CN102788787A - 一种铬检测聚合物膜、制备方法及应用 - Google Patents

一种铬检测聚合物膜、制备方法及应用 Download PDF

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本发明公开了一种铬检测聚合物膜、制备方法及应用，属于分析技术领域。本发明聚合物膜为在基材聚合物膜表面经光接枝覆盖一层纳米粒子，并在纳米粒子上负载有十二烷基三甲基溴化铵、聚乙烯醇和柠檬酸的混合物，在混合物上负载有显色剂二苯碳酰二肼；制备方法：在其基材膜表面经光接枝覆盖一层纳米粒子，经过预处理后，并在纳米粒子上负载有显色剂二苯碳酰二肼(DPC)。其应用为：将标准溶液的与该膜反应制作标准色阶，然后将待测液与膜反应后与标准色阶比较，即可得到结果。本发明检测精确度高，重复性好，操作简单，能够在现场快速检测环境水样中的铬离子，避免使用传统的大型仪器对铬的检测，成本低，具有良好的使用前景。

Description

一种铬检测聚合物膜、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种铬检测聚合物膜、制备方法及应用，属于分析技术领域。
背景技术
三价铬是人体必需的微量元素，它与脂类代谢有密切联系，能增加人体内胆固醇的分解和排泄，是机体内葡萄糖能量因子中的一个有效成分，能辅助胰岛素利用葡萄糖。若大量的铬尤其是六价则污染环境，严重危害人体健康。
铬广泛存在于自然界，其自然来源主要是岩石风化，大多呈三价；人为污染来源主要是工业含铬废气和废水的排放。工业废水中主要是六价铬的化合物，常以铬酸根离子(CrO4 2-)存在。三价和六价铬对人体都有害，六价铬的毒性比三价铬要高100倍，是强致突变物质，可诱发肺癌和鼻咽癌。随着工业技术的发展，工厂“三废”的排放不断的增加，铬渣(含铬固体废物)已成为铬污染的重要环境问题，亟待有效解决。目前铬的检测方法主要是原子吸收光谱法和比色法等方法，但这些方法所需仪器、操作步骤都比较复杂，不适合现场快速检测。
发明内容
本发明目的是解决现有水体中重金属铬的常用的分析方法不适合快速检测或使用受到一定限制的问题，提供一种适用范围较广的快速检测重金属铬聚合物膜、制备方法和应用。
本发明提供的快速检测重金属铬的聚合物膜，是以聚合物膜为基材，在其表面经光接枝覆盖一层纳米粒子，并在纳米粒子上负载有十二烷基三甲基溴化铵、聚乙烯醇和柠檬酸的混合物，在混合物上负载有显色剂二苯碳酰二肼(DPC)。
上述聚合物膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物等，纳米粒子为N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酰胺或两者的混合物。
具体制备方法依次包括：
(1)聚合物膜表面的光接枝：以二苯甲酮(质量浓度优选为乳液的0.5％)为光引发剂，以N-乙烯基吡咯烷酮或丙烯酰胺或两者的混合物单体、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂的水溶液为水相，水相中单体质量浓度为10％-30％，单体与交联剂的摩尔比为20-30∶1，正癸烷为油相，司班与吐温为表面活性剂组成的反相微乳液，司班与吐温的质量比为1.5-3∶1，油水质量比为4∶6-7∶3，将聚合物膜浸泡在上述乳液中在高压汞灯(1KW)下辐照30分钟，将接枝膜在丙酮中反复超声，清洗，再用去离子水反复超声，清洗，晾干；
(2)预处理液的配制：预处理液是十二烷基三甲基溴化铵、聚乙烯醇、柠檬酸溶解在去离子水中制得，每1.49g十二烷基三甲基溴化铵溶解在200ml水中，十二烷基三甲基溴化铵、聚乙烯醇、柠檬酸的质量比为1.49∶0.89∶21.01；
(3)聚合物膜的预处理：把步骤(1)接枝了N-乙烯基吡咯烷酮的聚合物膜在步骤(2)预处理液中浸泡60秒，取出晾干；
(4)显色剂溶液配制：用乙醇将二苯碳酰二肼配制成质量浓度为1-4％的显色剂溶液；
(5)浸泡：把(3)中经过预处理的聚合物膜放入步骤(4)配制的显色剂溶液中，常温，使聚合物膜得到充分浸泡，取出晾干，再次浸泡，晾干，如此重复三次。
上述司班包括司班20、司班40、司班60、司班80，吐温包括吐温20、吐温40、吐温60、吐温80。
该聚合物膜在检测中的具体应用步骤包括：
(1)待测样品溶液准备：以pH为9.5的2-环已胺1-乙磺酸(CHES)缓冲液为pH调节剂，将含铬(VI)化合物用去离子水配成浓度在0.1-20ppm间的待测样品溶液备用；
