CN102794146A - 一种用于制备纳米材料的微波等离子体反应装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于制备纳米材料的微波等离子体反应装置，属于微波应用技术领域。本反应装置包括矩形波导、等离子体激发装置、反应器和收集器。矩形波导两侧设有密封片，用于使反应器形成封闭的气体环境。等离子体激发装置包括外调节柱、内调节柱和外壳，外调节柱和矩形波导之间为螺纹连接，内调节柱中设有水循环冷却系统和工作气体通道，工作气体通过通道到达内调节柱下方尖嘴的高场强区域生成等离子体，等离子体在气流作用下由矩形波导上的等离子体出口喷入反应器。反应器下部与收集器相连，收集器对纳米材料进行收集和提纯。本反应装置能够在常温常压下持续工作，生成高纯度、高质量的纳米材料，具有很好的工业应用前景。

Description

一种用于制备纳米材料的微波等离子体反应装置

技术领域

本发明涉及一种用于制备纳米材料的微波等离子体反应装置，属于微波应用技术领域。

背景技术

作为21世纪人类三大关键科技之一，材料技术是各领域孕育新科技、新产品的“摇篮”，而纳米技术的出现则开创了材料科学研究的新时代。当物质粒子达到纳米尺度，大约是在0.1~100纳米这个尺寸范围，其表面的电子结构和晶体结构将发生变化，产生表面效应、小尺寸效应、量子效应、宏观量子隧道效应和界面效应等。这种既具不同于原子、分子，也不同于宏观物质的特殊性能粒子构成的材料，即为纳米材料。纳米材料在结构、光、电、磁性能和化学性质等方面表出优异特性，如熔点降低、体积减小、强烈的化学活性和催化活性等，因而在各个领域都有着广阔的应用前景。例如，光学方面：利用金属超微颗粒对光的反射率很低（通常可低于l%）的特性制作光热、光电转换材料，可以高效率地将太阳能转变为热能、电能，此外这一特性还可应用于红外敏感元件、红外隐身技术等。

要生成纳米材料有许多方法，这些方法决定了纳米材料颗粒的大小、形状、纯度等，从而直接影响其性能。过去常用化学方法来合成纳米材料，其主要缺陷是缺乏普适性，几乎对于每一种产品都需要一个特定的生产流程，使得方法的推广遇到了困难。近些年来，利用等离子体生成纳米材料的方法逐渐兴起。等离子体具有能量集中、温度高且温度梯度大、活性高等特点，这为制备纳米材料提供了理想的条件。同时等离子体设备操作方便，反应过程可控，使得其在大规模工业化生制备纳米粉末的应用中展示出广阔前景。目前，用来制备纳米粉末的等离子体法主要有直流电弧等离子体法、射频等离子体法、介质阻挡放电法和微波等离子体法。其中又以微波等离子体法最具有工业应用前景，原因是微波等离子体法具有以下优点：属于无极放电，消除了电极污染，使得纳米材料的纯度更高；具有更高的电离度、离解度和电子温度，能产生更多激发态的活性物质，生成纳米材料的效率更高；可以在更宽的气压范围内获得，尤其是能在高气压下维持等离子体，可能产生大体积的等离子体，便于工业应用；更安全，微波等离子体发生器和高压源是相互隔离的，微波泄漏相对容易控制和防护；此外，微波的产生、传输、控制技术已十分成熟，为微波的应用提供了有利条件。

