.0wt%。
将100重量份熔融石英砂和23重量份去离子水、10重量份硅酸溶胶羧甲基纤维素加入到球磨机中球磨10小时，球磨后得到的浆料进行均化处理，均化时以20r/min进行连续搅拌，均化总时间为8天，向均化后的浆料中加入0.5重量份的羧甲基纤维素、0.006重量份的N-羧甲基氯乙烯酰胺后搅拌0.8小时，搅拌均匀后的浆料在1.5bar的压力下浇铸注入石膏模具中，浇铸完成后静置3小时，然后脱模，得到坩埚生坯A1。
将坩埚生坯A1在140℃温度下干燥3小时，然后进行烧结，烧结的温度曲线为：以4.0℃/min的升温速率加热到烧结温度1080℃，在烧结温度1080℃下保温5.8h，然后以5℃/min降温至室温，得到坩埚S1。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的坩埚的制备方法及坩埚。
本实施例中采用的原料如下：
熔融石英砂：SiO2含量大于99.96wt%，熔融石英砂的粒度组成为：0.9-4mm为25wt%，0.3至小于4mm为30wt%，0.075至小于0.3mm为45wt%。
硅酸溶胶：SiO2的质量分数为40%，SiO2粒径范围为30-100nm，SiO2粒子比表面积为350m2/g。
羧甲基纤维素：纯度高于99.0wt%。
将100重量份熔融石英和25重量份去离子水、15重量份硅酸溶胶加入到球磨机中球磨12小时，球磨后得到的浆料进行均化处理，均化时以30r/min进行连续搅拌，均化总时间为7天，然后向均化后的浆料中加入0.9重量份的羧甲基纤维素、0.008重量份的N-羧甲基氯乙烯酰胺，并搅拌1小时，将搅拌均匀后的浆料在2bar的压力下浇铸注入石膏模具中，浇铸完成后静置4小时，然后脱模，得到坩埚生坯A2。
将坩埚生坯A2在150℃温度下干燥3小时，然后进行烧结，烧结的温度曲线为：以4.5℃/min的升温速率加热到烧结温度1000℃，在烧结温度1000℃下保温5.0h，然后以5℃/min降温至室温，得到坩埚S2。
实施例3
本实施例用于说明本发明公开的坩埚的制备方法及坩埚。
本实施例中采用的原料如下：
熔融石英砂：SiO2含量大于99.97wt%，熔融石英砂的粒度组成为：0.9-4mm为12wt%，0.3至小于4mm为20wt%，0.075至小于0.3mm为68wt%。
硅酸溶胶：SiO2的质量分数为20%，SiO2粒径范围为10-100nm，SiO2粒子比表面积为280m2/g。
羧甲基纤维素：纯度高于99.0wt%。
将100重量份熔融石英和30重量份去离子水、8重量份硅酸溶胶加入到球磨机中球磨8小时，球磨后得到的浆料，然后向浆料进行均化处理，均化时以15r/min进行连续搅拌，均化总时间为6天。
向均化后的浆料中加入0.4重量份的羧甲基纤维素和0.007重量份的N-羧甲基氯乙烯酰胺并搅拌0.5小时，然后将浆料在1bar的压力下浇铸注入石膏模具中，浇铸完成后静置4小时，然后脱模，得到坩埚生坯A3。
将坩埚生坯A3在120℃温度下干燥3.5小时，然后进行烧结，烧结的温度曲线为：以3.0℃/min的升温速率加热到烧结温度1120℃，在烧结温度1120℃下保温5.0h，然后以5℃/min降温至室温，得到坩埚S3。
实施例4
本实施例用于说明本发明公开的坩埚的制备方法及坩埚。
采用与实施例1相同的方法制备坩埚生坯A4和坩埚S4，不同的是，硅酸溶胶中SiO2的质量分数为60wt%。
实施例5
本实施例用于说明本发明公开的坩埚的制备方法及坩埚。
采用与实施例1相同的方法制备坩埚生坯A5和坩埚S5，不同的是，SiO2的粒径为200-800nm，SiO2的比表面积为20-150m2/g。
实施例6
本实施例用于说明本发明公开的坩埚的制备方法及坩埚。
采用与实施例1相同的方法制备坩埚生坯A6和坩埚S6，不同的是，制备得到浆料后，直接进行均化，未添加N-羧甲基氯乙烯酰胺。
实施例7
本实施例用于说明本发明公开的坩埚的制备方法及坩埚。
采用与实施例1相同的方法制备坩埚生坯A7和坩埚S7，不同的是，烧结方法为：以4.0℃/min的升温速率加热到烧结温度1200℃，在烧结温度1200℃下保温5.8h，然后以5℃/min降温至室温。
对比例1
本对比例用于对比说明本发明公开的坩埚的制备方法及坩埚。
采用与实施例1相同的方法制备坩埚生坯D1和坩埚DA1，不同的是，原料组合物中不含羧甲基纤维素。
对比例2
本对比例用于对比说明本发明公开的坩埚的制备方法及坩埚。
采用与实施例1相同的方法制备坩埚生坯D2和坩埚DA2，不同的是，原料组合物中不含硅酸溶胶。
对比例3
本对比例用于对比说明本发明公开的坩埚的制备方法及坩埚。
采用与实施例1相同的方法制备坩埚生坯D3和坩埚DA3，不同的是，原料组合物中不含硅酸溶胶和羧甲基纤维素。
对比例4
本对比例用于对比说明本发明公开的坩埚的制备方法及坩埚。
采用与实施例7相同的方法制备坩埚生坯D4和坩埚DA4，不同的是，原料组合物中不含硅酸溶胶和羧甲基纤维素。
性能测试
对以上分别制得的坩埚生坯A1-A7、D1-D4以及坩埚S1-S7、DA1-DA4进行如下性能测试。
1、体积密度、显气孔率
按照GB/T2997——2000（致密定形耐火制品体积密度、显气孔率实验方法）进行测试。