(2)标准色阶制备：以pH为9.5的2-环已胺1-乙磺酸(CHES)缓冲液为pH调节剂，将重铬酸钾用去离子水配成浓度为10ppm，5ppm，1ppm，0.5ppm的标准水溶液，将制备的聚合物膜与不同浓度的标准铬溶液显色反应，得到不同浓度下的颜色变化，作为标准色阶；
(3)检测：将制备的聚合物膜放在白色的背景下，用滴管吸取待测溶液滴加到聚合物膜上，日光下放置反应10-120秒后，与标准色阶对照，得到检测结果。
本发明的一种铬检测聚合物膜检测精确度高，重复性好，操作简单，能够在现场快速检测环境水样中的铬离子，避免使用传统的大型仪器对铬的检测，成本低，具有良好的使用前景。显色剂二苯碳酰二肼可以被六价铬离子氧化，生成紫红色物质，是六价铬的特征反应，受其它金属离子的干扰较小，并且颜色深浅与铬离子浓度正相关。
具体实施方式
以下列举较好的实施例对本发明进行详细说明，但是本发明的实现不限于以下实例。
实例例1
聚合物膜的制备，包括：
(1)聚合物膜表面的光接枝：以二苯甲酮为光引发剂，用以N-乙烯基吡咯烷酮、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺的水溶液为水相，正癸烷为油相，司班20与吐温60为表面活性剂组成的反相微乳液，其中二苯甲酮在乳液中的质量浓度为0.5％，水相中N-乙烯基吡咯烷酮浓度为15％，N-乙烯基吡咯烷酮与N，N’-亚甲基双丙烯酰胺的摩尔比为30∶1，油相中表面活性剂的浓度为20％，司班20与吐温60的质量比为2∶1，油水比为6∶4，经机械搅拌形成均匀的微乳液，将对苯二甲酸乙二醇酯聚合物膜置于直径大小为8厘米的培养皿中，在10毫升上述微乳液的浸泡下在高压汞灯(1KW)下辐照30分钟，将接枝膜在丙酮中反复超声，清洗，再用去离子水反复超声，清洗，晾干；
(2)预处理液的配制：预处理液是将十二烷基三甲基溴化铵1.49克，聚乙烯醇0.89克，柠檬酸21.01克溶解在200毫升的去离子水中制得；
(4)聚合物膜的预处理：把接枝了N-乙烯基吡咯烷酮的对苯二甲酸乙二醇酯聚合物膜在上述预处理液中浸泡60秒，取出晾干；
(5)显色剂溶液配制：用乙醇将二苯碳酰二肼配制成浓度为2％的显色剂溶液；
(6)浸泡：把(3)中经过预处理的聚合物膜放入上步配制的显色剂溶液中，常温，使聚合物膜得到充分浸泡，时间2分钟，取出晾干，再次浸泡，晾干，如此重复三次；
(7)成品及保存：上步中晾干后的聚合物膜即为快速检测重金属铬的聚合物膜成品，聚合物膜成品剪切成长2cm、宽1cm的聚合物片，放在避光干燥处保存。
实例例2
按照实施例1制备方法，微乳液中水相里N-乙烯基吡咯烷酮单体浓度取30％，其余条件不变，制得快速检测重金属铬的聚合物膜。
实例例3
按照实施例1制备方法，微乳液中水相里取N-乙烯基吡咯烷酮单体浓度为10％，丙烯酰胺单体浓度为5％，其余条件不变，制得快速检测重金属铬的聚合物膜。
实例例4
按照实例例1制备方法，单体采用丙烯酰胺，其余条件不变，制得快速检测重金属铬的聚合物膜。
实例例5
按照实例例1制备方法，微乳液中表面活性剂司班20和吐温60的质量比取3∶1，油水比取7∶3，其余条件不变，制得快速检测重金属铬的聚合物膜。
实例例6
按照实例例1制备方法，微乳液中表面活性剂取司班60和吐温80，质量比取3∶1，油水比取5∶5，其余条件不变，制得快速检测重金属铬的聚合物膜。
实例例7
按照实例例1制备方法，聚合物膜采用聚丙烯，其余条件不变，制得快速检测重金属铬的聚合物膜。
实例例8
按照实例例1制备方法，聚合物膜采用乙烯-醋酸乙烯共聚物，其余条件不变，制得快速检测重金属铬的聚合物膜。
实例例9
按照实例例1制备方法，二苯碳酰二肼浓度取1.5％，浸泡时间取3分钟，其余条件不变，制得快速检测重金属铬的聚合物膜。
实例例10
称取0.028克重铬酸钾，溶于100毫升去离子水中，配成100ppm的铬离子溶液，以pH为9.5的CHES缓冲液为pH调节剂，把100ppm的重铬酸钾溶液用去离子水稀释至0.3ppm，混匀后待测。将制备的聚合物膜放置在白色背景上，用一次性滴管吸取约0.5毫升待测的0.3ppm的铬离子溶液滴加到聚合物膜上，日光下放置反应120秒，观察颜色变化(颜色由无色变为紫色)，并与标准色阶对比。
实例例11
按照实例例10制备方法，待测铬离子溶液浓度取8ppm滴加到聚合物膜上，其余条件不变，观察颜色由无色变为紫色，并与标准色阶对比。

