CN102796371A - 可激光成型的聚邻苯二酰胺组合物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚邻苯二酰胺组合物及其制备方法，其原料组成及重量份如下：聚邻苯二酰胺，30～75份；无机颜料，3～15份；成核剂，0.3份；玻璃纤维，20～40份；润滑剂0.5份；受阻酚类抗氧剂，0.2份；亚磷酸酯类抗氧剂，0.2份。本发明的聚邻苯二酰胺组合物可用于激光直接成型技术，具有耐高温性和优良的力学性能，适用于回流焊接工艺，且环保无毒、价格便宜，加工工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，特别是涉及一种聚邻苯二酰胺组合物及其制备方法。
背景技术
三维模塑互连器件(3D-MID)又称三维电路或立体电路，是指在注塑成型的塑料壳体上，制作有电气功能的导线、图形，从而实现将普通的电路板具有的电气互连功能、支承元器件功能和塑料壳体的支撑、防护等功能集成于一体，形成立体电路载体，即三维模塑互连器件。三维模塑互连器件具有可以根据设计需要选择形状、功能新、适合更小、更轻的发展趋势的设计优势，还具有减少安装层次、降低元器件数量，提高可靠性以及减少材料数量和品种的投入、利于环保处理等经济环境方面的优势。3D-MID目前已经在汽车、工业、计算机、通讯等领域有可观数量的应用，今后必将成为电路板行业的一个重要分支。
3D-MID主要包括2Shot MID(双模注塑成型)以及Laser Direct StructureMID(简称LDS MID，激光镭射成型)两种方式。目前主要以LDS应用为主。
LDS是激光直接成型（Laser-Direct-Structuring）的英文缩写，是指用计算机按照导电图形的轨迹控制激光的运动，将激光投照到模塑成型的三维塑料器件上，在几秒钟的时间内，活化出电路图案。用这种技术制造三维电路载体仅仅需要以下工艺步骤：采用普通的注射成型设备、模具和技术注射成型塑料件；随后用激光将塑料表面电路图案部分激活；后用化学方法进行金属镀覆；最后通过回流焊接工艺对器件进行组装，从而实现在三维塑料件上制造导电图形，形成互连器件。
聚邻苯二酰胺是以对苯二甲酸或邻苯二甲酸为原料的半芳香族尼龙，是一种半结晶性热塑性功能型材料。这种材料具有优异的综合物性，在热、电、物理及耐化学性方面都有良好的表现。特别是在高温下仍具有高刚性与高强度及极佳的尺寸精度和稳定性，这使得聚邻苯二甲酰胺在汽车、电子电气、机械工程等领域都拥有广泛的应用前景。
现有的聚邻苯二酰胺组合物已经满足不了激光直接成型的特殊工艺要求，迫切需要研发一种可激光直接成型的同时适用于回流焊接工艺还具有耐高温性、优异的力学性能的聚邻苯二酰胺组合物。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种可激光直接成型的耐高温聚邻苯二酰胺组合物。
具体的技术方案如下：
一种可激光直接成型的聚邻苯二酰胺组合物，其由如下重量份的原料制备得到：
聚邻苯二酰胺，30～75份；
无机颜料，2～10份；
成核剂，0.3份；
玻璃纤维，20～40份；
受阻酚类抗氧剂，0.2份；
亚磷酸酯类抗氧剂，0.2份；
润滑剂，0.5份。
在其中一些实施例中，其由如下重量份的原料制备得到：
聚邻苯二酰胺，50～70份；
无机颜料，5～10份；
成核剂，0.3份；
玻璃纤维，25～35份；
受阻酚类抗氧剂，0.2份；
亚磷酸酯类抗氧剂，0.2份；
润滑剂，0.5份。
在其中一些实施例中，所述无机颜料为LDS添加剂。使得聚邻苯二酰胺组合物能够用于激光直接成型。在激光直接成型工艺中，所述无机颜料用激光照射后，能释放出金属单质，作为化学镀铜时的还原剂，催化铜金属的沉积。