目前能够用于制备纳米材料的微波等离子体发生装置还很少见，尤其是能够在常温常压下工作且便于工业应用的装置还没有推广开来。

发明内容

本发明的目的是提出一种用于制备纳米材料的微波等离子体反应装置，在常压下能够持续长时间工作，便于工业上的大规模推广应用。

本发明提出的用于制备纳米材料的微波等离子体反应装置，包括等离子体激发装置、矩形波导、反应器和收集器，所述的等离子体激发装置置于矩形波导的一侧，所述的反应器置于矩形波导的另一侧，反应器与矩形波导通过等离子体出口相连通，所述的收集器置于反应器下部，反应器与收集器相连通；所述的等离子体激发装置由外壳、工作气体通道、冷却水通道、外调节柱和内调节柱组成，所述的外壳固定在矩形波导上，所述的工作气体通道、冷却水通道、内调节柱和外调节柱同轴安装于外壳的中央，工作气体通道、冷却水通道、内调节柱和外调节柱的下端部伸入矩形波导中，工作气体通道、冷却水通道和内调节柱的下端部伸出外调节柱后，与所述的等离子体出口相互贴近，所述的冷却水通道与冷却水入口和冷却水出口相连；所述的矩形波导中由前向后依次安装有前密封片、后密封片和短路活塞，前密封片和后密封片分别安装在等离子体激发装置的两侧；所述的反应器中安装有两个气流旋转片，两个气流旋转片相互偏心安装在反应器内，两个气流旋转片的上、下端分别固定在反应器的上、下壳体上，反应器的下部设有反应器气体进出口，反应器底部通过管道与所述的收集器相连。

本发明提出的用于制备纳米材料的微波等离子体反应装置，其优点是：能够在常温常压下利用微波等离子体进行纳米材料的制备；反应器具有封闭的气体环境，制备纳米材料之前，可先将反应器抽真空，并用惰性气体反复冲洗，使得反应生成的纳米材料具有很高的纯净度；为等离子体激发装置设计了水循环冷却系统，能够使激发装置长时间工作而不会因温度过高而发生损坏；反应器内设计了气流旋转片，能够在反应器内生成旋转气流，使生成的纳米材料不致造成大量堆积，导致反应不能持续进行。整套装置能够在常温常压下持续工作，生产高纯度、高质量的纳米材料，具有很好的工业应用前景。

附图说明

图1是本发明提供的用于制备纳米材料的微波等离子体发生装置的结构示意图。

图2是图1的局部放大图。

图3是图1的A－A剖视图。

图1－图3中，1是矩形波导，2是外调节柱，3是内调节柱，4是等离子体激发装置，5是冷却水入口，6是冷却水出口，7是工作气体入口，8是短路活塞，9是前密封片，10是后密封片，11是气流旋转片，12是反应器，13是反应器气体进出口，14是收集器，15是等离子体出口，16是外壳，17是冷却水通道，18是工作气体通道。

具体实施方式

本发明提出的用于制备纳米材料的微波等离子体反应装置，其结构如图1和图2所示，包括等离子体激发装置4、矩形波导1、反应器12和收集器14。等离子体激发装置4置于矩形波导1的一侧，反应器12置于矩形波导1的另一侧，反应器12与矩形波导1通过等离子体出口15相连通。收集器14置于反应器12下部，反应器12与收集器14相连通。

等离子体激发装置4由外壳16、工作气体通道18、冷却水通道17、外调节柱2和内调节柱3组成。外壳16固定在矩形波导1上，工作气体通道18、冷却水通道17、内调节柱3和外调节柱2同轴安装于外壳16的中央，工作气体通道18、冷却水通道17、内调节柱3和外调节柱2的下端部伸入矩形波导1中，工作气体通道18、冷却水通道17和内调节柱3的下端部伸出外调节柱2后，与等离子体出口15相互靠近，冷却水通道17与冷却水入口5和冷却水出口6相连。

矩形波导1中，由前向后依次安装有前密封片9、后密封片10和短路活塞8，前密封片9和后密封片10分别安装在等离子体激发装置4的两侧。

反应器12中安装有两个气流旋转片11，两个气流旋转片11相互偏心安装在反应器12内，两个气流旋转片11的上、下端分别固定在反应器12的上、下壳体上，反应器12的下部设有反应器气体进出口13，反应器12的底部通过管道与所述的收集器14相连。