Claims (6)

1.一种铬检测聚合物膜，其特征在于，以聚合物膜为基材，在其表面经光接枝覆盖一层纳米粒子，并在纳米粒子上负载有十二烷基三甲基溴化铵、聚乙烯醇和柠檬酸混合物，在混合物上负载有显色剂二苯碳酰二肼(DPC)。
2.按照权利要求1的一种铬检测聚合物膜，其特征在于，纳米粒子为N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酰胺或两者的混合物。
3.按照权利要求1的一种铬检测聚合物膜，其特征在于，聚合物膜基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物。
4.权利要求1的一种铬检测聚合物膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)聚合物膜表面的光接枝：以二苯甲酮为光引发剂，以N-乙烯基吡咯烷酮或丙烯酰胺或两者的混合物单体、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂的水溶液为水相，水相中单体质量浓度为10％-30％，单体与交联剂的摩尔比为20-30∶1，正癸烷为油相，司班与吐温为表面活性剂组成的反相微乳液，司班与吐温的质量比为1.5-3∶1，油水质量比为4∶6-7∶3，将聚合物膜浸泡在上述乳液中在高压汞灯下辐照30分钟，将接枝膜在丙酮中反复超声，清洗，再用去离子水反复超声，清洗，晾干；
(2)预处理液的配制：预处理液是十二烷基三甲基溴化铵、聚乙烯醇、柠檬酸溶解在去离子水中制得，每1.49g十二烷基三甲基溴化铵溶解在200ml水中，十二烷基三甲基溴化铵、聚乙烯醇、柠檬酸的质量比为1.49∶0.89∶21.01；
(3)聚合物膜的预处理：把步骤(1)接枝了N-乙烯基吡咯烷酮的聚合物膜在步骤(2)预处理液中浸泡60秒，取出晾干；
(4)显色剂溶液配制：用乙醇将二苯碳酰二肼配制成质量浓度为1-4％的显色剂溶液；
(5)浸泡：把(3)中经过预处理的聚合物膜放入步骤(4)配制的显色剂溶液中，常温，使聚合物膜得到充分浸泡，取出晾干，再次浸泡，晾干，如此重复三次。
5.按照权利要求4的方法，其特征在于，司班包括司班20、司班40、司班60、司班80，吐温包括吐温20、吐温40、吐温60、吐温80。
6.权利要求1的一种铬检测聚合物膜用于检测铬的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液准备：以pH为9.5的2-环已胺1-乙磺酸(CHES)缓冲液为pH调节剂，将含铬(VI)化合物用去离子水配成浓度在0.1-20ppm间的待测样品溶液备用；
(2)标准色阶制备：以pH为9.5的2-环已胺1-乙磺酸(CHES)缓冲液为pH调节剂，将重铬酸钾用去离子水配成浓度为10ppm，5ppm，1ppm，0.5ppm的标准水溶液，将制备的聚合物膜与不同浓度的标准铬溶液显色反应，得到不同浓度下的颜色变化，作为标准色阶；
(3)检测：将制备的聚合物膜放在白色的背景下，用滴管吸取待测溶液滴加到聚合物膜上，日光下放置反应10-120秒后，与标准色阶对照，得到检测结果。
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