上述无机颜料为金属氧化物混合颜料，具有尖晶石结构或与尖晶石相关结构如铜铬氧化物尖晶石；是由多种金属氧化物经高温固相反应而生成的，金属氧化物中的金属元素为Cu、Cr、Ag、Au、Ni、Ti、Cr、Co、Mn、Ce、Nb、Fe中的一种或几种。粉末密度在4.5～5.8g/cm3之间，优选在4.8～5.6g/cm3之间，进一步优选在4.9～5.4g/cm3之间。粒径为0.1～30μm，优选为1～8μm。吸油量为5～40g/100g，优选为10～30g/100g。
在其中一些实施例中，所述成核剂为羧酸钙盐。
在其中一些实施例中，所述玻璃纤维为表面经过偶联剂改性的短切玻璃纤维。
在其中一些实施例中，所述润滑剂为乙撑双脂肪酸酰胺。
在其中一些实施例中，所述受阻酚类抗氧剂为β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸十八基酯；所述亚磷酸酯类抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
本发明的另一目的是提供上述聚邻苯二酰胺组合物的制备方法。
上述聚邻苯二酰胺组合物的制备方法，包括如下步骤：
（1）将上述重量份的聚邻苯二酰胺于110～130℃干燥处理3～5h，然后将干燥后的聚邻苯二酰胺与上述重量份的无机颜料、成核剂、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、润滑剂置于混合机中混合20分钟，得预混合料；
（2）将步骤（1）得到的预混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，熔融挤出，玻璃纤维在平行双螺杆挤出机的第六区加入，加工工艺如下：平行双螺杆挤出机一区温度305～315℃，二区温度305～315℃，三区温度305～315℃，四区温度305～315℃，五区温度305～315℃，六区温度305～315℃，七区温度305～315℃，八区温度305～315℃，九区温度305～315℃，模头温度310～320℃，物料在平行双螺杆挤出机料筒里停留时间控制在1～3分钟；
（3）将步骤（2）得到的物料经过拉条、冷却、切粒，即得所述聚邻苯二酰胺组合物。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1．本发明的聚邻苯二酰胺组合物具有环保无毒、价格便宜，加工工艺简单等优点。
2．本发明的聚邻苯二酰胺组合物具有很好的耐热性和优良的力学性能，适用于回流焊接工艺。
3.本发明的聚邻苯二酰胺组合物可用于激光直接成型技术，与金属镀层的有良好的结合力。
具体实施方式
本发明实施例所使用的原料如下：
聚邻苯二酰胺购自美国阿莫科，牌号是A1006；
玻璃纤维购自长春人造树脂公司，牌号是CPP187；
成核剂购自科莱恩，牌号是Cav102；
无机颜料为金属氧化物混合颜料，购自湖南科勒颜料有限公司，其密度为4.9～5.4g/cm3，粒径为1～8μm，吸油量为10～30g/100g；
受阻酚类抗氧剂购自瑞士汽巴，牌号是IRGANOX1076；
亚磷酸酯类抗氧剂购自瑞士汽巴，牌号是IRGANOX168；
润滑剂购自苏州兴泰国光化学助剂有限公司，牌号是TAF。
以下通过实施例对本发明做进一步的阐述。
实施例1：
一种聚邻苯二酰胺组合物，其原料组成及重量份如下：聚邻苯二酰胺，63.8份；无机颜料，5份；成核剂，0.3份；润滑剂，0.5份；受阻酚类抗氧剂，0.2份；亚磷酸酯类抗氧剂，0.2份；玻璃纤维，30份。
上述聚邻苯二酰胺组合物的制备方法，包括如下步骤：
（1）将聚邻苯二酰胺于110～130℃干燥处理3～5h，然后将干燥后的聚邻苯二酰胺与无机颜料、成核剂、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂置于混合机中混合20分钟，得预混合料；