以下结合附图详细介绍本发明的结构特点和工作原理：

本发明提出的用于制备纳米材料的微波等离子体反应装置，包括矩形波导1、等离子体激发装置4、反应器12和收集器14。矩形波导1通过法兰与微波传输装置（图中未示出）相连，矩形波导1的两侧设有密封片9和10，作用是使反应器内形成封闭的气体环境，密封片的材料可选用石英玻璃，基本不影响微波在矩形波导中的传输。矩形波导1后端设有短路活塞8，短路活塞8的位置可在左右方向上进行调节，使微波在波导内形成驻波。

等离子体激发装置4包括外调节柱2、内调节柱3和外壳16，外调节柱2和矩形波导1之间为螺纹连接，外调节柱2和内调节柱3之间为螺纹连接，外调节柱2和内调节柱3为圆柱形结构，可在上下方向上进行位置调节，通过外调节柱2、内调节柱3和短路活塞8三个调节装置的配合，使得微波能量在内调节柱3的下端尖嘴处形成高场强区域。内调节柱3中设有水循环冷却系统和工作气体通道18，冷却水由冷却水入口5流入，由冷却水出口6流出，其目的是使等离子体激发装置在工作时不致温度过高而损坏。内调节柱3中心为工作气体通道18，工作气体（承载气体及纳米材料的原料如金属蒸汽等）由工作气体入口7进入，经工作气体通道18到达内调节柱3的下端尖嘴处，在该处高场强的作用下被击穿并形成等离子体，该等离子体由于气流的作用经由矩形波导1上的等离子体出口15喷入下方的反应器12，并在其中生成所需的纳米材料。工作气体可由工作气体通道18到达内调节柱3下方尖嘴的高场强区域生成等离子体，等离子体在气流作用下由矩形波导1上的等离子体出口喷入反应器12。反应器12内设有两片气流旋转片11，由两块半圆柱形石英玻璃相互偏心安装，两块玻璃之间存在缝隙可供气流进入，气流旋转片11用于在反应器12内产生旋转气流，产生旋转气流的气体一般为不参与反应的惰性气体（如氦气等），由反应器气体进出口13进入，然后由气流旋转片11的一侧进入，由气流旋转片11的另一侧流出，在气流旋转片11所包围的区域中形成旋转气流，其目的是防止生成的纳米材料在反应器内堆积，堵塞矩形波导1上的等离子体出口15而导致反应不能持续进行。一般在制备纳米材料之前需要将反应器12抽真空，以保证纳米材料的纯度，反应器气体进出口13的作用一方面是能够作为反应器气体的入口，另一方面也可作为反应器12抽真空时的气体出口。生成的纳米材料最终进入收集器14进行收集和提取。

Claims (1)

1.一种用于制备纳米材料的微波等离子体反应装置，其特征在于该反应装置包括等离子体激发装置、矩形波导、反应器和收集器，所述的等离子体激发装置置于矩形波导的一侧，所述的反应器置于矩形波导的另一侧，反应器与矩形波导通过等离子体出口相连通，所述的收集器置于反应器下部，反应器与收集器相连通；所述的等离子体激发装置由外壳、工作气体通道、冷却水通道、外调节柱和内调节柱组成，所述的外壳固定在矩形波导上，所述的工作气体通道、冷却水通道、内调节柱和外调节柱同轴安装于外壳的中央，工作气体通道、冷却水通道、内调节柱和外调节柱的下端部伸入矩形波导中，工作气体通道、冷却水通道和内调节柱的下端部伸出外调节柱后与所述的等离子体出口相互贴近，所述的冷却水通道与冷却水入口和冷却水出口相连；所述的矩形波导中由前向后依次安装有前密封片、后密封片和短路活塞，前密封片和后密封片分别安装在等离子体激发装置的两侧；所述的反应器中安装有两个气流旋转片，两个气流旋转片相互偏心安装在反应器内，两个气流旋转片的上、下端分别固定在反应器的上、下壳体上，反应器的下部设有反应器气体进出口，反应器底部通过管道与所述的收集器相连。

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