2、抗折强度
按照GB/T3001——2007（定型耐火制品常温抗折强度实验方法）进行测试。
3、耐压强度
按照GB/T5072.2——2004（致密定形耐火制品常温耐压强度实验方法）进行测试。
得到的坩埚生坯A1-A7、D1-D4的测试结果填入表1。
表1
。
得到的坩埚S1-S7、DA1-DA4的测试结果填入表2。
表2
通过上述表1的测试结果可以看出，通过本发明公开的方法制备得到的坩埚生坯的抗压强度和抗折强度得到了明显的提高，可大大提高最后制备得到的坩埚的成品率，并且，添加N-羧甲基氯乙烯酰胺后利于进一步提高坩埚生坯的强度。
从表2的测试结果可以看出，通过本发明公开的方法制备得到坩埚的抗压强度和抗折强度得到了大幅度提高，尤其是，当采用的硅酸溶胶中SiO2的粒径范围和比表面积在本发明公开的范围内时，可进一步提高坩埚的强度，并且，烧结起始温度得到了明显的降低。例如，对比实施例7和对比例4的测试结果可以看出，采用现有技术的烧结温度进行烧结，现有技术中的坩埚的强度符合要求，而通过本发明公开的方法制备得到的坩埚强度更高；对比实施例6和对比例4的测试结果可以看出，达到类似的强度，本发明公开的方法采用的温度更低。再对比实施例6和对比例3的测试结果可以看出，在本发明公开的烧结温度下进行烧结，对比例3的强度非常低，说明其尚未完全烧结，而实施例6的强度比较高，说明采用本发明公开的方法可降低烧结温度，降低能耗；而在同样的烧结温度下，本发明公开的方法制备得到的坩埚强度更高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (15)
1.一种坩埚的制备方法，包括将原料组合物混合，得到浆料，然后将浆料均化、成型得到生坯，将生坯干燥、烧结得到坩埚；其中，所述原料组合物包括熔融石英砂、去离子水和硅酸溶胶；并且，在所述成型前还包括向浆料中加入羧甲基纤维素。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅酸溶胶中，SiO2的质量分数为20-40wt%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅酸溶胶中，SiO2的粒径为10-100nm，SiO2的比表面积为200-400m2/g。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述羧甲基纤维素的纯度在99.0%以上。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述原料组合物中，以熔融石英砂的含量为基准，所述硅酸溶胶中SiO2的含量为1-6wt%，所述去离子水的含量为15-30wt%。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述熔融石英砂中，粒径为0.9-4mm的占10-25wt%，粒径为0.3至小于4mm的占20-30wt%，粒径为0.075至小于0.3mm的占45-70wt%。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述熔融石英砂中SiO2的含量在99.95wt%以上。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述均化后成型前加入羧甲基纤维素，以熔融石英砂的含量为基准，所述羧甲基纤维素的添加量为0.3-1wt%。
9.根据权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于，所述将原料组合物混合的方法为：将熔融石英砂、去离子水、硅酸溶胶球磨6-12h。
10.根据权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于，所述均化的方法为在10-30r/min的速度下搅拌6-10天。
11.根据权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于，在所述均化后成型前，还包括向浆料中加入N-羧甲基氯乙烯酰胺；以熔融石英砂的重量为基准，N-羧甲基氯乙烯酰胺的添加量为0.005-0.01wt%。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述成型的方法为：将均化后的浆料在1-2bar的压力下注入模具中，静置2-4h。
13.根据权利要求1或12所述的制备方法，其特征在于，在所述干燥的方法为：将生坯在120-150℃温度下干燥2-3h。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的方法为：以2.5-4.5℃/min的升温速率加热到烧结温度1000-1130℃，在1000-1130℃下保温5.0-6.5h；然后将烧结后的产物以4-6℃/min降温速率冷却至室温，得到坩埚。
15.一种坩埚，采用权利要求1-14中任意一项所述的制备方法制备得到。
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