（2）将步骤（1）得到的预混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，熔融挤出，玻璃纤维在平行双螺杆挤出机的第六区加入，加工工艺如下：平行双螺杆挤出机一区温度310℃，二区温度310℃，三区温度310℃，四区温度310℃，五区温度310℃，六区温度310℃，七区温度310℃，八区温度310℃，九区温度310℃，模头温度320℃，物料在平行双螺杆挤出机料筒里停留时间控制在1～3分钟；
（3）将步骤（2）得到的物料经过拉条、冷却、切粒，即得所述聚邻苯二酰胺组合物。
实施例2：
一种聚邻苯二酰胺组合物，其原料组成及重量份如下：聚邻苯二酰胺，60.8份；无机颜料，8份；成核剂，0.3份；润滑剂，0.5份；受阻酚类抗氧剂，0.2份；亚磷酸酯类抗氧剂，0.2份；玻璃纤维30份。
上述聚邻苯二酰胺组合物的制备方法，包括如下步骤：
（1）将聚邻苯二酰胺于110～130℃干燥处理3～5h，然后将干燥后的聚邻苯二酰胺与无机颜料、成核剂、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂置于混合机中混合20分钟，得预混合料；
（2）将步骤（1）得到的预混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，熔融挤出，玻璃纤维在平行双螺杆挤出机的第六区加入，加工工艺如下：平行双螺杆挤出机一区温度310℃，二区温度310℃，三区温度310℃，四区温度310℃，五区温度310℃，六区温度310℃，七区温度310℃，八区温度310℃，九区温度310℃，模头温度320℃，物料在平行双螺杆挤出机料筒里停留时间控制在1～3分钟；
（3）将步骤（2）得到的物料经过拉条、冷却、切粒，即得所述聚邻苯二酰胺组合物。
实施例3
一种聚邻苯二酰胺组合物，其原料组成及重量份如下：聚邻苯二酰胺，58.8份；无机颜料，10份；成核剂，0.3份；润滑剂，0.5份；受阻酚类抗氧剂，0.2份；亚磷酸酯类抗氧剂，0.2份；玻璃纤维30份。
上述聚邻苯二酰胺组合物的制备方法，包括如下步骤：
（1）将聚邻苯二酰胺于110～130℃干燥处理3～5h，然后将干燥后的聚邻苯二酰胺与无机颜料、成核剂、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂置于混合机中混合20分钟，得预混合料；
（2）将步骤（1）得到的预混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，熔融挤出，玻璃纤维在平行双螺杆挤出机的第六区加入，加工工艺如下：平行双螺杆挤出机一区温度310℃，二区温度310℃，三区温度310℃，四区温度310℃，五区温度310℃，六区温度310℃，七区温度310℃，八区温度310℃，九区温度310℃，模头温度320℃，物料在平行双螺杆挤出机料筒里停留时间控制在1～3分钟；
（3）将步骤（2）得到的物料经过拉条、冷却、切粒，即得所述聚邻苯二酰胺组合物。
实施例4
一种聚邻苯二酰胺组合物，其原料组成及重量份如下：聚邻苯二酰胺，65.8份；无机颜料，8份；成核剂，0.3份；润滑剂，0.5份；受阻酚类抗氧剂，0.2份；亚磷酸酯类抗氧剂，0.2份；玻璃纤维25份。
上述聚邻苯二酰胺组合物的制备方法，包括如下步骤：
（1）将聚邻苯二酰胺于110～130℃干燥处理3～5h，然后将干燥后的聚邻苯二酰胺与无机颜料、成核剂、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂置于混合机中混合20分钟，得预混合料；
（2）将步骤（1）得到的预混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，熔融挤出，玻璃纤维在平行双螺杆挤出机的第六区加入，加工工艺如下：平行双螺杆挤出机一区温度310℃，二区温度310℃，三区温度310℃，四区温度310℃，五区温度310℃，六区温度310℃，七区温度310℃，八区温度310℃，九区温度310℃，模头温度320℃，物料在平行双螺杆挤出机料筒里停留时间控制在1～3分钟；
（3）将步骤（2）得到的物料经过拉条、冷却、切粒，即得所述聚邻苯二酰胺组合物。
实施例6
一种聚邻苯二酰胺组合物，其原料组成及重量份如下：聚邻苯二酰胺，55.8份；无机颜料，8份；成核剂，0.3份；润滑剂，0.5份；受阻酚类抗氧剂，0.2份；亚磷酸酯类抗氧剂，0.2份；玻璃纤维35份。
上述聚邻苯二酰胺组合物的制备方法，包括如下步骤：
（1）将聚邻苯二酰胺于110～130℃干燥处理3～5h，然后将干燥后的聚邻苯二酰胺与无机颜料、成核剂、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂置于混合机中混合20分钟，得预混合料；
（2）将步骤（1）得到的预混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，熔融挤出，玻璃纤维在平行双螺杆挤出机的第六区加入，加工工艺如下：平行双螺杆挤出机一区温度310℃，二区温度310℃，三区温度310℃，四区温度310℃，五区温度310℃，六区温度310℃，七区温度310℃，八区温度310℃，九区温度310℃，模头温度320℃，物料在平行双螺杆挤出机料筒里停留时间控制在1～3分钟；
（3）将步骤（2）得到的物料经过拉条、冷却、切粒，即得所述聚邻苯二酰胺组合物。
对比例
一种聚邻苯二酰胺组合物，其原料组成及重量份如下：聚邻苯二酰胺，68.8份；成核剂，0.3份；润滑剂，0.5份；受阻酚类抗氧剂，0.2份；亚磷酸酯类抗氧剂，0.2份；玻璃纤维30份。
上述聚邻苯二酰胺组合物的制备方法，包括如下步骤：
（1）将聚邻苯二酰胺于110～130℃干燥处理3～5h，然后将干燥后的聚邻苯二酰胺、成核剂、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂置于混合机中混合20分钟，得预混合料；
（2）将步骤（1）得到的预混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，熔融挤出，玻璃纤维在平行双螺杆挤出机的第六区加入，加工工艺如下：平行双螺杆挤出机一区温度310℃，二区温度310℃，三区温度310℃，四区温度310℃，五区温度310℃，六区温度310℃，七区温度310℃，八区温度310℃，九区温度310℃，模头温度320℃，物料在平行双螺杆挤出机料筒里停留时间控制在1～3分钟；
（3）将步骤（2）得到的物料经过拉条、冷却、切粒，即得所述聚邻苯二酰胺组合物。
将上述各实施例及对比例得到的聚邻苯二酰胺组合物注射成型为一定形状的塑料件。根据常规方法用波长900～1080nm，能量150～300mJ/cm2激光，在0.1～1mm/s的扫描速率下对上述塑料件的预定区域按照设定形状进行激光刻蚀，经过激光刻蚀的塑料件进行化学镀，在所述塑料件的激光刻蚀区形成金属镀层。
将上述各例子所制塑料件试样进行以下性能测试（结果如表1所示）：
拉伸性能：按ASTM-D638标准测试，拉伸速率50mm/min；
冲击性能：按ASTM-D256标准测试，样条厚度为3.2mm；
弯曲性能：按ASTM-D790标准测试，弯曲速率10mm/min；
阻燃性能：按UL94标准测试；
塑料件表面金属镀层附着力测试（百格测试）：按ASTM D3359标准测试
在室温23±2℃，相对湿度50±5%的条件下，用锋利刀片（刀锋角度为15°～30°）在测试样品表面划10×10个1mm×1mm小网格，每一条划线深及镀层底层;毛刷将测试区域刷干净;用3M600号胶带牢牢粘住被测试小网格，并用橡皮擦用力擦拭胶带，以加大胶带与被测区域的接触面积及力度;用手抓住胶带一端，在垂直方向以60°角度迅速扯下胶纸，同一位置进行2次相同测试。
结果判定：要求附着力≥4B时为合格。
5B－划线边缘光滑，在划线的边缘及交叉点处均无油漆脱落；
4B－在划线的交叉点处有小片的油漆脱落，且脱落总面积小于5％；
3B－在划线的边缘及交叉点处有小片的油漆脱落，且脱落总面积在5％～15％之间；
2B－在划线的边缘及交叉点处有成片的油漆脱落，且脱落总面积在15％～35％之间；
1B－在划线的边缘及交叉点处有成片的油漆脱落，且脱落总面积在35％～65％之间；
0B－在划线的边缘及交叉点处有成片的油漆脱落，且脱落总面积大于65％。
表1实施例1～5及对比例性能测试结果
由上表可见，本发明的可激光直接成型的聚邻苯二酰胺组合物（实施例1、2、3和对比例）在加入无机颜料后，与金属镀层有很好附着力，在实施例2中附着力能达到了5B，同时本发明的可激光直接成型的的组合物也具有优良的耐热性和优良的力学性能。上述实施例3、实施例4、实施例5相比可知，实施例3和4具有了高的耐热性适用于回流焊接工艺，同时也具有优良的力学性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种聚邻苯二酰胺组合物，其特征在于，由如下重量份的原料制备得到：
聚邻苯二酰胺， 30～75份；
无机颜料， 3～15份；
玻璃纤维， 20～40份；
润滑剂， 0.5份；
成核剂， 0.3份；
受阻酚类抗氧剂， 0.2份；
亚磷酸酯类抗氧剂， 0.2份。
2.根据权利要求1所述的聚邻苯二酰胺组合物，其特征在于，其由如下重量份的原料制备得到：
聚邻苯二酰胺， 50～70份；
无机颜料， 5～10份；
成核剂， 0.3份；
玻璃纤维， 25～35份；
润滑剂， 0.5份；
受阻酚类抗氧剂， 0.2份；
亚磷酸酯类抗氧剂， 0.2份。
3.根据权利要求1或2所述的聚邻苯二酰胺组合物，其特征在于，所述无机颜料为金属氧化物混合颜料，其密度为4.9～5.4g/cm3，粒径为1～8μm，吸油量为10～30g/100g。
4.根据权利要求1或2所述的聚邻苯二酰胺组合物，其特征在于，所述成核剂为羧酸钙盐。
5.根据权利要求1或2所述的聚邻苯二酰胺组合物，其特征在于，所述玻璃纤维为表面经过偶联剂改性的短切玻璃纤维。
6.根据权利要求1或2所述的聚邻苯二酰胺组合物，其特征在于，所述润滑剂为乙撑双脂肪酸酰胺。
7.根据权利要求1或2所述的聚邻苯二酰胺组合物，其特征在于，所述受阻酚类抗氧剂为β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸十八基酯；所述亚磷酸酯类抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
8.如权利要求1～7任一项所述的聚邻苯二酰胺组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将所述重量份的聚邻苯二酰胺于110～130℃干燥处理3～5h，然后将干燥后的聚邻苯二酰胺与所述重量份的无机颜料、成核剂、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、润滑剂置于混合机中混合20分钟，得预混合料；
（2）将步骤（1）得到的预混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，熔融挤出，玻璃纤维在平行双螺杆挤出机的第六区加入，加工工艺如下：平行双螺杆挤出机一区温度305～315℃，二区温度305～315℃，三区温度305～315℃，四区温度305～315℃，五区温度305～315℃，六区温度305～315℃，七区温度305～315℃，八区温度305～315℃，九区温度305～315℃，模头温度310～320℃，物料在平行双螺杆挤出机料筒里停留时间控制在1～3分钟；
（3）将步骤（2）得到的物料经过拉条、冷却、切粒，即得所述聚邻苯二酰胺组合物。
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